CN109065317A - 双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料及其制备方法 - Google Patents

双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料及其制备方法。该磁性材料的化学式按照原子比表示为：Sm2xFe100‑3xBx，其中1.76≤x≤5.88；该磁性材料由含纳米尺寸的Sm2Fe14B相和α‑Fe相复合而成，其中，Sm2Fe14B相体积百分含量VS为：50％≤VS≤99.9％，其余为α‑Fe相；该磁性材料具有双各向异性，易面磁晶各向异性及易面形状各向异性，两种各向异性场方向一致且相互叠加，其易磁化面方向与C轴方向垂直。该磁性材料通过原材料准备、熔炼、制备非晶快淬合金粉末、热压热变形和破碎制粉制备获得。本发明的双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性微粉，提高了材料的饱和磁化强度，实现了易面磁晶各向异性场与易面形状各向异性场的叠加具有更加优异的高频特性。

Description

双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，特别涉及一种双各向异性纳米复合贫稀土高频微波磁性材料及其制备方法。
背景技术
近年来，高频电子器件广泛应用，而且工作频率越来越高，已经达到了GHz的范围，如4G手机的工作频率是3.6GHz，ETC系统的工作频率是5.8GHz。高频电子器件的大量使用，使得电子污染成为继大气、噪声、水源之后的又一重大污染源。为了解决这一问题，研发GHz频率范围内具有优异微波吸收性能的高频磁性材料已成为当务之急。
目前广泛采用的高频微波磁性材料还是五六十年代发展的铁氧体材料。由于该材料的各向异性场及饱和磁化强度较低，已经无法满足当前高频器件工作频率越来越高的实际需求。另外，IEEE transactions on magnetics 42(3)363,2006；Journal of alloy andcompounds 509,2734,2011和中国发明申请公开号：CN101065009A中报道了金属铁基软磁材料的微波吸收性能，虽然材料本身的饱和磁化强度较高，但是由于其磁晶各向异性场较低，因此，该材料的共振频率依然无法满足高频电子器件的需求。Applied physics A 108,665,2012；Journal of magnetism and magnetic materials 324,2488,2012；中国发明专利申请(申请号：201410638234.9，公开号CN104319050A)和(申请号：201010230672.3，公开号CN101880817A)报道的易面型稀土金属间化合物及双相纳米晶高频软磁材料具有高的磁晶各向异性场，可以大幅提高材料的共振频率，但是传统方法制备的颗粒均为各向同性的颗粒。中国发明专利申请(申请号：200910140535.8，公开号：CN101604568A)报道了一种磁场取向片状软磁复合材料用于制备高频微波磁性材料的方法。但是对于具有高的共振频率的易面型稀土金属间化合物或有其组成的双相纳米晶材料，由于破碎后颗粒为各向同性，因此无法通过磁场旋转取向或压延的方法得到性能更加优异的取向高频微波磁性材料。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料，材料由Sm2Fe14B和高饱和磁化强度的α-Fe两相复合而成，具有易面磁晶各向异性及其易面形状各向异性，而且形状各向异性场与磁晶各向异性场方向一致，相互叠加。因此，材料具有更加优异的高频微波磁性，可以应用在高频电子器件中。
本发明的另一个目的是提供一种上述双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料，该磁性材料的成分化学式按照原子比表示为：Sm2xFe100-3xBx，其中，1.76≤x≤5.88；该磁性材料由纳米尺寸的Sm2Fe14B相和α-Fe相复合而成，其中，Sm2Fe14B相体积百分含量VS为：50％≤VS≤99.9％，其余为α-Fe相；该磁性材料具有易面磁晶各向异性和易面形状各向异性的双各向异性；所述磁性材料通过如下步骤制备的：原材料准备、熔炼、制备非晶快淬合金粉末、热压热变形和破碎制粉。
优选地，50％≤VS≤98.8％。
