CN103680918B

CN103680918B - 一种制备高矫顽力磁体的方法

Info

Publication number: CN103680918B
Application number: CN201310674254.7A
Authority: CN
Inventors: 赵军涛; 张玉孟; 魏蕊; 张铭杰; 马丹
Original assignee: Yantai Zhenghai Magnetic Material Co Ltd
Current assignee: Yantai Zhenghai Magnetic Material Co Ltd
Priority date: 2013-12-11
Filing date: 2013-12-11
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2033-12-11
Also published as: CN103680918A; JP2015113525A

Abstract

本发明涉及一种制备高矫顽力磁体的方法，本方法包括:1.R¹‑Fe‑B‑M合金微粉与重稀土粉末R²或重稀土粉末R²X混合；2.将得到的混合粉末利用新型气流磨研磨；3.将研磨后的磁粉混料、压成压坯、预烧结处理；4.热压处理；5.时效处理，得到高矫顽力磁体。本方法利用改进的无超细粉排出的新型气流磨，将R¹‑Fe‑B‑M合金微粉与含重稀土粉末两种粉末同时进行研磨处理，不仅仅实现了新型气流磨研磨一种磁粉时过滤器超细粉的回收问题,而且解决了在气流磨时重稀土部分被排出的问题；同时又解决了两种不同粒径的磁粉采用混料机混料不均匀的问题。本方法节约了成本，简化了生产工艺，制备出了高矫顽力磁体。

Description

一种制备高矫顽力磁体的方法

技术领域

本发明涉及一种制备高矫顽力磁体的方法。

背景技术

烧结永磁材料自问世以来，因其优异的磁性能、丰富的资源储备迅速在电子、能源、通讯、器械等众多领域得到广泛的应用。今年来，永磁材料逐渐应用在汽车领域，然而，这类磁体存在严重弱点，其中之一就是热稳定性差，在高温时磁通易损失。为改善其热稳定性，主要通过获得更高的矫顽力来实现。近期，提高磁体矫顽力的方法主要是晶界扩散法和双合金法。

中国专利公开号：CN101521069，发明名称为《重稀土氢化物纳米颗粒掺杂烧结钕铁硼永磁的制备方法》，其步骤为采用速凝片工艺、氢爆、气流磨制备NdFeB粉末；采用物理气相沉积技术制备氢化铽或氢化镝纳米粉末；将两种粉末混合，磁场取向并压制成型；压坯进行脱氢、烧结、时效处理获得烧结磁体。此方法通过用少量的重稀土镝或铽得到了更高的矫顽力。但该方法中氢化镝或氢化铽采用物理气相沉积技术设备投资大、成本高，且氢化镝或氢化铽的产量低。同时两种不同粒径的粉末采用混料机混合存在混料不均匀的问题。

美国专利公开号:US649765,发明名称为《REARE EARTH MAGNET ANDMETHOD FOR MANUFACTURING》公开了传统气流磨设备,此设备对合金进行细粉碎时，除去粒径小于1.0μm的超细粉，将超细粉的数量比率调节到占粉末全体的10%以下。利用这种传统气流磨设备添加重稀土时，重稀土会作为超细粉被部分排出，起不到充分利用重稀土元素的作用。

中国专利公开号：CN102368439，发明名称为《钕铁硼中添加重稀土氢化物制备高矫顽力永磁体的优化处理方法》，其步骤为将重稀土R氢爆并球磨或气流磨研磨得到重稀土氢化物微粉；将NdFeB合金进行氢爆、球磨或气流磨得到NdFeB微粉；将两种微粉混合均匀并充磁、压型得到压坯；压坯经1000～1050℃烧结，580～700℃时效处理得到磁体。但该方法的烧结温度为1000～1050℃。在此温度下，重稀土从晶界向主相扩散较为严重，严重影响了矫顽力的提高。同时，此方法重稀土氢化物经过气流磨研磨时，氢化物容易被作为超细粉排出，造成了重稀土元素的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高矫顽力磁体的方法，本方法利用改进的无超细粉排出的新型气流磨，将R¹-Fe-B-M合金微粉与含重稀土粉末两种粉末同时进行研磨处理,不仅仅实现了新型气流磨研磨一种磁粉时过滤器超细粉的回收问题,而且解决了在气流磨时重稀土部分被排出的问题；同时又解决了两种不同粒径的磁粉采用混料机混料不均匀的问题。本发明通过无超细粉排出的气流磨的特点，优化永磁体中添加重稀土的工艺，提高了生产效率、节省了成本，制备出具有高矫顽力和高剩磁的永磁体。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种制备高矫顽力磁体的方法，包括：

