CN104332267A - 易面型R2Fe14B化合物/α-Fe双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法 - Google Patents

易面型R2Fe14B化合物/α-Fe双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法 Download PDF

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本发明属于软磁材料领域，具体涉及一种易面型R2Fe14B化合物/α-Fe双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法。该软磁材料是由纳米尺寸的R2Fe14B化合物和α-Fe复合构成；所述R2Fe14B化合物中R是Sm或La；该软磁材料的成分按体积比为：R2Fe14B为5％-95％，其余为α-Fe。经相关的试验研究表明，本发明的易面型R2Fe14B化合物/α-Fe双相纳米晶高频软磁材料具有优于现有技术的高频电磁性能，其磁导率初始值可以达到3.4，共振频率达到了5.8GHz，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。

Description

易面型R2Fe14B化合物/α-Fe双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁材料领域，具体涉及一种易面型R2Fe14B化合物/α-Fe双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法。
背景技术
近年来，电磁器件被广泛应用于军事民用设备(雷达、无线电通讯技术、局域网系统、个人电子记事簿等)。目前，其应用频率已经到达了GHz，随着高频电磁器件的应用日益广泛，电磁干扰作为一种新的特殊的环境污染已经受到了越来越多的关注，因此，研发GHz频段具有高的复数磁导率的电磁波吸收材料已成为当务之急。
中国发明专利申请200910208706.6公开了一种具有平面各向异性的ThMn12型高频软磁材料(以下简称专利1)；中国发明专利申请200910209959.5公开了一种2:17相Nd2(CoFe)17金属间化合物粉末的高频软磁材料(以下简称专利2)；专利200710049468.X公开了稀土氧化物或氮化物/α-Fe为主的用于电磁波屏蔽的复合材料。另外，“Electromagnetic and Absorption Properties of Carbonyl Iron/RubberRadar Absorbing Materials”(IEEE transactions on magnetics 42(3)363，2006)公开了羰基铁材料的微波吸收性能(以下简称文献1)；“ComplexPermeability and Permittivity Spectra of Polycrystalline Ni-Zn FerriteSamples with Different Microstructures.”(Journals of Alloys andCompounds 481 841，2009)公布了镍锌铁氧体材料的高频电磁性能。
对于用于电磁波屏蔽的复合材料，高的磁导率和高的共振频率是样品在高频段具有优异微波吸收性能的必要条件，高的共振频率才能使样品在高频段依然有高的磁导率值，而高的磁导率值才能使材料满足阻抗匹配的条件，好的阻抗匹配是样品具有优异的微波吸收性能的前提。现有技术的材料中，存在的一个共同不足是无法同时提高样品的磁导率和共振频率。易面型稀土-3d金属化合物具有高的共振频率，但是由于较低的饱和磁化强度，磁导率初始值较低。3d金属具有高的饱和磁化强度，磁导率初始值较高，但是由于较低的磁晶各向异性场，共振频率较低。例如专利1中提到的材料，由于易面各向异性的影响，材料具有高的共振频率7GHz，但是磁导率初始值仅为2.0左右；专利2中提到的材料，复数磁导率初始值为3.7，而共振频率仅为1.5GHz；文献1中的材料共振频率为5GHz，而复数磁导率初始值仅为2.5。
双相纳米晶材料自问世以来，得到广泛的研究，但在现已公开的技术领域中这类材料均属于硬磁材料，稀土-3d金属合金的易磁化轴与C轴方向平行，如中国发明专利申请200510087114.5公开了一种‘稀土铁系双相纳米晶复合永磁材料的制备方法’。
发明内容
针对现有材料的不足，本发明的目的在于提供一种既具有高的共振频率而且具有高的复数磁导率初始值的易面型R2Fe14B化合物/α-Fe双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法。该双相纳米晶复合高频软磁材料是一类新型的稀土软磁材料，其特点是将高饱和磁化强度的α-Fe和具有高的共振频率的易面型R2Fe14B化合物在纳米尺寸下交换耦合成具有高的饱和磁化强度，高的磁导率初始值和高的共振频率的双相复合高频软磁材料。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种双相纳米晶高频软磁材料，该软磁材料是由纳米尺寸的R2Fe14B化合物和α-Fe复合构成；所述R2Fe14B化合物中R是Sm或La；该软磁材料的成分按体积比为：R2Fe14B为5％-95％，其余为α-Fe。
该软磁材料的成分按体积比为：R2Fe14B为5％-50％，其余为α-Fe。
所述R2Fe14B化合物的易磁化方向与C轴垂直。
一种双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
a)按合金配比称取稀土元素R和纯的Fe、B，将稀土元素R和纯的Fe、B在惰性气体保护下熔炼成双相母合金，其中R2Fe14B按体积比为5％-95％，其余为α-Fe；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金；
c)将制得的快淬合金在偶联剂、抗氧化剂以及球磨介质保护下粉碎成粒径小于5微米的合金粉末；
d)将粉碎后的双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料混合均匀后放入非磁性材料制作的模具内，并置于磁场中进行旋转，直到粘结材料固化，再压制成型，最后取出测试。
步骤b中，熔体快淬的线速度为5-50米/秒。
步骤c中，偶联剂为合金质量的1％-5％，抗氧化剂为合金质量的5‰-10‰。
步骤d中，磁场强度为0.1-3特斯拉，旋转速度为5-50转/分钟。
步骤d中，双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料体积比为1：9-9：1，所述的粘结材料为环氧树脂，石腊，甲基硅橡胶，聚偏氟乙烯中的一种。
本发明的有益效果在于：
经相关的试验研究表明，本发明的易面型R2Fe14B化合物-α-Fe双相纳米晶高频软磁材料具有优于现有技术的高频电磁性能，其磁导率初始值可以达到2.1，共振频率达到了4.0GHz，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
附图说明
图1为本发明实例1材料的透射电镜照片。
图2为本发明实例1材料取向前后XRD衍射谱图。
图3为本发明实例1的材料用石蜡为粘结剂制备的双相纳米晶高频软磁材料取向前后复数磁导率随频率的变化。
图4为本发明实例2的材料用石蜡为粘结剂制备的双相纳米晶高频软磁材料取向后复数磁导率随频率的变化。
图5为本发明实例3的材料用石蜡为粘结剂制备的双相纳米晶高频软磁材料取向后复数磁导率随频率的变化。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的易面型R2Fe14B化合物和α-Fe复合构成，该软磁材料成分按体积比，R2Fe14B为5％-95％，其余为α-Fe，其中，R为Sm或La，且易磁化方向与C轴垂直。
本发明的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
a)按合金配比称取稀土元素R和纯的Fe、B，将稀土元素R和纯的Fe、B在惰性气体保护下熔炼成母合金，其中R2Fe14B按体积比为5％-95％，其余为α-Fe；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，熔体快淬的线速度为5-50米/秒；
