CN109216007B - 一种钐钴磁体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钐钴磁体的制备工艺，包括：合金熔炼、铸锭、制粉、成型、烧结及回火；其中，将经过冷等静压得到的成型毛坯块先用金属皮包裹后再进行后续的烧结工艺，待烧结炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温，去掉金属皮，进行回火即可得到产品。本发明通过将成型工艺中得到的生坯先用金属皮进行包裹后进行烧结，提高了传温速率，使生坯受热均匀，并能有效阻挡烧结炉外的有害气体，烧结气氛好；同时，用金属皮包裹毛坯块，可以有效减轻磁体与磁体，磁体与料盒间的摩擦和碰撞，磁体的磕边和碰角概率明显降低，合格率得到了较大幅度的提高；此外，金属皮可重复利用，适于工业化应用。

Description

一种钐钴磁体的制备工艺
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，具体而言，涉及一种钐钴磁体的制备工艺。
背景技术
永磁材料作为一种重要的功能材料，已经广泛应用到计算机技术、微彼通信技术、汽车工业、航空工业、自动化技术、仪表技术等各个重要领域。2:17型钐钴永磁材料由于具有高的饱和磁化强度，高矫顽力，高的居里温度以及良好的耐蚀性，使得其成为很多行业中永磁材料的最佳选择。随着目前对清洁能源需求越来越迫切，风力发电机中所需的高性能永磁也越来越受到人们的重视，此外在航空航天领域，高性能的磁体意味着减重，因此2:17型钐钴永磁具有十分广阔的应用前景。
为了提高钐钴材料的最大磁能积和矫顽力，一般在钐钴永磁组成成分上采取添加除钐元素以外的重稀土元素例如提高其铁含量是一种非常有效的方法。但是，铁含量比较高时往往会恶化方形度从而导致磁能积的下降，达不到设计的目的。方形度是结构敏感因素，因此，在成分优化的基础上还必须通过改进工艺以制备高方形度的钐钴永磁。
烧结是粉末冶金的关键工序，对最终产品的性能起着决定性作用。在烧结过程中，材料强度、硬度增加，密度提高，导电性能也得到改善。目前，部分烧结炉采用微波加热方式，不能进行均匀性的加热，热滞后情况明显。使得炉内各个区域温差较大，导致整炉产品的磁性能差距过于明显，使得最终产品达不到生产要求。另外，在搬运过程中，磁体与磁体，磁体与料盒的相互碰撞，极易使磁体磕边和掉角，降低了产品的合格率。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种钐钴磁体的制备工艺，旨在解决现有钐钴磁体性能较差及产品合格率较低的问题。
参阅图1，本发明提供了一种钐钴磁体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)熔炼，将原材料放置于真空熔炼炉中，在惰性气体保护下使其熔化，得到均匀的合金熔液。
具体而言，步骤(1)中的原材料可以为现有技术中任意一种制备钐钴永磁体的配料，优选的，本实施例中的原材料可以包括：(15-16)重量份的Fe，(6-6.5)重量份的Cu，(48-51)重量份的Co，(2.7-3)重量份的Zr和(25-26.5)重量份的Sm。各组分的用量以重量计，例如Sm可以为25、25.5、26、26.5份等；Co可以为(49.5-50.5)份，例如49.5份、50份、50.5份等；Cu(可以为6份、6.5份；Zr可以为2.7份、2.8份等；Fe可以为15.45、15.5份、16份等。除此以外，在配料中加入其他合金(例如Nb)的原料，也适用于本发明实施例提供的制备工艺。
以Nb为例，可以在上述组成的Fe、Cu、Co、Zr、Sm配料中加入(0.05-0.9)重量份的Nb；在熔炼过程中加入Nb，由于Nb较难溶解，为了促进溶解，其加入时的次序位于其它五种金属的中间。
具体而言，加入的Nb可以为纯Nb金属、Nb合金或Nb化合物中的任意一种；当选择Nb合金或Nb化合物时，Nb的有效成分的重量含量在0.03％～0.9％之间，优选的，Nb的有效成分的重量含量在0.05％～0.9％之间。所述Nb为固体块状、片状或粉末状。加入的Nb的重量份可以为优选(0.15-0.75)份，例如可以为0.15份、0.25份、0.45份、0.55份、0.65份、0.75份等。当Nb在熔炼过程中加入时，各元素的加入顺序可以为Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm、Fe-Cu-Nb-Sm-Co-Zr、Fe-Cu-Co-Nb-Sm-Zr、Fe-Nb-Sm-Cu-Co-Zr、Fe-Sm-Nb-Cu-Co-Zr、Fe-Nb-Sm-Cu-Co-Zr、Fe-Sm-Cu-Nb-Co-Zr、Fe-Sm-Nb-Cu-Zr-Co等。
通过加入Nb元素，有利于增大磁畴转动或移动的阻力，能使2:17型SmCo主相保持稳定，并且Nb元素能细化晶粒，减小晶粒尺寸从而增加各向异性和矫顽力。
熔炼的具体过程如下：将原材料加入真空熔炼炉中后，抽真空至真空度小于等于0.08Pa时，再向真空熔炼炉中充入惰性气体使真空度保持在(-0.1～-0.06)MPa之间；随后加大熔炼功率使原材料熔化，在熔液液面颜色由橙红色变为绿色后，继续精炼2～5min，即可得到均匀的合金熔液。其中，惰性气体可以为氮气、氩气、氦气、氖气和氪气中的一种或多种。
(2)铸锭，将合金熔液浇入冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
具体而言，冷凝模可以选用宽度为(20～30)mm的紫铜冷凝模，其中通有温度为(8～30)℃循环水或冷冻水。
对合金熔液进行冷却的具体过程为：将合金熔液浇入冷凝模中，沿冷凝模壁的冷却腔中通入循环水或冷冻水，循环水或冷冻水的温度可以根据实际情况进行确定，例如水的温度可以为(8～10)℃、(15-20)℃、(20-25)℃等。
