CN102766835A - 一种制备高性能SmCo永磁材料的方法 - Google Patents

一种制备高性能SmCo永磁材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备高性能SmCo永磁材料的方法，属于稀土永磁材料的制备领域。上述方法包括：利用Sm(Col-u-v-wCuuFevZrw)z经冶炼、制粉、模压成型、烧结、固溶、磁场时效处理、磁场后期热处理等工艺制备SmCo永磁材料，经磁场时效处理或磁场后期热处理后得到的永磁材料在磁场中感生出磁单轴各向异性，增加取向度，使SmCo永磁材料的磁性能得到大幅度提高。

Description

一种制备高性能SmCo永磁材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备永磁材料的方法，尤其涉及一种制备高性能SmCo永磁材料的方法。
背景技术
稀土永磁材料是20世纪60年代以来发展起来的新型功能材料，它是由稀土金属与3d过渡族金属形成的金属间化合物为基体的永磁材料。稀土永磁材料的剩磁Br、矫顽力Hc和最大磁能积(BH)max一般都很高，使其已在微波通信技术、音像技术、电机工程、仪表技术、计算机技术、自动化技术、交通运输、石化工程、磁化技术、磁分离技术、生物工程及磁医疗与健身器械等领域得到了广泛的应用。
2:17型SmCo永磁材料是第二代稀土永磁材料，具有卓越的温度稳定性、时间稳定性、耐腐蚀性以及优良的磁性能，其最大磁能积可达254KJ/m3(32MGOe)，最高使用温度可达550℃，这是其他永磁材料无法比拟的。但目前市场上2:17型SmCo材料性能较低，最大磁能积200～223KJ/m3(25～28MGOe)，如能进一步提高其最大磁能积，就可以扩大其适用范围，更好的发挥其高温应用的特点，在我国航空、航天、航海等领域得到更好的应用。
发明内容
为了提高SmCo永磁材料的最大磁能积等磁性参数，本发明提供了一种利用磁场热处理提高SmCo永磁材料的方法；这种方法可以用于2:17型SmCo永磁材料的制备，同样可以适用于1:5型SmCo永磁材料的制备。
该方法的主要技术手段如下：使SmCo永磁材料在原有热处理工艺过程的基础上，增加水平、垂直或任意角度稳恒磁场环境，改善热处理工艺来提高其磁性能和温度稳定性。
本发明所针对的SmCo永磁材料采用的原料为钐(Sm)、钴(Co)、铜(Cu)、铁(Fe)、锆(Zr)金属，合金成分可表达为Sm(Col-u-v-wCuuFevZrw)z；式中，z＝6.5～8.5，u＝0.05～0.20，v＝0.08～0.30，w＝0.01～0.15。
在对永磁材料进行时效处理时采用如下几种方式之一进行：
(1)在一级时效(790～850℃)时加稳恒磁场环境；
(2)在二级时效(390～450℃)时加稳恒磁场环境；
(3)在多级时效(290～850℃)的各级时效均加稳恒磁场环境；或
(4)在多级时效后，再在进行磁场热处理(390～850℃)时加稳恒磁场环境；
其中，磁场环境的磁场大小为0.5～5T。
在优选的实施方式中，上述制造方法包括如下工艺步骤：
(1)原料的表面处理：把准备好的原料用机械方法将表面氧化层去除；
(2)冶炼：把钐(Sm)、钴(Co)、铜(Cu)、铁(Fe)、锆(zr)以设定好的比例混合放入真空感应炉冶炼；或者先把铜(Cu)、锆(Zr)先制成Cu-zr中间合金，再与金属材料钐(Sm)、钴(Co)、铁(Fe)以设定好的比例用真空感应炉冶炼；
合金的冶炼是在真空感应炉中进行；先真空熔炼达1320℃～1330℃后再在氩气保护下熔炼；反复熔炼3～5遍，熔清后静定一定时间；
(3)制粉：将大块铸锭破碎成一定尺寸的粉末体，包括粗破碎和磨粉两个工艺过程：先进行粗破碎，合金铸锭粗破碎后过40目筛(0.45mm的网孔)，然后以汽油为介质进行滚动球磨，球磨至粉末粒度为4～8μm后取出，将汽油在空气中挥发掉；
(4)模压成型：制成的粉末在磁场中压成一定的形状(例如因柱型或方块等)，压强3T/cm2，模压时所加磁场H＞15000奥斯特；磁场取向与成型方法采用如下四种方法之一：
