CN101064206A - 颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的制备方法，将纯度大于99.9％的RE，Co，Fe，Cu，T按RE(CobalFexCuyTw)z的配比配好后放于感应炉内，将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内熔化，经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在400－900℃进行10min－180min，随后淬入水中快冷。本发明工艺简单，成本较低，制备的含SmCo7主相的纳米晶磁体的颗粒尺寸只有约20nm，大大低于一般热处理方法所得到的颗粒尺寸，使颗粒间的交换耦合作用大大增强。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁合金的制备方法，特别是涉及一种颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的制备方法。
背景技术
SmCo7型磁体由于具有较好的内禀磁性能和潜在的高温领域应用价值吸引了人们的兴趣，近年来逐渐成为永磁材料领域研究的热点。SmCo7的内禀磁性能介于SmCo5和Sm2Co17之间。它的饱和磁化强度比SmCo5高，各向异性场是Sm2Co17的1.2-1.4倍，加入了Zr等元素后各向异性场还会进一步增加。但是Zr、Ti、Cu等的加入降低了SmCo7相的饱和磁化强度。用Fe来替代部分Co能增加SmCo7相的饱和磁化强度。可参照Guo，Yongquan，Applied Physics Letters，2005，86(19)，P192513，I Panagiotopoulos，Journal of Magnetismand Magnetic Materials，247(2002)，P355等人的工作。SmCo7的居里温度介于SmCo5和Sm2Co17之间，略低于800。但SmCo7是亚稳相，必须加入少量的Zr、Ti、Cu等稳定化元素后才能形成。少量的Fe，Cu及Zr掺杂的SmCo7基稀土化合物显示较小的内禀矫顽力温度系数(-0.11％/℃)和较大的各向异性场(180kOe)，是一种非常理想的高温稀土永磁材料。目前纳米晶SmCo7合金的主要制备技术是熔体快淬法和晶化处理。但是经快淬法制备的SmCo7合金在晶化处理后均分解成2∶17相和1∶5相的两相结构。由于SmCo7的非晶形成能力差，快淬带难得到高矫顽力所需的细小组织(20-50nm)。在合金中添加C、B等元素虽可提高材料的非晶形成能力，但是在晶化处理过程中晶粒的长大降低了晶粒间的交换耦合作用，抑制了材料性能的提高。纳米晶磁体的磁硬化依赖于晶粒间的交换耦合作用，而交换耦合作用是短程的，因此晶粒尺寸必须充分的小。所以进一步细化晶粒尺寸是提高SmCo7磁性能的关键。
非晶合金处于非平衡的亚稳态，自由能比相应的晶态高，由非晶态转化为晶态需要一定的驱动力去克服非晶合金的高势垒。即非晶态到晶态的转变之所以能够发生，是由于存在着相变驱动力，即开始和最后结构间的正的自由能差。当一个或两个晶化新相在非晶相中形成时，可分为晶化相核的形成和晶核长大两个阶段。研究表明，单独采用脉冲电场或脉冲磁场对Finamet软磁合金进行晶化处理时，发现这两种方法均可降低非晶合金的形核势垒，在非晶的基体上形成细小的α-Fe(Si)纳米晶粒。但是这两种方法并未针对SmCo合金使用。另一方面高频电磁场所产生的高频磁场导致合金产生的磁致伸缩可促进非晶合金中空位缺陷的迁移和湮没，降低金属相1∶7相热力学形核势垒，增大形核率，促进纳米晶化；高频电场的超短弛豫时间导致1∶7相成核势垒的降低，促进纳米晶化。而且高频电磁场产生的电磁扰动可能对非晶合金中铁原子3d壳层的电子自旋磁矩取向产生影响，导致过渡金属原子的s-d轨道与类金属原子s-p轨道的杂化键合减弱，有效降低晶化成核势垒，从而形成大量晶核。本专利采用高频电磁场晶化处理来制备SmCo7纳米晶合金。