JPH04323803A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH04323803A JPH04323803A JP3092107A JP9210791A JPH04323803A JP H04323803 A JPH04323803 A JP H04323803A JP 3092107 A JP3092107 A JP 3092107A JP 9210791 A JP9210791 A JP 9210791A JP H04323803 A JPH04323803 A JP H04323803A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は新規な希土類磁石の製造
方法、特にTh2 Ni17型、Th2Zn17型ある
いはThMn12型結晶相を主成分とする希土類‐鉄‐
窒素系希土類磁石の製造方法に関するものである。
方法、特にTh2 Ni17型、Th2Zn17型ある
いはThMn12型結晶相を主成分とする希土類‐鉄‐
窒素系希土類磁石の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術と解決しようとする課題】従来代表的な希
土類磁石としては永久磁石の1種である希土類コバルト
磁石がある。これは磁気特性が高いが供給事情が不安定
なコバルトを50〜65重量%も含む上希土類でも高価
なサマリウムSmを使用するため大変高価である。この
ため高価なコバルトやサマリウムを含まない希土類磁石
の開発が急務となり近年たとえば比較的産出量の多いネ
オジムNdなどの軽希土類を主成分とししかも磁気特性
が良好な希土類磁石として希土類‐鉄‐ホウ素系磁石が
提供されている(特公昭61−34242号公報)。
土類磁石としては永久磁石の1種である希土類コバルト
磁石がある。これは磁気特性が高いが供給事情が不安定
なコバルトを50〜65重量%も含む上希土類でも高価
なサマリウムSmを使用するため大変高価である。この
ため高価なコバルトやサマリウムを含まない希土類磁石
の開発が急務となり近年たとえば比較的産出量の多いネ
オジムNdなどの軽希土類を主成分とししかも磁気特性
が良好な希土類磁石として希土類‐鉄‐ホウ素系磁石が
提供されている(特公昭61−34242号公報)。
【0003】この磁石は各構成成分の溶解、鋳造、粉砕
、成形そして焼結の方法によって処理してつくられてい
るが、このような焼結磁石に対して同じ希土類‐鉄(遷
移金属)、ホウ素を溶融した後急冷することにより希土
類急冷磁石を製造することも提案されている(特開昭5
9−64739号公報)。しかしこれら希土類‐鉄‐ホ
ウ素系磁石は焼結磁石も急冷磁石もともにキュリー温度
が約300℃と低かった。
、成形そして焼結の方法によって処理してつくられてい
るが、このような焼結磁石に対して同じ希土類‐鉄(遷
移金属)、ホウ素を溶融した後急冷することにより希土
類急冷磁石を製造することも提案されている(特開昭5
9−64739号公報)。しかしこれら希土類‐鉄‐ホ
ウ素系磁石は焼結磁石も急冷磁石もともにキュリー温度
が約300℃と低かった。
【0004】これに対して希土類‐鉄‐窒素系合金が磁
石になる可能性があると報告されている(Journa
l of Magnetison and Magne
tic Materials 87(1990) 、L
−251−L254)。この系の磁石合金はキュリー温
度は約460℃と高いが数百ミクロン以下のパウダーし
か作製できずバルク化することができない。600℃以
上に加熱すると結晶構造が分解するため高温と長時間を
要する従来の焼結法やホットプレス法を用いることがで
きないからである。
石になる可能性があると報告されている(Journa
l of Magnetison and Magne
tic Materials 87(1990) 、L
−251−L254)。この系の磁石合金はキュリー温
度は約460℃と高いが数百ミクロン以下のパウダーし
か作製できずバルク化することができない。600℃以
上に加熱すると結晶構造が分解するため高温と長時間を
要する従来の焼結法やホットプレス法を用いることがで
きないからである。
【0005】かくて本発明はかかる難点を解決してバル
ク化された希土類‐鉄‐窒素系磁石を製造しうる希土類
磁石の製造方法を提供することを目的とするものである
。
ク化された希土類‐鉄‐窒素系磁石を製造しうる希土類
磁石の製造方法を提供することを目的とするものである
。
【0006】
【課題を解決する手段】かくて、本発明はTh2Ni1
7型、Th2Zn17型あるいはThMn12型結晶相
を有するR−Fe−N系、R−Fe−N−C系、R−F
e−N−T系、R−Fe−N−C−T系(RはYを含む
希土類元素、TはR、Fe、N、C以外の添加元素)磁
石の製造方法において、上記の系の合金の粉体を磁場中
あるいは無磁場中で成形し、その後プラズマ焼結するか
または合金の粉体を金型に入れ、磁場中あるいは無磁場
中でプラズマ焼結することを特徴とする希土類磁石の製
造方法を提供するものである。
7型、Th2Zn17型あるいはThMn12型結晶相
を有するR−Fe−N系、R−Fe−N−C系、R−F
e−N−T系、R−Fe−N−C−T系(RはYを含む
希土類元素、TはR、Fe、N、C以外の添加元素)磁
石の製造方法において、上記の系の合金の粉体を磁場中
あるいは無磁場中で成形し、その後プラズマ焼結するか
または合金の粉体を金型に入れ、磁場中あるいは無磁場
中でプラズマ焼結することを特徴とする希土類磁石の製
造方法を提供するものである。
【0007】以下本発明方法について詳細に説明する。
【0008】まず、Th2Ni17型、Th2Zn17
型あるいはThMn12型結晶相を有するR−Fe−N
系、R−Fe−N−C系、R−Fe−N−T系、R−F
e−N−C−T系の合金の粉体をつくる。上記の中Rは
イットリウムYを含む希土類元素を示し、その1種又は
2種以上が用いられ、特にサマリウムSm、ネオジムN
dが好んで用いられる。Tは上記R、Fe、N、C以外
