CN113571323A - 一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，属于磁性材料制备技术领域，解决钐钴合金吸氢及脱氢难，工艺流程长，磁体取向差的技术问题。本发明包括以下步骤：（1）按比例称取钐钴永磁体合金原料，制备合金铸锭或者速凝薄带合金片，然后将其机械破碎得到钐钴合金颗粒；（2）采用氢化反应球磨制粉方法将合金颗粒制备成平均粒度为3~10μm的合金粉末；（3）钐钴合金粉末经磁场取向成型、冷等静压压制成型，制备出生坯；（4）生坯经烧结固溶和时效处理制备2:17型烧结钐钴永磁体。本发明提供的制备方法易于操作控制和产业化，制备出的烧结钐钴磁体性能优异。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料自20世纪60年代问世以来，以其优秀的磁性能而备受青睐，在科研、生产和应用方面都得到了迅速发展。其中作为第二代稀土永磁材料的2:17型钐钴永磁材料，因具有优异的磁性能、高的居里温度、良好的温度稳定性以及出色的抗氧化和抗腐蚀性等特点，被广泛应用于国防军工、航空航天、高精度仪表、医疗器械、微波器件、传感器、各种磁性传动装置、高端电机等众多领域。
2:17型烧结钐钴永磁体的制备工艺比较复杂，现在比较成熟的制备工艺流程主要包括：合金熔炼、机械破碎、球磨或气流磨制粉、磁场取向成型、冷等静压、烧结固溶处理、时效处理。各环节工艺变化都对最终磁体磁性能有着显著影响。氢破作为稀土永磁材料的高效制粉方法已广泛应用于烧结Nd-Fe-B永磁材料的制备，通过氢破处理，钕铁硼合金锭与氢发生反应生成氢化物，从而在局部产生体积膨胀和较大应力，使合金发生沿晶断裂或晶间断裂，形成单晶颗粒，有效提高了磁体取向，改善了磁体综合磁性能。然而2:17型烧结钐钴合金发生吸氢反应需要较高的压力和时长，并且形成的SmHx+2（0≤x≤1）化合物不易分解脱氢，需要较高的脱氢温度，因此，氢破工艺在烧结钐钴磁体工业化生产过程中一直未能得到应用。使2:17型烧结钐钴磁体更容易吸氢反应破碎，并且容易脱氢，将有效改善钐钴磁体取向度，提高磁体磁性能，对钐钴产业发展有重要意义。
目前，专利“一种钐钴系烧结材料的制备方法”（CN 102651263 B）中，将合金铸带进行氢化歧化反应，再经气流磨制粉。其氢化歧化反应较为复杂，反应需要加热，且反应时间长，导致能耗较高。专利“一种烧结钐钴永磁体材料及其制备方法”（CN 104637642 B）中，在熔炼炉中对铸锭进行吸氢，再进行气流磨制粉，但其氢化破碎过程没有进行脱氢处理，残余氢含量较高会影响最终磁体性能。另外，专利“一种钐钴永磁材料的制备方法”（CN105304249 B），对双合金铸锭分别吸氢及脱氢，再分别进行气流磨制粉，其工艺流程较长，并且吸氢脱氢过程中都需要长时间加热吸氢，能耗较大。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决钐钴合金吸氢及脱氢难，工艺流程长，磁体取向差的技术问题，本发明提供一种利用氢化反应球磨技术制备2:17型烧结钐钴磁体的方法，从而降低能耗，提高生产效率，有效提高2:17型钐钴磁体的磁性能。
为了实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现。
一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先，按照如下重量百分比称取钐钴永磁体合金原料：（Sm1-xRex）:25~27.5%、Fe:5.5~23.5%、Zr:2.1~3.3%、Cu:4~7.5%、余量为Co；其中，0≤x≤0.6，Re为Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Er、Y、Ho中的一种或几种；然后，将称取的钐钴永磁体合金原料在真空中频感应熔炼炉中熔炼制得合金铸锭，或者将称取的钐钴合金永磁体原料在真空速凝薄带炉中熔炼制得速凝薄带合金片；最后，将合金铸锭或者速凝薄带合金片机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒；
