CN106782977A - 一种大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：（1）将钐钴合金锭破碎，制粉，混料，得磁粉；（2）在磁场中取向压制成型，得生坯；（3）将两块或两块以上生坯拼接在一起，用保鲜膜包紧，真空封装，再进行冷等静压，得成型生坯；（4）将成型生坯经真空预烧，充惰性气体烧结，固溶，风冷至常温，得烧结坯；（5）将烧结坯进行时效处理，降温，保温，风冷至常温，机加工，得大尺寸烧结钐钴永磁体。本发明方法可制得单边尺寸超过130mm的超大尺寸烧结钐钴永磁体，磁性能优良，可达XGS30H牌号磁体标准，产品合格率达94%以上，在耐温、疲劳试验测试后磁性能无变化，外观无异常；本发明方法工艺简单，可批量化生产，成本低。

Description

一种大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种永磁体的制备方法，具体是涉及一种大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法。
背景技术
烧结钐钴永磁材料是20世纪60年代以来发展起来的一种新型功能材料，具有高磁能积、高矫顽力、极低温度系数、耐高温（350℃以上）、抗腐蚀、抗氧化等优异特性，被广泛应用在马达、仪表、传感器、探测器、发动机、雷达及其它高科技和军工领域。工业生产中制备钐钴永磁材料的方法主要为粉末冶金法，一般生产工艺流程为：配料→熔炼→制粉→成型→烧结→回火→磁性检测→后加工→表面处理→检验→成品。
成型是制备烧结钐钴磁体的一道关键工序。由于目前国产磁场成型压机设备及模具工装的局限性，因此，还无法满足有些客户对超大尺寸规格的钐钴磁体的需求。按照现有技术，拟解决的技术途径主要有以下三种：
（1）按常规单坯压制方式，通过做大模具型腔、改造加大压机取向磁场极头。但是，这种方式压制出来的大块坯体密度均匀性较差，取坯困难，烧结后毛坯尺寸变形较大，并存在内裂纹，合格率很低。CN104361989A中公开的一种大尺寸粘结永磁体制备方法，但因其与烧结永磁体在配方成分及制备工艺上有巨大差异，因此不具可比性及借鉴性。
（2）将加工后的磁体用耐温胶（比如环氧树脂AB胶）进行粘结。但是，这种方式在连接工艺和强度方面会受到限制，胶水会随时间老化，影响磁体组装工件使用寿命，并且工作温度一般不能超过200℃，否则会脱胶。CN106158200A中公开了一种径向取向的大尺寸钐钴圆柱磁体制造方法，提到了采用磁体间粘胶和划线定位磁极的方式，但没有提及该类型磁体的工作温度要求，同样若工作环境温度超过了200℃，显然就不适合。
（3）将加工后的磁体采用螺栓等机械连接的方式。但是，在有振动的使用环境中，经长期疲劳松动也会使得磁体组装工件使用寿命受到限制，同时，机械连接更容易使磁体碎裂。
因此，通过以上三种方式获得超大尺寸烧结钐钴磁体的效果均不理想，亟待找到一种可靠的超大尺寸烧结钐钴磁体的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简单，磁体性能优良，合格率高，使用寿命长，成本低，可批量化生产的大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下，一种大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钐钴合金锭破碎，制粉，混料，得磁粉；
（2）将步骤（1）所得磁粉在磁场中取向压制成型，得生坯；
（3）将步骤（2）所得两块或两块以上生坯拼接在一起，用保鲜膜包紧，真空封装，再进行冷等静压，得成型生坯；
（4）将步骤（3）所得成型生坯经真空预烧，充惰性气体烧结，固溶，风冷至常温，得烧结坯；
（5）将步骤（4）所得烧结坯进行时效处理，降温，保温，风冷至常温，机加工，得大尺寸烧结钐钴永磁体。
优选地，步骤（1）中，所述钐钴合金锭的制备方法为：将原料Sm、Co、Fe、Cu和Zr置于真空熔炼炉中，抽真空后充惰性气体熔炼，再保温精炼，急冷浇铸，即成。所述钐钴合金锭也可市售获得，或按照常规方法制备。
优选地，所述各原料的重量份为：Sm：25～27份、Co：49～54份、Fe：9～14份、Cu：6～8份、Zr：2～4份。