平行钢模压、垂直钢模压、平行钢模压+等静压、或垂直钢模压+等静压；
(5)烧结、固溶：在氩气中进行，在常温下将温度升到1170℃～1210℃，保温1～3小时；烧结结束后再降温至设定的固溶温度1130℃～1190℃，保温1～3小时，进行固溶处理，最后风冷至室温：
(6)时效处理：经过790～850℃，保温3～12h一级段时效处理后以O．3～1．5℃／min的冷却速度冷却至390～450。C，进行二级时效，保温2～10小时；在对永磁材料进行时效处理时采用如下方式之一进行：
(a)在一级时效(790～850℃)时加稳恒磁场环境；
(b)在二级时效(390～450℃)时加稳恒磁场环境；
(c)在多级时效(290～850℃)时持续加稳恒磁场环境；或
(d)在多级时效后，再在进行磁场热处理(390～850℃)时加稳恒磁场环境；
其中，磁场环境的磁场大小为0.5～5T；
(7)测量磁性能：热处理后的磁体加工成(直径为10mm，高10mm)圆柱形样品，在磁性能测量仪上进行磁性能测量。
在优选的实施方式中，鉴于Sm易氧化，配料时Sm以3～6wt％过量加入。
本发明的优点在于：通过对时效过程进行改进，在对永磁材料进行时效处理时加恒磁场的方式来提高磁体的永磁性能。磁场热处理与普通热处理相比，可以明显的提高磁体的剩磁、矫顽力、最大磁能积和方形度，提高产品的市场竞争力。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺曲线图。
图2为本发明实施例2的工艺曲线图。
图3为本发明实施例3的工艺曲线图。
图4为本发明实施例4的工艺曲线图。
具体实施方式
以下结合几个具体实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
在一级时效850℃时加稳恒磁场环境。其具体工艺步骤如下：
把金属材料Sm、Co、Cu、Fe、Zr的表面氧化物除去，并破碎成适合冶炼需要的块状物。然后按表1的组分配料。
表1
  组分   Sm   Co   Fe   Cu   Zr
  重量百分比(％)   24.5   49.5   14   9   3
按图1所示进行如下工艺步骤：将配好的原料放入真空感应炉中在1325℃熔炼，将合金翻身熔炼4次。然后将合金铸锭粗破碎后过40目筛(0.45mm的网孔)，将过40目得到的粉末以汽油为介质进行球磨，球磨至4～8μm后取出。粉末在空气中干燥，然后在大于15kOe的垂直磁场下成型，300MPa压力等静压制。先将坯块在真空下预烧结(1170℃，1h)，然后在氩气保护气氛下高温烧结(1190℃，1.5h)，再固溶处理(1130℃，1h)，出炉风冷。随后在稳恒磁场环境下进行一级时效处理(850℃，2h)，其中，磁场环境的磁场大小为0.5T；再以1.5℃/min的冷却速度冷却至450℃，进行二级时效(450℃)，保温10h，最后风冷至室温。
出炉后的样品(产品)，在无心磨床上磨成ф10×10mm(直径为10mm，高10mm)的标准样品，充磁(充磁场H＝50000 Oe)在NIM-2000H磁性测量仪上测量磁性。其磁性能如下：
Br：1.126T，(BH)max：240KJ/m3，Hcj＞2117KA/m
实施例2
在二级时效450℃时加稳恒磁场环境。其具体工艺步骤如下：
把金属材料Sm、Co、Cu、Fe、Zr的表面氧化物除去，并破碎成适合冶炼需要的块状物。然后按表2的组分配料。
表2
  组分   Sm   Co   Fe   Cu   Zr
  重量百分比(％)   23.5   48.5   16   10   2