S2、将步骤S1制备的合金颗粒采用氢化反应球磨制粉的方法制成平均粒径为3～10μm的合金粉末，所述氢化反应球磨制粉包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1制备的合金颗粒与润滑剂充分混合，然后将混合物加入氢化反应球磨罐中，抽真空至10-3Pa以上后充入氢气进行球磨；
S2-2、经步骤S2-1氢化反应球磨完毕后，对氢化反应球磨罐中合金粉末加热保温，加热保温温度为50~100℃，保温时间为0.2~1h，然后逐渐抽真空至10-3Pa以上完成合金粉末脱氢，制得合金粉末；
S3、将钐钴合金粉末在空气氛围中称重，然后在2T磁场下取向成型，最后再在200MPa压力下进行冷等静压压制成型，制得生坯；
S4、首先，将步骤S3制得的生坯在1200～1225℃下烧结处理1~2h；然后，烧结后的坯料随炉冷却到1160～1180℃进行固溶处理，保温时间为2～10h，固溶处理后快速风冷至室温；最后，坯料再次升温至800～850℃，保温8～12h后控温冷却到400℃，保温1h后风冷至室温，得到2:17型烧结钐钴永磁体。
进一步地，在所述步骤S1中，制得的合金铸锭的厚度为10~20mm，制得的速凝薄带合金片的厚度为0.3~1mm。
进一步地，在所述步骤S2-1中，氢化反应球磨罐充入氢气压力为1~5MPa。
进一步地，在所述步骤S2-1中，氢化反应球磨时间为1~2h。
进一步地，在所述步骤S2-2中，脱氢后合金粉末的氢含量为500~1500ppm。
进一步地，在所述步骤S4中，烧结升温过程中在400℃保温0.5h，进一步脱去磁体中残余氢气。
进一步地，在所述步骤S4中，控温冷却依次包括以下阶段：
第一阶段：以2℃/min速度降温到700℃，保温1h；
第二阶段：以1.5℃/min速度降温至600℃，保温1.5h；
第三阶段：以1℃/min速度降温至500℃，保温2h；
第四阶段：以1℃/min速度降温至400℃。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
1、本发明通过采用氢化反应球磨技术，将钐钴合金直接在氢气气氛下进行球磨，球磨过程中钐钴合金粉末的制备和氢化反应同时进行，大大提升了破碎效果，缩短了工艺流程，降低了磁体制造成本；
2、本发明利用钐钴合金球磨过程诱发的吸氢反应，使合金可以在不加热条件下吸氢，形成Sm2Co17Hx和SmCo5Hy间隙化合物，引起晶格膨胀破碎，形成单晶颗粒，有利于磁体成型过程中取向，提高了磁体剩磁和磁能积。并且形成的Sm2Co17Hx和SmCo5Hy间隙化合物容易在较低温度脱氢，从而使整个吸氢脱氢过程能耗降低；
3、本发明中氢化反应球磨制备的钐钴合金粉末氢含量控制在500~1500ppm，可以在后续称料、磁场取向成型、冷等静压过程中防止钐钴合金粉末氧化，从而避免磁体因为氧含量过高而造成的磁性能变差。此外，500~1500ppm的较低氢含量可以在400℃烧结保温中完全排除，从而不影响最终磁体的力学和磁性能。
总之，本发明提供的制备方法易于操作控制和产业化，制备出的烧结钐钴磁体性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的钐钴合金粉末的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先，按照如下重量百分比称取钐钴永磁体合金原料：（Sm1-xRex）:25~27.5%、Fe:5.5~23.5%、Zr:2.1~3.3%、Cu:4~7.5%、余量为Co；其中，0≤x≤0.6，Re为Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Er、Y、Ho中的一种或几种；然后，将称取的钐钴永磁体合金原料在真空中频感应熔炼炉中熔炼制得合金铸锭，或者将称取的钐钴合金永磁体原料在真空速凝薄带炉中熔炼制得速凝薄带合金片；最后，将合金铸锭或者速凝薄带合金片机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒；