の添加元素を表わし、たとえばTi、Zr、Hf、V、
Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Ni、Cuの如き
遷移元素のうちの1種または2種以上が用いられ、Ti
、Zrなどが好んで用いられる。この外にFeの一部を
Coで置換して用いると磁気特性の向上を図ることがで
きる。
型あるいはThMn12型結晶相を有するR−Fe−N
系、R−Fe−N−C系、R−Fe−N−T系、R−F
e−N−C−T系の合金の粉体をつくる。上記の中Rは
イットリウムYを含む希土類元素を示し、その1種又は
2種以上が用いられ、特にサマリウムSm、ネオジムN
dが好んで用いられる。Tは上記R、Fe、N、C以外
の添加元素を表わし、たとえばTi、Zr、Hf、V、
Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Ni、Cuの如き
遷移元素のうちの1種または2種以上が用いられ、Ti
、Zrなどが好んで用いられる。この外にFeの一部を
Coで置換して用いると磁気特性の向上を図ることがで
きる。
【0009】このような元素成分の中窒素以外の成分を
所定の割合に混合して溶解し、粉砕後窒素を高温で作用
させて合金の粉体をつくる。通常600℃以下で窒素処
理して上記の如き結晶相を崩壊させないようにする。こ
のようにして上記の系の合金の粉体をつくる方法として
は次のような方法を挙げることができる。
所定の割合に混合して溶解し、粉砕後窒素を高温で作用
させて合金の粉体をつくる。通常600℃以下で窒素処
理して上記の如き結晶相を崩壊させないようにする。こ
のようにして上記の系の合金の粉体をつくる方法として
は次のような方法を挙げることができる。
【0010】(1) N以外の必要とする元素から溶
解により合金を作製する。その合金を粉砕機により数μ
以下に粉砕し、その後N2ガス中で300〜600℃で
熱処理する。
解により合金を作製する。その合金を粉砕機により数μ
以下に粉砕し、その後N2ガス中で300〜600℃で
熱処理する。
【0011】(2) N以外の必要とする元素から成
る液体急冷合金を適度の粒径に粉砕し、その後N2ガス
中で300〜600℃で熱処理する。
る液体急冷合金を適度の粒径に粉砕し、その後N2ガス
中で300〜600℃で熱処理する。
【0012】(3) N以外の必要とする元素から成
るメカニカルアロイング法により作製した粉体を400
℃〜900℃で真空中又は不活性ガス中で熱処理する。 その後N2ガス中で300〜600℃で熱処理する。
るメカニカルアロイング法により作製した粉体を400
℃〜900℃で真空中又は不活性ガス中で熱処理する。 その後N2ガス中で300〜600℃で熱処理する。
【0013】(4) 窒素化合物(例えばFe3N)
と必要とする元素から成るメカニカルアロイング法によ
り作製した粉体を400〜600℃で真空中又は不活性
ガス中で熱処理する。
と必要とする元素から成るメカニカルアロイング法によ
り作製した粉体を400〜600℃で真空中又は不活性
ガス中で熱処理する。
【0014】このようにして得られた上記各系の合金粉
体を次いで、プラズマ焼結してバルク化する。その場合
磁場中あるいは無磁場中で成形した後プラズマ焼結する
か、又はその粉体を金型に入れ磁場中あるいは無磁場中
でプラズマ焼結する。
体を次いで、プラズマ焼結してバルク化する。その場合
磁場中あるいは無磁場中で成形した後プラズマ焼結する
か、又はその粉体を金型に入れ磁場中あるいは無磁場中
でプラズマ焼結する。
【0015】プラズマ焼結する際、昇温速度は毎分20
0℃以上、焼結温度は400〜900℃とし、焼結時間
は10分以内で終了させる。焼結は通常約2〜3分で十
分である。プラズマ焼結法はこのように急昇温、低焼結
温度、短焼結時間が可能なことが特徴であり、本発明で
はこのような特徴を有するプラズマ焼結法を用いること
によって結晶相を崩壊させることなくバルク化を実現さ
せることができるのである。
0℃以上、焼結温度は400〜900℃とし、焼結時間
は10分以内で終了させる。焼結は通常約2〜3分で十
分である。プラズマ焼結法はこのように急昇温、低焼結
温度、短焼結時間が可能なことが特徴であり、本発明で
はこのような特徴を有するプラズマ焼結法を用いること
によって結晶相を崩壊させることなくバルク化を実現さ
せることができるのである。
【0016】
【作用】即ち、R−Fe−N系の化合物は600℃以上
になると分解するが分解するためには原子の拡散が必要
となる。そのため分解するには時間がかかる。プラズマ
焼結法は低焼結温度、短時間で焼結できるため、R−F
e−N化合物が分解する前に焼結が終了しバルク化しう
るのである。ここで昇温速度を200℃/min 以上
としたのは、200℃/min 未満では保磁力(iH
c)、最大エネルギー積((BH)max )が小さく
なってしまうためである。
になると分解するが分解するためには原子の拡散が必要
となる。そのため分解するには時間がかかる。プラズマ
焼結法は低焼結温度、短時間で焼結できるため、R−F
e−N化合物が分解する前に焼結が終了しバルク化しう
るのである。ここで昇温速度を200℃/min 以上
としたのは、200℃/min 未満では保磁力(iH
c)、最大エネルギー積((BH)max )が小さく
なってしまうためである。
【0017】焼結温度を400〜900℃としたのは、
焼結温度が400℃未満では残留磁束密度(Br)、(
BH)max が小さく、焼結温度が900℃を超える
と、iHcが小さくなってしまうためである。焼結時間
を10分以下としたのは、焼結時間が10分を超えると
iHcが小さくなってしまうためである。
焼結温度が400℃未満では残留磁束密度(Br)、(
BH)max が小さく、焼結温度が900℃を超える
と、iHcが小さくなってしまうためである。焼結時間
を10分以下としたのは、焼結時間が10分を超えると
iHcが小さくなってしまうためである。
【0018】
【実施例】以下に実施例をあげるが、本発明がこれに限