(3)制粉，将铸锭输送至气流磨或球磨机内进行制粉，得到钐钴磁体粉末。
具体实施时，将步骤(2)制得的合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛子，经初破后颗粒尺寸破碎至大约10mm以下，中破后颗粒尺寸破碎至大约0.1-0.5mm。可以将中破后得到的粗粉置于氧含量小于200ppm的充有高纯氮(纯度为99.999％)的气流磨中，在(0.4～0.7)Mpa下进行研磨，最终制得粒径为(3.4～5.5)μm的钐钴磁体粉末。其中，研磨压力可以优选为(0.4～0.6)Mpa，例如0.4Mpa、0.5Mpa、0.55Mpa、0.6Mpa；钐钴磁体粉末的粒径可以优选为(4.6～5)μm，例如5μm。
(4)成型，将钐钴磁体粉末在磁场强度为(5-10)T的磁场中取向成型，在(150-280)MPa的流体中进行冷等静压获得钐钴磁体生坯。
具体而言，取向成型的过程如下：在强度为5～10T，充磁电流为200～900A，退磁电流为50～64A的磁场中对钐钴磁体粉末进行取向和压制操作，使磁粉先按一定的方向排列后被压制。实际进行取向和压制操作时，充磁电流为200～450A时对应的退磁电流为50A、充磁电流为400～700A时对应的退磁电流为60A、充磁电流为800～900A时对应的退磁电流为64A。
在压制过程中，需要充入惰性气体进行保护；对经过取向成型的钐钴磁体粉末在(150-280)Mpa的流体中进行冷等静压，保持(8～12)min，得到钐钴磁体生坯。其中，进行冷等静压前，充入的惰性气体为氮气、氩气和氦气三种气体中的至少一种。
(5)烧结及回火，将经过冷等静压得到的钐钴磁体生坯先用金属皮包裹后再放置于烧结炉中进行烧结及固熔处理，冷却后，再进行回火，制得钐钴永磁体。
具体而言，该步骤中所用的金属皮的材质为熔点高于烧结温度且具有延展性的金属单质或合金材料。一般而言，钐钴磁体的烧结温度最高为1250℃，因此，所用的金属皮的熔点可以高于1250℃。优选的，金属皮的材质为不锈钢、铁、钼、钨或钽中的任意一种或任意多种的合金；进一步优选的，金属皮的材质可以为耐高温的不锈钢、铁皮、铜铁合金或铁钼合金，以便于在烧结工艺中重复利用。本实施例对金属皮的形状不作任何限定，例如可以为长方形、正方形、三角形、梯形、圆形或椭圆形等形状，能将成型毛坯块包裹住即可。金属皮的厚度可以根据实际情况进行确定，例如可以为(0.08-5)mm。
烧结及固熔的具体过程如下:将经过冷等静压得到的钐钴磁体生坯先用金属皮包裹后，再放置于烧结炉中，在(300～900)℃内设置至少两个保温平台，保温时间为(1～10)h，以除去钐钴磁体生坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体；升温至(1180～1200)℃，预烧结(0.5～2)h，在惰性气体的气氛下，将真空烧结炉升温至(1195～1215)℃，烧结(2～5)h，接着将真空烧结炉温度降低至(1165～1195)℃后固熔(2～5)h后进行快速冷却至室温。其中，当炉内温度降低至100℃以下时，可以风冷至常温，去掉所述金属皮，进行回火。
该步骤中：用金属皮包裹钐钴磁体生坯的具体过程可参见图2，把经过冷等静压的钐钴磁体生坯2用金属皮1包裹后放入装料盒3中进行烧结。
回火的具体过程如下：将所述烧结后的坯块升温至(800～860)℃，保温(6～12)h，然后以(0.5～1)℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温(8～12)h后随炉冷却到100℃以下。
本发明提供的钐钴磁体的制备工艺，通过将成型工艺中得到的钐钴磁体生坯先用金属皮包裹后再进行烧结，提高了传温速率，使钐钴磁体生坯受热均匀，并能有效阻挡烧结炉外的有害气体，使得烧结气氛较为适宜；同时，用金属皮包裹钐钴磁体生坯，可以有效减轻磁体与磁体，磁体与料盒间的摩擦和碰撞，磁体的磕边和碰角概率明显降低，合格率得到了较大幅度的提高；此外，金属皮可重复利用，适于工业化应用。
附图说明
图1为本发明实施例中制备工艺的流程图；
图2为本发明实施例中金属皮包裹毛坯的示意图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中，原料以重量份计，Sm 25g；Co48g；Cu 6g；Zr 2.7g；Nb 0.05g；Fe15.5g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.02MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有8℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量<200ppm，研磨压力为0.4MPa，得到的钐钴磁体粉末粒度为3.4μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力5T，充磁电流200-450A，退磁电流50A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压制好后密封包装，在220Mpa下进行冷等静压，保压10min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：将经过冷等静压得到的成型生坯块先用不锈钢金属皮包裹后放置于烧结炉中，在520℃时设置保温平台，保温3h；在850℃时设置保温平台，保温3h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至1190℃，预烧结1h；在氩气气氛下升温至1215℃进行烧结，烧结3h，降温至1185℃，固熔3h后对钐钴磁体毛坯进行快速冷却，当炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温，去掉所述金属皮，将所述烧结后的坯块升温至830℃，保温12h，然后以0.5℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温8h后随炉冷却到100℃以下，即制得钐钴磁体。