优选地，所述充惰性气体熔炼前抽真空至真空度值≤0.1Pa，充惰性气体后炉内的压力为-0.04～-0.06MPa。所述惰性气体优选氩气，纯度为99.99%。
优选地，所述熔炼的温度为1450～1550℃，熔炼的时间为14～18min。
优选地，所述保温精炼的温度为1420～1460℃，保温精炼的时间为4～6min。
优选地，步骤（1）中，所述破碎后的平均粒径为250～450μm（更优选280～350μm）。用于破碎的设备为鄂破机和中碎机。
优选地，步骤（1）中，所述制粉后的平均粒径为3～5μm（更优选3.5～4.5μm）。用于制粉的方式为气流磨或球磨。
优选地，步骤（1）中，所述混料是指在制粉后的粉末中，加入相当于粉末质量2～4%的120#航空汽油混匀，混料的时间为0.5～1.5h。用于混匀的设备为双锥型混料机。
优选地，步骤（2）中，所述取向压制成型的压力为4～6MPa，磁场强度为1.6～2.0T。
优选地，步骤（2）中，单个生坯压制密度设计为3.6～3.7g/cm3。本发明通过设计降低压制密度，尽量减少坯体内应力以及模压密度的不均性。所述生坯密度设计值是通过控制单模投粉量及压高限位来实现的。
优选地，步骤（2）中，单个生坯压制方向的收缩率设计为1.31～1.32。单个生坯前后方向的收缩率为1.34～1.35，磁化方向的收缩率为1.28～1.29，所述前后方向、磁化方向与压制方向两两相互垂直。所述收缩率是指生坯尺寸与最终毛坯尺寸，即收缩前与收缩后的比值。本发明通过控制单模投粉量并采取压高限位的方式，来设计调大压制方向的收缩率，在保证最终毛坯尺寸固定不变的情况下，可达到降低生坯压制密度的目的。
优选地，步骤（3）中，所述生坯的拼接方式为：将两块或两块以上的生坯沿前后方向、磁化方向或压制方向中的一个或几个方向拼接为规则的方体；其中，沿前后方向和压制方向拼接时，坯体之间的磁化方向交叉排列，沿磁化方向拼接时，坯体之间的磁化方向顺序排列；且沿前后方向和磁化方向拼接时，坯体之间的压制面（即上压头）在压制方向上交叉排列，沿压制方向拼接时，坯体之间的压制面（即上压头）不相接触。由于单向压制坯体存在上下部位密度差异，此种拼接方式可以降低拼接后坯体密度的整体差异性及烧结变形。
优选地，步骤（3）中，所述冷等静压的压力为260～300 MPa，保压的时间为3～5min。本发明通过提高冷等静压压力，使拼接坯体之间粘合得更加紧密，更有利于后续液相烧结。
优选地，步骤（4）中，所述真空预烧的真空度值≤0.01Pa，具体方式是：先以2.0～2.5℃/min的速率由常温升温至400℃，并保温2.8～3.2h，再升温至1130～1190℃，真空预烧20～50min。本发明方法通过减缓真空预烧初始阶段的升温速率，延长大块坯体排气时间，使坯体内残余内应力缓慢释放，孔隙排气充分彻底，有效避免内部微裂纹产生。本发明真空烧结的设备优选立式真空烧结炉。
优选地，步骤（4）中，所述充惰性气体后炉内压力为-0.04～-0.06MPa。所述惰性气体优选氩气，纯度为99.99%。
优选地，步骤（4）中，所述烧结的温度为1200～1220℃，烧结的时间为100～150min。
优选地，步骤（4）中，所述固溶的温度为1170～1190℃，固溶的时间为150～200min。
优选地，步骤（4）中，所述真空烧结炉为立式真空烧结炉，并配备有大磁体承烧架。
优选地，步骤（5）中，所述时效处理为，在820～840℃下，保温14～16h。
优选地，步骤（5）中，所述降温是以0.4～0.6℃/min的速率降温至380～420℃。
优选地，步骤（5）中，所述降温后保温的时间为6～10h。
优选地，步骤（5）中，所述机加工方式为线切割、磨削等。
本发明方法所述常温为20±3℃。
本发明方法的原理为：采用单坯低密度成型，再将多块坯体按一定规则拼接成型的方式，有效地克服了大尺寸坯体成型时存在的模腔粉料松装溢满、磁场取向不全、下层粉料压不实的问题；后期通过加大拼接坯体的等静压压力，使拼接坯体紧密粘合在一起，实现密度提升并且均匀化；另外，拼接大坯体在烧结工艺设计方面，通过减缓升温速率，加长升温、烧结及固溶时间，实现了粉末冶金液相烧结，在内部毛细管力的作用下，液相发生流动并填充坯体内部孔隙空间，使物质原子迁移、颗粒重排，坯体收缩后形成了整块致密体。