熔炼制备的合金铸锭或速凝薄带合金片中均包含了2:17H相和1:5H相，其中2:17H相有相对较高的Fe、Co含量，1:5H相含有相对较高的稀土含量，其均可以在后续吸氢过程中吸收一定的H原子，生成氢化物，并且发生晶格膨胀，使合金易粉碎，因此，均可以用做氢化球磨反应的基础合金。将合金铸锭或者速凝薄带合金片机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒，将更有利于吸氢及球磨制备钐钴合金粉末。
S2、将步骤S1制备的合金颗粒采用氢化反应球磨制粉的方法制成平均粒径为3～10μm的合金粉末，所述氢化反应球磨制粉包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1制备的合金颗粒与润滑剂充分混合，然后将混合物加入氢化反应球磨罐中，抽真空至10-3Pa以上后充入氢气进行球磨；当充入一定量的氢气时，受金属原子作用，H-H键解离，原子态的氢进入合金内部晶格间隙位置形成固溶体，固溶体饱和后，过剩氢原子就将与固溶体反生反应生成氢化物Sm2Co17Hx和SmCo5Hy，晶格膨胀破碎，并在球磨破碎共同作用下，制备出接近单晶颗粒的合金粉末；
S2-2、经步骤S2-1氢化反应球磨完毕后，对氢化反应球磨罐中合金粉末加热保温，加热保温温度为50~100℃，保温时间为0.2~1h，合金粉末的加热放氢温度与合金成分、粉末粒径等条件相关，另外，加热保温温度越高，所需放氢时间越短。然后逐渐抽真空至10-3Pa以上完成合金粉末脱氢，制得合金粉末；当温度升高时，反应生成的氢化物中的氢原子又结合为氢分子而逸出，从而达到合金粉末脱氢效果。
S3、将钐钴合金粉末在空气氛围中称重，然后在2T磁场下取向成型，最后再在200MPa压力下进行冷等静压压制成型，制得生坯；由于加入了氢化反应球磨方法，因此更容易形成单晶合金粉末，有利于粉末磁场取向成型，提高磁体取向度。
S4、首先，将步骤S3制得的生坯在1200～1225℃下烧结处理1~2h；然后，烧结后的坯料随炉冷却到1160～1180℃进行固溶处理，保温时间为2～10h，固溶处理后快速风冷至室温；最后，坯料再次升温至800～850℃，保温8～12h后控温冷却到400℃，保温1h后风冷至室温，得到2:17型烧结钐钴永磁体。
进一步地，在所述步骤S1中，制得的合金铸锭的厚度为10~20mm，制得的速凝薄带合金片的厚度为0.3~1mm。合金铸锭厚度控制在10~20mm或速凝薄带合金片厚度控制在0.3~1mm，有利于合金获得理想的显微组织结构和相组成，使其在后续过程中更好地进行吸氢球磨破碎。
进一步地，在所述步骤S2-1中，氢化反应球磨罐充入氢气压力为1~5MPa，合适的氢气压力有利于合金吸氢反应。
进一步地，在所述步骤S2-1中，氢化反应球磨时间为1~2h。
进一步地，在所述步骤S2-2中，脱氢后合金粉末的氢含量为500~1500ppm，可以在后续称料、磁场取向成型、冷等静压过程中防止钐钴合金粉末氧化，从而避免磁体因为氧含量过高而造成的磁性能变差。此外，500~1500ppm的较低氢含量可以在400℃烧结保温中完全排除，从而不影响最终磁体的性能。
进一步地，在所述步骤S4中，烧结升温过程中在400℃保温0.5h，进一步脱去磁体中残余氢气。
进一步地，在所述步骤S4中，控温冷却依次包括以下阶段：
第一阶段：以2℃/min速度降温到700℃，保温1h；
第二阶段：以1.5℃/min速度降温至600℃，保温1.5h；
第三阶段：以1℃/min速度降温至500℃，保温2h；
第四阶段：以1℃/min速度降温至400℃。磁体时效过程中，在500℃~600℃之间是Cu元素向胞壁处富集的最佳温度区间，在此区间进行较长时间热处理，可以使胞壁处获得高的Cu浓度，从而提高胞壁对畴壁的钉扎力，有利于磁体获得高矫顽力。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。
实施例1
一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先，按照如下重量百分比称取钐钴永磁体合金原料：Sm:25%、Fe:15%、Zr:3%、Cu:6%、Co:51%；然后，将称取的钐钴永磁体合金原料在真空中频感应熔炼炉中熔炼制得厚度为20mm合金铸锭；最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒；