1）采用甩带-氢爆获得R¹-Fe-B-M合金微粉，在R¹-Fe-B-M合金微粉中添加重稀土粉末R²或含重稀土粉末R²X，混合，得到混合粉末，

其中，R¹是稀土元素中的至少一种元素，R¹含量为26wt%<R¹<35wt%，B含量为0.8wt%～1.3wt%，M为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的一种或几种，M含量小于5wt%，余者为铁和不可避免的杂质，

R²为Dy、Tb、Ho中的至少一种元素，X为O、H、F中的至少一种元素，R²或R²X占R¹-Fe-B-M合金微粉总重量的0.1wt%～1.5wt%；

2）将混合粉末利用新型气流磨进行研磨，得到磁粉，磁粉的平均粒径控制在1～10μm；

3）向2）研磨后的磁粉中添加0.1～0.3wt%的脂肪酸酯后混料0.1～3h，然后将磁粉压制成压坯，压坯在真空热压炉中进行预烧结处理，此时不施加压力；

4）预烧结处理完成后，开始施加压力进行热压处理，处理后得到磁体毛坯，磁体毛坯密度大于7.3g/cm³；

5）对4）热压后的磁体毛坯进行时效处理，得到高矫顽力磁体。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，在3）中，所述预烧结处理温度不高于950℃，时间不小于60min。

进一步，在4）中，所述热压温度为700～1000℃，压力为30～150MPa，时间为2～30min。

进一步，在5）中，所述时效处理的条件为400～600℃处理3～6小时。

本发明的有益效果是：

1、节省成本。重稀土元素资源有限，价格昂贵。传统的气流磨研磨时，重稀土元素易粉碎，最终作为超细粉被部分排出。这就造成了重稀土元素的部分浪费。采用无超细粉排出的气流磨研磨两种粉末，可更加有效的减少重稀土元素的用量，同时获得了高矫顽力和较高剩磁的永磁体。

2、本发明在气流磨研磨过程中，同时解决了两种不同粒径粉末的混料问题。传统方法混料是利用混料机进行混料处理，但是两种不同粒径的粉末（尤其是其中一种粉末粒径过细时），采用混料机混料存在混料不均匀的问题。采用本方法，提高了生产效率，同时解决了混料不均匀的问题。

本发明还提供了一种制备高矫顽力磁体的气流磨装置，包括给料系统、研磨系统、工艺气体压缩循环系统和物料回收系统，所述研磨系统与所述给料系统连接，所述工艺气体压缩循环系统用于向所述研磨系统、所述给料系统和所述物料回收系统中分别通入工艺气体，其特征在于：所述物料回收系统包括旋风分离器、超细粉过滤器、细粉及超细粉回收混合腔和回收料罐，所述旋风分离器进口端与所述研磨系统出口端连接；所述旋风分离器设有两个出口端，第一出口端与所述超细粉过滤器相连接，第二出口端连接所述回收混合腔；所述超细粉过滤器出口端与所述细粉及超细粉回收混合腔连接；所述细粉及超细粉回收混合腔包括混合腔体和设置在混合腔体出口处的物料出口阀门，所述混合腔体出口端通过所述物料出口阀门与所述回收料罐连接。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述给料系统包括依次连接的上料罐、料仓和振动给料器，所述上料罐和料仓连接处的两侧设有上料对接口气体置换阀，所述工艺气体压缩循环系统出口端与所述上料对接口气体置换阀连接，所述工艺气体压缩循环系统通过所述上料对接口气体置换阀向料仓内通入工艺气体；所述振动给料器上端与所述料仓底部连接、下端连接所述研磨系统，将物料传递到所述研磨系统。

