JPS61139638A - 高性能焼結永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
高性能焼結永久磁石材料の製造方法Info
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- JPS61139638A JPS61139638A JP59261463A JP26146384A JPS61139638A JP S61139638 A JPS61139638 A JP S61139638A JP 59261463 A JP59261463 A JP 59261463A JP 26146384 A JP26146384 A JP 26146384A JP S61139638 A JPS61139638 A JP S61139638A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
利用産業分野
この発明は、Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）、Ｂ、Ｆｅを主成分とする焼結永久磁石材料
の製造方法に係り、合金鋳塊製造時の成分偏析に基づく
磁気特性の劣化を防止して磁石合金の配向性の改善を計
り、永久磁石材料を高密度化して、磁気特性及び機械的
強度の向上を計った焼結永久磁石材料の製造方法に関す
る。
とも１種）、Ｂ、Ｆｅを主成分とする焼結永久磁石材料
の製造方法に係り、合金鋳塊製造時の成分偏析に基づく
磁気特性の劣化を防止して磁石合金の配向性の改善を計
り、永久磁石材料を高密度化して、磁気特性及び機械的
強度の向上を計った焼結永久磁石材料の製造方法に関す
る。
背景技術
現在の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハードフエ
ライ１〜および希土類コバルト磁石である。
ライ１〜および希土類コバルト磁石である。
近年のコバルトの原料事情の不安定化に伴ない、コバル
トを２０〜３５ｗｔ％含むアルニコ磁石の需要は減り、
鉄の酸化物を主成分とする安価なハードフェライトが磁
石材料の主流を占めるようになった。
トを２０〜３５ｗｔ％含むアルニコ磁石の需要は減り、
鉄の酸化物を主成分とする安価なハードフェライトが磁
石材料の主流を占めるようになった。
一方、希土類コバルト磁石はコバルトを５０〜ｅｏｗｔ
％も含むうえ、希土類鉱石中にあまり含まれていないＳ
ｍを使用するため大変高価であるが、他の磁石に比べて
、磁気特性が格段に高いため、主として小型で付加価値
の高い磁気回路に多用されるようになった。
％も含むうえ、希土類鉱石中にあまり含まれていないＳ
ｍを使用するため大変高価であるが、他の磁石に比べて
、磁気特性が格段に高いため、主として小型で付加価値
の高い磁気回路に多用されるようになった。
そこで、本発明者は先に、高価なＳｍやＧを含有しない
新しい高性能永久磁石と、してＦｅ−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹ
を含む希土類元素のうち少なくとも１種）永久磁石を提
案じた（特願昭５７−１４５．０７２８）。さらに、Ｆ
ｅ−１３−Ｒ系の磁気異方性焼結体からなる永久磁石の
温度特性を改善するために、Ｆｅの一部を６で置換する
ことにより、□生成合金のキュリ一点を上貸させて温度
特性を改善したＦｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ光磁気異方性焼結体
からなる永久磁石を提案したく特願昭５７−１６６６６
３号）。これらの永久磁石は、Ｒとして陶や円を中心と
する資源的に豊富な軽希土類を用い、Ｆｅを主成分とし
て２５ＭＧＯｅＤ上の極めて高いエネルギー積を示す、
すぐれた永久磁石である。
新しい高性能永久磁石と、してＦｅ−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹ
を含む希土類元素のうち少なくとも１種）永久磁石を提
案じた（特願昭５７−１４５．０７２８）。さらに、Ｆ
ｅ−１３−Ｒ系の磁気異方性焼結体からなる永久磁石の
温度特性を改善するために、Ｆｅの一部を６で置換する
ことにより、□生成合金のキュリ一点を上貸させて温度
特性を改善したＦｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ光磁気異方性焼結体
からなる永久磁石を提案したく特願昭５７−１６６６６
３号）。これらの永久磁石は、Ｒとして陶や円を中心と
する資源的に豊富な軽希土類を用い、Ｆｅを主成分とし
て２５ＭＧＯｅＤ上の極めて高いエネルギー積を示す、
すぐれた永久磁石である。
」二記の新規なＦｅ−Ｂ−Ｒ系、Ｆｅ−ら−Ｂ−、、Ｒ
系永久磁石を、製造するための出発原料の希土類金・属
は、一般にＣａ還元法、電解法により製造され、例えば
、以下の工程により製造される。
系永久磁石を、製造するための出発原料の希土類金・属