按图2所示进行如下工艺步骤：将配好的原料放入真空感应炉中在1320℃熔炼，将合金翻身熔炼5次。然后将合金铸锭粗破碎后过40目筛(0.45mm的网孔)，将过40目得到的粉末以汽油为介质进行球磨，球磨至4～8μm后取出。粉末在空气中干燥，然后在大于15kOe的垂直磁场下成型，300MPa压力等静压制。先将坯块在真空下预烧结(1150℃，1h)，然后在氩气保护气氛下高温烧结(1210℃，1.5h)，再固溶处理(1190℃，1h)，出炉风冷。随后一级时效处理(800℃，10h)，再以1.5℃/min的冷却速度冷却至400℃，在稳恒磁场环境进行二级时效(400℃)，保温2h，其中，磁场环境的磁场大小为5T；最后风冷至室温。
出炉后的样品(产品)，在无心磨床上磨成ф10×10mm(直径为10mm，高10mm)的标准样品，充磁(充磁场H＝50000 Oe)在NIM-2000H磁性测量仪上测量磁性。其磁性能如下：
Br：1.138T，(BH)max：244KJ/m3，Hcj＞2119KA/m
实施例3
在一级时效850℃和二级时效450℃时均加稳恒磁场环境。其具体工艺步骤如下：
把金属材料Sm、Co、Cu、Fe、Zr的表面氧化物除去，并破碎成适合冶炼需要的块状物。然后按表3的组分配料。
表3
  组分   Sm   Co   Fe   Cu   Zr
  重量百分比(％)   25.5   47.5   14   10   3
按图3所示进行如下工艺步骤：将配好的原料放入真空感应炉中在1330℃熔炼，将合金翻身熔炼3次。然后将合金铸锭粗破碎后过40目筛(0.45mm的网孔)，将过40目得到的粉末以汽油为介质进行球磨，球磨至4～8μm后取出。粉末在空气中干燥，然后在大于15kOe的垂直磁场下成型，300MPa压力等静压制。先将坯块在真空下预烧结(1170℃，1h)，然后在氩气保护气氛下高温烧结(1190℃，1.5h)，再固溶处理(1130℃，1h)，出炉风冷。随后在稳恒磁场环境下进行一级时效处理(850℃，2h)，其中，磁场环境的磁场大小为1.5T；再以1.5℃/min的冷却速度冷却至450℃，在稳恒磁场环境进行二级时效(450℃)，保温2h，其中，磁场环境的磁场大小为2.5T；最后风冷至室温。
出炉后的样品(产品)，在无心磨床上磨成ф10×10mm(直径为10mm，高10mm)的标准样品，充磁(充磁场H＝50000 Oe)在NIM-2000H磁性测量仪上测量磁性。其磁性能如下：
Br：1.139T，(BH)max：247KJ/m3，Hcj＞2119KA/m
实施例4
多级时效后，再进行790℃稳恒磁场热处理提高钐钴永磁材料磁性能。其具体工艺步骤如下：
把金属材料Sm、Co、Cu、Fe、Zr的表面氧化物除去，并破碎成适合冶炼需要的块状物。然后按表4的组分配料。
表4
  组分   Sm   Co   Fe   Cu   Zr
  重量百分比(％)   26.5   49.5   13   9   2
按图4所示进行如下工艺步骤：将配好的原料放入真空感应炉中在1325℃熔炼，将合金翻身熔炼4次。然后将合金铸锭粗破碎后过40目筛(0.45mm的网孔)，将过40目得到的粉末以汽油为介质进行球磨，球磨至4～8μm后取出。粉末在空气中干燥，然后在大于15kOe的垂直磁场下成型，300MPa压力等静压制。先将坯块在真空下预烧结(1170℃，1h)，然后在氩气保护气氛下高温烧结(1190℃，1.5h)，再固溶处理(1130℃，1h)，出炉风冷。随后一级时效处理(850℃，10h)，再以1.5℃/min的冷却速度冷却至450℃，进行二级时效，保温10h，然，后风冷至室温。时效后的样品再升温，进行磁场热处理，处理温度为390～850℃，优选790℃，保温时间1.5小时，其中，磁场环境的磁场大小为3.5T；最后风冷至室温。
出炉后的样品(产品)，在无心磨床上磨成ф10×10mm(直径为10mm，高10mm)的标准样品，充磁(充磁场H＝50000 Oe)在NIM-2000H磁性测量仪上测量磁性。其磁性能如下：
Br：1.136T，(BH)max：242KJ/m3，Hcj＞2117KA/m
需陈明者，以上所述乃本发明专利较佳具体的实施例，若依本发明专利的构想所作的改变，其产生的功能作用，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明专利的范围内。