进一步，所述研磨系统包括研磨腔和依次设置在所述研磨腔上的分级机和称重传感器，所述分级机一侧设有分级机电机，另一侧通过管道与所述旋风分离器的进口端连接。

进一步，所述振动器为气动振动器或电磁振动器。

进一步，所述回收料罐为密封结构，所述回收料罐与所述混合腔体连接处的两侧设有对接口气体置换阀，所述工艺气体压缩循环系统通过所述对接口气体置换阀充入工艺气体。

进一步，所述工艺气体为氮气、氩气、氦气的一种或者几种的混合物。

进一步，所述混合腔体两侧设有振动器。

进一步，所述旋风分离器的第二出口端通过双翻板阀连接所述回收混合腔。

进一步，所述超细粉过滤器出口端通过双翻板阀与所述细粉及超细粉回收混合腔连接。

本发明的有益效果是：

本发明改进后的气流磨装置的物料回收系统采用了细粉及超细粉无损失回收结构，经超细粉过滤器回收的超细粉和经旋风分离器回收的粉末均进入细粉及超细粉无损失回收混合腔，并在振动器的振动下进行初次混合回收。粉料回收率大于99.9%，不再产生需要废弃的过滤器超细粉末，不仅可以减少稀土用量，提高材料收率，而且由于不需处理经过滤的超细粉末，降低了生产难度、提高了生产的安全性。

附图说明

图1为本发明改进的气流磨装置的结构示意图；

图2为传统气流磨设备的原理图;

图3为本发明改造的新型气流磨设备原理图。

附图中，各标号所代表的部件如下：

1、上料罐，2、料仓，3、振动给料器，4、上料对接口气体置换阀，5、分级机电机，6、分级机，7、称重传感器，8、研磨腔，9、回收料罐，10、对接口气体置换阀，11、振动器，12、细粉及超细粉无损失回收混合腔，13、双翻板阀，14、超细粉过滤器，15、旋风分离器，15.1、旋风分离器第一出口端，15.2、旋风分离器第二出口端，16、物料出口阀门，17、压缩机。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示，本实施例的气流磨装置，由给料系统、研磨系统、工艺气体压缩循环系统和物料回收系统构成。所述给料系统包括依次连接的上料罐1、料仓2和振动给料器3，所述上料罐1和料仓2连接处的两侧设有上料对接口气体置换阀4，所述工艺气体压缩循环系统出口端与所述上料对接口气体置换阀4连接，通过所述上料对接口气体置换阀4向料仓2内通入工艺气体；所述振动给料器3上端与料仓2底部连接，振动给料器3下端连接研磨系统的研磨腔8，物料传送到研磨系统；所述研磨系统包括研磨腔8和依次设置在研磨腔上的分级机6、称重传感器7，所述研磨腔8底部与所述工艺气体压缩循环系统的出口端连接，所述工艺气体压缩循环系统向研磨腔内通入工艺气体，所述分级机6一侧设有分级机电机5，另一侧通过管道与物料回收系统的旋风分离器15的进口端连接。

所述物料回收系统包括旋风分离器15、超细粉过滤器14、细粉及超细粉回收混合腔12和回收料罐9，所述旋风分离器15进口端与研磨系统出口端连接,旋风分离器15设有两个出口端，第一出口端15.1与超细粉过滤器14连接，第二出口端15.2通过双翻板阀13连接所述回收混合腔12；所述超细粉过滤器14出口端通过双翻板阀13与所述细粉及超细粉回收混合腔12连接；所述细粉及超细粉回收混合腔12包括混合腔体和设置在混合腔体出口处的物料出口阀门16，所述混合腔体出口端通过所述物料出口阀门16与回收料罐9连接；所述混合腔体两侧设有振动器11。优选的，振动器11为气动振动器或电磁振动器。本实施例中，由超细粉过滤器回收的超细粉和旋风分离器回收的粉末均进入细粉及超细粉无损失回收混合腔，在振动器的振动下进行初次混合并回收。

