CN104319051B - 双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于软磁材料领域，具体涉及一种具有易面各向异性的易面型稀土金属间化合物‑3d金属合金双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法。该软磁材料是由纳米尺寸的ThMn12稀土金属间化合物R(FexCo1‑x)aM12‑a和3d金属合金A复合构成，其成分按体积比为：R(FexCo1‑x)aM12‑a为5％‑95％，其余为3d过渡金属合金A。经相关的试验研究表明，本发明的易面型稀土金属间化合物‑3d金属合金双相纳米晶高频软磁材料具有优于现有技术的高频电磁性，其在没有取向的情况下，磁导率初始值达到3.0以上，共振频率达到9GHz以上，而经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到了3.5，共振频率未变，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料领域，具体涉及一种具有易面各向异性的易面型ThMn12型稀土金属间化合物-3d金属合金双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子器件的应用频率日益提高，其工作频率均已达到GHz频段，如4G手机通讯，其应用频率已经达到了3.6GHz；智能输运中电子收费系统其应用频率已经确定为5.8GHz；Wi-Fi无线局域网络系统的应用频率为5.1GHz。电子器件的广泛应用，使得电磁污染作为一种新的特殊的环境污染已经受到了越来越多的关注，因此，研发GHz频段具有高复数磁导率的电磁波吸收材料已成为当务之急。
现有技术存在的一个共同不足是无法同时提高样品的磁导率和共振频率。传统的尖晶石铁氧体高频软磁材料，由于饱和磁化强度较低，在具有高的磁导率的同时，截止频率却很低。如IEEE Trans.Magn.43，6-10(2007)和J.Magn.Magn.Mater.322，2684-2689(2010)公布的具有高的磁导率的Ni-Zn，Mn-Zn铁氧体，其共振频率都在GHz以下。J.Magn.Magn.Mater.322，2160-2166(2010)和IEEE Trans.Magn.35，3154-3156(1999)公布的具有强单轴磁晶各向异性的钡铁氧体材料其共振频率可以达到10GHz以上，但是其磁导率值却很低。磁性金属及其合金具有高的饱和磁化强度Ms，因此其微粉的微波磁性已被广泛研究，如J.Magn.Magn.Mater.328，1101-1103(2011)公布的体积浓度为50％的羰基铁微粉/环氧树脂复合材料，初始磁导率(0.1GHz)可以达到11，共振频率达到2.0GHz。相对于传统的铁氧体材料，高的饱和磁化强度使得金属材料具有更高的初始磁导率与共振频率的乘积，但是较低的磁晶各向异性场导致共振频率较低，依然无法满足当前微波吸收体高频应用的需求。Appl.Phys.Lett.89，0531154(2006)中公布的纳米磁性金属颗粒由于其表面各向异性高于块体材料，这使得纳米颗粒的共振频率可以达到GHz频段，但是饱和磁化强度的降低使得样品的初始磁导率值很低，无法满足样品在实际生活中的应用。
易面型稀土金属间化合物具有高的共振频率，但是由于饱和磁化强度明显低于3d金属合金，磁导率初始值较低。
双相纳米晶材料自问世以来，得到广泛的研究，但在现已公开的技术领域中这类材料均属于硬磁材料，稀土-3d金属合金的易磁化轴与C轴方向平行，如中国发明专利申请200510087114.5公开了一种‘稀土铁系双相纳米晶复合永磁材料的制备方法’。
发明内容
针对现有材料的不足，本发明的目的在于提供一种既具有高的共振频率而且具有高的复数磁导率初始值的易面型ThMn12型稀土金属间化合物-3d金属合金双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法。该双相纳米晶高频软磁材料是一类新型的稀土软磁材料，其特点是将高饱和磁化强度的3d金属合金相和具有高的共振频率的易面型ThMn12型稀土金属间化合物在纳米尺寸下交换耦合成具有高的饱和磁化强度，高的磁导率初始值和高的共振频率的双相复合高频软磁材料。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种双相纳米晶高频软磁材料，该软磁材料是由纳米尺寸的ThMn12型稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a和3d过渡金属合金A复合构成；所述ThMn12型稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a中，0＜x≤1，0＜a≤10，其中，R是Nd，Pr，Er，Tb，Dy中的一种或几种，M是V，Mo，Nb，Ti中的一种或两种；所述3d过渡金属或金属合金A为FexCo1-x，0＜x≤1；该软磁材料的成分按体积比为：R(FexCo1-x)aM12-a为5％-95％，其余为3d过渡金属或金属合金A。
所述ThMn12稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a的易磁化方向与C轴垂直。
所述软磁材料是由以下结构的纳米尺寸的ThMn12稀土金属间化合物和3d金属或金属合金复合构成：
Nd(Fe0.7Co0.3)10V2和Fe0.7Co0.3；
