JP7379904B2

JP7379904B2 - サイクロン捕集装置、希土類磁石合金粉砕システム、及びｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法

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Publication number: JP7379904B2
Application number: JP2019137581A
Authority: JP
Inventors: 仁森本
Original assignee: Proterial Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2019-07-26
Filing date: 2019-07-26
Publication date: 2023-11-15
Anticipated expiration: 2039-07-26
Also published as: JP2021020156A

Description

本願は、サイクロン捕集装置、希土類磁石合金粉砕システム、及びＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。

Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素のうち少なくとも１種であり、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも１種を必ず含み、Ｔは遷移金属元素のうち少なくとも１種でありＦｅを必ず含む。Ｂはホウ素である。）は、Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶構造を有する化合物の主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相及び微量添加元素や不純物の影響により生成する化合物相とから構成されており、永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られている。このため、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）、電気自動車（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶ）用モータ、産業機器用モータなどの各種モータや家電製品など多種多様な用途に用いられている。

このようなＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、例えば、原料合金粉末を準備する工程、原料合金粉末をプレス成形して粉末成形体を作製する工程、粉末成形体を焼結する工程を経て製造される。原料合金粉末は、例えば、以下の方法で作製される。

まず、インゴット法又はストリップキャスト法などの方法によって各種原料金属の溶湯から原料合金を製造する。得られた原料合金を粉砕工程に供し、所定の粒径分布を有する合金粉末を得る。この粉砕工程には、通常、粗粉砕工程と微粉砕工程とが含まれており、前者は、例えば水素脆化現象を利用して、後者は例えば気流式粉砕機（ジェットミル）を用いて行われる。

このような粉砕工程によって得られた合金粉末は、サイクロン式捕集装置により固気分離を行いＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末を回収（捕集）する。

特許文献１は、遠心力を利用して分級を行うサイクロン式分級装置を開示している。

特開２０１４－１５５９０１号公報

従来のサイクロン式分級装置は、電子素材の研磨材料の粒度調整、資源リサイクルにおける粉末の分離などの分級に用いられることが多かった。しかし、従来のサイクロン式分級装置をＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造に用いると、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末の回収（捕集）効率が十分でないことが本発明者の検討によってわかった。

本開示の実施形態は、このような課題を解決するサイクロン捕集装置、希土類磁石合金粉砕システム、及びＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供する。

本開示のサイクロン捕集装置は、例示的な実施形態において、粉末を運ぶ気流から前記粉末を分離するサイクロン捕集装置であって、鉛直方向に延びる中心軸を有する円柱状内部空間を規定する上側部分、及び、前記円柱状内部空間に連続する逆円錐状内部空間を規定する下側部分を含むハウジングと、前記ハウジングに設けられ、前記粉末を運ぶ気流を前記円柱状内部空間及び逆円錐状内部空間に導入して旋回させる入口管と、前記ハウジングの前記上側部分に設けられ、前記中心軸に沿って前記円柱状内部空間に突出する出口管と、前記出口管の周囲に逆円錐台の側面を規定する傾斜面を有する気流調整装置と、を備える。前記出口管の外側における前記逆円錐台の先端面の幅をａ、底面の幅をｂとするとき、ａ／ｂ≦０．２である。

ある実施形態において、前記入口管は、前記鉛直方向と交差する第１の方向に延びて前記ハウジングに接続されており、前記ハウジングにおける前記入口管の開口領域を前記第１の方向から見たとき、前記開口領域は前記傾斜面と部分的に重なり合っている。

ある実施形態において、前記ハウジングにおける前記入口管の開口領域を前記第１の方向から見たとき、前記開口領域と前記傾斜面との重なりの面積は、前記開口領域の面積の５０％以下である。

ある実施形態において、前記傾斜面の勾配の角度は、３０°以上７５°以下の範囲にある。

ある実施形態において、前記気流調整装置の前記逆円錐台における底面の直径をｃ、前記円柱状内部空間の直径をＤとするとき、０．７５≦ｃ／Ｄである。

ある実施形態において、前記粉末の９０質量％以上は、希土類磁石合金の粉末粒子から構成されている。

ある実施形態において、前記粉末を構成する粒子の比重は、７ｇ／ｃｍ^３以上である。

本開示の希土類磁石合金粉砕システムは、上記のいずれかに記載のサイクロン捕集装置と、前記サイクロン捕集装置の入口管に接続されたジェットミル粉砕装置とを備える。

本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、上記の希土類磁石合金粉砕システムを用いて実行するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法であって、ジェットミル粉砕装置により、第１の粒度分布を有するＲ－Ｔ－Ｂ系合金の第１の粉末を用意する工程と、前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金粉末の第１の粉末を前記サイクロン捕集装置によって気流から分離して、第２の粒度分布を有するＲ－Ｔ－Ｂ系合金の第２の粉末を得る工程とを含む。

本開示の実施形態によれば、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金の粉末粒子の捕集に優れ、回収効率を従来よりも向上させ得るサイクロン捕集装置が提供される。また、このサイクロン捕集装置を用いる希土類磁石合金粉砕システム及びＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法が提供される。

図１は、本開示のサイクロン捕集装置１００の斜視図である。図２は、本開示のサイクロン捕集装置１００の主要部の構成を模式的に示す断面図である。図３Ａは、気流調整装置６０を上下反転させた状態の斜視図である。図３Ｂは、気流調整装置６０を上下反転させた状態の断面図である。図４は、サイクロン捕集装置１００に装着された気流調整装置６０を模式的に示す断面図である。図５Ａは、従来例におけるサイクロン捕集装置の概略構成を模式的に示すＸＹ面に平行な平面図である。図５Ｂは、従来例におけるサイクロン捕集装置の概略構成を模式的に示すＸＺ面に平行な断面図である。図５Ｃは、従来例におけるサイクロン捕集装置の概略構成を模式的に示すＹＺ面に平行な断面図である。図６は、従来例におけるサイクロン捕集装置の改変例を示すＸＺ面に平行な断面図である。図７Ａは、本開示のサイクロン捕集装置をＸＺ面に垂直な方向から視たときの気流の向きを模式的に示す図である。図７Ｂは、本開示のサイクロン捕集装置をＹＺ面に垂直な方向から視たときの気流の向きを模式的に示す図である。図８は、ハウジング１０における入口管２０の開口領域２２を、第１の方向（Ｘ軸方向）から見たときの、開口領域２２と傾斜面６０Ｓとの重なりを模式的に示す図である。図９は、本実施形態における希土類磁石合金粉砕システム１０００の構成例を模式的に示す図である。図１０は、試料Ｎｏ．Ｂ～Ｆにおける気流調整装置６０の構成を模式的に示すＸＺ面に平行な断面図である。図１１は、試料Ｎｏ．Ｂ～Ｆにおける気流調整装置６０の構成を模式的に示すＹＺ面に平行な断面図である。図１２は、サイクロン捕集装置１００の比較例による粒度分布を示すグラフである。図１３は、サイクロン捕集装置１００の比較例及び本発明例による粒度分布を示すグラフである。

本開示の実施形態を説明する前に、本発明者が見出した知見と背景から説明する。

Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の原料合金の微粉砕を気流式粉砕機（ジェットミル）を用いて行うとき、粉砕によって得られた微粉末に含まれる粒子径の大きな粉末粒子は、分級ロータによって分別される。この場合、所定の粒子径（微粉末の中位径）よりも小さな粒子径を有する粒子（以下、単に「微粒子」と称する）は分別されず、最終的に捕集された粉末の一部を構成することになる。

ジェットミルによって粉砕され、分級ロータを介してサイクロン捕集装置に投入された粉末粒子は、固気分離の後、下方に位置する回収ケースで回収（捕集）される。しかし、粉末粒子を運ぶ気体の出口（出口管）は、サイクロン捕集装置の上方部にしかないため、固気分離後の気体の流れは、サイクロン槽の中央部において、下降気流から上昇気流に反転する。このとき、反転した上昇気流も下降気流と同様に旋回流である。サイクロン槽の中心軸付近では、このような下降旋回気流と上昇旋回気流が混在するため、固気分離されるべき粉末粒子の一部(特に中位径以下のサイズを有する微粒子)が、回収されずに上昇気流に巻き込まれて出口管から排出されてしまうことがある。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の微粒子は、希土類濃度が高いため、微粒子が出口管から排出されることは希土類成分の滅失を引き起こし貴重な希土類元素を無駄にしてしまう。また、所望の原料合金粉末を得るためには、滅失される希土類量を予測してその分、希土類量を多めに原料合金に添加しなければならず、これにより原料費の増大を招く。

従来、サイクロン捕集装置内に乱流が発生することを抑制する構造を設ける試みは行われてきた(例えば特許文献１)が、希土類成分の滅失を防止または抑制することは不十分であった。

本発明者は、サイクロン捕集装置内の気体の流れを調整することにより、これまでのサイクロン捕集装置によっては回収しきれなかった微粒子の捕集効率を向上させ、特に微粒子に高濃度で含まれる希土類成分の滅失量を低減できることを見出した。本開示の実施形態によれば、ジェットミル装置の後段に接続され、合金粉末から高性能な焼結磁石実現に必要な粒度分布を持つ粉末を高い回収率（回収効率）で得ることのできるサイクロン捕集装置が提供される。なお、本開示における粒度分布は、乾式法によるレーザ回折散乱法を用いて測定した。

以下、図面を参照しながら、本開示のサイクロン捕集装置の実施形態を説明する。

まず、図１及び図２を参照して、本実施形態におけるサイクロン捕集装置１００の概略構成を説明する。図１は、サイクロン捕集装置１００の斜視図であり、図２は、サイクロン捕集装置１００の主要部の構成を模式的に示す断面図である。図面には、参考のため、互いに直交するＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸が模式的に示されている。図１では、Ｚ軸が鉛直方向に平行である。

本実施形態におけるサイクロン捕集装置１００は、粉末を運ぶ気流から粉末を分離するために使用される。具体的には、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用の原料合金が前段のジェットミルで粉砕され、粉砕によって生成された粉末粒子（固体）が、粉砕に利用された気体とともに配管を通って、サイクロン捕集装置１００に供給される。本実施形態におけるサイクロン捕集装置１００が分離する粉末の９０質量％以上は、希土類磁石合金の粉末粒子から構成されていることが好ましく、前記粉末を構成する粒子の比重は、７ｇ／ｃｍ^３以上である。前記粉末は希土類磁石合金以外の粉末粒子を１０質量％程度含んでいてもよいが、前記粉末は、希土類磁石合金の粉末粒子のみから構成されていることがさらに好ましい。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用原料合金は非常に活性であり、酸化しやすい。このため、ジェットミルで使用される気体としては、発熱・発火の危険性の回避、不純物としての酸素含有量を低減させて磁石の高性能化を図るため、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスが用いられる。不活性ガス（粉砕ガス）と粉砕された合金粉末との混合物が高速な気流をなして、サイクロン捕集装置１００に送られてくる。サイクロン捕集装置１００は、これらの粉砕ガスと微粉末とを分離するために利用される。なお、このような固気分離のために、サイクロン捕集装置１００を用いず、バッグフィルタを用いることも可能であるが、フィルタの破損による微粉末の大気飛散などが環境面、安全面に与える影響が大きい。本開示の実施形態では、サイクロン捕集装置によって分離された後の気体から、更にバッグフィルタを併用して微粒子を分離してもよい。

図示されているサイクロン捕集装置１００は、上側部分１０Ａ及び下側部分１０Ｂを含むハウジング（サイクロン槽）１０を備えている。ハウジング１０の上側部分１０Ａは、鉛直方向（Ｚ軸方向）に延びる中心軸Ｃを有する円柱状内部空間Ｓ１を規定する。下側部分１０Ｂは、円柱状内部空間Ｓ１に連続する逆円錐状内部空間Ｓ２を規定する。円柱状内部空間Ｓ１は、必ずしも数学的に厳密な意味での円柱形状を有している必要はなく、高さ（鉛直方向における位置）によって内径又は外径が僅かに変化していてもよい。

サイクロン捕集装置１００は、ハウジング１０の上側部分１０Ａ又は下側部分１０Ｂに設けられた入口管（インレット）２０と、ハウジング１０の上側部分１０Ａに設けられた出口管（アウトレット）３０とを備えている。入口管２０は、粉末を運ぶ気流を円錐状内部空間Ｓ１に導入して旋回させる。もちろん、入口管２０から供給される気流は、逆円柱状内部空間Ｓ２にも導入されて旋回し得る。

ハウジング１０の上側部分１０Ａは、図２に示すように、円柱状内部空間Ｓ１の上端を規定する天板１０Ｔを有している。出口管３０の一部は、天板１０Ｔから中心軸Ｃに沿ってハウジング１０の内部に突出している。出口管３０の突出部は、中心軸Ｃに沿って長さＭを有している。

図示されている例において、入口管２０は、円筒形状を有しているが、本開示の実施形態は、この例に限定されない。後述する実施形態では、入口管２０は、ハウジング１０に結合される位置において、矩形の断面を有している。入口管２０の形状及び断面積は、中を流れる気体の速度を高めるように変化していてもよい。図２に示される例では、入口管２０がハウジング１０の結合される位置においてＺ軸方向のサイズＷの開口領域２２を有している。

本開示の実施形態において、最も特徴的な点のひとつは、図２に示されるように、出口管３０の周囲に逆円錐台の側面を規定する傾斜面６０Ｓを備えていることにある。傾斜面６０Ｓは、入口管２０から流れ込む固気混合流体の旋回流を下方へ誘導する逆円錐台の外形を有する気流調整装置６０の表面である。以下、気流調整装置６０の構成例を説明する。

図３Ａ及び図３Ｂは、それぞれ、気流調整装置６０を上下反転させた状態の斜視図及び断面図である。気流調整装置６０は、出口管３０を通す円柱状の貫通孔６０Ｗを中心部に有する円錐台の形状を有している。貫通孔６０Ｗは、円錐台の底面に位置する円形の第１開口部ＯＰ１から円錐台の上面に位置する第２開口部ＯＰ２までまっすぐに延びている。第１開口部ＯＰ１及び第２開口部ＯＰ２の形状及びサイズは、出口管３０の構造及び大きさによって規定される。図示される例において、出口管３０は、円筒形状を有しているため、第２開口部ＯＰ２は円形であり、その内径は出口管３０の外径に略一致するように設定されている。第１開口部ＯＰ１の形状及びサイズは、出口管３０を通すことが可能な形状及びサイズであればよい。図３Ａ及び図３Ｂに示される例において、貫通孔６０Ｗは円柱形状を有しているが、第１開口部ＯＰ１が第２開口部ＯＰ２よりも大きな円錐台の形状を有していてもよい。気流調整装置６０の機能は、その傾斜面６０Ｓの働きによって定まるため、気流調整装置６０の内部の構造には、高い設計の自由度がある。

本発明者の検討によると、傾斜面６０Ｓの働きは、中心軸を含む断面における気流調整装置６０の形状パラメータを所定の範囲に設定することによって達成されることがわかった。以下において、まず、形状パラメータを説明する。

図３Ｂに示すように、気流調整装置６０は、概略的には、高さＬの円錐台の形状を有している。円錐台の底面の直径をｃ、第１開口部ＯＰ１の直径をｄ、第１開口部ＯＰ１の周囲における底面の幅（第１開口部ＯＰ１の外周から、底面の外周までの最短距離）をｂとすると、ｂ＝（ｃ－ｄ）／２である。また、気流調整装置６０の第２開口部ＯＰ２の周囲における上面（先端面）の幅（第２開口部ＯＰ２の外周から、上面（先端面）の外周までの最短距離）をａとすると、０≦ａ＜ｂの関係を満足する。後述するように、ａ／ｂ≦０．２である場合に特に微粒子に高濃度で含まれる希土類成分の滅失量を低減することができ、回収効率を向上させることができる。好ましくは、ａ／ｂ≦０．１である。より希土類成分の滅失量を低減することができる。ａは、０であっても（尖っていても）よい。

図４に示すように、気流調整装置６０は、円錐台の上面(先端面)が底面よりも下方に位置するように反転した状態（逆円錐台）でハウジング１０の内部に装着される。従って、傾斜面６０Ｓは、下方に凸の円錐台における外側面を形成している。図４では、ハウジング１０の上側部分１０Ａの内径Ｄ及び傾斜面６０Ｓの傾斜角αが記載されている。傾斜角αは、傾斜面６０Ｓの勾配の角度（テーパ角）に相当する。後述するように、３０°≦α≦７５°が好ましく（４０°≦α≦７０℃以下がさらに好ましい）、０．７５≦ｃ／Ｄが好ましい（０．９≦ｃ／Ｄがさらに好ましい）。

次に、このような構造を有する気流調整装置６０の機能を説明する。

まず、比較のため、気流調整装置６０を備えていないサイクロン捕集装置について説明する。

図５Ａ、図５Ｂ、及び図５Ｃは、それぞれ、従来例におけるサイクロン捕集装置の概略構成を模式的に示すＸＹ面に平行な平面図、ＸＺ面に平行な断面図、及びＹＺ面に平行な断面図である。これらの図面において、入口管２０から装置内に流入してきた粉砕ガスと粉末粒子の混合体(固気混合流体)は、円筒形の旋回槽(ハウジング１０)の内面に沿って旋回流を形成する。出口管３０の出口が入口管２０よりも下方にあるため、固気混合流体は旋回しながら旋回槽の下方に向かい、遠心力によって微粉末と粉砕ガスに分級される。ほとんどの微粉末は下方の粉末回収槽で回収されるが、前述したように、粉砕ガスと不可避的に分離できなかった微粒子は、出口管３０から外部へ排出される。

下方に配置されている粉末回収槽にできるだけ多くの微粉末を回収するためには、「遠心力による分級を強化するために固気混合ガスの流速を高める」ことと、「固気混合ガスの旋回流を現状よりも下方向きへ誘導する」ことが有効であると考えられる。固気混合ガスの流速を高めるためには、単純に粉砕ガスの流量を増加することで達成できるが、粉砕槽ならびに旋回槽内の槽内圧力を上昇し、圧損が大きくなる。このため、粉砕設備への負荷が増大するため、その効果は見込めるものの、実際的には望ましくはない。また、同一流量下で入口管２０の断面積を減少させると、固気混合流体の流速を高めることが可能であるが、配管及び旋回槽の設計を適切に実施しないと、圧損が増加する。

旋回流を下方向きへ誘導するためには、図６に示すように、入口管２０をＸ軸方向から下方に傾斜させ、旋回槽の下方へ気流を噴出させてもよい。しかし、図６に矢印で示すように、固気混合流体は、旋回槽の内壁面に衝突した後、上方へも反射するため、旋回槽内に乱流を引き起こす可能性があり、望ましくはない。

図７Ａ及び図７Ｂは、本開示における気流調整装置６０の傾斜面６０Ｓが、入口管２０から流れ込む固気混合流体の旋回流を下方へ誘導する様子を模式的に示す図である。図７Ａは、ＸＺ面に垂直な方向から視たときの気流を模式的に示す図であり、図７Ｂは、ＹＺ面に垂直な方向から視たときの気流を模式的に示す図である。

図７Ａの例において、入口管２０は、鉛直方向（Ｚ軸に平行）と交差する第１の方向（Ｘ軸方向）に延びてハウジング１０に接続されている。図７Ｂに示されるように、ハウジング１０における入口管２０の開口領域２２は、例えば矩形の形状を有している。この開口領域２２を第１の方向（Ｘ軸方向）から見たとき、開口領域２２は気流調整装置６０の傾斜面６０Ｓと部分的に重なり合っている。このため、入口管２０の開口領域２２から流れ込む固気混合流体の流路は、傾斜面６０Ｓの存在によって実効的に狭窄される。その結果、固気混合流体の流速は上昇する。固気混合流体の流れの方向は傾斜面６０Ｓに沿って旋回しながら下方に誘導される。

図８は、ハウジング１０における入口管２０の開口領域２２を、第１の方向（Ｘ軸方向）から見たときの、開口領域２２と傾斜面６０Ｓとの重なりを模式的に示す図である。重なりの面積が開口領域２２に占める割合を「狭窄比率」と呼ぶことにする。狭窄比率を「ｅ」とするとき、発明者の検討によると、０≦ｅ≦５０％である場合が好ましく、気流調整装置６０の傾斜面６０Ｓによる気流規制の効果が顕著に発揮される。また、０＜ｅの場合に、狭窄効果による流速向上の効果がより顕著に発揮され得る。

このように、本開示のサイクロン捕集装置によれば、出口管３０の周囲に本開示の所定の範囲に設定されたテーパ形状を有する気流調整装置６０を設けることにより、入口管２０から流入直後の流路を狭めて流速を高め、かつ、テーパ形状を形成する傾斜面で旋回槽下部へ気流の方向を矯正することを可能とする。また、気流調整装置６０が、気流旋回の中心軸に関して軸対称な逆円錐型のテーパ形状を有するため、乱流が生じにくいという効果も得られる。

なお、ハウジング１０に対する入口管２０及び出口管３０の配置、長さ、形状は、図示されている例に限定されない。ハウジング１０の内部空間Ｓ１、Ｓ２には、入口管２０から噴き出す気体によって高速の気流が形成される。図１に示した例では、入口管２０がハウジング１０の上側部分１０Ａに接続されているが、ハウジング１０の下側部分１０Ｂに接続されていてもよい。入口管２０がハウジング１０の上側部分１０Ａ及び下側部分１０Ｂのいずれに接続される場合でも図示されている例のように、出口管３０の下端は、入口管２０の下端よりも、低い位置にあることが好ましい。出口管３０の周囲に備えられた気流調整装置６０による下方に気流を誘導する効果がより顕著に発揮され得る。

ハウジング１０、入口管２０、出口管３０、及び気流調整装置６０には、希土類合金の粉末が衝突しても研削されにくいように、ニッケル又はクロムのめっき処理を施したり、ニッケル、クロム、ホウ素などの合金やジルコニアなどのセラミックスの溶射を行ったりすることもある。

図１には、旋回しながら下降する気流が破線で模式的に表されている。また、旋回しながら上昇する気流が一点鎖線で示されている。サイクロン捕集装置１００の基本的な作用として、入口管２０から加速された固気混合流体がサイクロン捕集装置１００の内部に流入すると、軸対称形の内部空間（Ｓ１、Ｓ２）において高速の旋回流が形成される。気流に運ばれる粉末の粒子は、旋回運動に伴う遠心力及び重力により、ハウジング１０の内壁に衝突しながら下降していく。ハウジング１０の下側部分１０Ｂが逆円錐状に狭く絞られた構造を有しているため、ハウジング１０の下部へ固気混合流体が向かうにつれ、さらに旋回流が加速する。このため、相対的に細かい微粒子も遠心力によって旋回流の外側に追いやられ、内部空間Ｓ１、Ｓ２の中央部で気体が出口管３０の方向へ逆流上昇する気流が発生し得る。この気流は、粉末粒子が非常に高い割合で除去された状態で中央付近を旋回しながら上昇し、出口管３０を通って外部に吐き出されるため、固気分離を行うことが可能になる。ハウジング１０の下端には、排出口４０を介して粉末捕集器などの装置又は容器が接続され、随時、ハウジング１０の下端に集まった粉末が捕集される。

こうして、ハウジング１０の内部空間Ｓ１、Ｓ２は、遠心分離室として機能し、モータなどの機械的な装置を必要としない固気分離が実現する。なお、遠心力及び粉末粒子の自重を利用して分級を行うため、微粒子の一部は上昇気流又は乱流に乗って出口管３０から排出されてしまうことがあるが、本開示の実施形態では、気流調整装置６０が気流を下方に向けるため、このような微粒子の排出量を精密に制御し、粒度分布の調整及び回収率向上を実現することができる。出口管３０の後段には、配管を介して不図示のバックフィルタ装置を接続してもよい。バックフィルタ装置は、サイクロン捕集装置１００から排出された気流中に僅かに含まれ得る微粒子を気流から分離する。

従来、ジェットミル粉砕及びサイクロン捕集が、主に医薬品、セラミックス粉末、カーボントナーなどの製造分野で利用され、サイクロンでの固気分離を行うとき、遠心力が小さく、回収率が低かった。

本発明者は、上記の構成を採用することにより、サイクロン装置内部に導入された固気混合流体の流れを下方に向け、微粒子の排出を抑制することが可能になることを見出した。本実施形態によれば、回収される粉末のうち、特に中位径以下のサイズを有する、希土類含有量の多い微粒子の回収量を高めることが可能となる。

以下、本実施形態におけるサイクロン捕集装置１００を用いる希土類磁石合金粉砕システム及びＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法の実施形態を説明する。

図９は、本実施形態における希土類磁石合金粉砕システム１０００の構成例を模式的に示す図である。この例において、希土類磁石合金粉砕システム１０００は、本開示の実施形態に係るサイクロン捕集装置１００と、サイクロン捕集装置１００の入口管２０に接続されたジェットミル粉砕装置２００と、サイクロン捕集装置１００の出口管３０に接続されたバックフィルタ装置３００とを備えている。

ジェットミル粉砕装置２００は、不図示の原料タンクから原料投入パイプ３４を介して被粉砕物の供給を受ける。原料投入パイプには複数のバルブが設けられ、バルブの開閉によってジェットミル粉砕装置２００の内部圧力が適切に維持される。ジェットミル粉砕装置２００の内部に導入された被粉砕物は、不図示のノズル口からの不活性ガスの高速噴射によって被粉砕物同士の相互衝突や粉砕を効率的に進行させるために設置された衝突板との衝突によって細かく粉砕される。このようにして微粉砕された粉末粒子は上昇気流に乗って上部の排出口からサイクロン捕集装置１００の入口管２０に導かれる。粉砕が不十分な粗い粒子は、中位径以上の粗粒子の分級するために設置された分級ロータにより分別され、ジェットミル粉砕装置２００の内部に残り、更に衝突による粉砕処理工程を受けることになる。この粗粒子の分級については分級ロータを用いても良いし、旋回流による遠心分離を用いても良い。こうして、ジェットミル粉砕装置２００に投入された被粉砕物は、例えば中位径が３～５μｍ程度の粒度分布を持つ微粉末（第１の粒度分布を有するＲ－Ｔ－Ｂ系合金の第１の粉末）に粉砕されてからサイクロン捕集装置１００に移動することになる。

サイクロン捕集装置１００では、入口管２０を通って内部に供給された粉末及び気体の混合物から粉末と気体の分離を行う。具体的には、気体から分離された粉末（第２の粒度分布を有するＲ－Ｔ－Ｂ系合金の第２の粉末）は、排出口４０を介して粉末捕集器５０で回収する。なお、本開示の実施形態において、第２の粉末における第２の粒度分布と、第１の粉末における第１の粒度分布とは、ほぼ同じ粒度分布となり得る。気体は出口管３０を介してバックフィルタ装置３００に供給される。バックフィルタ装置３００では、不可避的に含まれ得る僅かな微粒子が回収され、清浄な気体が排気口３２から外部に放出される。粉末捕集器５０で回収した粉末は、磁場中プレス成型、焼結工程など、公知の製造工程を経て、焼結磁石の製造に用いられる。

本実施形態における希土類磁石合金粉砕システム１０００では、気流調整装置６０の寸法を変更することなどにより、サイクロン捕集装置１００の内部における微粒子の挙動を制御することも可能になる。このような調整は、気流調整装置６０を脱着自在とし、必要に応じて用意された様々な形態の傾斜面６０Ｓを有する気流調整装置６０を付け替えることでも対応できる。このような気流調整装置６０を備えることより、出口管３０を通って最終的な粉末から排除される微粒子の割合を低減し、回収効率を高めることが可能になる。

なお、本開示の実施形態では、ジェットミル粉砕装置２００とサイクロン捕集装置１００との間に中位径以下の微粒子を分級するための分級ロータを設ける必要は無いが、粒度分布の更なる調整を目的として分級ロータを設けてもよい。

（実施例）
水素吸蔵粉砕法により、Ｎｄ＋Ｐｒ：３２ｍａｓｓ％、Ｂ：０．９５ｍａｓｓ％、残部Ｆｅである希土類磁石合金の粗粉砕粉を準備した。具体的には、ストリップキャスト法によって合金を作製した。その後、水素吸蔵法を用いた粗粉砕を行い、ジェットミル粉砕前の粗粉末を準備した。なお、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎなどの微量添加元素が合計で約３ｍａｓｓ％添加されている。この合金の密度を測定した結果、７．５５ｇ／ｃｍ^３であった。

まず、純度９９．９％以上の窒素ガスを用い、ガス中の酸素含有量を０．４ｍａｓｓ％以下となる条件のもとで、平均粒度が３～４μｍになるようにジェットミル粉砕を行い第１の粉末を得た。次に前記第１の粉末をサイクロン捕集装置に供給して気体から分離された第２の粉末を得た。第１の粉末のサイクロン捕集装置への供給は、ジェッミル粉砕ガス（窒素）を用いた。ただし粉砕ガスは不活性ガスであればよくアルゴンやヘリウムでもよい。ジェットミル粉砕ガスの圧力は、０．５ＭＰａ、流量は１０００Ｌ／ｍｉｎであった。

また、サイクロン捕集装置に気流調整装置を備えない場合（試料Ｎｏ．Ａ）と種々の気流調整装置を備えた場合（試料Ｎｏ．Ｂ～Ｆ）のいずれも実施した。各実施例は、気流調整装置６０以外の部分では共通の構成を備えている。本実施例のサイクロン分級装置における入口管２０の寸法は、横２０ｍｍ、縦５０ｍｍであり断面積は１０００ｍｍ^２であった。また旋回槽(ハウジング)の内径は、Φ９５．６ｍｍ、出口管３０の内径は、Φ３５．７ｍｍ、出口管３０の長さ（図２のＭに相当）は７５ｍｍであった。図１０及び図１１に試料Ｎｏ．Ｂ～Ｆにおける気流調整装置６０の構成を模式的に示す。図１０は、ＸＺ面に平行な断面図、図１１は、ＹＺ面に平行な断面図に相当する。

表１に試料Ｎｏ．Ｂ～Ｆにおける気流調整装置６０の構成を規定するパラメータの値を示す。

また、表２に各試料における希土類成分（本実施例ではＮｄとＰｒ）の滅失量と、気流調整装置を備えていない試料Ｎｏ．Ａに対する改善量を示す。なお、滅失量は、サイクロン捕集装置に投入した希土類量（Ｎｄ＋Ｐｒ：３２ｍａｓｓ％）と捕集後の各試料（試料Ｎｏ．Ａ～Ｆ）における希土類量（Ｎｄ＋Ｐｒ量）との差（ｍａｓｓ％）であり、改善量は、試料Ｎｏ．Ａの滅失量と試料Ｎｏ．Ｂ～Ｆの滅失量との差（ｍａｓｓ％）である。

表１及び表２に示すように、本開示の実施形態である試料Ｎｏ．Ｄ～Ｆは、気流調整装置を備えていない試料Ｎｏ．Ａと比較して、希土類成分（本実施例ではＮｄとＰｒ）の滅失量が少なく、試料Ｎｏ．Ａに対する改善量も多く、回収効率を従来よりも大幅に向上させている。これに対して、気流調整装置を備えていても、本開示の規定からａ／ｂがはずれている試料Ｎｏ．Ｂ及びＣは、本発明例と比較して希土類成分の滅失量が多く改善量も少ない。

サイクロン捕集装置によって回収された試料Ｎｏ．Ａ～Ｆの粉末（第２の粉末）の粒度分布をレーザ回折式粒度分布測定装置によって測定した。結果を図１２及び図１３に示す。また、各粉末については、面積相当径として１０％粒径（Ｘ１０）、１６％粒径（Ｘ１６）、５０％粒径（Ｘ５０）、８４％粒径（Ｘ８４）、９０％粒径（Ｘ９０）、９７％粒径（Ｘ９７）を算出した。結果を表３に示す

図１２は、試料Ｎｏ．Ａ～Ｃ（いずれも比較例）のサイクロン捕集装置で得られた粉末の粒度分布を示すグラフである。図１２において、試料Ｎｏ．Ａの粒度分布は点線（…）で、試料Ｎｏ．Ｂは破線（－－）試料Ｎｏ．Ｃは実線（―）で示されている。図１３は、試料Ｎｏ．Ａ（比較例）、Ｄ～Ｆ（本発明例）のサイクロン捕集装置で得られた粉末の粒度分布を示すグラフである。図１３において、試料Ｎｏ．Ａの粒度分布は点線（…）、試料Ｎｏ．Ｄは実線（―）、試料Ｎｏ．Ｅは２点破線（―・・）、試料Ｎｏ．Ｆは１点破線（－・－）で示されている。

