CN101209495A - 烧结钕铁硼球磨加氢制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼球磨加氢制备方法。它的步骤为:1)钕铁硼合金采用铸造工艺制成铸锭合金或用速凝薄片工艺制成速凝薄片;2)将铸锭合金或速凝薄片放入球磨罐中,并通入氢气,球磨制成细粉;3)将细粉、汽油和抗氧化剂在混料机中均匀混合,得到混合粉末;4)混合粉末在1.2-2.0T的磁场中压制成型坯件;5)将型坯件放入高真空烧结炉内,在1050-1120℃烧结2-4h,再经过500-650℃热处理回火2-4h,制得烧结磁体。本发明的磁体球磨制粉效率高,简化了生产工艺,降低了生产成本,而且制得的磁体氧含量比传统球磨工艺低,磁性能大幅提高,可批量化生产烧结钕铁硼。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼球磨加氢制备方法。
背景技术
稀土钕铁硼永磁体是当代磁性最强的永磁体,它不仅具有高磁能积、高性价比等优异特性,而且容易加工成各种尺寸,现已广泛应用于航空、航天、微波通讯技术、电子、电声、机电、计算技术、自动化技术、汽车工业、石油化工、磁分离技术、仪器仪表、磁医疗技术及其他需用永久磁场的装置和设备中,特别适用于研制高性能、小型化、轻型化的各种换代产品。稀土钕铁硼系永磁材料是当今和今后相当长一段时间内最重要的永磁材料,它的出现开辟了稀土永磁领域的新开端。
Nd-Fe-B材料的主要技术性能指标是剩磁Br、矫顽力Hc、磁能积(BH)max和居里温度Tc。永磁材料的研究者和生产者的主要任务就是最大限度地挖掘材料的潜力,提高永磁材料的Br、Hc、(BH)max和Tc。Nd2Fe14B化合物的各向异性场,即矫顽力的理论极限值为80kOe,然而烧结钕铁硼合金实际矫顽力仅是其理论值的1/3-1/30,因而提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力还大有潜力可挖。大量实验结果表明:烧结NdFeB磁体显微结构的不理想是造成矫顽力比其理论值低的主要原因,矫顽力是一个结构敏感参数。磁粉粒度的分布对磁体性能有非常重要的影响,这主要是来自于反磁化和矫顽力的要求,均匀分布有利于反磁化的一致转动,而分布范围大的颗粒中包含大小不同晶粒,在较低磁场下反转而另一些粉末在较高磁场下反转。
烧结NdFeB磁体目前的生产工艺是采用铸造工艺或用速凝薄片工艺,然后通过氢爆工艺或破碎机将铸锭合金或速凝薄片破碎成粗粉,再通过气流磨制成细粉。此种工艺虽渐渐被广泛采用,但对设备参数要求高,并全过程需要氮气保护,增加了很多人为因素,使得磁体性能不稳定,并且工艺繁杂,成本较高。其氢爆原理是NdFeB合金经过氢气后,由于主相Nd2Fe14B和富稀土相吸氢晶格膨胀系数不同,合金变得很脆,最后粉化。气流磨是一种利用高速气流的能量对固体物料进行超细粉碎的机械设备。流化床式气流磨其工作原理为颗粒在高速喷射气流交点碰撞,该点位于流化床中心,是靠气流对颗粒的高速冲击及粒子间的相互碰撞而使颗粒粉碎,并在负压气流带动下通过顶部设置的涡轮式分级装置,然后细粉排出。
本发明采用球磨加氢技术,其优点是:合金在球磨机内碰撞而发热,更易吸附氢原子,使合金变得更脆,一方面极大的降低了生产投资成本,磁体生产工艺简化,制粉效率极大的提高,可批量化生产烧结钕铁硼;另一方面使合金更易从晶界处破碎,提高了细粉出粉效率,而且氢气起到气氛保护作用,制得的磁体氧含量低,磁性能大幅提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种烧结钕铁硼球磨加氢制备方法。
它的步骤为:
1)钕铁硼合金采用铸造工艺制成铸锭合金或用速凝薄片工艺制成速凝薄片;
2)将铸锭合金或速凝薄片放入球磨罐中,抽真空至1-100Pa,通入氢气,当氢气压力达到0.5-2atm时密封球磨罐,使每100g铸锭合金或速凝薄片通入氢气质量为0.01-0.8g,然后通过球磨工艺制成平均颗粒直径为2-10μm细粉;
3)将细粉、汽油和抗氧化剂在混料机中均匀混合,得到混合粉末,其中汽油占总重量的0.2-5%,抗氧化剂占总重量的0.01-1%;
4)混合粉末在1.2-2.0T的磁场中压制成型坯件;
5)将型坯件放入高真空烧结炉内,在1050-1120℃烧结2-4h,再经过500-650℃热处理回火2-4h,制得烧结磁体。