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用较短的热处理时间和较低的热处理温度获得一种室温下包含稳定的SmCo7主相的组合物的颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的制备方法，其特征是：(A)、将纯度大于99.9％的Sm，Co，Fe，Cu，Zr按Sm(CobalFe0.1Cu0.16Zr0.04)6.7的配比配好后放于感应炉内，抽真空到10-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼；表达式：RE(CobalFexCuyTw)z，其中RE是稀土元素Sm、Gd、Pr、Nd、Dy、Ho、Er中的一种物质或其混合物；其中T为金属Zr、Hf、Ti、Mn、Mo中的一种物质或其混合物，其中Fe含量x为0.01-0.35、Cu含量y为0.01-0.20、T含量w为0.005-0.1、Co含量1-x-y-w为0.35-0.975、z为6.0-8.5；(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在5～45m/s范围内连续可调；(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在400-900进行10min-180min，随后淬入水中快冷。
为保证合金成分的均匀性，合金熔炼过程中重熔两次。
微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围以在400-800进行15min-120min为较好，以在450-600进行20min-60min为最佳。
本发明的磁性材料最好采用中频感应熔炼炉熔炼。
本发明的通式采用表达式：RE(CobalFexCuyTw)z。其中RE是稀土元素Sm、Gd、Pr、Nd、D y、Ho、Er中的一种物质或其混合物；其中T为金属Zr、Hf、Ti、Mn、Mo中的一种物质或其混合物。其中Fe含量x、Cu含量y、T含量w、Co含量1-x-y-w、z通常在表1所示的范围之内。
表1 x、y、w、1-x-y-w、z的取值
| x | y | w | 1-x-y-w | Z | |
| 最大取值范围 | 0.01-0.35 | 0.01-0.20 | 0.005-0.1 | 0.35-0.975 | 6.0-8.5 |
| 较好取值范围 | 0.05-0.30 | 0.03-0.17 | 0.01-0.07 | 0.46-0.91 | 6.5-7.5 |
| 最佳取值范围 | 0.10-0.20 | 0.04-0.16 | 0.02-0.05 | 0.59-0.84 | 6.7-7.2 |
采用上述技术方案的颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的的制备方法，Sm(CobalFe0.1Cu0.16Zr0.04)6.7快淬带在高频电磁场中于800℃晶化处理120min后，磁体的Hci＝183.4kA/m，Mr/Ms＝0.53；.700℃晶化处理15min时，Hci增加至204.5kA/m，剩磁增强效应较为明显，Mr/Ms为0.71。650℃晶化处理30min时，矫顽力达最大值542.6kA/m，而且剩磁增强效应也非常明显，Mr/Ms达0.86。从XRD分析结果可知，磁体主要由六角形的TbCu7结构构成(1∶7相)，同时还有极少量的Ce2Ni7结构(空间群P6i/mmc)的2∶7相(Sm2Co7)。这一结果与前人的研究结果不同，即在晶化处理过程中1∶7相稳定地存在于磁体内，不随晶化处理温度的不同而分解成2∶17R主相和1∶5相。同时，由FESEM研究结果可知，700℃晶化处理15min时，磁体内细小颗粒的尺寸约为20nm，同时出现了较多的均匀分布的孔洞。孔洞的出现有可能是由于Sm等元素的挥发所致。磁体在650℃晶化处理30min后生成了大小一致、均匀细密的细小颗粒，颗粒尺寸仍约为20nm。这种微结构可大大提高材料颗粒间的交换耦合作用，从而提高矫顽力。
本发明的纳米晶磁性材料包含钐(Sm)、钴(Co)、铁(Fe)、铜(Cu)和锆(Zr)。该纳米晶磁性材料中最好含有SmCo7主相。该纳米晶磁性材料最好采用熔体快淬法制备，并在高频电磁场中进行晶化处理，以获得理想的纳米晶结构。
本发明的优点和极积效果：
1、本发明工艺简单，成本较低，主要环节只包括熔炼、制带和高频电磁场晶化处理。在高频电磁场子晶化处理过程中只需要较短的热处理时间和较低的热处理温度，即可获得优异的磁性能。本发明的快淬薄带可通过粘结法和热压法制成有实用价值的永磁体。
2、本发明所制备的含SmCo7主相的纳米晶磁体的颗粒尺寸只有约20nm，大大低于一般热处理方法所得到的颗粒尺寸，使颗粒间的交换耦合作用大大增强。
附图说明
图1是Sm(CobalFe0.1Cu0.16Zr0.04)6.7在高频电磁场作用下于650℃×30min(a)和700℃×15min(b)晶化处理后的B-H曲线；
图2是Sm(CobalFe0.1Cu0.16Zr0.04)6.7在高频电磁场作用下于650℃×30min(a)和700℃×15min(b)晶化处理后的场发射SEM显微结构；
图3是Sm(CobalFe0.1Cu0.16Zr0.04)6.7在高频电磁场作用下于650℃×30min(a)和700℃×15min(b)晶化处理后的XRD分析。