は、一般にＣａ還元法、電解法により製造され、例えば
、以下の工程により製造される。
■出発原料として、前記希土類金属、電解鉄、フェロボ
ロン合金あるいはさらに電解６を高周波溶解して鋳塊を
鋳造する。
ロン合金あるいはさらに電解６を高周波溶解して鋳塊を
鋳造する。
■鎗塊をスタンプミルにより粗粉砕後、ボールミルによ
り湿式粉砕して、１．５μｎ〜１０庫の微細粉とする。
り湿式粉砕して、１．５μｎ〜１０庫の微細粉とする。
■磁界中配向にて成型する。
■真空中にて焼結後放冷する。
■Ａｒ雰囲気中にて時効処理する。
上記の如く、この永久磁石用合金粉末は、所要の組成の
鋳塊を機械的粗粉砕及び微粉砕を行なって得られるが、
例えば、ＦｅＮｄ−Ｂ鋳塊の場合、その凝固時に組成偏
析が起りやすく、Ｆｅや陶の金属相の析出した状態とな
り、このような鋳塊を粉砕して磁界中で配向すると、こ
れらの析出相により、配向が邪魔され、また鋳塊の鋳型
に接触していた部分は、冷却速度が速いために微細な結
晶粒が生成しやすく、Ｆｅ−Ｘ−Ｂ正方晶は結晶成長方
向が磁化容易方向と一致していないため、鋳造合金を粉
砕し、磁界中配向すると、配向方向が不規則な複数個の
結晶粒を粉末中に含むために配向度が低下する問題があ
った。
鋳塊を機械的粗粉砕及び微粉砕を行なって得られるが、
例えば、ＦｅＮｄ−Ｂ鋳塊の場合、その凝固時に組成偏
析が起りやすく、Ｆｅや陶の金属相の析出した状態とな
り、このような鋳塊を粉砕して磁界中で配向すると、こ
れらの析出相により、配向が邪魔され、また鋳塊の鋳型
に接触していた部分は、冷却速度が速いために微細な結
晶粒が生成しやすく、Ｆｅ−Ｘ−Ｂ正方晶は結晶成長方
向が磁化容易方向と一致していないため、鋳造合金を粉
砕し、磁界中配向すると、配向方向が不規則な複数個の
結晶粒を粉末中に含むために配向度が低下する問題があ
った。
また、上記のごとき製造方法にて得られたＦｅ −Ｅｌ
−Ｒ光異方性永久磁石材料は、密度が理論密度の９６％
程度であり、右孔体であるため、磁気特性及び機械的性
質の向上に限度があり、また、該系永久磁石合金は非常
に酸化しゃすいＭあるいは門を大量に含有するため、実
用上、耐酸化性改善のための磁石表面へのめっき層など
の耐酸化性被膜を施す必要がある。しかし、前記した如
く該系磁石は有孔体であり、微細孔に水分あるいは表面
処理の下地処理用酸性溶液やアルカリ溶液が残存し、時
間経過とともに発錆の要因となるなどの問題があった。
−Ｒ光異方性永久磁石材料は、密度が理論密度の９６％
程度であり、右孔体であるため、磁気特性及び機械的性
質の向上に限度があり、また、該系永久磁石合金は非常
に酸化しゃすいＭあるいは門を大量に含有するため、実
用上、耐酸化性改善のための磁石表面へのめっき層など
の耐酸化性被膜を施す必要がある。しかし、前記した如
く該系磁石は有孔体であり、微細孔に水分あるいは表面
処理の下地処理用酸性溶液やアルカリ溶液が残存し、時
間経過とともに発錆の要因となるなどの問題があった。
□
発明の目的
この発明は、合金鋳塊製造時の成分偏析に基づく磁気特
性の劣化を防止して磁石合金の配向性の改善を計り、さ
らに、′永久磁石磁石材料を高密度化して、磁気特性及
び機械的強度の向上を計り、後続工程での表面処理によ
る耐酸化性向上を実効せしめた焼結永久磁石材料の製造
方法を目的としている。
性の劣化を防止して磁石合金の配向性の改善を計り、さ
らに、′永久磁石磁石材料を高密度化して、磁気特性及
び機械的強度の向上を計り、後続工程での表面処理によ
る耐酸化性向上を実効せしめた焼結永久磁石材料の製造
方法を目的としている。
″発゛明の構成と効果
この発明は、Ｆｅ−Ｅｌ”Ｒ系永久磁石用合金鋳塊内の
成分偏析防止並びに磁石材料材料の高密度化を目的に種
々検討した結果、焼鈍処理により成分偏析防止と結晶粒
の粗大化を計り、さらに、一次焼結にて特定密度を有す
る焼結体となし、その後特定条件で熱間静水圧プレス処
理し、時効処理することにより、密度を理論密度のほぼ
１００％とすることができ、配向度の改善、磁気特性の
向上、機械的性質の向上が得られ、磁石材料の高密度無
孔化により、耐酸化性表面処理が有効に機能し、耐酸化
性改善に実効あることを知見したものである。
成分偏析防止並びに磁石材料材料の高密度化を目的に種
々検討した結果、焼鈍処理により成分偏析防止と結晶粒
の粗大化を計り、さらに、一次焼結にて特定密度を有す
る焼結体となし、その後特定条件で熱間静水圧プレス処
理し、時効処理することにより、密度を理論密度のほぼ
１００％とすることができ、配向度の改善、磁気特性の
向上、機械的性質の向上が得られ、磁石材料の高密度無
孔化により、耐酸化性表面処理が有効に機能し、耐酸化
性改善に実効あることを知見したものである。
すなわち、この発明は、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元
素のうち少なくとも１種）１２原子％〜１６原子％、Ｂ