Nd(Fe0.5Co0.5)10V2和Fe0.5Co0.5；
NdFe10V2和Fe。
所述软磁材料具有以下高频电磁性：在没有取向的情况下，磁导率初始值达到3.0以上，共振频率达到9GHz以上；经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到了3.5，共振频率达到11GHz。
一种双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
a)按合金配比称取稀土元素R和纯的Fe、Co、M，将稀土元素R和纯的Fe、Co、M在惰性气体保护下熔炼成双相母合金，其中ThMn12型稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a的体积百分比为5-95％，其余为3d金属或金属合金A；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的快淬合金；
c)将制得的快淬合金在抗氧化剂和偶联剂保护下破碎成颗粒粒度小于5微米的合金粉末；
d)将破碎后的合金粉末烘干，得到双相纳米晶合金粉末；
e)将双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料混合均匀烘干后放入非磁性材料制作的模具内，并置于磁场中进行旋转，直到粘结材料固化，再压制成型，最后取出测试。
步骤b中，熔体快淬的线速度为10-80米/秒。
步骤c中，抗氧化剂为合金质量的5‰-10‰，偶联剂为合金质量的1％-5％。
步骤e中，磁场强度为0.1-3T，旋转速度为5-50转/分钟。
步骤e中，双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料体积比为1：9-9：1，所述的粘结材料为环氧树脂，石腊，甲基硅橡胶，聚偏氟乙烯中的一种。
本发明的有益效果在于：
经相关的试验研究表明，本发明的易面型ThMn12型稀土金属间化合物-3d金属合金双相纳米晶高频软磁材料具有优于现有技术的高频电磁性，其在没有取向的情况下，磁导率初始值可以达到3.0以上，共振频率达到9GHz以上，而经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到了3.5，共振频率未变，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
附图说明
图1为本发明实例1的双相纳米晶高频软磁材料取向前后XRD衍射谱图。
图2为本发明实例1用石蜡为粘结剂制备的双相纳米晶高频软磁材料取向前后复数磁导率随频率的变化。
图3为本发明实例2用双相环氧为粘结剂制备的双相纳米晶高频软磁材料磁场旋转取向样品复数磁导率随频率的变化。
图4为本发明实例3用石蜡为粘结剂制备的双相纳米晶高频软磁材料磁场旋转取向样品复数磁导率随频率的变化。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的ThMn12稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a和3d金属合金A复合构成，该软磁材料成分按体积比，稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a占5％-95％，其余为3d金属合金A。
所述ThMn12稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a，0≤x≤1，0≤a≤10，其中，R是Nd，Pr，Er，Tb，Dy中的一种或几种，M是V，Mo，Nb，Ti中的一种或两种，且所述ThMn12稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a易磁化方向与C轴垂直。
本发明的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
a)按合金配比称取稀土元素R和纯的Fe、Co、M，将稀土元素R和纯的Fe、Co、M在惰性气体保护下熔炼成双相母合金，其中稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a按体积比占5％-95％，其余为3d金属合金A；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，熔体快淬的线速度为10-80米/秒；
c)将制得的快淬合金在抗氧化剂和偶联剂保护下粉碎成粒径小于5微米的合金粉末，其中，抗氧化剂为合金质量的5‰-10‰，偶联剂为合金质量的1％-5％；
d)将粉碎后的合金粉末烘干，得到双相纳米晶合金粉末；
e)将双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料混合均匀烘干后放入非磁性材料制作的模具内，并置于0.1-3特斯拉的磁场中，以5-50转/分钟的转速进行旋转，直到粘结材料固化，再压制成型，最后取出测试，其中，双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料体积比为1：9-9：1，所述的粘结材料为环氧树脂，石腊，甲基硅橡胶，聚偏氟乙烯中的一种。
实施例1
实施例1的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的ThMn12稀土金属间化合物Nd(Fe0.7Co0.3)10V2和3d金属合金Fe0.7Co0.3复合构成，按照稀土金属间化合物和3d金属合金比例配置R(FexCo1-x)aM12-a：A为50：50(体积比)。