具体实施方式
实施例1：
(A)、将纯度大于99.9％的合金元素Sm，Co，Fe，Cu，Zr按Sm(CobalFe0.1Cu0.16Zr0.04)6.7的比例配制好后放于中频感应炉内，抽真空到10-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼，为保证合金成分的均匀性，合金熔炼过程中重熔两次；
(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；
(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在20m/s范围内连续可调；
(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在650℃进行30min，随后淬入水中快冷。
用最大外场为2T的振动样品磁强计测量薄带的退磁曲线，见图1(a)，磁场的方向平行于薄带的长度方向；用场发射扫描电子显微镜观察磁体的显微结构，见图2(a)；用XRD检测磁体的相结构，见图3(a)。磁体的Ms＝0.337T，Mr＝0.290T，Hci＝542.6kA/m，Mr/Ms＝0.86。平均颗粒尺寸约为20nm，相结构为1∶7主相和少量的Sm2Co7相。
实施例2：
(A)、将纯度大于99.9％的合金元素Sm，Co，Fe，Cu，Zr按Sm(CobalFe0.1Cu0.16Zr0.04)6.7的比例配制好后放于中频感应炉内，抽真空到10-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼，为保证合金成分的均匀性，合金熔炼过程中重熔两次；
(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；
(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在20m/s范围内连续可调；
(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在700℃进行15min，随后淬入水中快冷。
用最大外场为2T的振动样品磁强计测量薄带的退磁曲线，见图1(b)，磁场的方向平行于薄带的长度方向；用场发射扫描电子显微镜观察磁体的显微结构，见图2(b)；用XRD检测磁体的相结构，见图3(b)。Ms＝0.693T，Mr＝0.495T，Hci＝204.5kA/m，Mr/Ms＝0.71。平均颗粒尺寸约为20nm，相结构为1∶7主相和少量的Sm2Co7相。
实施例3：
(A)、将纯度大于99.9％的合金元素Sm，Co，Fe，Cu，Zr按Sm(CobalFe0.197Cu0.049Zr0.024)7.5的比例配制好后放于中频感应炉内，抽真空到10-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼，为保证合金成分的均匀性，合金熔炼过程中重熔两次；
(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；
(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在20m/s范围内连续可调；
(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在800℃进行120min，随后淬入水中快冷。
用振动样品磁强计测量薄带的磁性能，磁场的方向平行于薄带的长度方向。Ms＝0.553T，Mr＝0.294T，Hci＝183.4kA/m，Mr/Ms＝0.53.
实施例4：
(A)、将纯度大于99.9％的合金元素Sm，Co，Fe，Cu，Zr按Sm(CobalFe0.35Cu0.015T0.009)8.4的比例配制好后放于中频感应炉内，抽真空到10-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼，为保证合金成分的均匀性，合金熔炼过程中重熔两次；
(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；
(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在25m/s范围内连续可调；
(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在900℃进行10min，随后淬入水中快冷。
用振动样品磁强计测量薄带的磁性能，磁场的方向平行于薄带的长度方向。Ms＝0.751T，Mr＝0.330T，Hci＝113.6kA/m，Mr/Ms＝0.44.