S2、将步骤S1制备的合金颗粒采用氢化反应球磨制粉的方法制成平均粒径为5μm的合金粉末，所述氢化反应球磨制粉包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1制备的合金颗粒与润滑剂充分混合，然后将混合物加入氢化反应球磨罐中，抽真空至10-3Pa以上后充入1MPa氢气进行球磨，球磨2h；
S2-2、经步骤S2-1氢化反应球磨完毕后，对氢化反应球磨罐中合金粉末加热保温，加热保温温度为50℃，保温时间为1h，然后逐渐抽真空至10-3Pa以上完成合金粉末脱氢，制得合金粉末；
S3、将钐钴合金粉末在空气氛围中称重，然后在2T磁场下取向成型，最后再在200MPa压力下进行冷等静压压制成型，制得生坯；
S4、首先，将步骤S3制得的生坯加热至400℃后保温0.5h，排除生坯中残余氢气，其次，继续升温至1210℃下烧结处理1h；再次，烧结后的坯料随炉冷却到1170℃进行固溶处理，保温时间为4h，固溶处理后快速风冷至室温；最后，坯料再次升温至830℃，保温8h后，以2℃/min速度降温到700℃保温1h，之后以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h，接着以1℃/min速度降温至500℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃保温1h，随后风冷至室温出炉，得到2:17型烧结钐钴永磁体。
如图1所示，本实施例1制备的2:17型烧结钐钴永磁体磁性能为：剩磁Br＝10.73kGs，磁能积(BH)m＝27.52MGOe，内禀矫顽力Hcj=38.22kOe，膝点磁场Hknee=19.68kOe。
实施例2
一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先，按照如下重量百分比称取钐钴永磁体合金原料Sm:27.5%、Fe:6%、Zr:3.3%、Cu:7.5%、Co:55.7%；然后，将称取的钐钴永磁体合金原料在真空中频感应熔炼炉中熔炼制得厚度为20mm合金铸锭；最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒；
S2、将步骤S1制备的合金颗粒采用氢化反应球磨制粉的方法制成平均粒径为4μm的合金粉末，所述氢化反应球磨制粉包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1制备的合金颗粒与润滑剂充分混合，然后将混合物加入氢化反应球磨罐中，抽真空至10-3Pa以上后充入2MPa氢气进行球磨，球磨2h；
S2-2、经步骤S2-1氢化反应球磨完毕后，对氢化反应球磨罐中合金粉末加热保温，加热保温温度为70℃，保温时间为1h，然后逐渐抽真空至10-3Pa以上完成合金粉末脱氢，制得合金粉末；
S3、将钐钴合金粉末在空气氛围中称重，然后在2T磁场下取向成型，最后再在200MPa压力下进行冷等静压压制成型，制得生坯；
S4、首先，将步骤S3制得的生坯加热至400℃后保温0.5h，排除生坯中残余氢气，其次，继续升温至1220℃下烧结处理2h；再次，烧结后的坯料随炉冷却到1180℃进行固溶处理，保温时间为4h，固溶处理后快速风冷至室温；最后，坯料再次升温至830℃，保温10h后，以2℃/min速度降温到700℃保温1h，之后以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h，接着以1℃/min速度降温至500℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃保温1h，随后风冷至室温出炉，得到2:17型烧结钐钴永磁体。
本实施例2制备的2:17型烧结钐钴永磁体磁性能为：剩磁Br＝9.4kGs，磁能积(BH)m＝20.12MGOe，内禀矫顽力Hcj=37.46kOe，膝点磁场Hknee=20.01kOe。
实施例3
