CN110600256A - 一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及永磁材料技术领域，尤其涉及一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法。其包括以下步骤：准备非晶态硬磁合金和非晶态软磁合金；将非晶态硬磁合金阳极腐蚀出多孔结构；对非晶态软磁合金和多孔硬磁合金分别真空退火处理后球磨并筛选得到纳米软磁粉末和纳米硬磁粉末；在外加0.2‑0.3T磁场中，将纳米硬磁粉末与含二价铁离子化合物送入充满高温还原性气氛的反应器腔内，与纳米软磁粉末逆向接触，得到软磁相包裹硬磁相的纳米复相稀土永磁材料。该方法可以得到具有良好磁特性的稀土永磁材料。

Description

一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，尤其涉及一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法。
背景技术
我国具有丰富的稀土资源，为把资源优势转化经济优势，稀土永磁材料的开发利用具有重要意义。目前，Nd-Fe-B稀土永磁体得到广泛应用，在现代科技产品及人们生活中发挥了重要作用。
纳米晶复相稀土永磁材料是由纳米晶硬磁相和软磁相组成、在硬磁相和软磁相之间具有交换耦合作用的一类新型永磁材料，其具有高剩磁、高磁能积和相对高的矫顽力以及低的稀土含量和较好的化学稳定性，具有广泛应用前景，已被世界市场所接受，目前正在扩大其应用范围，渴望用于微型机电系统、机器人、低温火箭固体分离磁极、军用大功率微波器件磁体以及计算机设备等领域，其经济效益显著。纳米复相稀土永磁材料之所以能够获得优异的磁性能，是由于两相中硬磁相具有高的磁晶各向异性，而软磁相具有高的饱和磁化强度。虽然两相的各向异性常数相差很大，但当有外磁场作用时，软磁性相的磁矩会随着硬磁性相的磁矩同步转动，使者两种磁体的磁化和反磁化具有单一铁磁性相特征；在剩磁状态，软磁性相的磁矩将停留在硬磁性相磁矩平均方向上，因此可以获得大于0.5的高剩磁比。
纳米复相永磁材料的理论磁能积达到106J/m3，目前的研究结果与之相比还有很大差距，由于这些纳米复合材料中不同相的纳米晶粒都是在合金化的过程中自发形成，因此实际的显微组织特征与理想的情形相去甚远，导致实际的磁性与理论值相差很大。如金属熔融快淬法和机械合金化法中通过非晶-析晶转变而获得纳米晶相稀土永磁材料，一般情况下，这些方法获得的是各向同性的永磁材料，由于组成相的析出特点不同，难于控制获得理想的纳米复合结构，因此研究生产一种具有良好磁特性的纳米复相稀土永磁材料尤为重要。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备非晶态硬磁合金和非晶态软磁合金；
（2）以非晶态硬磁合金为阳极，钛片为阴极，包括200-300 g/L氯化亚铁和10-20 g/L硼酸的混合液为电解液，在80-90℃、阳极电流密度为10-20A/dm2的条件下腐蚀2-4min得到多孔硬磁合金；
（3）对非晶态软磁合金和多孔硬磁合金分别真空退火处理后球磨并筛选得到纳米软磁粉末和纳米硬磁粉末；
其中，真空退火是指在低于一个大气压的环境中进行退火的工艺，主要适用于不锈钢制品在保护气氛控制下进行连续光亮退火、固溶、退磁及不锈钢淬火处理，处理后产品表面光洁、不氧化、不脱碳，具有生产效率高、能耗低、污染少、操作使用方便及劳动强度低等优点，也可供金属材料钎焊、烧结之用。需要理解的是，上述真空退火过程即为非晶态的硬磁合金以及非晶态的软磁合金晶化处理过程，晶化处理条件应使非晶粉末充分晶化而且得到的晶粒尺寸细小，分布均匀、形状 规则。
其中，球磨处理是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。常用的有行星球磨机、振动球磨机、搅拌球磨机等。而研磨容器的材料通常为淬火钢、工具钢、不锈钢等。研磨介质可为棒状或者球状等。
（4）在外加0.2-0.3T磁场中，将纳米硬磁粉末与含二价铁离子化合物送入充满高温还原性气氛的反应器腔内，反应器腔内温度为800-1500℃；同时，将纳米软磁粉末送入反应器腔内，与纳米硬磁粉末逆向接触，得到软磁相包裹硬磁相的纳米复相稀土永磁材料。
其中，反应器具有相对的两个入料口，纳米硬磁粉末与含二价铁离子化合物通过喷流的方式从其中一入料口射入反应器内，纳米软磁粉末也通过喷射的方式从相对的入料口射入反应器内与纳米硬磁粉末与含二价铁离子化合物大面积地逆流接触。
优选地，所述非晶态软磁合金的主相为α-Fe、α-Fe-Co或Fe3B中的至少一种，所述非晶态硬磁合金的主相为Nd2Fe14B。
其中，Nd2Fe14B是Nd-Fe-B永磁体中唯一的具有单轴各向异性的硬磁性相，其体积分数占磁体中各相的90％以上；钕铁硼不含金属Co和Ni，相对价格较低，具有体积小、重量轻、良好的机械特性、极高的磁能积和矫力，同时具有高能量密、磁性强的优点，因此在磁学界被称为“磁王”。软磁相α-Fe、α-Fe-Co及Fe3B具有很高的饱和磁化强度，可用作高密度磁记录的介质以及高效催化剂等。可以理解的是，前述软、硬磁相之间通过交换耦合作用不仅能增强剩磁，且能提高矫顽力，从而获得较高的磁能积。
优选地，所述含二价铁离子化合物选自二茂铁、无水硫酸亚铁中的一种或几种。
优选地，步骤（3）中，采用行星式球磨机，球磨介质为有机溶剂，球磨转速为220-300r/min，球磨时间为50-100h。此外， 由于球与球、球与罐之间的撞击，机械能 转换成热能，使得球磨罐内的温度升得很高；同时，合金化过程中往往发生粒子的细化，并引入缺陷，自由能升高，很容易与球磨氛围中的氧等发生反应，因此一般在真空或惰性气体如氩气、氦气等保护下进行。
优选地，步骤（3）中，球料比为（10-15）：1。
优选地，所述有机溶剂选自无水乙醇、纯丙酮中的一种。
优选地，步骤（3）中，退火温度350-400℃，时间8-12h。如果退火温度偏低，时间偏短，则非晶粉末晶化不充分，存在残余非晶相；如果退火温度偏高，时间太长，则晶粒生长粗大，晶粒生长的均匀性、一致性下降。
优选地，步骤（4）中，所述还原性气氛包括氢气、一氧化碳、氨气中的一种或几种。
本发明的有益效果：
通过阳极腐蚀制在硬磁相表面制得多孔，通过高温逆流接触反应，软磁相与硬磁相发生交换耦合，且软磁相均匀分布于硬磁相多孔表面，使得材料的抗氧化性能、机械性能得到改善。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备非晶态硬磁合金和非晶态软磁合金；其中，取Nd含量10.8at％，Fe含量76.2at％，B含量为6.4at％，Zr、Mo、Cr或Ti等其他微量组元的含量4.2at％，来配制Nd2Fe14B为主相的非晶态硬磁合金；取Fe含量80at％，Ti、V、Mo和B等其他微量组元的含量20at％，来配制主相为α-Fe的非晶态软磁合金。
（2）以非晶态硬磁合金为阳极，钛片为阴极，包括300 g/L氯化亚铁和20 g/L硼酸的混合液为电解液，在90℃、阳极电流密度为20A/dm2的条件下腐蚀4min得到多孔硬磁合金。
（3）对非晶态软磁合金和多孔硬磁合金分别真空退火处理后球磨并筛选得到纳米软磁粉末和纳米硬磁粉末；其中，退火温度400℃，时间12h。球磨时采用行星式球磨机，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为300r/min，球磨时间为100h，并通入惰性气体作为保护气。球料比为15：1。
（4）在外加0.3T磁场中，将纳米硬磁粉末与二茂铁送入充满高温氢气和氩气的反应器腔内，反应器腔内温度为1500℃；同时，将纳米软磁粉末送入反应器腔内，与纳米硬磁粉末逆向接触，得到软磁相包裹硬磁相的纳米复相稀土永磁材料。
得到的纳米复相稀土永磁材料的磁性能检测结果为：
剩磁Br为1.19T；内禀矫顽力Hcj为462KA/m；最大磁能积（BH）max为91KJ/m3。
实施例2
一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备非晶态硬磁合金和非晶态软磁合金；其中，取Nd含量13.2at％，Fe含量81.6at％，B含量5.2at％，Zr、Mo、Cr或Ti等其他微量组元的含量2.4at％，来配制 Nd2Fe14B为主相的非晶态硬磁合金；取Fe含量为69.2at％，B含量为 25.6at％，V、Mo、Cr等其他微量组元的含量5.2at％，来配制主相为Fe3B的非晶态软磁合金。
（2）以非晶态硬磁合金为阳极，钛片为阴极，包括200 g/L氯化亚铁和10g/L硼酸的混合液为电解液，在80℃、阳极电流密度为10A/dm2的条件下腐蚀2min得到多孔硬磁合金。
（3）对非晶态软磁合金和多孔硬磁合金分别真空退火处理后球磨并筛选得到纳米软磁粉末和纳米硬磁粉末；其中，退火温度350℃，时间8h。球磨时采用行星式球磨机，球磨介质为纯丙酮，球磨转速为220r/min，球磨时间为50h，并通入惰性气体作为保护气。球料比为10：1。