所述的钕铁硼合金以原子百分比计,其成分为NdaFe100-a-b-cBbMc,其中9≤a≤20,5.0≤b≤7.0,0≤c≤10,M为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu元素中一种或几种。
球磨工艺为球磨机转速50-500r/min,球料比为1∶1-20∶1,磨球直径为5-50mm,球磨时间为3-30h。
抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚。
本发明的球磨制粉效率高,磁体生产工艺简单,降低了生产成本,而且制得的磁体氧含量比传统球磨工艺低,磁性能大幅提高,可批量化生产烧结钕铁硼。
具体实施方式
本发明采用球磨加氢法磨料,其优点是:合金在球磨机内碰撞而发热,更易吸附氢原子,使合金变得更脆,一方面使合金更易从晶界处破碎,提高了细粉出粉效率,而且氢气起到气氛保护作用,制得的磁体氧含量低,磁性能大幅提高;另一方面磁体制粉效率极大的提高,生产工艺简化,降低了生产成本,可批量化生产烧结钕铁硼。
本发明的具体步骤如下:
1)钕铁硼合金采用铸造工艺制成铸锭合金或用速凝薄片工艺制成速凝薄片,其成分为NdaFe100-a-b-cBbMc(at%),其中9≤a≤20,5.0≤b≤7.0,0≤c≤10,M为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu元素中一种或几种。
2)将铸锭合金或速凝薄片放入球磨罐中,抽真空至1-100Pa,通入氢气,当氢气压力达到0.5-2atm时密封球磨罐,使每100g铸锭合金或速凝薄片通入氢气质量为0.01-0.8g,然后通过球磨工艺制成平均颗粒直径为2-10μm细粉,球磨工艺为球磨机转速50-500r/min,球料比为1∶1-20∶1,磨球直径为5-50mm,球磨时间为3-30h;
3)添加占细粉重量0.2-5%的汽油,及0.01-1%的抗氧化剂,在混料机中均匀混合成混合粉末,其中抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚或聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚中的一种。
4)混合粉末在磁场取向成型压机中压制为型坯件,成型取向磁场1.2-2.0T,增大磁场可以提高磁粉的取向度。并且型坯件的压制成型在完全密封的手套箱中完成,使磁粉隔离空气,一方面避免了因磁体氧化发热而着火的危险,另一方面又降低了最终磁体的氧含量。
5)将型坯件放入高真空烧结炉内,1050-1120℃烧结2-4h,再经过500-650℃热处理回火2-4h,制得烧结磁体。
本发明的铸造工艺、速凝薄片工艺、吸氢工艺的具体内容分别见周寿增、董清飞《超强永磁体——稀土体系永磁材料》北京,冶金工业出版社,2004.2第二版,p159-164,p498-504,p508-511,p169-172。
实施例1:
1)钕铁硼合金采用速凝薄片工艺制备,铜辊表面线速度为1.2m/s,成分为Nd13.16Fe80.25B5.73(Dy0.42Al0.24Nb0.28)(at%)。
2)将速凝薄片放入球磨罐中,抽真空至10Pa,通入氢气,当氢气压力达到0.6atm时密封球磨罐,使每100g速凝薄片通入氢气质量0.25g,球磨机转速300r/min,球料比为5∶1,磨球直径为10mm,球磨时间为3h,制成平均颗粒直径为4.0μm细粉;
3)添加占细粉重量0.3%的汽油,及0.05%的抗氧化剂,在混料机中均匀混合成混合粉末,其中抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚。
4)将混合后的粉末通过磁场取向成型压机压制为型坯件,成型取向磁场1.6T,在完全密封的手套箱中完成的,使磁粉隔离空气。
5)型坯件放入高真空烧结炉内烧结,1085℃烧结3h,再600℃热处理回火3h,制得烧结磁体。
6)另外,用速凝薄片工艺制备合金Nd13.16Fe80.25B5.73(Dy0.42Al0.24Nb0.28)(at%),铜辊表面线速度为1.2m/s。分别通过颚式破碎机、中破碎机及球磨平均颗粒直径为4.0μm的细粉。细粉中添加0.3%的汽油,0.2%的抗氧化剂聚环氧乙烷烷基醚,均匀混合,在相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺中制备成磁体。