c)将制得的快淬合金在偶联剂、抗氧化剂以及球磨介质保护下粉碎成粒径小于5微米的合金粉末，其中，偶联剂为合金质量的1％-5％，抗氧化剂为合金质量的5‰-10‰；
d)将粉碎后的双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料混合均匀后放入非磁性材料制作的模具内，置于0.1-3特斯拉的磁场中，以5-50转/分钟的转速进行旋转，直到粘结材料固化，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试，其中，双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料体积比为1：9-9：1，所述的粘结材料为环氧树脂，石腊，甲基硅橡胶，聚偏氟乙烯中的一种。
实施例1
实施例1的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的易面型R2Fe14B化合物和α-Fe复合构成，该软磁材料成分R2Fe14B：α-Fe为50：50(体积比)。
实施例1的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
a)称取13.0836g Sm，37.0727g Fe，以及2.2732g B，Sm2Fe14B与α-Fe的体积比为50：50，在氩气保护下熔炼成双相母合金；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，快淬线速度为20米/秒；
c)将制得的快淬合金在正己烷保护下用玛瑙研钵研磨成大约50-60微米的颗粒；然后将颗粒用行星式球磨机加入100ml异丙醇，0.2ml酞酸酯偶联剂和0.2ml的抗氧化剂湿磨，其中，偶联剂为合金质量的1％，抗氧化剂为合金质量的10‰，球料比为20∶1，球磨速度为400转/分钟，采用正反转交替球磨的方式，间隔球磨时间为1小时，球磨总时间设定为16小时；
d)最后将样品烘干，得到Sm2Fe14B/α-Fe双相纳米晶合金粉末，其TEM图片如图1所示；
e)将双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为1：1混合均匀:烘干后将其置入非磁性材料制备的模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，将模具置于烘箱中90℃保温15分钟，使石蜡融化，然后将模具放入磁场内旋转取向，取向磁场大小为1.2特斯拉，旋转速度约为20转/分钟，持续20分钟使样品完全固化，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试。其X射线衍射谱图见图2，高频磁性能见图3。
由图1可知，本实施例1所得这种材料是存在两种不同的晶粒结构，其中深色晶粒相为α-Fe相，晶粒尺寸约为10nm，浅色晶粒为Sm2Fe14B相。
由图2可知，本实例1所得到的材料存在两种相结构，一种是纯的Sm2Fe14B相，另一种是纯的α-Fe相，经过多次取向，出现了很明显的Sm2Fe14B(004)，(006)，(008)衍射峰增强现象，别的衍射峰基本消失，而α-Fe的衍射峰基本未发生变化。可知本实施例1所得材料在常温下具有平面各向异性的特点。
由图3可知，材料与石蜡复合后，磁导率初始值可以达到3.4，共振频率达到了5.8GHz，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
对比例1
将实施例1步骤d中制备的双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为50∶50混合均匀，烘干后将其放入模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，在1Mpa压力下压制成型，然后取出测试。可以发现，磁场旋转取向近一步提高了样品的复数磁导率值，使得样品在高的共振频率下具有更高的磁导率值。
实施例2
实施例2的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的易面型R2Fe14B化合物和α-Fe复合构成，该软磁材料成分R2Fe14B：α-Fe为5：95(体积比)。
实施例2的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
a)称取6.516g La，43.23g Fe，以及0.2535g B，La2Fe14B与α-Fe的体积比为5：95，在氩气保护下熔炼成双相母合金；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，快淬线速度为50米/秒；
c)将制得的快淬合金在正己烷保护下用玛瑙研钵研磨成大约50-60微米的颗粒；然后将颗粒用行星式球磨机加入100ml异丙醇，0.2ml酞酸酯偶联剂和0.1ml的抗氧化剂湿磨，其中，偶联剂为合金质量的1％，抗氧化剂为合金质量的5‰，球料比为20∶1，球磨速度为400转/分钟，采用正反转交替球磨的方式，间隔球磨时间为1小时，球磨总时间设定为16小时；
d)最后将样品烘干，得到La2Fe14B/α-Fe双相纳米晶合金粉末；
e)将双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为1：9混合均匀:烘干后将其置入非磁性材料制备的模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，将模具置于烘箱中90℃保温15分钟，使石蜡融化，然后将模具放入磁场内旋转取向，取向磁场大小为0.1特斯拉，旋转速度约为5转/分钟，持续20分钟使样品完全固化，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试。高频磁性能见图4。
由图4可知，材料与石蜡复合后，磁导率初始值可以达到2.2，共振频率达到了4.0GHz，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
实施例3
实施例3的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的易面型R2Fe14B化合物和α-Fe复合构成，该软磁材料成分R2Fe14B：α-Fe为50：50(体积比)。
实施例2的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
a)称取12.33g La，37.19g Fe，以及0.48g B，La2Fe14B与α-Fe的体积比为50：50，在氩气保护下熔炼成双相母合金；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，快淬线速度为5米/秒；
c)将制得的快淬合金在正己烷保护下用玛瑙研钵研磨成大约50-60微米的颗粒；然后将颗粒用行星式球磨机加入100ml异丙醇，0.2ml酞酸酯偶联剂和0.1ml的抗氧化剂湿磨，其中，偶联剂为合金质量的1％，抗氧化剂为合金质量的5‰，球料比为20∶1，球磨速度为400转/分钟，采用正反转交替球磨的方式，间隔球磨时间为1小时，球磨总时间设定为16小时；
d)最后将样品烘干，得到La2Fe14B/α-Fe双相纳米晶合金粉末；
e)将双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为9：1混合均匀:烘干后将其置入非磁性材料制备的模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，将模具置于烘箱中90℃保温15分钟，使石蜡融化，然后将模具放入磁场内旋转取向，取向磁场大小为3.0特斯拉，旋转速度约为50转/分钟，持续20分钟使样品完全固化，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试。高频磁性能见图5。
由图5可知，材料与石蜡复合后，磁导率初始值可以达到2.1，共振频率达到了5.1GHz，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。