一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先，按照如下重量百分比称取钐钴永磁体合金原料Sm:25.5%、Fe:20%、Zr:2.5%、Cu:5%、Co:47%；然后，将称取的钐钴永磁体合金原料在真空速凝薄带炉中熔炼制得厚度为0.6mm的速凝薄带合金片；最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒；
S2、将步骤S1制备的合金颗粒采用氢化反应球磨制粉的方法制成平均粒径为3.8μm的合金粉末，所述氢化反应球磨制粉包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1制备的合金颗粒与润滑剂充分混合，然后将混合物加入氢化反应球磨罐中，抽真空至10-3Pa以上后充入5MPa氢气进行球磨，球磨1h；
S2-2、经步骤S2-1氢化反应球磨完毕后，对氢化反应球磨罐中合金粉末加热保温，加热保温温度为100℃，保温时间为0.2h，然后逐渐抽真空至10-3Pa以上完成合金粉末脱氢，制得合金粉末；
S3、将钐钴合金粉末在空气氛围中称重，然后在2T磁场下取向成型，最后再在200MPa压力下进行冷等静压压制成型，制得生坯；
S4、首先，将步骤S3制得的生坯加热至400℃后保温0.5h，排除生坯中残余氢气，其次，继续升温至1205℃下烧结处理1h；再次，烧结后的坯料随炉冷却到1160℃进行固溶处理，保温时间为10h，固溶处理后快速风冷至室温；最后，坯料再次升温至830℃，保温12h后，以2℃/min速度降温到700℃保温1h，之后以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h，接着以1℃/min速度降温至500℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃保温1h，随后风冷至室温出炉，得到2:17型烧结钐钴永磁体。
本实施例3制备的2:17型烧结钐钴永磁体磁性能为：剩磁Br＝11.70kGs，磁能积(BH)m＝32.68MGOe，内禀矫顽力Hcj=28.56kOe，膝点磁场Hknee=15.43kOe。
实施例4
一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先，按照如下重量百分比称取钐钴永磁体合金原料Sm:20%、Gd:5.5%、Fe:15.2%、Zr:2.8%、Cu:5.88%、Co:50.62%；然后，将称取的钐钴永磁体合金原料在真空速凝薄带炉中熔炼制得厚度为1mm的速凝薄带合金片；最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒；
S2、将步骤S1制备的合金颗粒采用氢化反应球磨制粉的方法制成平均粒径为6μm的合金粉末，所述氢化反应球磨制粉包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1制备的合金颗粒与润滑剂充分混合，然后将混合物加入氢化反应球磨罐中，抽真空至10-3Pa以上后充入3MPa氢气进行球磨，球磨1.5h；
S2-2、经步骤S2-1氢化反应球磨完毕后，对氢化反应球磨罐中合金粉末加热保温，加热保温温度为60℃，保温时间为1h，然后逐渐抽真空至10-3Pa以上完成合金粉末脱氢，制得合金粉末；
S3、将钐钴合金粉末在空气氛围中称重，然后在2T磁场下取向成型，最后再在200MPa压力下进行冷等静压压制成型，制得生坯；
S4、首先，将步骤S3制得的生坯加热至400℃后保温0.5h，排除生坯中残余氢气，其次，继续升温至1210℃下烧结处理1h；再次，烧结后的坯料随炉冷却到1170℃进行固溶处理，保温时间为4h，固溶处理后快速风冷至室温；最后，坯料再次升温至830℃，保温8h后，以2℃/min速度降温到700℃保温1h，之后以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h，接着以1℃/min速度降温至500℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃保温1h，随后风冷至室温出炉，得到2:17型烧结钐钴永磁体。