优选的，本实施例的回收料罐9为密封结构，所述回收料罐9与所述混合腔12连接处的两侧设有对接口气体置换阀10，所述工艺气体压缩循环系统通过所述对接口气体置换阀10向回收料罐9内充入工艺气体。

本实施例的制粉装置采用的工艺气体为惰性气体，氧含量小于50ppm，优选的小于200ppm，包括氮气、氩气、氦气中的一种或者几种的混合物。

以下通过具体对比试验来说明本发明改进的气流磨装置的效果。

选取纯度大于99wt%的原材料，并进行10～60min抛丸处理，按配方比例重量百分比Nd₂₂Dy_8.8Co_2.0Cu_0.15Ga_0.1Al_0.2Ti_0.1B_0.97Fe_65.68配料，将配好的原料，在真空带坯连铸炉内熔化，当合金熔液温度达到1470℃时，进行鳞片浇铸，强制冷却150min，得到0.2～0.5mm厚的稀土永磁材料的母合金鳞片。

将稀土永磁材料母合金送入氢破碎炉，充分抽真空脱气后充入80～90KPa的氢气，吸氢120min，然后在580℃的温度脱氢10小时；充入氩气进行强制冷却，温度低40℃后出料。出料应在惰性气体的环境下进行，与物料接触的气氛的氧含量小于200ppm，并将回收后的物料放在氮气保护的密闭容器中，然后在氮气保护下进行球磨，得到小于200μm的中磨粉。

利用本新型气流磨进行细粉碎，获得平均粒径（SMD）为3.2μm的稀土永合金粉末，加入重量百分比0.2%的内润滑剂，在氮气保护的密封容器中混料180min；在N₂保护的取向磁场强度为1.8T（特斯拉）的磁取向成型装置中成型，压坯密度4.02g/cm³；成型后送入烧结炉，先在200～800℃的温度下进行8小时的脱脂脱气处理，然后进行1090℃×5hr烧结，烧结时充入约20KPa的氩气；进行900℃×3hr和580℃×6hr的热处理，冷却出炉后得到烧结稀土永磁材料毛坯。在上述烧结稀土永磁材料毛坯上加工D10-10mm的样柱，称作M1，进行性能测试。

同时，对得到的小于200μm的中磨粉利用传统气流磨设备进行细粉碎，传统气流磨除了没有细粉及超细粉无损失回收结构，其它操作过程与上述采用本新型气流磨的操作过程完全一致，并在所烧结稀土永磁材料毛坯上加工D10-10mm的样柱，称作M2，并进行性能测试。

表1给出了M1、M2的各项磁性能指标以及熔炼配方中的稀土元素用量和制粉时的原料投入产出。

表1新型气流磨与传统气流磨对比结果

由上表的数据可以看出，采用本发明改进的新型气流磨装置制粉，收率提高0.47%，且无过滤器粉末产生，不再需要进行过滤器超细粉的燃烧处理，提高了生产安全性；同时在达到相同磁性能的情况下，熔炼配料稀土元素的重量百分比由31.2%降低到了30.8%，稀土元素相对用量降低1.29%。

如图2所示，传统气流磨设备的原理为：中磨后的磁粉经研磨后,进入旋风分离器。通过旋风分离器的作用,磁粉分成两种粉末：细粉和超细粉。两种粉末分别通过各自回收系统，进入各自的回收料罐。经过传统气流磨研磨后，存在两个不同的料罐，两个料罐分别存放着细粉、超细粉。