本发明方法的有益效果如下：
（1）本发明方法可有效制得常规单坯方式所不能制得的单边尺寸超过130mm的超大尺寸烧结钐钴永磁体，磁性能优良，可达XGS30H牌号磁体标准，且产品合格率达94%以上，磁体在耐温、疲劳试验测试后磁性能无变化，磁体外观无异常；
（2）本发明方法工艺简单，可批量化生产，且无需对现有设备及模具进行改造，成本低廉。
附图说明
图1是本发明实施例1步骤（3）生坯沿压制方向拼接的示意图；
图2是本发明实施例2步骤（3）生坯沿前后方向拼接的示意图；
图3是本发明实施例3步骤（3）生坯沿磁化方向拼接的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的原料Sm、Co、Zr的供应商分别为赣州科力、金川、锦州海鑫，Fe、Cu从普通市场采购即可；本发明实施例所使用的氩气的纯度为99.99%；本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
本发明实施例所述前后方向、磁化方向与压制方向两两相互垂直。
参考例1
钐钴合金锭的制备方法：按重量份，将25.5份Sm、52份Co、12.5份Fe、7份Cu和3份Zr，置于真空中频感应炉中，抽真空至真空度为0.08Pa，再充氩气至炉内压力为-0.05MPa，在1500℃下，熔炼15min，再在1440℃下，保温精炼5min，最后浇入冷凝模中急冷浇铸，即成。
实施例1
（1）将参考例1所得钐钴合金锭用鄂破机和中碎机粗破碎成平均粒径300μm的粗颗粒，用气流磨制粉成平均粒径3.8μm的气流磨磁粉，在气流磨磁粉中添加相当于其质量3%的120#航空汽油，用双锥型混料机混料1h，得磁粉；
（2）将两份1530g步骤（1）混匀后的磁粉，分别在1.6T的磁场中，以4MPa的压力，取向压制成型为尺寸规格110（前后方向）×65（压制方向）×58（磁化方向）mm，密度为3.69g/cm3的生坯，单个生坯压制方向的收缩率设计为1.313，即65（生坯压制方向尺寸）×2/99（毛坯压制方向尺寸）=1.313，前后方向的收缩率相应为1.341，磁化方向的收缩率相应为1.289，得两块相同的生坯；
（3）将步骤（2）所得两块生坯沿压制方向，将两坯体之间的磁化方向交叉排列，且两坯体之间的上压头沿压制方向相反，拼接在一起（如图1所示），用保鲜膜包紧，真空封装，得尺寸110（前后方向）×130（压制方向）×58（磁化方向）mm的坯体，再在300MPa下进行冷等静压，并保压3min，得成型生坯；
（4）将步骤（3）所得成型生坯置于立式真空烧结炉（内置大磁体承烧架）中，抽真空至真空度为0.009Pa后，先以2.5℃/min的速率由常温升温至400℃，并保温2.8h，再升温至1190℃，真空预烧20min，再充氩气至炉内压力为-0.04MPa，在1202℃下，烧结150min，然后降温至1170℃，固溶200min，风冷至常温，得烧结坯；
（5）将步骤（4）所得烧结坯在回火炉中，在840℃下，保温14h，随后以0.6℃/min的速度降温至420℃，保温6h，风冷至常温，得尺寸82×99×45mm的毛坯，机加工六面磨光，得尺寸80×97×43mm的大尺寸烧结钐钴永磁体。
实施例2
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）将两份1640g步骤（1）混匀后的磁粉，分别在2.0T的磁场中，以6MPa的压力，取向压制成型为尺寸规格115（前后方向）×66（压制方向）×60（磁化方向）mm，密度为3.60g/cm3的生坯，单个生坯压制方向的收缩率设计为1.320，即66（生坯压制方向尺寸）/50（毛坯压制方向尺寸）=1.320，前后方向的收缩率相应为1.349，磁化方向的收缩率相应为1.282，得两块相同的生坯；
（3）将步骤（2）所得两块生坯沿前后方向，将两坯体之间的磁化方向交叉排列，且两坯体之间的上压头在压制方向上交叉排列，拼接在一起（如图2所示），用保鲜膜包紧，真空封装，得尺寸230（前后方向）×66（压制方向）×60（磁化方向）mm的坯体，再在260MPa下进行冷等静压，并保压5min，得成型生坯；