采用磁化特性自动测量仪AMF测量磁体的磁性能,性能如表一。
表一,采用不同工艺制备的磁体性能
制备工艺 | 磁体氧含量(ppm) | 球磨效率(kg/h) | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) |
球磨不加氢 | 2520 | 0.5 | 13.42 | 10.27 | 41.13 |
球磨加氢 | 1300 | 5 | 13.55 | 14.54 | 45.14 |
从中可以看出,采用球磨加氢工艺制得烧结钕铁硼磁体氧含量比传统球磨工艺低,磁性能高于传统的球磨工艺,制粉效率极大的提高,而且简化了磁体的生产工艺,降低了生产成本。
实施例2:
1)钕铁硼合金采用铸造工艺制成铸锭合金,成分为Nd16Fe76.45B5.81(Tb0.21Al0.24Co1Nb0.28)(at%)。
2)将速凝薄片放入球磨罐中,抽真空至20Pa,通入氢气,当氢气压力达到0.8atm时密封球磨罐,使每100g铸锭合金通入氢气质量0.30g,球磨机转速350r/min,球料比为8∶1,磨球直径为20mm,球磨时间为5h,制成平均颗粒直径为3.3μm细粉;
3)添加占细粉重量2%的汽油,及0.5%的抗氧化剂,在混料机中均匀混合成混合粉末,其中抗氧化剂为聚环氧乙烷单脂肪酸酯。
4)将混合后的粉末通过磁场取向成型压机压制为型坯件,成型取向磁场1.6T,在完全密封的手套箱中完成的,使磁粉隔离空气。
5)型坯件放入高真空烧结炉内烧结,1070℃烧结3h,再510℃热处理回火2.5h,制得烧结磁体。
6)另外,钕铁硼合金采用铸造工艺制成铸锭合金Nd16Fe76.45B5.81(Tb0.21Al0.24Co1Nb0.28)(at%)。分别通过颚式破碎机、中破碎机及球磨平均颗粒直径为3.3μm的细粉。添加0.8%的汽油,0.3%的抗氧化剂为聚环氧乙烷单脂肪酸酯,均匀混合,在相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺中制备成磁体。
采用磁化特性自动测量仪AMF测量磁体的磁性能,性能如表二。
表二,采用不同工艺制备的磁体性能
制备工艺 | 磁体氧含量(ppm) | 球磨效率(kg/h) | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) |
球磨不加氢 | 2210 | 0.4 | 11.21 | 14.62 | 34.77 |
球磨加氢 | 1400 | 3 | 12.25 | 16.72 | 37.58 |
从中可以看出,采用球磨加氢工艺制得烧结钕铁硼磁体氧含量比传统球磨工艺低,磁性能高于传统的球磨工艺,制粉效率极大的提高,而且简化了磁体的生产工艺,降低了生产成本。
实施例3:
1)钕铁硼合金采用速凝薄片工艺制备,铜辊表面线速度为2.2m/s,成分为Nd13.06Fe80.35B5.8Dy0.79(at%)。
2)将速凝薄片放入球磨罐中,抽真空至15Pa,通入氢气,当氢气压力达到1.25atm时密封球磨罐,使每100g速凝薄片通入氢气质量0.45g,球磨机转速280r/min,球料比为5∶1,磨球直径为15mm,球磨时间为2.5h,制成平均颗粒直径为5.5μm细粉;
3)添加占细粉重量1.2%的汽油,及0.2%的抗氧化剂,在混料机中均匀混合成混合粉末,其中抗氧化剂为。
4)将混合后的粉末通过磁场取向成型压机压制为型坯件,成型取向磁场1.6T,在完全密封的手套箱中完成的,使磁粉隔离空气。
5)型坯件放入高真空烧结炉内烧结,1100℃烧结3h,再560℃热处理回火3h,制得烧结磁体。
6)另外,钕铁硼合金采用铸造工艺制成铸锭合金Nd13.06Fe80.35B5.8Dy0.79(at%)。分别通过颚式破碎机、中破碎机及球磨平均颗粒直径为5.5μm的细粉。添加1.2%的汽油,0.2%的抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚,均匀混合,在相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺中制备成磁体。
采用磁化特性自动测量仪AMF测量磁体的磁性能,性能如表三。
表三,采用球磨加氢工艺制备的磁体性能
制备工艺 | 磁体氧含量(ppm) | 球磨效率(kg/h) | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) |