如图3所示，本发明改造的新型气流磨设备原理为：中磨后的磁粉经研磨后，进入旋风分离器。通过旋风分离器的作用,磁粉分成两种粉末：细粉和超细粉。两种粉末分别通过各自的回收系统后，又进入到一个共同回收混合腔，两种粉末经过回收混合腔后进入到一个料罐中。这样经过改造的气流磨研磨后，只有一个料罐，此料罐中同时存在细粉和超细粉。

实施例1

1）通过使用至少99%重量纯度的Nd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为24%Nd、6.5%Pr、0.5%Dy、1%Co、0.13%Cu、0.5%Al、1%B、余者为铁和不可避免的杂质，将该合金鳞片进行HD、球磨处理，在球磨粉中添加0.5wt%的氢化铽，将两种粉末混料1h；

2）混料结束后经新型气流磨进行研磨，平均粒径控制在1～10μm；

3）向研磨后的磁粉中添加0.15wt%的乙酸甲酯后混料3h，混料结束后采用15KOe的磁场取向压制成型，制成压坯，压坯送真空热压炉中进行预烧结处理，此时不施加压力，预烧结处理温度为900℃，预烧结处理时间为85min；

4）预烧结完成后，开始施加压力进行热压处理，热压温度为900℃，压力为100MPa，热压时间为10min，预烧结毛坯经过上述工序处理后得到磁体，磁体密度大于7.3g/cm³；

5）将4）热压后的磁体毛坯在490℃时效处理4.5小时，得到高矫顽力磁体；

经上述工艺制得高矫顽力磁体，该磁体称为A1。为了比较，对球磨后添加0.5wt%氢化铽的混合粉末采用传统气流磨研磨，压型、烧结时效按照与A1完全相同的方法制备的磁体，该磁体被称为B1。

测量磁体A1和B1的磁性质（剩磁Br、矫顽力Hcj、（BH）max），结果如表2所示。

表2实施例A1与比较例B1的磁性能

项目	密度	Br	Hcj	(BH)max	Hk/Hcj
						单位	（g/cm³）	kGs	kOe	MGOe	-
对比例B1	7.55	13.67	20.98	44.57	0.98
						实施例A1	7.54	13.42	21.28	42.98	0.99

测量磁体A1和B1的成分，结果如表3所示：

表3实施例A1与比较例B1的成分

分析项目	B	Al	Cu	Co	Nd	Pr	Dy	Tb
									对比例B1	0.972	0.50	0.11	0.98	22.12	7.04	0.58	0.38
实施例A1	0.970	0.51	0.12	1.00	22.36	7.22	0.59	0.53

通过成分比较可以看出:利用无超细粉排出的新型气流磨，减少了重稀土元素Tb在气流磨时的损失。

实施例2

1）通过使用至少99%重量纯度的Nd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金。合金的质量百分比为23.5%Nd、6.3%Pr、1.4%Dy、1.5%Co、0.17%Cu、0.55%Al、1.02%B、余者为铁和不可避免的杂质。将该合金鳞片进行HD、球磨处理，在球磨粉中添加0.8wt%的氟化镝。

2）将两种粉末经中磨、气流磨进行研磨，平均粒径制在1～10μm。

3）向研磨后的磁粉中添加0.12wt%的乙酸甲酯后混混料3h，混料结束后采用15KOe的磁场取向压制成型，制成压坯，压坯送真空热压炉中进行预烧结，此时不施加压力，预烧结处理温度为880℃，时间为90min。

4）预烧结完成后，开始施加压力进行热压处理，热压温度为910℃，压力为120MPa，时间为8min，预烧结毛坯经过上述工序处理后得到磁体，磁体密度大于7.3g/cm³；

5）将4）热压后的磁体毛坯在500℃时效处理5.5小时，得到高矫顽力磁体；

经上述工艺制得高矫顽力磁体，该磁体被称为A2。为了比较，将同样成分的合金鳞片经HD、球磨、传统气流磨研磨处理，平均粒度控制在1～10μm。将研磨后的气流磨粉添加0.8wt%的氟化镝，采用混料机混合。混合后的粉末压型、烧结，烧结时效制度按照与A2完全相同的方法制备磁体，该磁体被称为B2。