（4）将步骤（3）所得成型生坯置于立式真空烧结炉（内置大磁体承烧架）中，抽真空至真空度为0.005Pa后，先以2.0℃/min的速率由常温升温至400℃，并保温3.2h，再升温至1130℃，真空预烧50min，再充氩气至炉内压力为-0.06MPa，在1217℃下，烧结100min，然后降温至1190℃，固溶150min，风冷至常温，得烧结坯；
（5）将步骤（4）所得烧结坯在回火炉中，在820℃下，保温16h，随后以0.4℃/min的速度降温至380℃，保温10h，风冷至常温，得尺寸170.5×50×46.8mm的毛坯，机加工六面磨光，得尺寸166×47×44mm的大尺寸烧结钐钴永磁体。
实施例3
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）将三份1515g步骤（1）混匀后的磁粉，分别在1.6T的磁场中，以4MPa的压力，取向压制成型为尺寸规格110（前后方向）×65（压制方向）×58（磁化方向）mm，密度为3.65g/cm3的生坯，单个生坯压制方向的收缩率设计为1.310，即65（生坯压制方向尺寸）/49.6（毛坯压制方向尺寸）=1.310，前后方向的收缩率相应为1.345，磁化方向的收缩率相应为1.285，得三块相同的生坯；
（3）将步骤（2）所得三块生坯沿磁化方向，将三坯体之间的磁化方向顺序排列，且三坯体之间的上压头在压制方向上交叉排列，拼接在一起（如图3所示），用保鲜膜包紧，真空封装，得尺寸110（前后方向）×65（压制方向）×174（磁化方向）mm的坯体，再在280MPa下进行冷等静压，并保压4min，得成型生坯；
（4）同实施例1步骤（4）；
（5）同实施例1步骤（5），得尺寸81.8×49.6×135.4mm的毛坯，机加工六面磨光，得尺寸80×47.5×132的大尺寸烧结钐钴永磁体。
对比例1
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）将3060g步骤（1）混匀后的磁粉，在1.8T的磁场中，以5MPa的压力，取向压制成型为尺寸规格110（前后方向）×126（压制方向）×58（磁化方向）mm，密度为3.81g/cm3，得生坯；
（3）将步骤（2）所得生坯在200MPa下进行冷等静压，并保压4min，得成型生坯；
（4）同实施例1步骤（4）；
（5）同实施例1步骤（5），因变形严重，机加工六面磨光只得尺寸77×94×40mm的烧结钐钴磁体。
对比例2
（1）同对比例1步骤（1）；
（2）将两份1530g步骤（1）混匀后的磁粉，分别在1.8T的磁场中，以5MPa的压力，取向压制成型为尺寸规格110（前后方向）×63（压制方向）×58（磁化方向）mm，密度为3.81g/cm3，得两块生坯；
（3）同对比例1步骤（3）；
（4）同对比例1步骤（4）；
（5）同对比例1步骤（5），得两块尺寸82×49.5×45mm的毛坯，机加工六面磨光，得两块尺寸80×47×43mm的烧结钐钴永磁体；
（6）将加工后的两块烧结钐钴永磁体采用环氧树脂AB胶进行粘合，得尺寸80×94×43mm的烧结钐钴永磁体。
对比例3
另取对比例2步骤（5）所得两块烧结钐钴永磁体采用螺栓进行机械连接，即成。
将实施例1～3与对比例1～3所得烧结钐钴永磁体的有效尺寸、磁性能、合格率和使用寿命性能进行比较，结果如表1所示。
其中，磁性能测试方法为：在待测磁体中间切样Ф10×10mm，置于NIM-2000H永磁测量仪上测量常温20±3℃下的磁性能；
合格率的计算方法为：最终所得合格品数量占投入总数量的百分比；
使用寿命的试验方法为：将合格品在烘箱250℃下进行耐温试验；疲劳试验参考 GB/T3075-1982《金属轴向疲劳试验方法》。
表1 实施例1～3与对比例1～3磁体的尺寸、磁性能、合格率和使用寿命性能对比表
由表1对比可知，本发明方法所得磁体有效尺寸最大，磁性能优良，可达XGS30H牌号磁体标准，且产品合格率达94%以上，磁体在耐温、疲劳试验测试后磁性能无变化，磁体外观无异常。通过本发明方法可以有效制得常规单坯方式所不能制得的单边尺寸超过130mm的超大尺寸烧结钐钴永磁体，使得批量生产更加简单方便，且无需对现有设备及模具进行改造，成本低廉。