所述磁性材料的易面磁晶各向异性场和易面形状各向异性场方向一致且相互叠加，其易磁化面方向与C轴方向垂直。
Sm2Fe14B相晶粒取向生长，在压应力方向上具有[00l]晶体学织构，在平行和垂直于压应力方向上具有明显的磁各向异性。
在所述原材料准备步骤中，加入过量的Fe，用于在熔炼步骤中同步形成Sm2Fe14B相和α-Fe相。
本发明提供一种双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
a、原材料准备：
按照原子百分比表示的成分化学式：Sm2xFe100-3xBx准备原材料，其中，1.76≤x≤5.88；
b、熔炼：
在氩气保护下，将配比好的原材料在1450℃～1480℃下熔炼成含Sm2Fe14B相和α-Fe相的合金铸锭；其中，Sm2Fe14B相体积百分含量VS为：50％≤VS≤99.9％，其余为α-Fe相；
c、制备非晶快淬合金粉末：
将上述合金铸锭用熔体快淬的方法制备成非晶快淬带，熔融温度为1380℃～1400℃，然后破碎成合金粉末；
d、将破碎后的合金粉末进行热压热变形处理，获得含Sm2Fe14B相和α-Fe相的复合纳米晶磁体；
e、将上述复合纳米晶磁体破碎制粉。
所述步骤a中，Fe为过量加入，原材料为纯度大于99％的钐和铁，以及硼铁合金。
所述步骤b中，将含Sm2Fe14B相和α-Fe相的合金铸锭反复熔炼3次。
所述步骤c中，熔融温度为1380℃～1400℃；水冷铜棍的线速度为35m/s～50m/s；非晶快淬带宽度为1mm～3mm，厚度为20μm～30μm；破碎后的非晶快淬合金粉末粒度小于或等于500μm。
所述步骤d的具体过程如下：
3)将含Sm2Fe14B相和α-Fe相的合金粉末置于模具中，在真空条件下升温至450℃～480℃，在0.8MPa～1.2MPa的压力下，将合金粉末压成相对密度为95％～98％的非晶块；
4)将上述非晶块嵌入钢套内，然后在高纯氩气保护的条件下做热变形，变形温度为700℃～900℃，变形时间为0.5min～60min，压应力为100MPa～600MPa。
所述步骤e中，将热压后含Sm2Fe14B相和α-Fe相的复合纳米晶磁体粗破碎后，用球磨或气流磨在1％-5％钛酸酯偶联剂保护下制备成粒度小于10μm的磁粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过制备具有双各向异性的纳米复合贫稀土高频软磁材料，具有易面磁晶各向异性和易面形状各向异性的双各向异性，其中的易面磁晶各向异性是来自Sm2Fe14B相自身的晶体结构，易面形状各向异性是由热压热变形工艺制备得到的，通过热压热变形工艺制备得到的样品颗粒呈片状结构，从而引入了形状各向异性。本发明通过对材料体系及制备工艺的创新。提高了材料体系的饱和磁化强度，优化了材料的自然共振频率及磁导率值，为材料在高频电子器件中的应用奠定了基础。
附图说明
图1为热变形后Sm3.52Fe94.72B1.76复合纳米晶磁体断面SEM图；
图2磁粉/石蜡复合材料XRD结果；
图3磁粉/环氧复合材料磁场旋转取向后断面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
本发明的具有优异高频性能的双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料，其成分化学式按照原子百分比表示为：Sm2xFe100-3xBx(at％)其中，1.76≤x≤5.88，所述磁性材料由纳米尺寸的Sm2Fe14B相和α-Fe相复合而成，其中，Sm2Fe14B相体积百分含量VS为：50％≤VS≤99.9％，其余为α-Fe相；所述磁性材料具有易面磁晶各向异性和易面形状各向异性的双各向异性；所述磁性材料的易面磁晶各向异性场及易面形状各向异性场方向一致且相互叠加，其易磁化面方向与C轴方向垂直。Sm2Fe14B相晶粒取向生长，在压应力方向上具有[00l]晶体学织构，在平行和垂直于压应力方向上具有明显的磁各向异性。该磁性材料通过如下步骤制备的：原材料准备、熔炼、制备非晶快淬合金粉末、热压热变形和破碎制粉。
在所述原材料准备步骤中，加入过量的Fe，用于在熔炼步骤中同步形成Sm2Fe14B相和α-Fe相。