测量磁体A2和B2的磁性质（剩磁Br、矫顽力Hcj、（BH）max），结果如表4所示。

表4实施例A2与比较例B2磁性能

项目	密度	Br	Hcj	(BH)max	Hk/Hcj
						单位	（g/cm³）	kGs	kOe	MGOe	-
对比例B2	7.53	13.04	24.09	39.86	0.98
						实施例A2	7.53	13.01	24.12	39.67	0.99

通过磁性能可以看出:利用无超细粉排出的新型气流磨混合两种粉末与通过混料机混合两种粉末得到的磁性能基本相同。

测量磁体A2和B2的成分，结果如表5所示：

表5实施例A2与比较例B2成分

分析项目	B	Al	Cu	Co	Nd	Pr	Dy
								对比例B2	1.008	0.56	0.15	1.50	22.76	6.80	2.21
实施例A2	1.017	0.55	0.16	1.49	22.95	7.03	2.23

将A2、B2磁体各加工10片小片，进行镀镍处理。镀镍结束后检查磁体有无砂眼，结果如表6所示：

表6实施例A2与比较例B2砂眼数量

分析项目	镀镍磁体数量（片）	存在砂眼磁体数量（片）
			对比例B2	10	3
实施例A2	10	0

通过上述结果可知：利用无超细粉排出的新型气流磨混合两种粉末可以解决传统混料过程中存在的粉末团聚问题。

实施例3

1）通过使用至少99%重量纯度的Nd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金。合金的质量百分比为20.8%Nd、5.5%Pr、4.5%Dy、1.5%Co、0.17%Cu、0.2%Al、0.99%B、余者为铁和不可避免的杂质。将该合金鳞片进行HD、球磨处理，在球磨粉中按质量比2：8的比例添加氧化镝和氟化镝的混合物，添加的混合物占总重的1.0wt%。

2）将两种粉末经新型气流磨进行研磨，平均粒径制在1～10μm。

3）向研磨后的磁粉中添加0.15wt%的辛酸甲酯后混料3h，混料结束后采用15KOe的磁场取向压制成型，制成压坯，压坯送真空热压炉中进行预烧结，此时不施加压力，预处理温度为910℃，时间为80min。

4）预烧结完成后，开始施加压力进行热压处理，热压温度为930℃，压力为100MPa，时间为7min，预烧结毛坯经过上述工序处理后得到磁体，磁体密度大于7.3g/cm³；

经上述工艺制得本发明范围内的磁体，该磁体被称为A3。为了比较，将球磨粉中按质量比为2：8的比例添加氧化镝和氟化镝的混合物，添加的混合物占总重的1.0wt%。然后将混合粉末采用传统气流磨研磨,压型、烧结时效按照与A3完全相同的方法制备的磁体，该磁体被称为B3。

测量磁体A3和B3的磁性质（剩磁Br、矫顽力Hcj、（BH）max），结果如表7所示。

表7实施例A3与比较例B3磁性能

项目	密度	Br	Hcj	(BH)max	Hk/Hcj
						单位	（g/cm3）	kGs	kOe	MGOe	-
对比例B3	7.60	13.10	26.80	40.54	0.96
						实施例A3	7.61	12.95	27.25	39.80	0.98

测量磁体A3和B3的成分，结果如表8所示：

表8实施例A3与比较例B3成分

分析项目	B	Al	Cu	Co	Nd	Pr	Dy
								对比例B3	1.004	0.21	0.16	1.50	19.75	5.78	5.24
实施例A3	1.003	0.21	0.16	1.49	19.98	5.94	5.45

通过成分结果可以看出:利用无超细粉排出的新型气流磨，减少了重稀土元素Dy在气流磨时的损失

实施例4

1）通过使用至少99%重量纯度的Nd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金。合金的质量百分比为23.8%Nd、6.3%Pr、1.3%Dy、1.5%Co、0.17%Cu、0.5%Al、1%B、余者为铁和不可避免的杂质。将该合金鳞片进行HD、球磨处理，在球磨粉中添加0.5%的铽。