实施例2
本实施例中，原料以重量份计，Sm 25.5g；Co49.5g；Cu 6.5g；Zr 2.8g；Nb 0.15g；Fe15.5g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.04MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有10℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量<200ppm，研磨压力为0.5MPa，得到的钐钴磁体粉末粒度为4.6μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力8T，充磁电流800-900A，退磁电流64A，压制过程中充入氮气进行保护。钐钴磁体压好后密封包装，在150Mpa下进行冷等静压，保压12min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：将经过冷等静压得到的成型生坯块先用不锈钢金属皮包裹后放置于烧结炉中，在300℃时设置保温平台，保温10h；在500℃时设置保温平台，保温10h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至1180℃，预烧结2h；在氩气气氛下升温至1200℃进行烧结，烧结5h，降温至1165℃，固熔5h后对钐钴磁体毛坯进行快速冷却，当炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温，去掉所述金属皮，将所述烧结后的坯块升温至840℃，保温10h，然后以0.6℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温10h后随炉冷却到100℃以下，即制得钐钴磁体。
实施例3
本实施例中，原料以重量份计，Sm 25.5g；Co50.8g；Cu 6g；Zr 3.0g；Nb 0.25g；Fe15.45g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有15℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量<200ppm，研磨压力为0.55MPa，得到的钐钴磁体粉末粒度为5.0μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力10T，充磁电流800-900A，退磁电流64A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压好后密封包装，在220Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：将经过冷等静压得到的成型毛生坯先用不锈钢金属皮包裹后放置于烧结炉中，在500℃时设置保温平台，保温3h；在800℃时设置保温平台，保温3h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至1200℃，预烧结0.5h；在氩气气氛下升温至1208℃进行烧结，烧结4h，降温至1183℃，固熔3h后对钐钴磁体毛坯进行快速冷却，当炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温，去掉所述金属皮，将所述烧结后的坯块升温至850℃，保温8h，然后以0.8℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温12h后随炉冷却到100℃以下，即制得钐钴磁体。
实施例4
本实施例中，原料以重量份计，Sm 26g；Co 50.6g；Cu 6g；Zr 3.0g；Nb 0.45g；Fe16g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min后，得到合金熔液。
铸锭:将熔液浇入通有20℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量<200ppm，研磨压力为0.6MPa，得到的钐钴磁体粉末粒度为5.5μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力10T，充磁电流800-900A，退磁电流64A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压好后密封包装，在280Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：将经过冷等静压得到的成型毛坯块先用不锈钢金属皮包裹后放置于烧结炉中，在500℃时设置保温平台，保温3h；在800℃时设置保温平台，保温3h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至1200℃，预烧结0.5h；在氩气气氛下升温至1215℃进行烧结，烧结2h，降温至1190℃，固熔2h后对钐钴磁体毛坯进行快速冷却，当炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温，去掉所述金属皮，将所述烧结后的坯块升温至860℃，保温6h，然后以1℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温8h后随炉冷却到100℃以下，即制得钐钴磁体。