定されると解さるべきではない。尚一部の例では比較の
ため同じ合金粉体を従来の焼結法やホットプレス法でバ
ルク化を図った場合をもあわせて記載した。又一部では
プラズマ焼結条件を種々変えて、えられた磁石の磁気特
性を測定比較した。これにより合金粉体をプラズマ焼結
したときのみ良好なバルク磁石がえられ、しかも前述条
件下でのプラズマ焼結が好ましいことが明らかであろう
。
定されると解さるべきではない。尚一部の例では比較の
ため同じ合金粉体を従来の焼結法やホットプレス法でバ
ルク化を図った場合をもあわせて記載した。又一部では
プラズマ焼結条件を種々変えて、えられた磁石の磁気特
性を測定比較した。これにより合金粉体をプラズマ焼結
したときのみ良好なバルク磁石がえられ、しかも前述条
件下でのプラズマ焼結が好ましいことが明らかであろう
。
【0019】〔実施例1〕下記の第1工程(前工程)及
び第2工程(バルク化工程)を経てSm:13at%、
N:10at%、Fe:残部の組成を有する本発明に係
るR−Fe−N系希土類磁石を調製した。
び第2工程(バルク化工程)を経てSm:13at%、
N:10at%、Fe:残部の組成を有する本発明に係
るR−Fe−N系希土類磁石を調製した。
【0020】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe)をアーク溶解炉で溶
解し、1000℃で24時間溶体化処理を行った。その
後粉砕機で平均粒径約1μに粉砕した。その粉体を1気
圧N2ガス中500℃で3時間の窒素処理を行った。
解し、1000℃で24時間溶体化処理を行った。その
後粉砕機で平均粒径約1μに粉砕した。その粉体を1気
圧N2ガス中500℃で3時間の窒素処理を行った。
【0021】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を15KOeの磁場中で成形圧0.5t/cm2
で圧縮成形し、その状態で500℃/min で昇温し
、700℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
粉体を15KOeの磁場中で成形圧0.5t/cm2
で圧縮成形し、その状態で500℃/min で昇温し
、700℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
【0022】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N系希土類磁石のiHc、Br、(BH)ma
x を測定しその結果を下記に示した。 iHc:5.7KOe Br:11.5KG (BH)max :27.5MGOe
−Fe−N系希土類磁石のiHc、Br、(BH)ma
x を測定しその結果を下記に示した。 iHc:5.7KOe Br:11.5KG (BH)max :27.5MGOe
【0023】参考として同じ粉体を従来焼結法でバルク
化してみた。 ・焼結条件 昇温速度:10℃/min 保持温度×時間:1000℃×2時間 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0MGOe
化してみた。 ・焼結条件 昇温速度:10℃/min 保持温度×時間:1000℃×2時間 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0MGOe
【0024】〔実施例2〕下記の第1工程(前工程)及
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:15at%
、N:7at%、C:5at%、Fe:残部の組成を有
する本発明に係るR−Fe−N−C系希土類磁石を調製
した。
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:15at%
、N:7at%、C:5at%、Fe:残部の組成を有
する本発明に係るR−Fe−N−C系希土類磁石を調製
した。
【0025】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe、C)をアーク溶解炉
で溶解し、1000℃で24時間溶体化処理を行った。 その後粉砕機で平均粒径約1μに粉砕した。その粉体を
1気圧N2ガス中450℃で3時間の窒素処理を行った
。
で溶解し、1000℃で24時間溶体化処理を行った。 その後粉砕機で平均粒径約1μに粉砕した。その粉体を
1気圧N2ガス中450℃で3時間の窒素処理を行った
。
【0026】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を15KOeの磁場中で成形圧3t/cm2 で圧
縮成形し、その後500℃/min で昇温し、700
℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
粉体を15KOeの磁場中で成形圧3t/cm2 で圧
縮成形し、その後500℃/min で昇温し、700
℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
【0027】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−C系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:6.5KOe Br:11.2KG (BH)max :27.0MGOe
−Fe−N−C系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:6.5KOe Br:11.2KG (BH)max :27.0MGOe
【0028】参考として同じ粉体をホットプレス法でバ
ルク化してみた。 ・ホットプレス条件 昇温速度:15℃/min 保持温度×時間:700℃×0.5時間プレス圧力:1
t/cm2 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0MGOe
ルク化してみた。 ・ホットプレス条件 昇温速度:15℃/min 保持温度×時間:700℃×0.5時間プレス圧力:1
t/cm2 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0MGOe
【0029】〔実施例3〕下記の第1工程(前工程)及
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:12at%
、N:10at%、Ti:5at%、Fe:残部の組成
を有する本発明に係るR−Fe−N−T系希土類磁石を
調製した。
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:12at%
、N:10at%、Ti:5at%、Fe:残部の組成
を有する本発明に係るR−Fe−N−T系希土類磁石を
調製した。
【0030】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe,Ti)をアーク溶解
炉で溶解し、970℃で24時間溶体化処理を行った。 その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。その粉
体を1気圧N2ガス中500℃で3時間の窒素処理を行
った。
炉で溶解し、970℃で24時間溶体化処理を行った。 その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。その粉
体を1気圧N2ガス中500℃で3時間の窒素処理を行
った。
【0031】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を20KOeの磁場中で成形圧1.5t/cm2
で圧縮成形し、その状態で600℃/min で昇温し
、650℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
粉体を20KOeの磁場中で成形圧1.5t/cm2
で圧縮成形し、その状態で600℃/min で昇温し
、650℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
【0032】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−T系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:10.5KOe Br:11.0KG (BH)max :27.0MGOe
−Fe−N−T系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:10.5KOe Br:11.0KG (BH)max :27.0MGOe
【0033】参考として同じ粉体を従来焼結法でバルク
化してみた。 ・焼結条件 昇温速度:10℃/min 保持温度×時間:970℃×2時間 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0KG
化してみた。 ・焼結条件 昇温速度:10℃/min 保持温度×時間:970℃×2時間 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0KG
【0034】〔実施例4〕下記の第1工程(前工程)及
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:15at%
、N:10at%、Co:10at%、Fe:残部の組
成を有する本発明に係るR−Fe−N−T系希土類磁石
を調製した。
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:15at%
、N:10at%、Co:10at%、Fe:残部の組
成を有する本発明に係るR−Fe−N−T系希土類磁石
を調製した。
【0035】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe、Co)をアーク溶解
炉で溶解し、960℃で24時間溶体化処理を行った。 その後粉砕機で平均粒径約0.7μに粉砕した。その粉
体を1気圧N2ガス中500℃で3時間の窒素処理を行
った。
炉で溶解し、960℃で24時間溶体化処理を行った。 その後粉砕機で平均粒径約0.7μに粉砕した。その粉
体を1気圧N2ガス中500℃で3時間の窒素処理を行
った。
【0036】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を20KOeの磁場中で成形圧0.5t/cm2
で圧縮成形し、その状態で400℃/min で昇温し
、750℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
粉体を20KOeの磁場中で成形圧0.5t/cm2
で圧縮成形し、その状態で400℃/min で昇温し
、750℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
【0037】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−T系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:5.5KOe Br:11.5KG (BH)max :27.0MGOe
−Fe−N−T系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:5.5KOe Br:11.5KG (BH)max :27.0MGOe
【0038】参考として同じ粉体をホットプレス法でバ
ルク化してみた。 ・ホットプレス条件 昇温速度:15℃/min 保持温度×時間:750℃×0.5時間プレス圧力:1
t/cm2 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0KG
ルク化してみた。 ・ホットプレス条件 昇温速度:15℃/min 保持温度×時間:750℃×0.5時間プレス圧力:1