2）将两种物质经新型气流磨进行研磨，平均粒径制在1～10μm。

3）向研磨后的磁粉中添加0.15wt%的辛酸甲酯后混料3h，混料结束后采用15KOe的磁场取向压制成型，制成压坯，压坯送真空热压炉中进行预烧结，此时不施加压力，预处理温度为930℃，时间为75min。

4）预烧结完成后，开始施加压力进行热压处理，热压温度为920℃，压力为120MPa，时间为6min，预烧结毛坯经过上述工序处理后得到磁体，磁体密度大于7.3g/cm³；

经上述工艺制得本发明范围内的磁体，该磁体被称为A4。为了比较，将球磨后添加0.5wt%铽的混合粉末采用传统气流磨研磨,压型、烧结时效按照与A4完全相同的方法制备的磁体，该磁体被称为B4。

测量磁体A4和B4的磁性质（剩磁Br、矫顽力Hcj、（BH）max），结果如表9所示。

表9实施例A4与比较例B4磁性能

项目	密度	Br	Hcj	(BH)max	Hk/Hcj
						单位	（g/cm³）	kGs	kOe	MGOe	-
对比例B4	7.55	13.15	23.15	41.29	0.98
						实施例A4	7.54	12.98	23.58	40.25	0.98

测量磁体A4和B4的成分，结果如表10所示：

表10实施例A4与比较例B4成分

分析项目	B	Al	Cu	Co	Nd	Pr	Dy	Tb
									对比例B4	1.018	0.54	0.16	1.50	22.51	6.5	1.36	0.38
实施例A4	1.016	0.55	0.16	1.49	22.74	6.68	1.35	0.52

通过成分结果可以看出:利用无超细粉排出的新型气流磨，减少了重稀土元素Tb在气流磨时的损失。

实施例5

1）通过使用至少99%重量纯度的Nd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金。合金的质量百分比为23.8%Nd、6.3%Pr、1.3%Dy、1.5%Co、0.17%Cu、0.5%Al、1%B、余者为铁和不可避免的杂质。将该合金鳞片进行HD、球磨处理，在球磨粉中添加0.8%的镝。

3）向研磨后的磁粉中添加0.15wt%的月桂酸甲酯后混料3h，混料结束后采用15KOe的磁场取向压制成型，制成压坯，压坯送真空热压炉中进行预烧结，此时不施加压力，预处理温度为950℃，时间为时间为65min。

4）预烧结完成后，开始施加压力进行热压处理，热压温度为930℃，压力为110MPa，时间为6min，预烧结毛坯经过上述工序处理后得到磁体，磁体密度大于7.3g/cm³；

经上述工艺制得本发明范围内的磁体，该磁体被称为A5。为了比较，将同样成分的合金鳞片经HD、球磨、传统气流磨研磨处理，平均粒度控制在1～10μm。将研磨后的气流磨粉添加0.8wt%的镝，采用混料机混合。混合后的粉末压型、烧结，烧结时效制度按照与A5完全相同的制度制备磁体，该磁体被称为B5。

测量磁体A5和B5的磁性质（剩磁Br、矫顽力Hcj、（BH）max），结果如表11所示。

表11实施例A5与比较例B5磁性能

项目	密度	Br	Hcj	(BH)max	Hk/Hcj
						单位	（g/cm3）	kGs	kOe	MGOe	-
对比例B5	7.55	12.99	23.48	40.29	0.98
						实施例A5	7.55	12.95	23.60	40.06	0.98

测量磁体A5和B5的成分，结果如表12所示：

表12实施例A5与比较例B5成分

分析项目	B	Al	Cu	Co	Nd	Pr	Dy
								对比例B5	1.015	0.54	0.15	1.50	22.49	6.38	2.11
实施例A5	1.016	0.55	0.15	1.50	22.67	6.60	2.14