Claims (10)

1.一种制备高性能SmCo永磁材料的方法，其特征在于，在时效处理或后期热处理时加稳恒磁场环境，稳恒磁场环境的磁场大小为0.5～5T；所述方法包括如下步骤之一：
(a)在一级时效处理时加稳恒磁场环境；
(b)在二级时效处理时加稳恒磁场环境；
(c)在多级时效处理的各级时效处理时均加稳恒磁场环境；或
(d)在多级时效处理后，再在后期热处理时加稳恒磁场环境。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是一级时效处理在790～850℃温度范围内进行，二级时效处理在390～450℃温度范围内进行，多级时效处理在290～850℃温度范围内进行，后期热处理在390～850℃温度范围内进行。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是永磁体的具体组成为Sm(Col-u-v-wCuuFevZrw)z，式中，z＝6.5～8.5，u＝0.05～0.20，v＝0.08～0.30，w＝0.01～0.15。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是制备得到的永磁体具有如下磁性能：矫顽力：11KOe～30KOe，剩磁：1.01T～1.5T，和最大磁能积：20MGOe～40MGOe。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述方法包括如下步骤：
(1)合金的冶炼：把钐(Sm)、钴(Co)、铜(Cu)、铁(Fe)、锆(Zr)以设定好的比例混合放入真空感应炉冶炼；或者先把铜(Cu)、锆(Zr)先制成Cu-Zr中间合金，再与金属材料钐(Sm)、钴(Co)、铁(Fe)以设定好的比例用真空感应炉冶炼；熔清后形成大块铸锭；
(2)制粉：将大块铸锭破碎成一定尺寸的粉末体，包括粗破碎和磨粉两个工艺过程；
(3)模压成型：将制成的粉末在磁场中模压成一定的形状；
(4)烧结和固溶：在保护气体中进行烧结：在常温下将温度升到1170℃～1210℃，保温1～3小时；烧结结束后再降温至设定的固溶温度1130℃～1190℃，保温1～3小时，进行固溶处理；最后风冷至室温；
(5)时效处理：升温至790～850℃，保温3～12h以进行一级时效处理后以0.3～1.5℃/min的冷却速度冷却至390～450℃，保温2～10小时以进行二级时效处理；
其中，在对永磁材料进行时效处理或后期热处理时采用如下方式之一进行：
(a)在一级时效处理时加稳恒磁场环境；
(b)在二级时效处理时加稳恒磁场环境；
(c)在多级时效处理的各级时效处理时均加稳恒磁场环境；或
(d)在多级时效处理后，再在后期热处理时加稳恒磁场环境。
6.如权利要求5所述的方法，其特征是在步骤(1)之前还包括原料的表面处理步骤：把准备好的原料用机械方法将原料表面的氧化层去除。
7.如权利要求5所述的方法，其特征是在步骤(1)中，合金的冶炼是在真空感应炉中进行；在1320℃～1330℃的温度下，先真空熔炼后再通入氩气以在氩气保护下熔炼；反复熔炼3～5遍，熔清后静定一定时间。
8.如权利要求5所述的方法，其特征是在步骤(2)中，所述粗破碎和磨粉步骤包括：先进行粗破碎，合金铸锭粗破碎后过40目筛，然后以汽油为介质进行滚动球磨，球磨至粉末粒度为4～8μm后取出，将汽油在空气中挥发掉。
9.如权利要求5所述的方法，其特征是在步骤(3)中，模压的压强为3T/cm2，模压时所加磁场H＞15000奥斯特；模压成型采用如下四种方法之一进行：平行钢模压、垂直钢模压、平行钢模压且等静压、或垂直钢模压且等静压。
10.如权利要求5所述的方法，其特征是在步骤(5)之后还包括测量磁性能步骤：热处理后的磁体加工成
Figure FSA00000758724600021
圆柱形样品，在磁性能测量仪上进行磁性能测量。
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