４４原子〜１５原子％、Ｆｅ７０原子％〜８５原子％を
主成分とする合金鋳塊を、１０００℃〜１１５０℃で０
．５〜５０時間の焼鈍処理を施した後、該鋳塊を粗粉砕
、微粉砕し、得られた平均粒度が０．３〜８０通の合金
粉末を、磁場成型後、例えば、真空中にて９００℃〜１
２００℃で一次焼結により理論密度の９０％以上の密度
を有する焼結体となし、この焼結体を例えば、金属チタ
ン粉末等の酸化防止剤中に埋入した密封容器内で、不活
性ガスを圧力媒体として、温度７００℃〜１１００℃、
圧力ｓｏｏ気圧〜１３００気圧にて熱間静水圧プレス処
理し、密度を理論密度の９８．５％以上とし、その後時
効処理を施すことを特徴とする焼結永久磁石材料の製造
方法である。
素のうち少なくとも１種）１２原子％〜１６原子％、Ｂ
４４原子〜１５原子％、Ｆｅ７０原子％〜８５原子％を
主成分とする合金鋳塊を、１０００℃〜１１５０℃で０
．５〜５０時間の焼鈍処理を施した後、該鋳塊を粗粉砕
、微粉砕し、得られた平均粒度が０．３〜８０通の合金
粉末を、磁場成型後、例えば、真空中にて９００℃〜１
２００℃で一次焼結により理論密度の９０％以上の密度
を有する焼結体となし、この焼結体を例えば、金属チタ
ン粉末等の酸化防止剤中に埋入した密封容器内で、不活
性ガスを圧力媒体として、温度７００℃〜１１００℃、
圧力ｓｏｏ気圧〜１３００気圧にて熱間静水圧プレス処
理し、密度を理論密度の９８．５％以上とし、その後時
効処理を施すことを特徴とする焼結永久磁石材料の製造
方法である。
この発明における永久磁石用合金粉末の限定理由は下記
するとおりである。
するとおりである。
また、この発明において、焼鈍処理温度を１００００Ｃ
〜１１５０℃としたのは、１０００℃未満では拡散速度
が非常に遅くなり、結晶粒の粗大化及び偏析解消に多大
の時間を要し、１１５０℃を越えると、鋳塊が局部的に
溶解し、Ｆθまたは陶の偏析を防止することができない
ためである。
〜１１５０℃としたのは、１０００℃未満では拡散速度
が非常に遅くなり、結晶粒の粗大化及び偏析解消に多大
の時間を要し、１１５０℃を越えると、鋳塊が局部的に
溶解し、Ｆθまたは陶の偏析を防止することができない
ためである。
また焼鈍処理時間は、０．５時間未満であると、結晶粒
の粗大化及び偏析解消効果が十分得られなく、５０時間
を越えると、偏析防止、結晶粒の粗大化に有効であるが
、量産性が悪いため、０．５〜５０時間とする。
の粗大化及び偏析解消効果が十分得られなく、５０時間
を越えると、偏析防止、結晶粒の粗大化に有効であるが
、量産性が悪いため、０．５〜５０時間とする。
一般に、希土類コバルト磁石合金の製造において、鋳塊
の溶体化処理が提案（特開昭５８−１２６９４４号公報
）されているが、希土類コバルト磁石合金鋳塊の溶体化
処理の効果は、Ｒ２Ｔｌ７型化合物（Ｒ；希土類元素、
Ｔ；遷移金属）において、顕著であり、Ｒ２，Ｔ＋７型
永久磁石鋳塊の溶体化処理の目的は、室温で不安定相（
ＲＴ７型構造）を形成させることにあり、溶体化処理後
急冷する必要がある。
の溶体化処理が提案（特開昭５８−１２６９４４号公報
）されているが、希土類コバルト磁石合金鋳塊の溶体化
処理の効果は、Ｒ２Ｔｌ７型化合物（Ｒ；希土類元素、
Ｔ；遷移金属）において、顕著であり、Ｒ２，Ｔ＋７型
永久磁石鋳塊の溶体化処理の目的は、室温で不安定相（
ＲＴ７型構造）を形成させることにあり、溶体化処理後
急冷する必要がある。
しかし、この発明における鋳塊の焼鈍処理は、上記の希
土類コバルト磁石の場合と異なり、低温で安定な化合物
であるＲ２Ｆｅ＋＋８化合物の単相状態を得ることにあ
り、上記のごとき焼鈍処理後の急冷は全く不要である。
土類コバルト磁石の場合と異なり、低温で安定な化合物
であるＲ２Ｆｅ＋＋８化合物の単相状態を得ることにあ
り、上記のごとき焼鈍処理後の急冷は全く不要である。
一次焼結体の密度を理論密度の９０％以上としたのは、
９０％未満では、熱間静水圧プレス処理によって密度を
理論密度の９８．５％以上とすることができないためで
ある。
９０％未満では、熱間静水圧プレス処理によって密度を
理論密度の９８．５％以上とすることができないためで
ある。
また、熱間静水圧プレス処理における温度条件を７００
℃〜１１００℃としたのは、７００℃未満では高圧にて
熱間静水圧処理しても高密度化することができず、１１
００℃を越えると、焼結体の溶融点近くになるため、焼
結体の変形が甚しく好ましくないためである。さらに、
処理圧力が５００気圧未満では焼結体を高密度化するこ
とが困難で：あり、１３００気圧を越えると高密度化は
可能であるが、処理装置の耐久性やコストの面で好まし
くないため、５００気圧〜１３００気圧とする。
℃〜１１００℃としたのは、７００℃未満では高圧にて
熱間静水圧処理しても高密度化することができず、１１
００℃を越えると、焼結体の溶融点近くになるため、焼
結体の変形が甚しく好ましくないためである。さらに、
処理圧力が５００気圧未満では焼結体を高密度化するこ