实施例1的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
a)称取8.6980g Nd，24.6957g Fe，11.1692g Co以及5.8512g V，Nd(Fe0.7Co0.3)10V2与Fe0.7Co0.3的体积比为50：50，在氩气保护下熔炼成母合金；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，快淬线速度为20米/秒；
c)将制得的快淬合金在正己烷保护下用玛瑙研钵研磨成粒径50-60微米的颗粒；然后将颗粒在0.2ml酞酸酯偶联剂以及0.05ml烧结钕铁硼用抗氧化剂保护下破碎，其中，抗氧化剂为合金质量的5‰，偶联剂为合金质量的2％；
d)最后将合金粉末烘干，得到Nd(Fe0.7Co0.3)10V2/Fe0.7Co0.3双相纳米晶合金粉末；
e)将双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为1：1混合均匀烘干后将其置入非磁性材料制备的模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，将模具置于烘箱中90℃保温15分钟，使石蜡融化，然后将模具放入磁场内旋转取向，取向磁场大小为1.2T，旋转速度约为20转/分钟，持续20分钟使样品完全固化，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试，其X射线衍射谱图见图1，高频电磁性能见图2。
由图1可知，本实例1所得到的材料存在两种相结构，一种是纯的Nd(Fe0.7Co0.3)10V2相样品，另一种是纯的Fe0.7Co0.3相，经过多次取向，出现了明显的Nd(Fe0.7Co0.3)10V2(002)衍射峰增强现象，而Fe0.7Co0.3的衍射峰基本未发生变化。可知本实施例1所得材料在常温下具有平面各向异性的特点。
由图2可知材料与石蜡复合后，在没有取向的情况下，磁导率初始值可以达到3.1，共振频率达到了11GHz，而经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到了3.5，共振频率未变，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种极好的高频软磁材料。
对比例1
将实施例1步骤d中制备的双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为1：1混合均匀，烘干后将其放入模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，在1Mpa压力下压制成型制得对比例1，取出测试。可以发现，磁场旋转取向近一步提高了样品的复数磁导率值，使得样品在高的共振频率下具有更高的磁导率值。
实施例2
实施例2的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的ThMn12稀土金属间化合物Nd(Fe0.5Co0.5)10V2和3d金属合金Fe0.5Co0.5复合构成，按照稀土金属间化合物和3d金属合金比例配置R(FexCo1-x)aM12-a：A为5：95(体积比)。
实施例2的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
a)称取3.7751g Nd，21.1932g Fe，22.3652gCo以及2.6665g V，Nd(Fe0.5Co0.5)10V2与Fe0.5Co0.5的体积比为5：95，在氩气保护下熔炼成母合金；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，快淬线速度为80m/s；
c)将制得的快淬合金在正己烷保护下用玛瑙研钵研磨成大约50-60微米的颗粒；然后将颗粒在0.1ml酞酸酯偶联剂以及0.1ml烧结钕铁硼用抗氧化剂保护下破碎，其中，抗氧化剂为合金质量的10‰，偶联剂为合金质量的1％；
d)最后将合金粉末烘干，得到Nd(Fe0.5Co0.5)10V2/Fe0.5Co0.5双相纳米晶合金粉末；
e)将双相纳米晶合金粉末与环氧树脂以体积比为1：9混合均匀烘干后将其置入非磁性材料制备的模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，然后将模具放入磁场内旋转取向，取向磁场大小为0.1T，旋转速度约为5转/分钟，持续40分钟使样品完全固化，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试，其高频电磁性能见图3。
由图3可知材料与环氧树脂复合后，磁导率初始值可以达到3.0，共振频率达到了12.0GHz。
实施例3
实施例3的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的ThMn12稀土金属间化合物NdFe10V2和3d金属合金Fe复合构成，按照稀土金属间化合物和3d金属合金比例配置R(FexCo1-x)aM12-a：A为95：5(体积比)。
实施例3的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