図１２に示すように、気流調整装置におけるａ／ｂが本開示の規定からはずれていると（試料Ｎｏ．Ｂ及びＣ）、気流調整装置を備えていないサイクロン捕集装置（試料Ｎｏ．Ａ）と比べて粒度分布はほとんど変わっていない。これに対し、図１３に示すように本開示の気流調整装置を備えたサイクロン捕集装置（試料Ｎｏ．Ｄ～Ｆ）であると、気流調整装置を備えていないサイクロン装置（試料Ｎｏ．Ａ）と比べて、平均粒度(例えば３μｍ未満)よりも小さな粉末粒子の存在割合が増加していることがわかる。これは特に微粒子に高濃度に含まれる希土類成分の滅失量を低減できていることを意味している。また、表３に示すように、例えばＸ１０（１０％粒径）は比較例よりも本発明例の方がいずれも小さい。Ｘ１０が小さいということは、粉末中の微粒子が多くなっていることを意味している。他の粒径も同様な傾向を示している。このことからも、特に微粒子に高濃度に含まれる希土類成分の滅失量を低減できていることが分かる。さらに本発明例（試料Ｎｏ．Ｄ～Ｆ）を比較したところ、以下のことがわかった。

狭窄比率ｅが大きくなるほど（試料Ｎｏ．Ｄ→Ｅ→Ｆ）、粒度分布が小粒径側に拡がっている（より希土類成分の滅失量を低減できている）。さらに、希土類元素の滅失量を低減する効果は、傾斜角αが約６０°（試料Ｎｏ．Ｅ）で最も顕著である。発明者の検討の結果、希土類元素の滅失量を低減する効果は、傾斜角αが３０°以上７５°以下で発現し、４０°以上７０°以下で高まる。なお、狭窄比率ｅは、０．２％以上２０％以下であることが望ましいこともわかった。更に、ｃ／Ｄが０．７５未満になると、この効果が小さくなる傾向が表れるため、ｃ／Ｄは０．７５以上であることが望ましく、０．９以上であることが好ましい。

これらの実施例から、気流調整装置６０がサイクロン捕集装置の回収効率を向上させていると認められる。このような回収効率の向上は、生産歩留を高め、コスト合理化につながる。また、出口管３０から排出され、廃却又はリサイクル処理せざるを得なかった粉末の量を抑制することができるため、省資源にも寄与する。

本開示のサイクロン捕集装置は、ジェットミルと組み言わせて利用され、希土類磁石合金粉砕システム、及びＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法に用いられる。

１０・・・ハウジング、１０Ａ・・・ハウジングの上側部分、１０Ｂ・・・ハウジングの下側部分、２０・・・入口管、３０・・・出口管、１００・・・サイクロン捕集装置、Ｓ１・・・円柱状内部空間、Ｓ２・・・逆円錐状内部空間

Claims

粉末を運ぶ気流から前記粉末を分離するサイクロン捕集装置であって、
鉛直方向に延びる中心軸を有する円柱状内部空間を規定する上側部分、及び、前記円柱状内部空間に連続する逆円錐状内部空間を規定する下側部分を含むハウジングと、
前記ハウジングに設けられ、前記粉末を運ぶ気流を前記円柱状内部空間及び逆円錐状内部空間に導入して旋回させる入口管と、
前記ハウジングの前記上側部分に設けられ、前記中心軸に沿って前記円柱状内部空間に突出する出口管と、
前記出口管の周囲に逆円錐台の側面を規定する傾斜面を有する気流調整装置と、
を備え、
前記入口管は、前記鉛直方向と交差する第１の方向に延びて前記ハウジングに接続されており、前記ハウジングにおける前記入口管の開口領域を前記第１の方向から見たとき、前記開口領域は前記傾斜面と部分的に重なり合っており、
前記出口管の外側における前記逆円錐台の先端面の幅をａ、底面の幅をｂ、前記気流調整装置の前記逆円錐台における底面の直径をｃ、前記円柱状内部空間の直径をＤ、前記傾斜面の傾斜角をα、前記入口管の開口領域を前記第１の方向から見たときの前記開口領域と前記傾斜面との重なりの面積が前記開口領域に占める割合を狭窄比率とし、前記狭窄比率をｅとするとき、
ａ／ｂ≦０．２、０．７５≦ｃ／Ｄ、３０°≦α≦７５°、及び、０≦ｅ≦５０％である、
サイクロン捕集装置。
前記粉末の９０質量％以上は、希土類磁石合金の粉末粒子から構成されている、請求項
１に記載のサイクロン捕集装置。
前記粉末を構成する粒子の比重は、７ｇ／ｃｍ^３以上である、請求項２に記載のサイク
ロン捕集装置。
請求項１から３のいずれかに記載のサイクロン捕集装置と、
前記サイクロン捕集装置の入口管に接続されたジェットミル粉砕装置と、
を備える、希土類磁石合金粉砕システム。
請求項４に記載の希土類磁石合金粉砕システムを用いて実行するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石
の製造方法であって、
ジェットミル粉砕装置により、第１の粒度分布を有するＲ－Ｔ－Ｂ系合金の第１の粉末
を用意する工程と、
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金粉末の第１の粉末を前記サイクロン捕集装置によって気流から分
離して、第２の粒度分布を有するＲ－Ｔ－Ｂ系合金の第２の粉末を得る工程と、
を含む、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。