本实施例4制备的2:17型烧结钐钴永磁体磁性能为：剩磁Br＝10.21kGs，磁能积(BH)m＝23.89MGOe，内禀矫顽力Hcj=36.78kOe，膝点磁场Hknee=18.12kOe。
实施例5
一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先，按照如下重量百分比称取钐钴永磁体合金原料Sm:22%、Pr:3%、Dy：0.4%、Fe:17%、Zr:2.6%、Cu:5.7%、Co:49.3%；然后，将称取的钐钴永磁体合金原料在真空速凝薄带炉中熔炼制得厚度为0.8mm的速凝薄带合金片；最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒；
S2、将步骤S1制备的合金颗粒采用氢化反应球磨制粉的方法制成平均粒径为4.8μm的合金粉末，所述氢化反应球磨制粉包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1制备的合金颗粒与润滑剂充分混合，然后将混合物加入氢化反应球磨罐中，抽真空至10-3Pa以上后充入2.5MPa氢气进行球磨，球磨1.5h；
S2-2、经步骤S2-1氢化反应球磨完毕后，对氢化反应球磨罐中合金粉末加热保温，加热保温温度为50℃，保温时间为1h，然后逐渐抽真空至10-3Pa以上完成合金粉末脱氢，制得合金粉末；
S3、将钐钴合金粉末在空气氛围中称重，然后在2T磁场下取向成型，最后再在200MPa压力下进行冷等静压压制成型，制得生坯；
S4、首先，将步骤S3制得的生坯加热至400℃后保温0.5h，排除生坯中残余氢气，其次，继续升温至1215℃下烧结处理1h；再次，烧结后的坯料随炉冷却到1170℃进行固溶处理，保温时间为6h，固溶处理后快速风冷至室温；最后，坯料再次升温至830℃，保温10h后，以2℃/min速度降温到700℃保温1h，之后以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h，接着以1℃/min速度降温至500℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃保温1h，随后风冷至室温出炉，得到2:17型烧结钐钴永磁体。
本实施例5制备的2:17型烧结钐钴永磁体磁性能为：剩磁Br＝11.02kGs，磁能积(BH)m＝28.76MGOe，内禀矫顽力Hcj=20.56kOe，膝点磁场Hknee=15.48kOe。
实施例6
一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先，按照如下重量百分比称取钐钴永磁体合金原料Sm:25%、Fe:18%、Zr:2.5%、Cu:4%、Co:50.5%；然后，将称取的钐钴永磁体合金原料在真空速凝薄带炉中熔炼制得厚度为0.3mm的速凝薄带合金片；最后，将合金铸锭机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒；
S2、将步骤S1制备的合金颗粒采用氢化反应球磨制粉的方法制成平均粒径为5.0μm的合金粉末，所述氢化反应球磨制粉包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1制备的合金颗粒与润滑剂充分混合，然后将混合物加入氢化反应球磨罐中，抽真空至10-3Pa以上后充入2MPa氢气进行球磨，球磨1.5h；
S2-2、经步骤S2-1氢化反应球磨完毕后，对氢化反应球磨罐中合金粉末加热保温，加热保温温度为50℃，保温时间为1h，然后逐渐抽真空至10-3Pa以上完成合金粉末脱氢，制得合金粉末；
S3、将钐钴合金粉末在空气氛围中称重，然后在2T磁场下取向成型，最后再在200MPa压力下进行冷等静压压制成型，制得生坯；
S4、首先，将步骤S3制得的生坯加热至400℃后保温0.5h，排除生坯中残余氢气，其次，继续升温至1210℃下烧结处理1h；再次，烧结后的坯料随炉冷却到1170℃进行固溶处理，保温时间为8h，固溶处理后快速风冷至室温；最后，坯料再次升温至830℃，保温8h后，以2℃/min速度降温到700℃保温1h，之后以1.5℃/min速度降温至600℃保温1.5h，接着以1℃/min速度降温至500℃保温2h，然后再以1℃/min速度降温至400℃保温1h，随后风冷至室温出炉，得到2:17型烧结钐钴永磁体。