球磨不加氢 | 2546 | 0.9 | 11.22 | 14.31 | 38.80 |
球磨加氢 | 1250 | 6 | 12.68 | 16.54 | 42.18 |
从中可以看出,采用球磨加氢工艺制得烧结钕铁硼磁体氧含量比传统球磨工艺低,磁性能高于传统的球磨工艺,制粉效率极大的提高,而且简化了磁体的生产工艺,降低了生产成本。
实施例4:
1)钕铁硼合金合金采用速凝薄片工艺制备,铜辊表面线速度为1.5m/s,成分为Nd12.59Fe81.32B5.7Dy0.4(at%)。
2)将速凝薄片放入球磨罐中,抽真空至5Pa,通入氢气,当氢气压力达到0.9atm时密封球磨罐,使每100g速凝薄片通入氢气质量0.36g,球磨机转速400r/min,球料比为6∶1,磨球直径为8mm,球磨时间为7h,制成平均颗粒直径为3.0μm细粉;
3)添加占细粉重量1.5%的汽油,及0.3%的抗氧化剂,在混料机中均匀混合成混合粉末,其中抗氧化剂为聚环氧乙烷单脂肪酸酯。
4)将混合后的粉末通过磁场取向成型压机压制为型坯件,成型取向磁场1.8T,在完全密封的手套箱中完成的,使磁粉隔离空气。
5)型坯件放入高真空烧结炉内烧结,1095℃烧结3h,再610℃热处理回火3h,制得烧结磁体。
6)另外,用速凝薄片工艺制备合金Nd12.59Fe81.32B5.7Dy0.4(at%),铜辊表面线速度为1.5m/s。分别通过颚式破碎机、中破碎机及球磨平均颗粒直径为3.0μm的细粉。添加1.5%的汽油,0.3%的抗氧化剂聚环氧乙烷单脂肪酸酯,均匀混合,在相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺中制备成磁体。
采用磁化特性自动测量仪AMF测量磁体的磁性能,性能如表四。
表四,采用不同工艺制备的磁体性能
制备工艺 | 磁体氧含量(ppm) | 球磨效率(kg/h) | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) |
球磨不加氢 | 2410 | 0.3 | 13.82 | 11.11 | 46.30 |
球磨加氢 | 1380 | 2 | 14.04 | 14.12 | 48.58 |
从中可以看出,采用球磨加氢工艺制得烧结钕铁硼磁体氧含量比传统球磨工艺低,磁性能高于传统的球磨工艺,制粉效率极大的提高,而且简化了磁体的生产工艺,降低了生产成本。
Claims (4)
1.一种烧结钕铁硼球磨加氢制备方法,其特征在于它的步骤为:
1)钕铁硼合金采用铸造工艺制成铸锭合金或用速凝薄片工艺制成速凝薄片;
2)将铸锭合金或速凝薄片放入球磨罐中,抽真空至1-100Pa,通入氢气,当氢气压力达到0.5-2atm时密封球磨罐,使每100g铸锭合金或速凝薄片通入氢气质量为0.01-0.8g,然后通过球磨工艺制成平均颗粒直径为2-10μm细粉;
3)将细粉、汽油和抗氧化剂在混料机中均匀混合,得到混合粉末,其中汽油占总重量的0.2-5%,抗氧化剂占总重量的0.01-1%;
4)混合粉末在1.2-2.0T的磁场中压制成型坯件;
5)将型坯件放入高真空烧结炉内,在1050-1120℃烧结2-4h,再经过500-650℃热处理回火2-4h,制得烧结磁体。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼球磨加氢制备方法,其特征在于所述的钕铁硼合金以原子百分比计,其成分为NdaFe100-a-b-cBbMc,其中9≤a≤20,5.0≤b≤7.0,0≤c≤10,M为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu元素中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼球磨加氢制备方法,其特征在于所述的球磨工艺为球磨机转速50-500r/min,球料比为1∶1-20∶1,磨球直径为5-50mm,球磨时间为3-30h。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼球磨加氢制备方法,其特征在于所述的抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚。
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