非晶快淬合金粉末采用熔体快淬方法制备，首先，按照原子百分比表示的成分化学式：Sm2xFe100-3xBx(at％)准备原材料，其中，1.76≤x≤5.88，并加入过量的Fe。所述原材料为纯度大于99％的钐、铁，以及硼铁合金。然后，在氩气保护下，将配比好的原材料在1450℃～1480℃下熔炼成含Sm2Fe14B和α-Fe两相的合金铸锭，其中，Sm2Fe14B相体积百分含量VS为：50％≤VS≤99.9％，其余为α-Fe相；铸锭反复熔炼3次，使得合金成分单一均匀。将上述合金铸锭用熔体快淬的方法制备成非晶快淬带，熔融温度为1380℃～1400℃，然后破碎成合金粉末。其中，水冷铜棍的线速度为35m/s～50m/s；非晶薄带宽度为1mm～3mm，厚度为20μm～30μm；破碎后的粉末粒度在500μm以下。
热压热变形：
1)将含Sm2Fe14B和α-Fe两相的合金粉末置于模具中，在真空条件下升温至450℃～480℃，在0.8MPa～1.2MPa的压力下，将合金粉末压成相对密度为95％～98％的含Sm2Fe14B和α-Fe两相的非晶块；
2)将上述非晶块嵌入钢套内，然后在高纯氩气保护的条件下做热变形，变形温度为700℃～900℃，变形时间为0.5min～60min，压应力为100MPa～600MPa。
双各向异性复合纳米晶磁粉采用球磨或气流磨的方法制备，将热压后含Sm2Fe14B和α-Fe两相的复合纳米晶磁体粗破碎后，用球磨或气流磨在1％～5％钛酸酯偶联剂保护下制备成粒度小于10μm的磁粉。
实施例1
非晶粉末制备步骤：
1)配料：按照成分设计Sm3.52Fe94.72B1.76进行配比，其中Sm2Fe14B相的体积百分含量为50％，所使用的原材料纯度大于99％的钐，铁。硼的加入是硼铁合金形式；
2)熔炼：在氩气保护下，将配比好的原材料在1480℃下熔炼成铸锭，铸锭反复熔炼3次，使得合金成分单一均匀；
3)甩带：将铸锭用熔体快淬的方法制备成非晶快淬带，熔融温度为1400℃，高速旋转的水冷铜棍的线速度为35m/s；
4)粗破碎：将快淬带手工研磨至粒度小于100μm；
热压热变形步骤：
1)将Sm3.52Fe94.72B1.76合金粉末置于模具中，在真空条件下升温至480℃，在1.2MPa的压力下，将合金粉末压成相对密度为95％的Sm3.52Fe94.72B1.76非晶块；
2)将Sm3.52Fe94.72B1.76非晶块嵌入钢套内，然后在高纯氩气保护的条件下做热变形，变形温度为750℃，变形时间为1min，压应力为600MPa；
双各向异性复合纳米晶磁粉的制备步骤：
1)将热压后Sm3.52Fe94.72B1.76复合纳米晶磁体用粗破机进行破碎，粗破尺寸小于1mm；
2)用球磨在5％钛酸酯偶联剂保护下制备成粒度小于10μm的磁粉。
磁粉/粘接剂复合吸波体
细化后的磁粉与石蜡混合制备50％体积百分含量磁粉的复合材料，并将复合材料在磁场内旋转取向，测量磁粉的取向度。
图1显示了热变形后Sm3.52Fe94.72B1.76复合纳米晶磁体断面SEM图，可以发现，经过热变形过程，Sm11.76Fe82.36B5.88呈现明显的片状结构分布。图2显示了磁粉/石蜡复合材料XRD结果，可以发现，经过磁场旋转取向，Sm3.52Fe94.72B1.76吸波体具有良好的平面取向度。
实施例2
非晶粉末制备步骤：
1)配料：按照成分设计Sm11.42Fe82.87B5.71进行配比，其中Sm2Fe14B的体积比为98.8％，所使用的原材料纯度大于99％的钐，铁。硼的加入是硼铁合金形式；
2)熔炼：在氩气保护下，将配比好的原料在1450℃下熔炼成铸锭，铸锭反复熔炼3次，使得合金成分单一均匀；
3)甩带：将铸锭用熔体快淬的方法制备成非晶或纳米晶快淬带，熔融温度为1380℃，高速旋转的水冷铜棍的线速度为50m/s；
4)粗破碎：将快淬带手工研磨至粒度小于100μm；
热压热变形步骤：
3)将Sm11.42Fe82.87B5.71合金粉末置于模具中，在真空条件下升温至450℃，在0.8MPa的压力下，将合金粉末压成相对密度为98％的Sm11.42Fe82.87B5.71非晶块；
4)将Sm11.42Fe82.87B5.71非晶块嵌入钢套内，然后在高纯氩气保护的条件下做热变形，变形温度为900℃，变形时间为60min，压应力为400MPa；
双各向异性复合纳米晶磁粉的制备步骤：
3)将热压后Sm11.42Fe82.87B5.71复合纳米晶磁体用粗破机进行破碎，粗破尺寸小于1mm；
4)用球磨在5％钛酸酯偶联剂保护下制备成粒度小于3μm的磁粉。
磁粉/粘接剂复合吸波体细化后的磁粉与环氧混合制备30％体积百分含量磁粉的复合材料，并将复合材料在磁场内旋转取向。图3显示了磁粉/环氧复合材料的SEM照片，可以发现，复合材料内片状Sm11.42Fe82.87B5.71复合纳米晶磁粉平行排列。