将A5、B5磁体各加工10片小片，进行镀镍处理。镀镍结束后检查磁体有无砂眼，结果如表13所示：

表13实施例A5与比较例B5砂眼数量

分析项目	镀镍磁体数量（片）	存在砂眼磁体数量（片）
			对比例B5	10	2
实施例A5	10	0

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种制备高矫顽力磁体的方法，其特征在于，包括：

1)采用甩带-氢爆获得R¹-Fe-B-M合金微粉，在R¹-Fe-B-M合金微粉中添加重稀土粉末R²或含重稀土粉末R²X，混合，得到混合粉末，

其中，R¹是稀土元素中的至少一种元素，R¹含量为26wt％<R¹<35wt％，B含量为0.8wt％～1.3wt％，M为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的一种或几种，M含量小于5wt％，余者为铁和不可避免的杂质，

R²为Dy、Tb、Ho中的至少一种元素，X为O、H、F中的至少一种元素，R²或R²X占R¹-Fe-B-M合金微粉总重量的0.1wt％～1.5wt％；

2)将混合粉末利用新型气流磨进行研磨，得到磁粉，磁粉的平均粒径控制在1～10μm；

所述新型气流磨包括给料系统、研磨系统、工艺气体压缩循环系统和物料回收系统，所述研磨系统与所述给料系统连接，所述工艺气体压缩循环系统用于向所述研磨系统、所述给料系统和所述物料回收系统中分别通入工艺气体，所述物料回收系统包括旋风分离器、超细粉过滤器、细粉及超细粉回收混合腔和回收料罐，所述旋风分离器进口端与所述研磨系统出口端连接；所述旋风分离器设有两个出口端，第一出口端与所述超细粉过滤器相连接，第二出口端连接所述回收混合腔；所述超细粉过滤器出口端与所述细粉及超细粉回收混合腔连接；所述细粉及超细粉回收混合腔包括混合腔体和设置在混合腔体出口处的物料出口阀门，所述混合腔体出口端通过所述物料出口阀门与所述回收料罐连接，其中，所述旋风分离器的第二出口端通过双翻板阀连接所述回收混合腔，所述超细粉过滤器出口端通过双翻板阀与所述细粉及超细粉回收混合腔连接；

3)向2)研磨后的磁粉中添加0.1～0.3wt％的脂肪酸酯后混料0.1～3h，然后将磁粉压制成压坯，压坯在真空热压炉中进行预烧结处理，此时不施加压力；

4)预烧结处理完成后，开始施加压力进行热压处理，处理后得到磁体毛坯，磁体毛坯密度大于7.3g/cm³；

5)对4)热压后的磁体毛坯进行时效处理，得到高矫顽力磁体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述给料系统包括依次连接的上料罐、料仓和振动给料器，所述上料罐和料仓连接处的两侧设有上料对接口气体置换阀，所述工艺气体压缩循环系统出口端与所述上料对接口气体置换阀连接，所述工艺气体压缩循环系统通过所述上料对接口气体置换阀向料仓内通入工艺气体；所述振动给料器上端与所述料仓底部连接、下端连接所述研磨系统，将物料传递到所述研磨系统。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述研磨系统包括研磨腔和依次设置在所述研磨腔上的分级机和称重传感器，所述分级机一侧设有分级机电机，另一侧通过管道与所述旋风分离器的进口端连接。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述混合腔体两侧设有振动器，所述振动器为气动振动器或电磁振动器。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述回收料罐为密封结构，所述回收料罐与所述混合腔体连接处的两侧设有对接口气体置换阀，所述工艺气体压缩循环系统通过所述对接口气体置换阀充入工艺气体。

6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，在2)中，所述工艺气体为氮气、氩气、氦气的一种或者几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在3)中，所述预烧结处理温度不高于950℃，时间不小于60min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在4)中，所述热压温度为700～1000℃，压力为30～150MPa，时间为2～30min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在5)中，所述时效处理的条件为400～600℃处理3～6小时。