本实施例6制备的2:17型烧结钐钴永磁体磁性能为：剩磁Br＝11.65kGs，磁能积(BH)m＝31.89MGOe，内禀矫顽力Hcj=32.2kOe，膝点磁场Hknee=17.13kOe。
由此可见，本发明可以通过氢化反应球磨技术，在生产上制备2:17型烧结钐钴产品，满足各种商业应用需求，且工艺流程短，能耗低，具有良好的经济效益，应用前景广阔。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、首先，按照如下重量百分比称取钐钴永磁体合金原料：（Sm1-xRex）:25~27.5%、Fe:5.5~23.5%、Zr:2.1~3.3%、Cu:4~7.5%、余量为Co；其中，0≤x≤0.6，Re为Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Er、Y、Ho中的一种或几种；然后，将称取的钐钴永磁体合金原料在真空中频感应熔炼炉中熔炼制得合金铸锭，或者将称取的钐钴合金永磁体原料在真空速凝薄带炉中熔炼制得速凝薄带合金片；最后，将合金铸锭或者速凝薄带合金片机械破碎为粒径为0.5~2.5mm的合金颗粒；
S2、将步骤S1制备的合金颗粒采用氢化反应球磨制粉的方法制成平均粒径为3～10μm的合金粉末，所述氢化反应球磨制粉包括以下步骤：
S2-1、将步骤S1制备的合金颗粒与润滑剂充分混合，然后将混合物加入氢化反应球磨罐中，抽真空至10-3Pa以上后充入氢气进行球磨；
S2-2、经步骤S2-1氢化反应球磨完毕后，对氢化反应球磨罐中合金粉末加热保温，加热保温温度为50~100℃，保温时间为0.2~1h，然后逐渐抽真空至10-3Pa以上完成合金粉末脱氢，制得合金粉末；
S3、将钐钴合金粉末在空气氛围中称重，然后在2T磁场下取向成型，最后再在200MPa压力下进行冷等静压压制成型，制得生坯；
S4、首先，将步骤S3制得的生坯在1200～1225℃下烧结处理1~2h；然后，烧结后的坯料随炉冷却到1160～1180℃进行固溶处理，保温时间为2～10h，固溶处理后快速风冷至室温；最后，坯料再次升温至800～850℃，保温8～12h后控温冷却到400℃，保温1h后风冷至室温，得到2:17型烧结钐钴永磁体。
2.根据权利要求1所述的一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，制得的合金铸锭的厚度为10~20mm，制得的速凝薄带合金片的厚度为0.3~1mm。
3.根据权利要求1所述的一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2-1中，氢化反应球磨罐充入氢气压力为1~5MPa。
4.根据权利要求1或3所述的一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2-1中，氢化反应球磨时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2-2中，脱氢后合金粉末的氢含量为500~1500ppm。
6.根据权利要求1所述的一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，烧结升温过程中在400℃保温0.5h，进一步脱去磁体中残余氢气。
7.根据权利要求1所述的一种2:17型烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，控温冷却依次包括以下阶段：
第一阶段：以2℃/min速度降温到700℃，保温1h；
第二阶段：以1.5℃/min速度降温至600℃，保温1.5h；
第三阶段：以1℃/min速度降温至500℃，保温2h；
第四阶段：以1℃/min速度降温至400℃。
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