CN103887029A - 一种纳米晶复相稀土-过渡族金属-b永磁合金磁粉及其制造方法 - Google Patents
一种纳米晶复相稀土-过渡族金属-b永磁合金磁粉及其制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶复相稀土永磁合金磁粉及其制造方法,这种快淬纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉以RE2TM14B硬磁性相为基体,在其上高度弥散均匀分布有少量软磁性相,且与基体共格;该软磁性相由Fe3Pt或Fe3Pt加α-Fe两相组成;各相晶粒尺寸之和小于50nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用快淬工艺生产的具有纳米晶复相结构,含有Fe3Pt软磁相的稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉。属稀土永磁材料技术领域。
背景技术
快淬稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉是二十世纪八十年代的重大发明。由于用它制成的粘结永磁体具有良好的磁性能和优异的加工精度,在计算机,消费电子和家用电器等领域得到了广泛的应用。
目前生产的快淬稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉按相结构分有两种,一种是单相的;另一种是双相的,后者我们称作快淬纳米晶双相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉。由于快淬纳米晶双相快淬稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉利用软磁相与硬磁相的交换耦合作用获得了更高的剩余磁感应强度,因此引起了人们的极大关注。
已知的快淬纳米晶双相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉从相的组成来划分,可分为三种。一种是以硬磁相RE2TM14B为基体,另外有少量的软磁相α-Fe,即RE2TM14B/α-Fe型;一种是以软磁相Fe3B为基体,另外有少量的RE2TM14B硬磁相,即Fe3B/RE2TM14B型;一种是以软磁相α-Fe为基体,另外有少量的硬磁相RE2TM14B,即α-Fe/RE2TM14B型。其中RE2TM14B/α-Fe型快淬纳米晶双相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉的综合磁性能最佳。
尽管如此,以上各类型的快淬纳米晶双相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉的磁性能值与理论值差距很大。也就是说,快淬纳米晶双相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉磁性能潜力还有待于挖掘。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单,具有更高磁性能的新型快淬纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉及其制造方法:
一种纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉的制造方法,其特征在于包括以下步骤,
步骤一、合金化
选用以纯度为99.9%的稀土(RE),过渡金属(TM),Pt和BFe为原料,按质量百分比RE∶TM∶BFe∶Pt=15~23∶61~72∶3~5∶7~20称重配料,然后在真空或氩气保护下,用中频感应炉熔炼成稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B母合金锭,熔炼时真空度<1*10-2Pa,熔炼温度1300-1350℃。
步骤二、熔体快淬,制粉
将步骤一所制得的合金锭放入底部带有小孔的石英坩埚中在真空或氩气保护下用中频感应快淬炉中频感应熔化,熔化温度为1300-1350℃,用氩气流将熔融合金喷射在以转速18~40m/s线速度快速旋转的水冷金属钼辊轮上,急速冷却凝固成<40μm厚的非晶或非晶加微晶稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B合金薄带,并将该合金薄带机械破碎成粒度<175μm的非晶或非晶加微晶稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B合金粉末。
步骤三、晶化退火
将步骤二制得的合金粉末装入晶化退火炉,抽真空至<1*10-2Pa,然后充入一个大气压的氩气,再在650-800℃晶化退火15-30分钟,制得快淬纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉。
步骤一中所述的稀土(RE)选自:Nd、Pr中的一种或多种元素。
步骤一中所述的过渡金属(TM)选自:Co、Zn、Al、Mn、Cu、Ga、Sn、T、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W中的一种或多种元素。
步骤一中所述的BFe中含有19wt%B。
步骤三中Fe和Pt从基体中析出,原位反应生成Fe3Pt软磁性相,其高度弥散均匀分布在RE2TM14B硬磁性相上,且与硬磁性相共格,两相晶粒尺寸之和小于50nm,使得所形成的纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉为RE2TM14B/Fe3Pt纳米晶复相交换耦合结构,所述RE2TM14B/Fe3Pt纳米晶复相交换耦合结构中RE2TM14B和Fe3Pt的质量比为95∶5-2∶1。
步骤三中Fe和Pt从基体中析出,原位反应生成Fe3Pt加α-Fe软磁性相,其高度弥散均匀分布在RE2TM14B硬磁性相上,且与硬磁性相共格,各相晶粒尺寸之和小于50nm,使得所形成的纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉为RE2TM14B/(Fe3Pt+α-Fe)纳米复相交换耦合结构,所述RE2TM14B/(Fe3Pt+α-Fe)纳米复相交换耦合结构中RE2TM14B与(Fe3Pt+α-Fe)的质量比为95∶5-2∶1。
一种采用如前面所述的方法制得的纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉,其特征在于该合金磁粉以RE2TM14B硬磁性相为基体,在其上高度弥散均匀分布有软磁性相,且与基体共格。
一种采用如前面所述的纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉,其特征在于该合金磁粉的软磁性相为Fe3Pt。
一种采用如前面所述的纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉,其特征在于该合金磁粉的软磁性相为Fe3Pt加α-Fe两相组成。
一种采用如前面所述的纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉,其特征在于该合金磁粉的剩余磁感应强度Br=1.08-9kGs,内禀矫顽力Hci=5.5-8.0kOe,最大磁能积(BH)max=11.5-14.5MGOe。
有益效果:
通过控制合金成份,采用公知的熔体快淬工艺以及随后的晶化退火制取了具有纳米晶粒且含有Fe3Pt软磁性相或Fe3Pt加α-Fe软磁性相的快淬纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉,该磁粉比现有的单相钕铁硼永磁合金磁粉具有更高的剩余磁感应强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例一:.
.快淬纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉的制备方法及工艺过程如下:
1.合金化
以纯度为99.9%的Nd,Fe,Pt和BFe(含B19wt%)为原料,按合金成份配比:Nd:21wt%,.Pt:7.1wt%,BFe合金(含B19wt%):4.1wt%,余Fe称重配料,然后抽真空,在氩气保护下,用中频感应炉熔炼成稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B母合金锭。
2.快淬甩带,制粉
将稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B母合金锭放入底部带有小孔的石英管中,抽真空,在氩气保护下中频感应熔化,熔化温度为1350℃,用氩气流将熔融合金喷射在以转速20m/s线速度快速旋转的水冷金属钼辊轮上,急速冷却凝固成20μm厚的.稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B合金薄带,将其机械破碎成粒度<175μm的粉末。
3.晶化
将步骤2制得的.稀土(RE)-过渡金属(TM)-B合金粉末装入晶化炉,抽真空至1*10-2Pa,然后充入一个大气压的氩气,在700℃晶化15分钟,制得快淬纳米晶复相稀土(RE)-过渡金属(TM)-B永磁合金磁粉。获得磁粉的磁性能为:
Br:1.08kGs Hci:6.56kOe(BH)max:12.5MGOe。
实施例二:.
以纯度为99.9%的Nd,Fe,Pt和BFe(含B19wt%)为原料,按合金成份配比:Nd:18.5wt%,.Pt:6.2wt%,BFe合金(含B19wt%):3.6wt%,余Fe称重配料,工艺条件同实施例一,获得磁粉的磁性能为:
Br:1.16kGs Hci:5.83kOe(BH)max:14.17MGOe。
实施例三:
以纯度为99.9%的Nd,Fe,Pt和BFe(含B19wt%)为原料,按合金成份配比:Nd:20wt%,.Pt:13.5wt%,BFe合金(含B19wt%):4wt%,余Fe称重配料,工艺条件同实施例一,获得磁粉的磁性能为:
Br:8.79kGs Hci:7.72kOe(BH)max:11.78MGOe。
应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉的制造方法,其特征在于包括以下步骤,
步骤一、合金化
选用以纯度为99.9%的稀土(RE),过渡金属(TM),Pt和BFe为原料,按质量百分比RE∶TM∶BFe∶Pt=15~23∶61~72∶3~5∶7~20称重配料,然后在真空或氩气保护下,用中频感应炉熔炼成稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B母合金锭,熔炼时真空度<1*10-2Pa,熔炼温度1300-1350℃;
步骤二、熔体快淬,制粉
将步骤一所制得的合金锭放入底部带有小孔的石英坩埚中在真空或氩气保护下用中频感应快淬炉中频感应熔化,熔化温度为1300-1350℃,用氩气流将熔融合金喷射在以转速18~40m/s线速度快速旋转的水冷金属钼辊轮上,急速冷却凝固成<40μm厚的非晶或非晶加微晶稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B合金薄带,并将该合金薄带机械破碎成粒度<175μm的非晶或非晶加微晶稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B合金粉末;
步骤三、晶化退火
将步骤二制得的合金粉末装入晶化退火炉,抽真空至<1*10-2Pa,然后充入一个大气压的氩气,再在650-800℃晶化退火15-30分钟,制得快淬纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉。
2.如权利要求1所述的一种纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉的制造方法,其特征在于步骤一中所述的稀土(RE)选自:Nd、Pr中的一种或多种元素。
3.如权利要求1所述的一种纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉的制造方法,其特征在于步骤一中所述的过渡金属(TM)选自:Co、Zn、Al、Mn、Cu、Ga、Sn、T、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W中的一种或多种元素。
4.如权利要求1所述的一种纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉的制造方法,其特征在于步骤一中所述的BFe中含有19wt%B。
5.如权利要求1所述的一种纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉的制造方法,其特征在于步骤三中Fe和Pt从基体中析出,原位反应生成Fe3Pt软磁性相,其高度弥散均匀分布在RE2TM14B硬磁性相上,且与硬磁性相共格,两相晶粒尺寸之和小于50nm,使得所形成的纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉为RE2TM14B/Fe3Pt纳米晶复相交换耦合结构,所述RE2TM14B/Fe3Pt纳米晶复相交换耦合结构中RE2TM14B和Fe3Pt的质量比为95∶5-2∶1。
6.如权利要求1所述的一种纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉的制造方法,其特征在于步骤三中Fe和Pt从基体中析出,原位反应生成Fe3Pt加α-Fe软磁性相,其高度弥散均匀分布在RE2TM14B硬磁性相上,且与硬磁性相共格,各相晶粒尺寸之和小于50nm,使得所形成的纳米晶复相稀土(RE)-过渡族金属(TM)-B永磁合金磁粉为RE2TM14B/(Fe3Pt+α-Fe)纳米复相交换耦合结构,所述RE2TM14B/(Fe3Pt+α-Fe)纳米复相交换耦合结构中RE2TM14B与(Fe3Pt+α-Fe)的质量比为95∶5-2∶1。
7.一种采用如权利要求1-6所述的方法制得的纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉,其特征在于该合金磁粉以RE2TM14B硬磁性相为基体,在其上高度弥散均匀分布有软磁性相,且与基体共格。
8.一种采用如权利要求7所述的纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉,其特征在于该合金磁粉的软磁性相为Fe3Pt。
9.一种采用如权利要求7所述的纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉,其特征在于该合金磁粉的软磁性相为Fe3Pt加α-Fe两相组成。
10.一种采用如权利要求7所述的纳米晶复相稀土-过渡族金属-B永磁合金磁粉,其特征在于该合金磁粉的剩余磁感应强度Br=1.08-9kGs,内禀矫顽力Hci=5.5-8.0kOe,最大磁能积(BH)max=11.5-14.5MGOe。
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