Claims (10)

1.一种大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钐钴合金锭破碎，制粉，混料，得磁粉；
（2）将步骤（1）所得磁粉在磁场中取向压制成型，得生坯；
（3）将步骤（2）所得两块或两块以上生坯拼接在一起，用保鲜膜包紧，真空封装，再进行冷等静压，得成型生坯；
（4）将步骤（3）所得成型生坯经真空预烧，充惰性气体烧结，固溶，风冷至常温，得烧结坯；
（5）将步骤（4）所得烧结坯进行时效处理，降温，保温，风冷至常温，机加工，得大尺寸烧结钐钴永磁体。
2.根据权利要求1所述大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钐钴合金锭的制备方法为：将原料Sm、Co、Fe、Cu和Zr置于真空熔炼炉中，抽真空后充惰性气体熔炼，再保温精炼，急冷浇铸，即成。
3.根据权利要求2所述大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于，所述各原料的重量份为：Sm：25～27份、Co：49～54份、Fe：9～14份、Cu：6～8份、Zr：2～4份。
4.根据权利要求2或3所述大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：所述充惰性气体熔炼前抽真空至真空度值≤0.1Pa，充惰性气体后炉内的压力为-0.04～-0.06MPa；所述熔炼的温度为1450～1550℃，熔炼的时间为14～18min；所述保温精炼的温度为1420～1460℃，保温精炼的时间为4～6min。
5.根据权利要求1～4之一所述大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述破碎后的平均粒径为250～450μm；所述制粉后的平均粒径为3～5μm。
6.根据权利要求1～5之一所述大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述取向压制成型的压力为4～6MPa，磁场强度为1.6～2.0T；单个生坯压制密度设计为3.6～3.7g/cm3；单个生坯压制方向的收缩率设计为1.31～1.32。
7.根据权利要求1～6之一所述大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述生坯的拼接方式为：将两块或两块以上的生坯沿前后方向、磁化方向或压制方向中的一个或几个方向拼接为规则的方体；其中，沿前后方向和压制方向拼接时，坯体之间的磁化方向交叉排列，沿磁化方向拼接时，坯体之间的磁化方向顺序排列；且沿前后方向和磁化方向拼接时，坯体之间的压制面在压制方向上交叉排列，沿压制方向拼接时，坯体之间的压制面不相接触。
8.根据权利要求1～7之一所述大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述冷等静压的压力为260～300 MPa，保压的时间为3～5min。
9.根据权利要求1～8之一所述大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空预烧的真空度值≤0.01Pa，具体方式是：先以2.0～2.5℃/min的速率由常温升温至400℃，并保温2.8～3.2h，再升温至1130～1190℃，真空预烧20～50min；所述充惰性气体后炉内压力为-0.04～-0.06MPa；所述烧结的温度为1200～1220℃，烧结的时间为100～150min；所述固溶的温度为1170～1190℃，固溶的时间为150～200min。
10.根据权利要求1～9之一所述大尺寸烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述时效处理为，在820～840℃下，保温14～16h；所述降温是以0.4～0.6℃/min的速率降温至380～420℃；所述降温后保温的时间为6～10h。
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