Claims (11)

1.一种双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料，其特征在于：该磁性材料的成分化学式按照原子比表示为：Sm2xFe100-3xBx，其中，1.76≤x≤5.88；该磁性材料由纳米尺寸的Sm2Fe14B相和α-Fe相复合而成，其中，Sm2Fe14B相体积百分含量VS为：50％≤VS≤99.9％，其余为α-Fe相；该磁性材料具有易面磁晶各向异性和易面形状各向异性的双各向异性；所述磁性材料通过如下步骤制备的：原材料准备、熔炼、制备非晶快淬合金粉末、热压热变形和破碎制粉。
2.根据权利要求1所述的双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料，其特征在于：50％≤VS≤98.8％。
3.根据权利要求1所述的双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料，其特征在于：所述磁性材料的易面磁晶各向异性场和易面形状各向异性场方向一致且相互叠加，其易磁化面方向与C轴方向垂直。
4.根据权利要求1所述的双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料，其特征在于：Sm2Fe14B相晶粒取向生长，在压应力方向上具有[00l]晶体学织构，在平行和垂直于压应力方向上具有明显的磁各向异性。
5.根据权利要求1所述的双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料，其特征在于：在所述原材料准备步骤中，加入过量的Fe，用于在熔炼步骤中同步形成Sm2Fe14B相和α-Fe相。
6.一种如权利要求1所述的双各向异性纳米复合贫稀土高频磁性材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、原材料准备：
按照原子百分比表示的成分化学式：Sm2xFe100-3xBx准备原材料，其中，1.76≤x≤5.88；
b、熔炼：
在氩气保护下，将配比好的原材料在1450℃～1480℃下熔炼成含Sm2Fe14B相和α-Fe相的合金铸锭；其中，Sm2Fe14B相体积百分含量VS为：50％≤VS≤99.9％，其余为α-Fe相；
c、制备非晶快淬合金粉末：
将上述合金铸锭用熔体快淬的方法制备成非晶快淬带，熔融温度为1380℃～1400℃，然后破碎成合金粉末；
d、将破碎后的合金粉末进行热压热变形处理，获得含Sm2Fe14B相和α-Fe相的复合纳米晶磁体；
e、将上述复合纳米晶磁体破碎制粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤a中，Fe为过量加入，原材料为纯度大于99％的钐和铁，以及硼铁合金。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤b中，将含Sm2Fe14B相和α-Fe相的合金铸锭反复熔炼3次。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤c中，熔融温度为1380℃～1400℃；水冷铜棍的线速度为35m/s～50m/s；非晶快淬带宽度为1mm～3mm，厚度为20μm～30μm；破碎后的非晶快淬合金粉末粒度小于或等于500μm。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤d的具体过程如下：
1)将含Sm2Fe14B相和α-Fe相的合金粉末置于模具中，在真空条件下升温至450℃～480℃，在0.8MPa～1.2MPa的压力下，将合金粉末压成相对密度为95％～98％的非晶块；
2)将上述非晶块嵌入钢套内，然后在高纯氩气保护的条件下做热变形，变形温度为700℃～900℃，变形时间为0.5min～60min，压应力为100MPa～600MPa。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤e中，将热压后含Sm2Fe14B相和α-Fe相的复合纳米晶磁体粗破碎后，用球磨或气流磨在1％-5％钛酸酯偶联剂保护下制备成粒度小于10μm的磁粉。
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