实施例5：
(A)、将纯度大于99.9％的合金元素Sm，Co，Fe，Cu，Zr按Sm(CobalFe0.08Cu0.17Zr0.06)6.5的比例配制好后放于中频感应炉内，抽真空到10-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼，为保证合金成分的均匀性，合金熔炼过程中重熔两次；
(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；
(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在30m/s范围内连续可调；
(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在400℃进行60min，随后淬入水中快冷。
用振动样品磁强计测量薄带的磁性能，磁场的方向平行于薄带的长度方向。Ms＝0.248T，Mr＝0.097T，Hci＝385.1kA/m，Mr/Ms＝0.39.
实施例6：
(A)、将纯度大于99.9％的合金元素Sm，Co，Fe，Cu，Zr按(Sm0.85Gd0.15)(CobalFe0.16Cu0.10Zr0.03)7.0的比例配制好后放于中频感应炉内，抽真空到10-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼，为保证合金成分的均匀性，合金熔炼过程中重熔两次；
(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；
(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在45m/s范围内连续可调；
(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在600℃进行20min，随后淬入水中快冷。
用振动样品磁强计测量薄带的磁性能，磁场的方向平行于薄带的长度方向。Ms＝0.352T，Mr＝0.222T，Hci＝437.4kA/m，Mr/Ms＝0.63.
实施例7：
(A)、将纯度大于99.9％的合金元素Sm，Co，Fe，Cu，Zr按Sm(CobalFe0.197Cu0.049Zr0.024)7.5的比例配制好后放于中频感应炉内，抽真空到10-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼，为保证合金成分的均匀性，合金熔炼过程中重熔两次；
(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；
(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在5m/s范围内连续可调；
(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在450℃进行60min，随后淬入水中快冷。
用振动样品磁强计测量薄带的磁性能，磁场的方向平行于薄带的长度方向。Ms＝0.563T，Mr＝0.320T，Hci＝256.2kA/m，Mr/Ms＝0.57。
Claims (5)
1、一种颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的制备方法，其特征是：其步骤是：
(A)、将纯度大于99.9％的RE，Co，Fe，Cu，T按RE(CobalFexCuyTw)z的配比配好后放于感应炉内，抽真空到10-3Pa以上，然后通入高纯氩气进行熔炼；表达式：RE(CobalFexCuyTw)z，其中RE是稀土元素Sm、Gd、Pr、Nd、Dy、Ho、Er中的一种物质或其混合物；其中T为金属Zr、Hf、Ti、Mn、Mo中的一种物质或其混合物，其中Fe含量x为0.01-0.35、Cu含量y为0.01-0.20、T含量w为0.005-0.1、Co含量1-x-y-w为0.35-0.975、z为6.0-8.5；
(B)、将熔炼后粗破碎的合金铸锭装入底部带有喷嘴的石英管内，然后将石英管置于甩带机腔体内的感应线圈中央，抽真空，在氩气保护下，使母合金感应熔化；
(C)、在氩气压力的作用下，合金熔液经过石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊表面上生成非晶态合金带，铜辊表面的速度在5～45m/s范围内连续可调；
(D)、将所得薄带真空密封在石英管中，然后放入微波烧结炉内进行晶化处理，微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在400-900℃进行10min-180min，随后淬入水中快冷。
2、根据权利要求1所述的颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的制备方法，其特征是：上述步骤(A)中合金熔炼过程中重熔两次。
3、根据权利要求1或2所述的颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的制备方法，其特征是：上述步骤(A)中磁性材料采用中频感应熔炼炉熔炼。
4、根据权利要求1或2所述的颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的制备方法，其特征是：上述步骤(D)中微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在400-800℃进行15min-120min。
5、根据权利要求1或2所述的颗粒尺寸小于20nm的SmCo7永磁合金的制备方法，其特征是：上述步骤(D)中微波烧结炉内晶化处理的温度和时间范围在450-600进行20min-60min。
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