实施例5
本实施例中，原料以重量份计，Sm 25g；Co 50.5g；Cu 6g；Zr 3.0g；Nb 0.55g；Fe15.45g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有25℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量<200ppm，研磨压力为0.5MPa，得到的钐钴磁体粉末粒度为5.0μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力10T，充磁电流800-900A，退磁电流64A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压好后密封包装，在200Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：将经过冷等静压得到的成型毛坯块先用不锈钢金属皮包裹后放置于烧结炉中，在600℃时设置保温平台，保温2h；在700℃时设置保温平台，保温2h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至1180℃，预烧结2h；在氩气气氛下升温至1195℃进行烧结，烧结4h，降温至1175℃，固熔4h后对钐钴磁体毛坯进行快速冷却，当炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温，去掉所述金属皮，将所述烧结后的坯块升温至800℃，保温10h，然后以0.5℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温10h后随炉冷却到100℃以下，即制得钐钴磁体。
实施例6
本实施例中，原料以重量份计，Sm 25g；Co 50.4g；Cu 6g；Zr 3g；Nb 0.65g；Fe15.45g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有30℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量<200ppm，研磨压力为0.6MPa，得到的钐钴磁体粉末粒度为5.0μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力10T，充磁电流800-900A，退磁电流64A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压好后密封包装，在220Mpa下进行冷等静压，保压10min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：将经过冷等静压得到的生坯块先用不锈钢金属皮包裹后放置于烧结炉中，在300℃时设置保温平台，保温3h；在900℃时设置保温平台，保温3h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至1190℃，预烧结1h；在氩气气氛下升温至1200℃进行烧结，烧结4h，降温至1180℃，固熔3h后对钐钴磁体毛坯进行快速冷却，当炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温，去掉所述金属皮，将所述烧结后的坯块升温至840℃，保温7h，然后以0.6℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温8h后随炉冷却到100℃以下，即制得钐钴磁体。
实施例7
本实施例中，原料以重量份计，Sm 25g；Co 50.3g；Cu 6g；Zr 3g；Nb 0.75g；Fe15g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有8℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量<200ppm，研磨压力为0.4MPa，得到的钐钴磁体粉末粒度为5μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力10T，充磁电流200-450A，退磁电流50A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压好后密封包装，在260Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：将经过冷等静压得到的成型生坯先用不锈钢金属皮包裹后放置于烧结炉中，在550℃时设置保温平台，保温6h；在700℃时设置保温平台，保温4h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至1180℃，预烧结1.5h；在氩气气氛下升温至1200℃进行烧结，烧结4h，降温至1180℃，固熔4h后对钐钴磁体毛坯进行快速冷却，当炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温，去掉所述金属皮，将所述烧结后的坯块升温至845℃，保温7h，然后以0.8℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温10h后随炉冷却到100℃以下，即制得钐钴磁体。
实施例8