t/cm2 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0KG
【0039】〔実施例5〕下記の第1工程(前工程)及
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:17at%
、N:6at%、C:6at%、Nb:6at%、Fe
:残部の組成を有する本発明に係るR−Fe−N−C−
T系希土類磁石を調製した。
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:17at%
、N:6at%、C:6at%、Nb:6at%、Fe
:残部の組成を有する本発明に係るR−Fe−N−C−
T系希土類磁石を調製した。
【0040】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe、C、Nb)をアーク
溶解炉で溶解し、950℃で24時間溶体化処理を行っ
た。その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。そ
の粉体を1気圧N2ガス中450℃で2時間の窒素処理
を行った。
溶解炉で溶解し、950℃で24時間溶体化処理を行っ
た。その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。そ
の粉体を1気圧N2ガス中450℃で2時間の窒素処理
を行った。
【0041】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を20KOeの磁場中で成形圧3t/cm2 で圧
縮成形し、その後500℃/min で昇温し、650
℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
粉体を20KOeの磁場中で成形圧3t/cm2 で圧
縮成形し、その後500℃/min で昇温し、650
℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
【0042】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−C−T系希土類磁石のiHc、Br、(B
H)max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:9.8KOe Br:11.0KG (BH)max :27.0MGOe
−Fe−N−C−T系希土類磁石のiHc、Br、(B
H)max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:9.8KOe Br:11.0KG (BH)max :27.0MGOe
【0043】参考として同じ粉体を従来焼結法でバルク
化してみた。 ・焼結条件 昇温速度:10℃/min 保持温度×時間:950℃×2時間 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0MGOe
化してみた。 ・焼結条件 昇温速度:10℃/min 保持温度×時間:950℃×2時間 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0MGOe
【0044】〔実施例6〕下記の第1工程(前工程)及
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:12at%
、N:10at%、C:5at%、Co:15at%、
Fe:残部の組成を有する本発明に係るR−Fe−N−
C−T系希土類磁石を調製した。
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:12at%
、N:10at%、C:5at%、Co:15at%、
Fe:残部の組成を有する本発明に係るR−Fe−N−
C−T系希土類磁石を調製した。
【0045】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe、C、Co)をアーク
溶解炉で溶解し、1000℃で24時間溶体化処理を行
った。その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。 その粉体を1気圧N2ガス中550℃で3時間の窒素処
理を行った。
溶解炉で溶解し、1000℃で24時間溶体化処理を行
った。その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。 その粉体を1気圧N2ガス中550℃で3時間の窒素処
理を行った。
【0046】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を20KOeの磁場中で成形圧1t/cm2 で圧
縮成形し、その状態で500℃/min で昇温し、7
00℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
粉体を20KOeの磁場中で成形圧1t/cm2 で圧
縮成形し、その状態で500℃/min で昇温し、7
00℃で2分間保持するプラズマ焼結を行った。
【0047】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−C−T系希土類磁石のiHc、Br、(B
H)max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:6.0KOe Br:11.0KG (BH)max :26.0MGOe
−Fe−N−C−T系希土類磁石のiHc、Br、(B
H)max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:6.0KOe Br:11.0KG (BH)max :26.0MGOe
【0048】参考として同じ粉体をホットプレス法でバ
ルク化してみた。 ・ホットプレス条件 昇温速度:15℃/min 保持温度×時間:700℃×0.5時間プレス圧力:1
t/cm2 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0MGOe
ルク化してみた。 ・ホットプレス条件 昇温速度:15℃/min 保持温度×時間:700℃×0.5時間プレス圧力:1
t/cm2 ・結果 iHc:0KOe Br:0KG (BH)max :0MGOe
【0049】実施例1〜6の結果から明らかなように、
従来焼結法やホットプレス法では磁気特性が悪いが、プ
ラズマ焼結法を用いると高磁気特性を有するバルク磁石
が得られる。
従来焼結法やホットプレス法では磁気特性が悪いが、プ
ラズマ焼結法を用いると高磁気特性を有するバルク磁石
が得られる。
【0050】〔実施例7〕下記の第1工程(前工程)及
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:20at%
、N:10at%、C:5at%、Fe:残部の組成を
有する本発明に係るR−Fe−N−C系希土類磁石を調
製した。
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:20at%
、N:10at%、C:5at%、Fe:残部の組成を
有する本発明に係るR−Fe−N−C系希土類磁石を調
製した。
【0051】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe、C)をメカニカルア
ロイングで合金化し、その後700℃で1時間保持した
。その粉体を1気圧N2ガス中500℃で2時間の窒素
処理を行った。
ロイングで合金化し、その後700℃で1時間保持した
。その粉体を1気圧N2ガス中500℃で2時間の窒素
処理を行った。
【0052】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を成形圧1t/cm2 で圧縮成形し、その状態で
700℃/min で昇温し、700℃で2分間保持す
るプラズマ焼結を行った。
粉体を成形圧1t/cm2 で圧縮成形し、その状態で
700℃/min で昇温し、700℃で2分間保持す
るプラズマ焼結を行った。
【0053】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−C系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:14.8KOe Br:6.3KG (BH)max :7.5MGOe
−Fe−N−C系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:14.8KOe Br:6.3KG (BH)max :7.5MGOe
【0054】〔実施例8〕下記の第1工程(前工程)及
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:12at%
、N:7at%、C:8at%、V:6at%、Fe:
残部の組成を有する本発明に係るR−Fe−N−C系希
土類磁石を調製した。
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:12at%
、N:7at%、C:8at%、V:6at%、Fe:
残部の組成を有する本発明に係るR−Fe−N−C系希
土類磁石を調製した。
【0055】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe、C、V、Fe3N)
をメカニカルアロイングで合金化し、その後不活性ガス
中500℃で4時間保持した。
をメカニカルアロイングで合金化し、その後不活性ガス
中500℃で4時間保持した。
【0056】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を成形圧0.5t/cm2 で圧縮成形し、その状
態で600℃/min で昇温し、650℃で2分間保
持するプラズマ焼結を行った。
粉体を成形圧0.5t/cm2 で圧縮成形し、その状
態で600℃/min で昇温し、650℃で2分間保
持するプラズマ焼結を行った。
【0057】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−C系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:13.2KOe Br:6.5KG (BH)max :8.0MGOe
−Fe−N−C系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:13.2KOe Br:6.5KG (BH)max :8.0MGOe
【0058】〔実施例9〕下記の第1工程(前工程)及
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:10at%
、Nd:5at%、N:13at%、W:4at%、C
o:15at%、Fe:残部の組成を有する本発明に係
るR−Fe−N−T系希土類磁石を調製した。
び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:10at%
、Nd:5at%、N:13at%、W:4at%、C
o:15at%、Fe:残部の組成を有する本発明に係
るR−Fe−N−T系希土類磁石を調製した。
【0059】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Nd、Fe、W、Co)を
アーク溶解炉で溶解し、液体急冷装置(片ロール法)で
周速度20m/sで合金を急冷した。その急冷帯を20
0μ以下に粉砕した。その粉体を不活性ガス中700℃
で1時間熱処理し、その後1気圧N2 ガス中500℃
で3時間の窒素処理を行なった。
アーク溶解炉で溶解し、液体急冷装置(片ロール法)で
周速度20m/sで合金を急冷した。その急冷帯を20
0μ以下に粉砕した。その粉体を不活性ガス中700℃
で1時間熱処理し、その後1気圧N2 ガス中500℃
で3時間の窒素処理を行なった。
【0060】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を成形圧1t/cm2 で圧縮成形し、その状態で
500℃/min で昇温し、700℃で3分間保持す
るプラズマ焼結を行った。
粉体を成形圧1t/cm2 で圧縮成形し、その状態で
500℃/min で昇温し、700℃で3分間保持す
るプラズマ焼結を行った。
【0061】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−T系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:12.0KOe Br:6.5KG (BH)max :7.5MGOe
−Fe−N−T系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記に示した。 iHc:12.0KOe Br:6.5KG (BH)max :7.5MGOe
【0062】〔実施例10〕下記の第1工程(前工程)
及び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:16at
%、N:12at%、C:3at%、Zr:4at%、
Fe:残部の組成を有する本発明に係るR−Fe−N−
C−T系希土類磁石を調製した。
及び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:16at
%、N:12at%、C:3at%、Zr:4at%、
Fe:残部の組成を有する本発明に係るR−Fe−N−
C−T系希土類磁石を調製した。
【0063】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe、C、Zr)をアーク
溶解炉で溶解し、960℃で24時間溶体化処理を行っ
た。その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。そ
の粉体を1気圧N2ガス中470℃で3時間の窒素処理
を行った。
溶解炉で溶解し、960℃で24時間溶体化処理を行っ
た。その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。そ
の粉体を1気圧N2ガス中470℃で3時間の窒素処理
を行った。
【0064】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を20KOeの磁場中で成形圧1t/cm2 で圧
縮成形し、その状態で150〜900℃/min で昇
温し、650℃で3分間保持してプラズマ焼結を行った
。
粉体を20KOeの磁場中で成形圧1t/cm2 で圧
縮成形し、その状態で150〜900℃/min で昇
温し、650℃で3分間保持してプラズマ焼結を行った
。
【0065】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−C−T系希土類磁石のiHc、Br、(B
H)max を測定しその結果を下記の表1に示した。
−Fe−N−C−T系希土類磁石のiHc、Br、(B
H)max を測定しその結果を下記の表1に示した。
【0066】
上記の表1の結果から明らかなように昇温速度が200
℃未満ではiHc、(BH)max が小さくなってし
まう。
℃未満ではiHc、(BH)max が小さくなってし
まう。
【0067】〔実施例11〕下記の第1工程(前工程)
及び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:12at
%、N:8at%、C:7at%、Fe:残部の組成を
有する本発明に係るR−Fe−N−C系希土類磁石を調
製した。
及び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:12at
%、N:8at%、C:7at%、Fe:残部の組成を
有する本発明に係るR−Fe−N−C系希土類磁石を調
製した。
【0068】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe、C)をアーク溶解炉
で溶解し、1000℃で24時間溶体化処理を行った。 その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。その粉
体を1気圧N2ガス中430℃で2時間の窒素処理を行
った。
で溶解し、1000℃で24時間溶体化処理を行った。 その後粉砕機で平均粒径約0.8μに粉砕した。その粉
体を1気圧N2ガス中430℃で2時間の窒素処理を行
った。
【0069】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を20KOeの磁場中で成形圧0.5t/cm2
で圧縮成形し、その状態で600℃/min で昇温し
、350〜950℃で2分間保持してプラズマ焼結を行
った。
粉体を20KOeの磁場中で成形圧0.5t/cm2
で圧縮成形し、その状態で600℃/min で昇温し
、350〜950℃で2分間保持してプラズマ焼結を行
った。
【0070】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−C系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記の表2に示した。
−Fe−N−C系希土類磁石のiHc、Br、(BH)
max を測定しその結果を下記の表2に示した。
【0071】
上記の表2の結果から明らかなように焼結温度が400
℃未満ではBr、(BH)max が小さく、焼結温度
が900℃を超えるとiHcが小さくなってしまう。
℃未満ではBr、(BH)max が小さく、焼結温度
が900℃を超えるとiHcが小さくなってしまう。
【0072】〔実施例12〕下記の第1工程(前工程)
及び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:10at
%、Nd:5at%、N:8at%、C:5at%、C
o:15at%、Ta:7at%、Fe:残部の組成を
有する本発明に係るR−Fe−N−C−T系希土類磁石
を調製した。
及び第2工程(バルク化工程)を経て、Sm:10at
%、Nd:5at%、N:8at%、C:5at%、C
o:15at%、Ta:7at%、Fe:残部の組成を
有する本発明に係るR−Fe−N−C−T系希土類磁石
を調製した。
【0073】第1工程(前工程)
必要とする合金元素(Sm、Fe、Co、C、Ta、N
d)をアーク溶解炉で溶解し、950℃で24時間溶体
化処理を行った。その後粉砕機で平均粒径約0.8μに
粉砕した。その粉体を1気圧N2ガス中500℃で2時
間の窒素処理を行った。
d)をアーク溶解炉で溶解し、950℃で24時間溶体
化処理を行った。その後粉砕機で平均粒径約0.8μに
粉砕した。その粉体を1気圧N2ガス中500℃で2時
間の窒素処理を行った。
【0074】第2工程(バルク化工程)第1工程で得た
粉体を20KOeの磁場中で成形圧1t/cm2 で圧
縮成形し、その状態で600℃/min で昇温し、6
50℃で0〜11分間保持してプラズマ焼結を行った。
粉体を20KOeの磁場中で成形圧1t/cm2 で圧
縮成形し、その状態で600℃/min で昇温し、6
50℃で0〜11分間保持してプラズマ焼結を行った。
【0075】以上のようにして得られた本発明に係るR
−Fe−N−C−T系希土類磁石のiHc、Br、(B
H)max を測定しその結果を下記の表3に示した。
−Fe−N−C−T系希土類磁石のiHc、Br、(B
H)max を測定しその結果を下記の表3に示した。
【0076】
上記の表3の結果から明らかなように保持時間が10分
を超えるとiHcが小さくなってしまう。
を超えるとiHcが小さくなってしまう。
【0077】
【発明の効果】本発明によれば希土類‐鉄‐窒素系希土
類磁石合金の粉体をプラズマ焼結することにより、その
結晶相を分解させることなく前記粉体をバルク化させキ
ュリー温度も高く磁気特性も良好な希土類磁石を製造す
ることができる。
類磁石合金の粉体をプラズマ焼結することにより、その
結晶相を分解させることなく前記粉体をバルク化させキ
ュリー温度も高く磁気特性も良好な希土類磁石を製造す
ることができる。
Claims (2)
- 【請求項1】Th2Ni17型、Th2Zn17型ある
いはThMn12型結晶相を有するR−Fe−N系、R
−Fe−N−C系、R−Fe−N−T系、R−Fe−N
−C−T系(ここにRはYを含む希土類元素、TはR、
Fe、N、C以外の添加元素を示す)磁石の製造方法に
おいて、上記の系の合金の粉体を磁場中あるいは無磁場
中で成形し、その後プラズマ焼結するかまたは合金の粉
体を金型に入れ、磁場中あるいは無磁場中でプラズマ焼
結することを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - 【請求項2】昇温速度:200℃/min 以上、焼結
温度:400〜900℃、焼結時間:10分以内の条件
でプラズマ焼結することを特徴とする請求項1記載の希
土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3092107A JPH04323803A (ja) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3092107A JPH04323803A (ja) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04323803A true JPH04323803A (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=14045214
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3092107A Pending JPH04323803A (ja) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04323803A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2007018123A1 (ja) * | 2005-08-08 | 2009-02-19 | 日立金属株式会社 | 希土類合金系バインダレス磁石およびその製造方法 |
JP2017171949A (ja) * | 2016-03-18 | 2017-09-28 | 株式会社東芝 | 永久磁石、回転電機および車両 |
CN111727170A (zh) * | 2018-02-13 | 2020-09-29 | 加兹纳特股份公司 | Fe-N-C催化剂,制备方法及其用途 |
-
1991
- 1991-04-23 JP JP3092107A patent/JPH04323803A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2007018123A1 (ja) * | 2005-08-08 | 2009-02-19 | 日立金属株式会社 | 希土類合金系バインダレス磁石およびその製造方法 |
US7938915B2 (en) | 2005-08-08 | 2011-05-10 | Hitachi Metals, Ltd. | Rare earth alloy binderless magnet and method for manufacture thereof |
JP4732459B2 (ja) * | 2005-08-08 | 2011-07-27 | 日立金属株式会社 | 希土類合金系バインダレス磁石およびその製造方法 |
JP2017171949A (ja) * | 2016-03-18 | 2017-09-28 | 株式会社東芝 | 永久磁石、回転電機および車両 |
CN111727170A (zh) * | 2018-02-13 | 2020-09-29 | 加兹纳特股份公司 | Fe-N-C催化剂,制备方法及其用途 |
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