a)称取8.9311g Nd，34.5784g Fe以及6.3084g V，NdFe10V2与Fe的体积比为95:5，在氩气保护下熔炼成母合金；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，快淬线速度为10m/s；
c)将制得的快淬合金在正己烷保护下用玛瑙研钵研磨成大约50-60微米的颗粒；然后将颗粒在0.5ml酞酸酯偶联剂以及0.05ml烧结钕铁硼用抗氧化剂保护下破碎，其中，抗氧化剂为合金质量的5‰，偶联剂为合金质量的5％；
d)最后将合金粉末烘干，得到NdFe10V2/Fe双相纳米晶合金粉末；
e)将双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为9：1混合均匀烘干后将其置入非磁性材料制备的模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，然后将模具置于烘箱中90℃保温15分钟，使石蜡融化，然后将模具放入磁场内旋转取向，取向磁场大小为3.0T，旋转速度约为50转/分钟，持续20分钟使样品完全凝固，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试，其复数磁导率随频率的变化见图4。
由图4可知材料与石蜡复合后，磁导率初始值可以达到3.3，共振频率达到了9.0GHz。
Claims (9)
1.一种双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
该软磁材料是由纳米尺寸的ThMn12型稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a和3d过渡金属合金A复合构成；所述ThMn12型稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a中，0＜x≤1，0＜a≤10，其中，R是Nd，Pr，Er，Tb，Dy中的一种或几种，M是V，Mo，Nb，Ti中的一种或两种；所述3d过渡金属或金属合金A为FexCo1-x，0＜x≤1；该软磁材料的成分按体积比为：R(FexCo1-x)aM12-a为5％-95％，其余为3d过渡金属或金属合金A。
2.如权利要求1所述的双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
所述ThMn12稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a的易磁化方向与C轴垂直。
3.如权利要求1所述的双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
所述软磁材料是由以下结构的纳米尺寸的ThMn12稀土金属间化合物和3d金属或金属合金复合构成：
Nd(Fe0.7Co0.3)10V2和Fe0.7Co0.3；
Nd(Fe0.5Co0.5)10V2和Fe0.5Co0.5；
NdFe10V2和Fe。
4.如权利要求1所述的双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
所述软磁材料具有以下高频电磁性：在没有取向的情况下，磁导率初始值达到3.0以上，共振频率达到9GHz以上；经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到3.5，共振频率达到11GHz。
5.一种如权利要求1所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
该制备方法包括以下步骤：
a)按合金配比称取稀土元素R和纯的Fe、Co、M，将稀土元素R和纯的Fe、Co、M在惰性气体保护下熔炼成双相母合金，其中ThMn12型稀土金属间化合物R(FexCo1-x)aM12-a的体积百分比为5-95％，其余为3d金属或金属合金A；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的快淬合金；
c)将制得的快淬合金在抗氧化剂和偶联剂保护下破碎成颗粒粒度小于5微米的合金粉末；
d)将破碎后的合金粉末烘干，得到双相纳米晶合金粉末；
e)将双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料混合均匀烘干后放入非磁性材料制作的模具内，并置于磁场中进行旋转，直到粘结材料固化，再压制成型，最后取出测试。
6.如权利要求5所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤b中，熔体快淬的线速度为10-80米/秒。
7.如权利要求5所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤c中，抗氧化剂为合金质量的5‰-10‰，偶联剂为合金质量的1％-5％。
8.如权利要求5所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤e中，磁场强度为0.1-3T，旋转速度为5-50转/分钟。
9.如权利要求5所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤e中，双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料体积比为1：9-9：1，所述的粘结材料为环氧树脂，石腊，甲基硅橡胶，聚偏氟乙烯中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |