JPS6242403A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPS6242403A JPS6242403A JP60180572A JP18057285A JPS6242403A JP S6242403 A JPS6242403 A JP S6242403A JP 60180572 A JP60180572 A JP 60180572A JP 18057285 A JP18057285 A JP 18057285A JP S6242403 A JPS6242403 A JP S6242403A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を代表とする希土類
金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）とを主成分
、Ｉ−１，プ寿スＲ−〒１．Ｒ軍仝Ｍ闇＆春物々蒼の創
浩す法であって、特に永久磁石を粉末冶金法によりて製
造する場合における磁石特性の改善に関する。
金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）とを主成分
、Ｉ−１，プ寿スＲ−〒１．Ｒ軍仝Ｍ闇＆春物々蒼の創
浩す法であって、特に永久磁石を粉末冶金法によりて製
造する場合における磁石特性の改善に関する。
一般にＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法については２つの
方法に大別される。ひとつは溶解しているＲ−Ｆｅ−Ｂ
系合金を超急冷した後２時効して粉砕した磁石粉末を磁
場中で配向して製造する方法であシ、これによって所謂
高分子複合型磁石が得られる。一方はＲＦｅ−Ｂ系磁石
合金を溶解してインゴットを作シ、このインゴットを微
粉砕した後２磁場中で成形し、焼結して製造する方法で
あり、こ゛れによって焼結型磁石が得られる。
方法に大別される。ひとつは溶解しているＲ−Ｆｅ−Ｂ
系合金を超急冷した後２時効して粉砕した磁石粉末を磁
場中で配向して製造する方法であシ、これによって所謂
高分子複合型磁石が得られる。一方はＲＦｅ−Ｂ系磁石
合金を溶解してインゴットを作シ、このインゴットを微
粉砕した後２磁場中で成形し、焼結して製造する方法で
あり、こ゛れによって焼結型磁石が得られる。
ＲＦｅ−Ｂ系磁石の粉末冶金法による製造工程は溶解、
粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結２時効の順に進めら
れる。ＲＦｅ−Ｂ系磁石合金の溶解は一般に真空あるい
は不活性雰囲気中で、アーク又は高周波加熱によって行
われる。粉砕は粗粉砕と微粉砕に分けられ、粗粉砕はシ
ョークラッシャー。
粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結２時効の順に進めら
れる。ＲＦｅ−Ｂ系磁石合金の溶解は一般に真空あるい
は不活性雰囲気中で、アーク又は高周波加熱によって行
われる。粉砕は粗粉砕と微粉砕に分けられ、粗粉砕はシ
ョークラッシャー。
鉄乳鉢、ディスクミル、ロールミル等で行われる。
微粉砕はぜ−ルミル、振動ミル、・クエットミル等で行
われる。磁場中配向及び圧縮成形は一般に金型を用いて
磁場中で同時に行われる。焼結は不活性雰囲気中で、温
度１０００〜１１５０℃の範囲で行われる。
われる。磁場中配向及び圧縮成形は一般に金型を用いて
磁場中で同時に行われる。焼結は不活性雰囲気中で、温
度１０００〜１１５０℃の範囲で行われる。
また時効は温度６００℃近傍の温度で行われる。
ところで、粉末冶金法によって製造される会第３５回研
究会資料ｒ Ｎｄ −Ｆｅ−Ｂ系新磁石」（昭和５９年
５月）に記載されている。
究会資料ｒ Ｎｄ −Ｆｅ−Ｂ系新磁石」（昭和５９年
５月）に記載されている。
これらの従来例には、溶解して得られた合金原料インコ
ゝットを粉砕し、得られた微粉末を成形して圧粉体とし
、との圧粉体をアルゴン雰囲気中で焼結した後、急冷す
る焼結磁石の製造方法が記載されているが１合金原料イ
ンゴットと製造された焼結磁石との関係についてはなん
ら記載されていない。即ち２合金原料インゴットと関係
なく焼結磁石のことが述べられておシ１合金原料インビ
ットが焼結磁石の特性におよぼす影響についてはなんら
述べられていない。
ゝットを粉砕し、得られた微粉末を成形して圧粉体とし
、との圧粉体をアルゴン雰囲気中で焼結した後、急冷す
る焼結磁石の製造方法が記載されているが１合金原料イ
ンゴットと製造された焼結磁石との関係についてはなん
ら記載されていない。即ち２合金原料インゴットと関係
なく焼結磁石のことが述べられておシ１合金原料インビ
ットが焼結磁石の特性におよぼす影響についてはなんら
述べられていない。
本発明の目的は合金原料インゴットから永久磁石を製造
する場合に、永久磁石の磁石特性を改善することのでき
る製造方法を提供することにある。
する場合に、永久磁石の磁石特性を改善することのでき
る製造方法を提供することにある。
本発明はＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石の原料となる合金原料イン
ク９ツトを温度１０００℃から合金原料インゴットの融
解温度以下の温度で熱処理した後、急冷し。
ク９ツトを温度１０００℃から合金原料インゴットの融
解温度以下の温度で熱処理した後、急冷し。
その後、この合金原料インゴットを用いてＲ２Ｔ１４Ｂ
系磁石を製造するようにしたことを特徴とする希土類磁
石の製造方法である。
系磁石を製造するようにしたことを特徴とする希土類磁
石の製造方法である。
本発明ではＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石の粉末冶金法による製造
工程（溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結。
工程（溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結。
時効）において、溶解と合金原料インゴットの粉砕との
間で、この合金原料インゴットを温度１０００℃から溶
解温度までの範囲で熱処理を行っている。
間で、この合金原料インゴットを温度１０００℃から溶
解温度までの範囲で熱処理を行っている。
この熱処理によって磁石の組成等を変化させることなし
に、焼結磁石の著しい特性向上が実現できる。
に、焼結磁石の著しい特性向上が実現できる。
ところで２通常の製造方法によるＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石の
原料インク９ツトは主にＲ２Ｔ１４Ｂ相ｒ Ｒｒｔｃｈ
相、及びα−Ｆｅ相から構成されている。α−Ｆｅ相の
存在は残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（ｒＨｃ）、及び
焼結性の低下に大きく影響しておシ、上記の原料インゴ
ット中のα−Ｆｅ相の生成量を少なくすることによって
、残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（ＩＨＣ）ｌ及び焼結
性等の磁石特性は著しく向上する。原料インゴット中の
α−Ｆｅ相を減少させる方法としては、原料インゴット
を温度１０００℃から融解温度までの範囲で熱処理する
と同時に、原料インク０ツトの冷却条件も重要である。
原料インク９ツトは主にＲ２Ｔ１４Ｂ相ｒ Ｒｒｔｃｈ
相、及びα−Ｆｅ相から構成されている。α−Ｆｅ相の
存在は残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（ｒＨｃ）、及び
焼結性の低下に大きく影響しておシ、上記の原料インゴ
ット中のα−Ｆｅ相の生成量を少なくすることによって
、残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（ＩＨＣ）ｌ及び焼結
性等の磁石特性は著しく向上する。原料インゴット中の
α−Ｆｅ相を減少させる方法としては、原料インゴット
を温度１０００℃から融解温度までの範囲で熱処理する
と同時に、原料インク０ツトの冷却条件も重要である。
不適切な徐冷はα−Ｆｅ相を増加させる原因となるので
、冷却は最も簡便な急冷方法を採用する。
、冷却は最も簡便な急冷方法を採用する。
本発明で２合金原料インゴットの熱処理温度を温度１０
００℃から融解温度までとしたのは。
００℃から融解温度までとしたのは。
１０００℃未満でも多少の熱処理効果が認られるが。
顕著な効果は１０００℃以上でないと認められないから
である。また融解温度までと規定したのは合金原料イン
ゴットが融解して液体となった場合。
である。また融解温度までと規定したのは合金原料イン
ゴットが融解して液体となった場合。
Ｌ；
熱処理の範ちゅうばはいらないためである。
このように２通常の溶解法によって得られる合金原料イ
ンゴットを高温で熱処理した後、急冷することによって
この合金原料インゴットを用いて焼結磁石を製造すれば
、高い特性を備えた磁石が得られる。
ンゴットを高温で熱処理した後、急冷することによって
この合金原料インゴットを用いて焼結磁石を製造すれば
、高い特性を備えた磁石が得られる。
以下本発明について実施例によって説明する。
（１）実施例１
純度９８チのＮｄ（残部他の希土類元素）と。
Ｆｅ及びＢを使用して、アルゴン雰囲気中において高周
波加熱によシ、 Ｎｄが３４．５重量％（ｗｔチ）、Ｂ
が１．１重量％（ｗｔ％）、残部がＦｅとなるように溶
解し２合金原料インゴットを得た。次に、この合金原料
インゴットを９５０〜１２００’Ｃの温度範囲の温度で
、それぞれ１時間保持した後、各合金原料インビットを
水焼き入れして熱処理を行った。即ち、９５０〜１２０
０℃の温度範囲で熱処理した後。
波加熱によシ、 Ｎｄが３４．５重量％（ｗｔチ）、Ｂ
が１．１重量％（ｗｔ％）、残部がＦｅとなるように溶
解し２合金原料インゴットを得た。次に、この合金原料
インゴットを９５０〜１２００’Ｃの温度範囲の温度で
、それぞれ１時間保持した後、各合金原料インビットを
水焼き入れして熱処理を行った。即ち、９５０〜１２０
０℃の温度範囲で熱処理した後。
急冷した。なお、１２００’Ｃにおける熱処理では合金
原料インゴットが溶融した。
原料インゴットが溶融した。
その後、これらの合金原料インゴットを粗粉砕した後、
ゾールミルを用いて平均粒径約３μｍに微粉砕した。こ
れら粉末をそれぞれ１０ ＫＯｅの磁界中で１トン／Ｃ
ｒｎ２の圧力で成形し、成形体（圧粉体）を得た。これ
ら成形体を温度１０６０℃において真空中で１時間保持
した後、さらに、アルゴン中で１時間保持し焼結した。
ゾールミルを用いて平均粒径約３μｍに微粉砕した。こ
れら粉末をそれぞれ１０ ＫＯｅの磁界中で１トン／Ｃ
ｒｎ２の圧力で成形し、成形体（圧粉体）を得た。これ
ら成形体を温度１０６０℃において真空中で１時間保持
した後、さらに、アルゴン中で１時間保持し焼結した。
その後、１００℃／時間以下の冷却速度で温度３００’
Ｃまで徐冷した後。
Ｃまで徐冷した後。
急冷した。次にこれら焼結体を温度５５０℃で１時間時
効処理して、焼結磁石（以下第１の焼結磁石という。）
を作製した。
効処理して、焼結磁石（以下第１の焼結磁石という。）
を作製した。
また、上述の粉砕前の熱処理及び急冷を行わない合金原
料インゴットを上述と同様に粉砕、磁場成形、焼結２時
効を行い、焼結磁石（以下第２の焼結磁石という）を得
た。
料インゴットを上述と同様に粉砕、磁場成形、焼結２時
効を行い、焼結磁石（以下第２の焼結磁石という）を得
た。
これら第１の焼結磁石及び第２の焼結磁石の最大エネル
ギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）、残留磁束密度（Ｂｒ） 。
ギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）、残留磁束密度（Ｂｒ） 。
及び保磁力（ｒＨｃ）を調べた。その結果をそれぞれ第
１図（ａ） 、 （ｂ） 、及び（ｃ）に示す。
１図（ａ） 、 （ｂ） 、及び（ｃ）に示す。
第１図（ａ） 、 （ｂ） 、及び（ｃ）から明らかな
ように、最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ ’） 、
残留磁束密度（Ｂｒ）。
ように、最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ ’） 、
残留磁束密度（Ｂｒ）。
及び保磁力（ＩＨｃ）とも第１の焼結磁石が優れており
、第１の焼結磁石においても合金原料インゴットの熱処
理温度が１０００℃以上となると上述の最大エネルギー
積（（ＢＨ）ｍａｘ ） 、残留磁束密度（Ｂｒ） 、
及び保磁力（ｔＨｃ）とも顕著に向上しているのがわか
る。
、第１の焼結磁石においても合金原料インゴットの熱処
理温度が１０００℃以上となると上述の最大エネルギー
積（（ＢＨ）ｍａｘ ） 、残留磁束密度（Ｂｒ） 、
及び保磁力（ｔＨｃ）とも顕著に向上しているのがわか
る。
（ＩＤ実施例２
実施例１の場合と同様にして、（Ｐｒｏ、＋ ・Ｎｄｏ
、、）が３３ ｗｔ％ 、 Ｂが１． Ｏｗｔ％ ＊残
部Ｆｅとなるように溶解し２合金原料インゴットを得た
。この合金原料インゴットを温度１１００℃で２時間熱
処理した後、水中で急冷した。
、、）が３３ ｗｔ％ 、 Ｂが１． Ｏｗｔ％ ＊残
部Ｆｅとなるように溶解し２合金原料インゴットを得た
。この合金原料インゴットを温度１１００℃で２時間熱
処理した後、水中で急冷した。
次にこのインゴットを使用し、実施例１と同様にして、
・粉末の磁場成形体を作成した。この成形体を温度１０
８０℃において、真空中で１時間保持した後、さらにア
ルゴン中で１時間保持し焼結した。その後、焼結温度か
ら、６０℃／時間の冷却速度で３００′Ｃまで徐冷した
後、急冷して、第１の焼結磁石を作製した。
・粉末の磁場成形体を作成した。この成形体を温度１０
８０℃において、真空中で１時間保持した後、さらにア
ルゴン中で１時間保持し焼結した。その後、焼結温度か
ら、６０℃／時間の冷却速度で３００′Ｃまで徐冷した
後、急冷して、第１の焼結磁石を作製した。
また、上述の粉砕前の熱処理及び急冷を行わない合金原
料インゴットを上述と同様に粉砕、磁場成形、焼結１時
効を行い、第２の焼結磁石を得た。
料インゴットを上述と同様に粉砕、磁場成形、焼結１時
効を行い、第２の焼結磁石を得た。
これら第１及び第２の焼結磁石の最大エネルギー積（（
ＢＨ）ｍａｘ）、残留磁束密度（Ｂｒ） 、及び保磁力
（４Ｈｃ）を調べた。その結果を次の第１表に示す。
ＢＨ）ｍａｘ）、残留磁束密度（Ｂｒ） 、及び保磁力
（４Ｈｃ）を調べた。その結果を次の第１表に示す。
第 １ 表
第１表から明らかなように、温度１１００℃で２時間熱
処理を行い、急冷した合金原料インゴットを用いた第１
の焼結磁石の磁石特性（最大エネルギー積、残留磁束密
度、保磁力）は第ｔの焼結磁石の磁石特性に対して著し
い高い値を示している。
処理を行い、急冷した合金原料インゴットを用いた第１
の焼結磁石の磁石特性（最大エネルギー積、残留磁束密
度、保磁力）は第ｔの焼結磁石の磁石特性に対して著し
い高い値を示している。
Ｇ１１）実施例３
実施例１の場合と同様にして、（Ｃｅｏ、ｏｓ”ｒｏ、
１ｓ”ｏ、ｅ）が３３ ｗｔ％ ＃ Ｂが１． Ｏｗｔ
％ 、残部Ｆｅとなるように溶解し２合金原料インゴッ
トを得た。この合金原料インゴットを温度１１００℃で
２時間熱処理した後、水中で急冷した。
１ｓ”ｏ、ｅ）が３３ ｗｔ％ ＃ Ｂが１． Ｏｗｔ
％ 、残部Ｆｅとなるように溶解し２合金原料インゴッ
トを得た。この合金原料インゴットを温度１１００℃で
２時間熱処理した後、水中で急冷した。
次にこの合金原料インゴットを使用し、実施例１と同様
にして、粉末の磁場成形体を作成した。
にして、粉末の磁場成形体を作成した。
この成形体を温度１０７０℃において、真空中で１時間
保持した後、さらにアルゴン中で１時間保持し焼結した
。その後、焼結温度から、６０℃／時間の冷却速度で３
００℃まで徐冷しだ後、急冷して、第１の焼結磁石を作
製した。
保持した後、さらにアルゴン中で１時間保持し焼結した
。その後、焼結温度から、６０℃／時間の冷却速度で３
００℃まで徐冷しだ後、急冷して、第１の焼結磁石を作
製した。
また、上述の粉砕前の熱処理及び急冷を行わない合金原
料インゴットを上述と同様に粉砕、磁場成形、焼結２時
効を行い、第２の焼結磁石を得た。
料インゴットを上述と同様に粉砕、磁場成形、焼結２時
効を行い、第２の焼結磁石を得た。
これら第１及び第２の焼結磁石の最大エネルギー積（（
ＢＨ）ｍａｘ ） 、残留磁束密度（Ｂｒ）、及び保磁
力（ＩＨｃ）を調べた。その結果を次の第２表に示す。
ＢＨ）ｍａｘ ） 、残留磁束密度（Ｂｒ）、及び保磁
力（ＩＨｃ）を調べた。その結果を次の第２表に示す。
以下余白
第 ２ 表
第２表から明らかなように、温度１１００℃で２時間熱
処理を行い、急冷した合金原料インゴ。
処理を行い、急冷した合金原料インゴ。
トを用いた第１の焼結磁石の磁石特性（最大エネルギー
積、残留磁束密度、保磁力）は著しく向上しているのが
わかる。
積、残留磁束密度、保磁力）は著しく向上しているのが
わかる。
上述の実施例では、 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石、（Ｐｒ−
Ｎｄ）・Ｆｅ−Ｂ系磁石、及び（Ｃｅ −Ｐｒ −Ｎｄ
） ・Ｆｅ−Ｂ系磁石について述べだが、 Ｎｄの一部
を他の希土類元素１例えばＤｙ、Ｇｄなどあるいはイツ
トリウム（Ｙ）で置き換え。
Ｎｄ）・Ｆｅ−Ｂ系磁石、及び（Ｃｅ −Ｐｒ −Ｎｄ
） ・Ｆｅ−Ｂ系磁石について述べだが、 Ｎｄの一部
を他の希土類元素１例えばＤｙ、Ｇｄなどあるいはイツ
トリウム（Ｙ）で置き換え。
Ｆｅの一部を遷移元素であるＣｏ 、 Ｎｉ等で置換え
。
。
まだ、Ｂの一部をＳｔ等で置き換えても２合金原料イ／
コゝットの化合物系においてＮｄ２Ｆｅ１４Ｂで代表さ
れるＲ２Ｔ、７Ｂが磁性に寄与していれば１本発明によ
る効果が生まれることは容易に推測できる。
コゝットの化合物系においてＮｄ２Ｆｅ１４Ｂで代表さ
れるＲ２Ｔ、７Ｂが磁性に寄与していれば１本発明によ
る効果が生まれることは容易に推測できる。
以上説明したように１本発明ではＲ２Ｔｌ７Ｂ系磁石を
粉末冶金法によって製造する場合、原料である合金原料
インゴットを温度１０００’Ｃから融解温度以下の温度
で熱処理し、急冷した後、この合金原料インゴットを用
いて、 Ｒ２Ｔ、７Ｂ系磁石を製造することによって、
焼結磁石の磁石特性が著しく向上するという効果があシ
、工業上極めて有益である。そして、特に合金原料イン
ゴットを１１００℃近傍で熱処理すれば焼結磁石の磁石
特性が特に極めて向上する。
粉末冶金法によって製造する場合、原料である合金原料
インゴットを温度１０００’Ｃから融解温度以下の温度
で熱処理し、急冷した後、この合金原料インゴットを用
いて、 Ｒ２Ｔ、７Ｂ系磁石を製造することによって、
焼結磁石の磁石特性が著しく向上するという効果があシ
、工業上極めて有益である。そして、特に合金原料イン
ゴットを１１００℃近傍で熱処理すれば焼結磁石の磁石
特性が特に極めて向上する。
第１図（、）乃至（ｃ）はそれぞれ本発明による希土類
磁石を合金原料インゴットの熱処理温度と最大エネルギ
ー積、残留磁束密度、及び保磁力との関係で示すととも
に、従来の希土類磁石と比較して示す図である。
磁石を合金原料インゴットの熱処理温度と最大エネルギ
ー積、残留磁束密度、及び保磁力との関係で示すととも
に、従来の希土類磁石と比較して示す図である。
Claims (1)
- １、Ｒ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系磁石（Ｒはイットリウム及び
希土類元素、Ｔは遷移金属）を粉末冶金法によって製造
する方法において、前記Ｒ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系磁石の原
料となる合金原料インゴットを温度１０００℃から該合
金原料インゴットの融解温度以下の温度で熱処理した後
、急冷し、その後、該合金原料インゴットを用いてＲ＿
２Ｔ＿１＿４Ｂ系磁石を製造するようにしたことを特徴
とする希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180572A JPS6242403A (ja) | 1985-08-19 | 1985-08-19 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180572A JPS6242403A (ja) | 1985-08-19 | 1985-08-19 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6242403A true JPS6242403A (ja) | 1987-02-24 |
Family
ID=16085621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60180572A Pending JPS6242403A (ja) | 1985-08-19 | 1985-08-19 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6242403A (ja) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5946008A (ja) * | 1982-08-21 | 1984-03-15 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石 |
| JPS59118827A (ja) * | 1982-12-24 | 1984-07-09 | Seiko Epson Corp | 希土類コバルト永久磁石の製造方法 |
| JPS61139638A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-26 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 高性能焼結永久磁石材料の製造方法 |
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| JPS6223902A (ja) * | 1985-07-23 | 1987-01-31 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系合金粉末およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-08-19 JP JP60180572A patent/JPS6242403A/ja active Pending
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