本实施例中，原料以重量份计，Sm 26.5g；Co 50.15g；Cu 6g；Zr 3g；Nb 0.9g；Fe16g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.1MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有10℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量<200ppm，研磨压力为0.7MPa，得到的钐钴磁体粉末粒度为5.0μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力10T，充磁电流400-700A，退磁电流60A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压好后密封包装，在240Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：将经过冷等静压得到的成型生坯先用不锈钢金属皮包裹后放置于烧结炉中，在500℃时设置保温平台，保温3h；在800℃时设置保温平台，保温3h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至1185℃，预烧结2h；在氩气气氛下升温至1200℃进行烧结，烧结4h，降温至1180℃，固熔3h后对钐钴磁体毛坯进行快速冷却，当炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温，去掉所述金属皮，将所述烧结后的坯块升温至850℃，保温9h，然后以0.5℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温8h后随炉冷却到100℃以下，即制得钐钴磁体。
对比例
设置8个对比例，各对比例的步骤分别与上述对应的实施例1-8的过程一致，区别仅在于，对比例1-8中，将未用金属皮包裹的生坯坯放入烧结盒，再放入真空烧结炉中烧结。
为了验证本发明实施例提供的钐钴永磁合金的性能，将上述实施例1-8及对比例1-8制得的钐钴磁体分别进行性能测试，进行磁性能检测比较性能结果如下表1：
Figure BDA0001793115840000131
从表1可以看出，用金属包裹的磁体的膝点矫顽力Hk明显高于未用铁皮包裹的磁体，说明用铁皮包裹进行烧结，磁体的磁性能得到了显著的提高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种钐钴磁体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)熔炼，将原材料放置于真空熔炼炉中，在惰性气体保护下使其熔化，得到均匀的合金熔液；
(2)铸锭，将合金熔液浇入冷凝模中进行冷却，得到铸锭；
(3)制粉，将所述铸锭进行初破、中破后，输送至气流磨机或球磨机内进行制粉，得到钐钴磁体粉末；
(4)成型，将所述钐钴磁体粉末在磁场强度为5-10T的磁场中取向成型，在150-280MPa的流体中进行冷等静压获得钐钴磁体生坯；
(5)烧结及回火，将经过冷等静压得到的钐钴磁体生坯先用金属皮包裹后再放置于烧结炉中进行烧结及固熔处理，冷却后，再进行回火，制得钐钴永磁体；烧结及固熔的具体过程如下:将经过冷等静压得到的钐钴磁体生坯先用金属皮包裹后，再放置于烧结炉中，在500～850℃内设置至少两个保温平台，保温时间为1～10h，以除去钐钴磁体生坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体；升温至1180～1200℃，预烧结0.5～2h，在惰性气体的气氛下，将真空烧结炉升温至1195～1215℃，烧结2～5h，接着将真空烧结炉温度降低至1165～1195℃后固熔2～5h后进行快速冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中，金属皮的材质为熔点高于烧结温度且具有延展性的金属单质或合金材料。
3.根据权利要求2所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述金属皮的材质为不锈钢、铁、钼、钨和钽中的任意一种或任意多种的合金。
4.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中，金属皮的厚度为0.08-5mm。
5.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中，金属皮为长方形、正方形、三角形、梯形、圆形或椭圆形。
6.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中，回火工艺为：将烧结后的钐钴毛坯块升温至800～860℃，保温6～12h，然后以0.5～1℃/min的速度降温速到400℃，在400℃保温8～12h后随炉冷却到100℃以下。
7.根据权利要求1中所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的原材料包括15-16重量份的Fe，6-6.5重量份的Cu，48-51重量份的Co，2.7-3重量份的Zr和25-26.5重量份的Sm，其中，Sm不能最先放入。
8.根据权利要求7所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(1)或步骤(3)中加入0.05-0.9重量份的Nb；如果在步骤(1)中加入Nb，其加入时的次序位于其它五种金属的中间。
9.根据权利要求8所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述Nb为纯Nb金属、Nb合金或Nb化合物中的任意一种；当选择Nb合金或Nb化合物时，Nb的有效成分的重量含量在0.03％～0.9％之间。
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