とが困難で：あり、１３００気圧を越えると高密度化は
可能であるが、処理装置の耐久性やコストの面で好まし
くないため、５００気圧〜１３００気圧とする。
この発明における熱間静水圧プレス処理後の時効処理条
件としては、磁石体の結晶粒の過剰成長を抑制してすぐ
れた磁気特性を発現させるために、時効処理温度は４５
０℃〜７００℃の範囲が好ましく、また、時効処理時間
は５分〜４０時間が好ましい。
件としては、磁石体の結晶粒の過剰成長を抑制してすぐ
れた磁気特性を発現させるために、時効処理温度は４５
０℃〜７００℃の範囲が好ましく、また、時効処理時間
は５分〜４０時間が好ましい。
時効処理時間は時効処理温度と密接に関係するが、
−５分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁石材
料の磁気特性のばらつきが大きくなり、４０時間を越え
ると工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。磁気特性
の好ましい発現と実用的な面から時効処理時間は３０分
から８時間が好ましい。
−５分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁石材
料の磁気特性のばらつきが大きくなり、４０時間を越え
ると工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。磁気特性
の好ましい発現と実用的な面から時効処理時間は３０分
から８時間が好ましい。
好ましい実施態様
この発明による製造方法において、出発原料を所要量配
合して、真空ないし不活性ガス雰囲気中で溶解して合金
化し、鋳塊となし、さらにこの発明の特徴である焼鈍処
理を施し、粗粉砕するのがよい。
合して、真空ないし不活性ガス雰囲気中で溶解して合金
化し、鋳塊となし、さらにこの発明の特徴である焼鈍処
理を施し、粗粉砕するのがよい。
粗粉砕はスタンプミル、ショークラッシャー等の機械的
粉砕で行ない、ざらにジエン１−ミル、ボールミル等に
より微粉砕する。また、微粉砕は不活性ガス雰囲気中で
実施する乾式粉砕あるいはアセトン、トルエン等の有機
溶媒を用いる湿式粉砕によって行なう。
粉砕で行ない、ざらにジエン１−ミル、ボールミル等に
より微粉砕する。また、微粉砕は不活性ガス雰囲気中で
実施する乾式粉砕あるいはアセトン、トルエン等の有機
溶媒を用いる湿式粉砕によって行なう。
微粉砕によって得られる合金粉末の平均粒度は、０．３
ρ〜８０７７１Ｔｌであり、すぐれた磁気特性を得るた
めには、平均粒度１〜４０．の微粉末が好ましく、最も
好ましいのは平均粒度２〜２０．１ｆｆｉの微粉末であ
る。
ρ〜８０７７１Ｔｌであり、すぐれた磁気特性を得るた
めには、平均粒度１〜４０．の微粉末が好ましく、最も
好ましいのは平均粒度２〜２０．１ｆｆｉの微粉末であ
る。
焼結は、１０−２ Ｔｏｒｒ以下の真空中あるいは１〜
７６０Ｔ ｏｒｒの圧力雰囲気などの少なくとも非酸化
性ないし純度９９．９％以上の不活性あるいは還元性雰
囲気中で、９００℃〜１２００’Ｃの温度で、０．５〜
４時間の条件で一次焼結するのが好ましい。
７６０Ｔ ｏｒｒの圧力雰囲気などの少なくとも非酸化
性ないし純度９９．９％以上の不活性あるいは還元性雰
囲気中で、９００℃〜１２００’Ｃの温度で、０．５〜
４時間の条件で一次焼結するのが好ましい。
また、時効処理は２段以下の多段時効処理を用いること
もできる。例えば、１０６０℃にて焼結した焼結体を、
温度９００℃、圧力９００気圧にて、熱間静水圧プレス
処理した後、１段目として、７５０℃〜１０００℃で３
０分ないし６時間の初段時効処理し、さらに、２段目以
降に、４５０℃〜７５０℃テ２〜３０時間の１段以上の
時効処理を行なうことにより、残留磁束密度、保磁力、
減磁曲線の角形性のいずれにも極めてずぐれた磁石特性
を有する磁石材料を得ることができる。
もできる。例えば、１０６０℃にて焼結した焼結体を、
温度９００℃、圧力９００気圧にて、熱間静水圧プレス
処理した後、１段目として、７５０℃〜１０００℃で３
０分ないし６時間の初段時効処理し、さらに、２段目以
降に、４５０℃〜７５０℃テ２〜３０時間の１段以上の
時効処理を行なうことにより、残留磁束密度、保磁力、
減磁曲線の角形性のいずれにも極めてずぐれた磁石特性
を有する磁石材料を得ることができる。
また、多段時効処理に代えて、４５０℃〜７００℃の時
効処理温度から室温までを空冷あるいは水冷などの冷却
方法で、０．２℃／ｌｌ１ｉｎ〜２０℃／ｍｉｎの冷却
速度で冷却する方法によっても、上記時効処理と同等の
磁気特性を有する永久磁石材料を得ることができる。
効処理温度から室温までを空冷あるいは水冷などの冷却
方法で、０．２℃／ｌｌ１ｉｎ〜２０℃／ｍｉｎの冷却
速度で冷却する方法によっても、上記時効処理と同等の
磁気特性を有する永久磁石材料を得ることができる。
永久磁石用合金粉末の限定理由
この発明の永久磁石材料に用いる希土類元素Ｒは、１２
原子％〜１６原子％のＮｄ 、 ｐｒ 、 Ｄｙ 。
原子％〜１６原子％のＮｄ 、 ｐｒ 、 Ｄｙ 。
Ｈｏ 、Ｔｂのうち少なくとも１種、あるいはさらに、
ｌａ、 Ｃｅ、３ｍ、 Ｇｄ、 Ｅｒ、Ｅｌ、ｐｍ。
ｌａ、 Ｃｅ、３ｍ、 Ｇｄ、 Ｅｒ、Ｅｌ、ｐｍ。
Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙのうち少なくとも１種を含むものが好ま
しい。
しい。
又、通例Ｒのうち１種をもって足りるが、実用上は２種
以上の混合物（ミツシュメタル、ジジム等）を入手上の
便宜等の理由により用いることができる。
以上の混合物（ミツシュメタル、ジジム等）を入手上の
便宜等の理由により用いることができる。
なお、このＲはＩＩｒ！Ｉｒ類元素でなくてもよく、工
業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有する
ものでも差支えない。
業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有する
ものでも差支えない。
Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）は、新
規な上記系永久磁石を製造する合金粉末における、必須
元素であって、１２原子％未満では、結晶構造がα−鉄
と同一構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に
高保磁力が得られず、１６原子％を越えると、Ｒリッチ
な非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ ）が低下
して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、
希土類元素は、１２原子％〜１６原子％の範囲とする。
規な上記系永久磁石を製造する合金粉末における、必須
元素であって、１２原子％未満では、結晶構造がα−鉄
と同一構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に
高保磁力が得られず、１６原子％を越えると、Ｒリッチ
な非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ ）が低下
して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、
希土類元素は、１２原子％〜１６原子％の範囲とする。
Ｂは、新規な上記系永久磁石用合金粉末における、必須
元素であって、４原子％未満では、菱面体組織となり、
高い保磁力（ｉＨｃ ）は得られず、１５原子％を越え
るど、Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（
Ｂｒ ）が低下するため、すぐれた永久磁石が得られな
い。よって、Ｂは、４原子％〜１５原子％の範囲とする
。
元素であって、４原子％未満では、菱面体組織となり、
高い保磁力（ｉＨｃ ）は得られず、１５原子％を越え
るど、Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（
Ｂｒ ）が低下するため、すぐれた永久磁石が得られな
い。よって、Ｂは、４原子％〜１５原子％の範囲とする
。
Ｆｅは、新規な上記系永久磁石用合金粉末において、必
須元素であり、７０原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ
）が低下し、８５原子％を越えると、高い保磁力が得ら
れないので、［ｅは７０原子％〜８５原子％の含有どす
る。
須元素であり、７０原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ
）が低下し、８５原子％を越えると、高い保磁力が得ら
れないので、［ｅは７０原子％〜８５原子％の含有どす
る。
また、この発明による永久磁石用合金において、Ｆｅの
一部を６でｉ換することは、得られる磁石の磁気特性を
損うことなく、温度特性を改善することができるが、６
置換量がＦｅの５０％を越えると、逆に磁気特性が劣化
するため、好ましくない。
一部を６でｉ換することは、得られる磁石の磁気特性を
損うことなく、温度特性を改善することができるが、６
置換量がＦｅの５０％を越えると、逆に磁気特性が劣化
するため、好ましくない。
この発明の合金粉末において、高い残留磁束密度と高保
磁力を得るためには、Ｒ１２，５原子％〜１５原子％、
Ｂ６６原子〜１４原子％、Ｆ ｅ７１原子％〜８２原子
％が好ましい。
磁力を得るためには、Ｒ１２，５原子％〜１５原子％、
Ｂ６６原子〜１４原子％、Ｆ ｅ７１原子％〜８２原子
％が好ましい。
また、この発明による永久磁石用合金粉末は、Ｒ，Ｂ、
Ｆｅの他、工業的生産上不可避的不純物の存在を許容で
きるが、Ｂの 一部を２．０原子％以下のＣ１ ２，０原子％ＬＸ下のＰ、 ２．ｏ原子％以下（７）
Ｓ、 ２．０原子％以下のＣｕのうち少なくとも１種
、合計量で２．０原子％以下で置換することにより、永
久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
Ｆｅの他、工業的生産上不可避的不純物の存在を許容で
きるが、Ｂの 一部を２．０原子％以下のＣ１ ２，０原子％ＬＸ下のＰ、 ２．ｏ原子％以下（７）
Ｓ、 ２．０原子％以下のＣｕのうち少なくとも１種
、合計量で２．０原子％以下で置換することにより、永
久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
また、下記添加元素のうち少なくとも１種は、ＲＢ−Ｆ
ｅ系あるいはＲ−Ｂ−Ｃｏ−Ｆｅ系永久磁石に対してそ
の保磁力等を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効
果があるため添加する。しかし、保磁力改善のための添
加に伴ない残留磁束密度（Ｂｒ ）の低下を招来するの
で、下記範囲での添加が望ましい。
ｅ系あるいはＲ−Ｂ−Ｃｏ−Ｆｅ系永久磁石に対してそ
の保磁力等を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効
果があるため添加する。しかし、保磁力改善のための添
加に伴ない残留磁束密度（Ｂｒ ）の低下を招来するの
で、下記範囲での添加が望ましい。
５．０原手％以下のＡｔ、３．０原子％以下のＴ１．５
．５原子％以下のＶ、４．５原子％以下のｃｒ、５．０
原子％以下のＭｎ、５原子％以下のＢ１．９．０原子％
以下のＮｂ、７．０原子％以下のＴａ、５．２原子％以
下のＭＯ，５，０原子％以下のＷ、１．０原子％以下の
Ｓｔｌ、３．５原子％以下のＧｅ。
．５原子％以下のＶ、４．５原子％以下のｃｒ、５．０
原子％以下のＭｎ、５原子％以下のＢ１．９．０原子％
以下のＮｂ、７．０原子％以下のＴａ、５．２原子％以
下のＭＯ，５，０原子％以下のＷ、１．０原子％以下の
Ｓｔｌ、３．５原子％以下のＧｅ。
１．５原子％以下の３ｎ、３．３原子％以下のｌｒ。
６．０原子％以下のＮｉ、５．０原子％以下の３ｉ。
３．３原子％以下のＨｆのうち少なくとも１種を添加含
有、但し、２種以上含有する場合は、その最大含有量は
当該添加元素のうち最大値を有するものの原子％以下の
含有さじることにより、永久磁石の高保磁力化が可能に
なる。
有、但し、２種以上含有する場合は、その最大含有量は
当該添加元素のうち最大値を有するものの原子％以下の
含有さじることにより、永久磁石の高保磁力化が可能に
なる。
この発明における合金粉末の結晶相は主相が少なくとも
５０ ｖｏ１％以上の正方晶、少なくともＩＶＯＩ％以
上の非磁性金属間化合物であることが、すぐれた磁気特
性を有する焼結永久磁石を作製するのに不可欠である。
５０ ｖｏ１％以上の正方晶、少なくともＩＶＯＩ％以
上の非磁性金属間化合物であることが、すぐれた磁気特
性を有する焼結永久磁石を作製するのに不可欠である。
また、この発明の永久磁石は、磁場中プレス成型するこ
とにより磁気的異方性磁石が得られ、また、無磁界中で
プレス成型することにより、磁気的等方性磁石を得るこ
とができる。
とにより磁気的異方性磁石が得られ、また、無磁界中で
プレス成型することにより、磁気的等方性磁石を得るこ
とができる。
この発明による磁気異方性永久磁石材料は、残留磁束密
度Ｂｒ ＞ｌＯ，５ＫＧ、を示し、最大エネルギー積（
ＢＨ）ｍａｘ≧２５ＭＧＯｅを示し、最大値は４０ＭＧ
Ｏｅ以上に達する。
度Ｂｒ ＞ｌＯ，５ＫＧ、を示し、最大エネルギー積（
ＢＨ）ｍａｘ≧２５ＭＧＯｅを示し、最大値は４０ＭＧ
Ｏｅ以上に達する。
また、この発明永久磁石用合金粉末の組成が、Ｒ１２原
子％〜１６原子％、Ｂ４４原子〜１５原子％、Ｃｏ４５
原子％以下、Ｆｅ 残部の場合、得られる磁気異方性
永久磁石合金は、上記磁石合金と同等の磁気特性を示し
、残留磁束密度の温度係数が、０．１％／℃以下となり
、すぐれた特性が得られる。
子％〜１６原子％、Ｂ４４原子〜１５原子％、Ｃｏ４５
原子％以下、Ｆｅ 残部の場合、得られる磁気異方性
永久磁石合金は、上記磁石合金と同等の磁気特性を示し
、残留磁束密度の温度係数が、０．１％／℃以下となり
、すぐれた特性が得られる。
また、この発明永久磁石用合金粉末のＲの主成
分がその５０％以上を軽希土類金属が占める場合で、Ｒ
１２，５原子％〜１５原子％、Ｂ６６原子〜１４原子％
、Ｆｅ ７１原子％〜８２原子％の場合、あるいはさ
らにＣｏ５原子％〜４５原子％、を主成分とするとき、
焼結磁石の場合最もすぐれた磁気特性を示し、特に軽希
土類金属がＭの場合には、（Ｂ Ｈ） ｍａｘはその最
大値が４０ＭＧＯｅ以上に達する。
分がその５０％以上を軽希土類金属が占める場合で、Ｒ
１２，５原子％〜１５原子％、Ｂ６６原子〜１４原子％
、Ｆｅ ７１原子％〜８２原子％の場合、あるいはさ
らにＣｏ５原子％〜４５原子％、を主成分とするとき、
焼結磁石の場合最もすぐれた磁気特性を示し、特に軽希
土類金属がＭの場合には、（Ｂ Ｈ） ｍａｘはその最
大値が４０ＭＧＯｅ以上に達する。
実施例
実施例１
原子百分率で、７９，６Ｆｅ ６．７Ｂ １３．７１’
！ＩＩの組成からなる１−の合金鋳塊を、出発原料をＡ
ｒガス中で高周波溶解し、その後水冷銅鋳造して得た。
！ＩＩの組成からなる１−の合金鋳塊を、出発原料をＡ
ｒガス中で高周波溶解し、その後水冷銅鋳造して得た。
この合金鋳塊を、１０７０℃で４０時間の焼鈍処理した
のち、ショークラッシャーにて４０メツシユスルー以下
に粗粉砕し、さらにボールミルにて微粉砕した。
のち、ショークラッシャーにて４０メツシユスルー以下
に粗粉砕し、さらにボールミルにて微粉砕した。
得られた平均粒度１〜２０ρの合金粉末を、１０ｋＯｅ
の磁界中で、２ ｔｏｎ、Ｊの圧力で加圧成型したのち
、１ｘｌＯ−４Ｔｏｒｒの真空中で、１０５０℃、２時
間焼結して理論密度の９６％密度を有する一次焼結体を
得、この一次焼結体を密封容器内で金属チタン粉末中に
埋入し、Ａｒガスを圧力媒体として、温度８８０℃、圧
力９００気圧の熱間静水圧プレス処理した。
の磁界中で、２ ｔｏｎ、Ｊの圧力で加圧成型したのち
、１ｘｌＯ−４Ｔｏｒｒの真空中で、１０５０℃、２時
間焼結して理論密度の９６％密度を有する一次焼結体を
得、この一次焼結体を密封容器内で金属チタン粉末中に
埋入し、Ａｒガスを圧力媒体として、温度８８０℃、圧
力９００気圧の熱間静水圧プレス処理した。
ついで、６００℃で１時間の時効処理を施したのち、磁
気特性及び機械的性質を測定した。その結果は第１表に
示すとおりである。
気特性及び機械的性質を測定した。その結果は第１表に
示すとおりである。
また、比較のため、鋳塊に焼鈍処理を施さない以外は上
記製造方法で製造した比較磁石材料（比較１）及び一次
焼結体に熱間静水圧プレス処理を施さない以外は上記製
造方法で製造した比較磁石材料（比較２）を作製し、同
様に磁気特性及び機械的性質を測定し、第１表にその結
果を示す。
記製造方法で製造した比較磁石材料（比較１）及び一次
焼結体に熱間静水圧プレス処理を施さない以外は上記製
造方法で製造した比較磁石材料（比較２）を作製し、同
様に磁気特性及び機械的性質を測定し、第１表にその結
果を示す。
Ｘ態阪え
原子百分率で、７９Ｆｅ ７Ｂ ０９５Ｄｙ１３，５ｔ
’＆ｌＩの組成からなる１に１の合金鋳塊を、出発原料
をＡｒガス中で高周波溶解し、その後水冷銅鋳造して得
た。
’＆ｌＩの組成からなる１に１の合金鋳塊を、出発原料
をＡｒガス中で高周波溶解し、その後水冷銅鋳造して得
た。
この合金鋳塊を、１０８０’Ｃで２０時間の焼鈍処理し
たのち、ショークラッシャーにて４０メツシユスルー以
下に粗粉砕し、さらにボールミルにて微粉砕した。
たのち、ショークラッシャーにて４０メツシユスルー以
下に粗粉砕し、さらにボールミルにて微粉砕した。
得られた平均粒度１〜２０加の合金粉末を、１０ｋＯｅ
の磁界中で、１．８ ｔｏｎｅの圧ツノで加圧成型した
のち、１ｘ１０−４ Ｔｏｒｒの真空中で、１０４０６
Ｃ，２時間焼結して理論密度の９５％密度を有する一次
焼結体を得、この一次焼結体を密封容器内で金属チタン
粉末中に埋入し、Ａｒガスを圧力媒体として、温度９０
０℃、圧力９００気圧の熱間静水圧プレス処理した。
の磁界中で、１．８ ｔｏｎｅの圧ツノで加圧成型した
のち、１ｘ１０−４ Ｔｏｒｒの真空中で、１０４０６
Ｃ，２時間焼結して理論密度の９５％密度を有する一次
焼結体を得、この一次焼結体を密封容器内で金属チタン
粉末中に埋入し、Ａｒガスを圧力媒体として、温度９０
０℃、圧力９００気圧の熱間静水圧プレス処理した。
ついで、６２０°Ｃで２時間の時効処理を施したのち、
磁気特性及び機械的性質を測定した。その結果は第２表
に示すとおりである。
磁気特性及び機械的性質を測定した。その結果は第２表
に示すとおりである。
また、比較のため、鋳塊に焼鈍処理を施さない以外は上
記製造方法で製造した比較磁石材料（比較３）及び一次
焼結体に熱間静水圧プレス処理を施さない以外は上記製
造方法、で製造した比較磁石材料（比較４）を作製し、
同様に磁気特性及び機械的性質を測定し、第２表にその
結果を示す。
記製造方法で製造した比較磁石材料（比較３）及び一次
焼結体に熱間静水圧プレス処理を施さない以外は上記製
造方法、で製造した比較磁石材料（比較４）を作製し、
同様に磁気特性及び機械的性質を測定し、第２表にその
結果を示す。
以下余白
第１表
第２表
一１９＝
第１表、第２表の結果からｉらかなように、この発明方
法による永久磁石材料は、組成の偏析防止、高密度化に
伴なって、磁気特性及びｔａｉｌ的牲質の改善向上が得
られたことが分る。 −２１−〇〇Ｊ
法による永久磁石材料は、組成の偏析防止、高密度化に
伴なって、磁気特性及びｔａｉｌ的牲質の改善向上が得
られたことが分る。 −２１−〇〇Ｊ
Claims (1)
- １ Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも
１種）１２原子％〜１６原子％、Ｂ４原子％〜１５原子
％、Ｆｅ７０原子％〜８５原子％を主成分とする合金鋳
塊を、１０００℃〜１１５０℃で０．５〜５０時間の焼
鈍処理を施した後、該鋳塊を粗粉砕、微粉砕し、得られ
た合金粉末を磁場中成型後、一次焼結により理論密度の
９０％以上の密度を有する焼結体となし、この焼結体を
密封容器内で、不活性ガスを圧力媒体として、温度７０
０℃〜１１００℃、圧力５００気圧〜１３００気圧にて
熱間静水圧プレス処理し、その後時効処理を施すことを
特徴とする焼結永久磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59261463A JPS61139638A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 高性能焼結永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59261463A JPS61139638A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 高性能焼結永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61139638A true JPS61139638A (ja) | 1986-06-26 |
| JPH0475303B2 JPH0475303B2 (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=17362243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59261463A Granted JPS61139638A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 高性能焼結永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61139638A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6242403A (ja) * | 1985-08-19 | 1987-02-24 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
| JPH04246803A (ja) * | 1991-01-31 | 1992-09-02 | Mitsubishi Materials Corp | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石 |
| JPH04247604A (ja) * | 1991-02-01 | 1992-09-03 | Mitsubishi Materials Corp | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系異方性磁石 |
| JP2015113525A (ja) * | 2013-12-11 | 2015-06-22 | ▲煙▼台正海磁性材料股▲ふん▼有限公司 | 高保磁力磁石の調製方法 |
-
1984
- 1984-12-10 JP JP59261463A patent/JPS61139638A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6242403A (ja) * | 1985-08-19 | 1987-02-24 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
| JPH04246803A (ja) * | 1991-01-31 | 1992-09-02 | Mitsubishi Materials Corp | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石 |
| JPH04247604A (ja) * | 1991-02-01 | 1992-09-03 | Mitsubishi Materials Corp | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系異方性磁石 |
| JP2015113525A (ja) * | 2013-12-11 | 2015-06-22 | ▲煙▼台正海磁性材料股▲ふん▼有限公司 | 高保磁力磁石の調製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0475303B2 (ja) | 1992-11-30 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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