（4）在外加0.2T磁场中，将纳米硬磁粉末与无水硫酸亚铁送入充满高温氨气的反应器腔内，反应器腔内温度为800℃；同时，将纳米软磁粉末送入反应器腔内，与纳米硬磁粉末逆向接触，得到软磁相包裹硬磁相的纳米复相稀土永磁材料。
得到的纳米复相稀土永磁材料的磁性能检测结果为：
剩磁Br为0.97T；内禀矫顽力Hcj为486KA/m；最大磁能积（BH）max为86KJ/m3。
实施例3
一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备非晶态硬磁合金和非晶态软磁合金；其中，将按照Nd含量为12at％，Fe含量为78at％，B含量为 6at％，Zr、Mo、Cr或Ti等其他微量组元的含量为4at％配制Nd2Fe14B为主相的非晶态硬磁合金；按Fe含量为60at％，Co含量为23at％，Ti、V、Mo和B等其他微量组元的含量为17at％配制主相为α-Fe-Co的非晶态软磁合金。
（2）以非晶态硬磁合金为阳极，钛片为阴极，包括250g/L氯化亚铁和15g/L硼酸的混合液为电解液，在85℃、阳极电流密度为15A/dm2的条件下腐蚀3min得到多孔硬磁合金。
（3）对非晶态软磁合金和多孔硬磁合金分别真空退火处理后球磨并筛选得到纳米软磁粉末和纳米硬磁粉末；其中，退火温度380℃，时间10h。球磨时采用行星式球磨机，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为250r/min，球磨时间为80h，并通入惰性气体作为保护气。球料比为12：1。
（4）在外加0.25T磁场中，将纳米硬磁粉末与二茂铁以及无水硫酸亚铁送入充满高温氨气和氩气的反应器腔内，反应器腔内温度为1000℃；同时，将纳米软磁粉末送入反应器腔内，与纳米硬磁粉末逆向接触，得到软磁相包裹硬磁相的纳米复相稀土永磁材料。
得到的纳米复相稀土永磁材料的磁性能检测结果为：
剩磁Br为1.08T；内禀矫顽力Hcj为487KA/m；最大磁能积（BH）max为89KJ/m3。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (8)

1.一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备非晶态硬磁合金和非晶态软磁合金；
(2)以非晶态硬磁合金为阳极，钛片为阴极，包括200-300 g/L氯化亚铁和10-20 g/L硼酸的混合液为电解液，在80-90℃、阳极电流密度为10-20A/dm2的条件下腐蚀2-4min得到多孔硬磁合金；
(3)对非晶态软磁合金和多孔硬磁合金分别真空退火处理后球磨并筛选得到纳米软磁粉末和纳米硬磁粉末；
(4)在外加0.2-0.3T磁场中，将纳米硬磁粉末与含二价铁离子化合物送入充满高温还原性气氛的反应器腔内，反应器腔内温度为800-1500℃；同时，将纳米软磁粉末送入反应器腔内，与纳米硬磁粉末逆向接触，得到软磁相包裹硬磁相的纳米复相稀土永磁材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：所述非晶态软磁合金的主相为α-Fe、α-Fe-Co或Fe3B中的至少一种，所述非晶态硬磁合金的主相为Nd2Fe14B。
3.根据权利要求1所述的一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：所述含二价铁离子化合物选自二茂铁、无水硫酸亚铁中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，采用行星式球磨机，球磨介质为有机溶剂，球磨转速为220-300r/min，球磨时间为50-100h，并通入惰性气体作为保护气。
5.根据权利要求1所述的一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，球料比为（10-15）：1。
6.根据权利要求4所述的一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，其特征在于： 所述有机溶剂选自无水乙醇、纯丙酮中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，退火温度350-400℃，时间8-12h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述还原性气氛包括氢气、一氧化碳、氨气中的一种或几种。
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