Claims (8)

1.一种双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
该软磁材料是由纳米尺寸的R2Fe14B化合物和α-Fe复合构成；所述R2Fe14B化合物中R是Sm或La；该软磁材料的成分按体积比为：R2Fe14B为5％-95％，其余为α-Fe。
2.如权利要求1所述的的双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
该软磁材料的成分按体积比为：R2Fe14B为5％-50％，其余为α-Fe。
3.如权利要求1所述的的双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
所述R2Fe14B化合物的易磁化方向与C轴垂直。
4.一种如权利要求1所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
该制备方法包括以下步骤：
a)按合金配比称取稀土元素R和纯的Fe、B，将稀土元素R和纯的Fe、B在惰性气体保护下熔炼成双相母合金，其中R2Fe14B按体积比为5％-95％，其余为α-Fe；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金；
c)将制得的快淬合金在偶联剂、抗氧化剂以及球磨介质保护下粉碎成粒径小于5微米的合金粉末；
d)将粉碎后的双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料混合均匀后放入非磁性材料制作的模具内，并置于磁场中进行旋转，直到粘结材料固化，再压制成型，最后取出测试。
5.如权利要求4所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤b中，熔体快淬的线速度为5-50米/秒。
6.如权利要求4所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤c中，偶联剂为合金质量的1％-5％，抗氧化剂为合金质量的5‰-10‰。
7.如权利要求4所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤d中，磁场强度为0.1-3特斯拉，旋转速度为5-50转/分钟。
8.如权利要求4所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤d中，双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料体积比为1：9-9：1，所述的粘结材料为环氧树脂，石腊，甲基硅橡胶，聚偏氟乙烯中的一种。
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