JPS6184342A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
- Publication number
- JPS6184342A JPS6184342A JP18641584A JP18641584A JPS6184342A JP S6184342 A JPS6184342 A JP S6184342A JP 18641584 A JP18641584 A JP 18641584A JP 18641584 A JP18641584 A JP 18641584A JP S6184342 A JPS6184342 A JP S6184342A
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- Japan
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- sintering
- density
- atmosphere
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に代表されるイツト
リウムおよび希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とほう
素（Ｂ）とからなるＲ２Ｆ８１４Ｂ系永久磁石の製造方
法に関し、特に粉末冶金法による焼結型Ｒ２Ｆ８１４Ｂ
系永久磁石の製造方法に関する。
リウムおよび希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とほう
素（Ｂ）とからなるＲ２Ｆ８１４Ｂ系永久磁石の製造方
法に関し、特に粉末冶金法による焼結型Ｒ２Ｆ８１４Ｂ
系永久磁石の製造方法に関する。
Ｒ・Ｆｅ−Ｂ系磁石の代表的なものとしてＮｄ・Ｆｅ−
Ｂ系磁石が知られている。この種の磁石としては、磁石
粉末を高分子材料とともに磁場中で加圧して製造される
高分子複合型磁石と、粉末冶金法により。
Ｂ系磁石が知られている。この種の磁石としては、磁石
粉末を高分子材料とともに磁場中で加圧して製造される
高分子複合型磁石と、粉末冶金法により。
磁石合金微粉末を磁場中成形した後、焼結して製造され
る焼結型磁石とがある。
る焼結型磁石とがある。
粉末冶金法による製造工程は溶解、粉砕、磁場中配向、
圧縮成形、焼結１時効の順に進められる。
圧縮成形、焼結１時効の順に進められる。
溶解は真空または不活性雰囲気中においてアーク又は高
周波加熱によって行われる。粉砕は粗粉砕と微粉砕に分
けられ、粗粉砕はショークラッシャー、鉄乳鉢あるいは
ロールミルなどで行なわれる。一方、微粉砕はボールミ
ル、振動ミル、ジェットミルなどで行われる。磁場中配
向及び圧縮成形は金型を用いて磁場中で同時に行なわれ
、焼結は不活性雰囲気中において温度１０００〜１１５
０℃の範囲で行なわれている。また時効は約６００℃の
温度下で行なわれる。粉末冶金法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石の製造に関しては、特開昭５９−４６００８や日本
応用磁気学会第３５回研究会資料（昭和５９年５月）が
あげられる。
周波加熱によって行われる。粉砕は粗粉砕と微粉砕に分
けられ、粗粉砕はショークラッシャー、鉄乳鉢あるいは
ロールミルなどで行なわれる。一方、微粉砕はボールミ
ル、振動ミル、ジェットミルなどで行われる。磁場中配
向及び圧縮成形は金型を用いて磁場中で同時に行なわれ
、焼結は不活性雰囲気中において温度１０００〜１１５
０℃の範囲で行なわれている。また時効は約６００℃の
温度下で行なわれる。粉末冶金法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石の製造に関しては、特開昭５９−４６００８や日本
応用磁気学会第３５回研究会資料（昭和５９年５月）が
あげられる。
ところで、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ基磁石粉末の焼結を行う場合に
は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金は非常に酸化しやすいので。
は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金は非常に酸化しやすいので。
前述したようにヘリウム、アルゴン等の不活性雰囲気中
で行なわれている。ところが発明者らの実験によれば、
不活性雰囲気中では約５％の空隙が存在し、十分な焼結
密度に達せず、残留磁束密度（Ｂｒ ）及び減磁曲線の
角形性の低下をもたらしている。
で行なわれている。ところが発明者らの実験によれば、
不活性雰囲気中では約５％の空隙が存在し、十分な焼結
密度に達せず、残留磁束密度（Ｂｒ ）及び減磁曲線の
角形性の低下をもたらしている。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明の目
的は焼結温度を低下させて、磁石特性の高い希土類磁石
を製造するだめの製造方法を提供することである。
的は焼結温度を低下させて、磁石特性の高い希土類磁石
を製造するだめの製造方法を提供することである。
本発明は、希土類元素、遷移元素およびボウ素を主成分
とする希土類磁石を粉末冶金法によって製造する製造方
法において、焼結処理を１気圧以下の非酸化性雰囲気で
行った後、継続してさらに１気圧以上の不活性雰囲気中
で行なうようにしたことを特徴とする希土類磁石の製造
方法である。
とする希土類磁石を粉末冶金法によって製造する製造方
法において、焼結処理を１気圧以下の非酸化性雰囲気で
行った後、継続してさらに１気圧以上の不活性雰囲気中
で行なうようにしたことを特徴とする希土類磁石の製造
方法である。
本発明において、焼結初期を１気圧以下の非酸化性雰囲
気（真空中も含むものとする）で行なうことによって、
圧粉体の粉末間の空孔を閉じることができる。従って引
き続く１気圧以上の不活性雰囲気中での焼結によって焼
結を完了させることによって密度の高い焼結磁石が得ら
れる。それ故焼結初期の１気圧以下の非酸化性雰囲気で
の処理は、空孔が閉じる迄継続する必要がある。
気（真空中も含むものとする）で行なうことによって、
圧粉体の粉末間の空孔を閉じることができる。従って引
き続く１気圧以上の不活性雰囲気中での焼結によって焼
結を完了させることによって密度の高い焼結磁石が得ら
れる。それ故焼結初期の１気圧以下の非酸化性雰囲気で
の処理は、空孔が閉じる迄継続する必要がある。
なお、この初期の非酸化性雰囲気の圧力は、具体的には
、１０〜７６０ Ｔｏｒｒが好ましい。この程度の低圧
のためには特に高価な真空設備を必要としない利点があ
る。
、１０〜７６０ Ｔｏｒｒが好ましい。この程度の低圧
のためには特に高価な真空設備を必要としない利点があ
る。
また、焼結処理の後段で、１気圧以上の不活性雰囲気と
したのは、空気等の酸化性がスの侵入の危険を防止する
だめのもので、最大１５２０ Ｔｏｒｒとすると良い。
したのは、空気等の酸化性がスの侵入の危険を防止する
だめのもので、最大１５２０ Ｔｏｒｒとすると良い。
これより高圧とすると高価な圧力容器を用いなければな
らず、不利となる。
らず、不利となる。
以下余日
〔実施例〕
以下本発明の実施例を図面を参照して説明する。
実施例１
純度９８重量％のＮｄ （残部Ｃｅ 、 Ｐｒなど）が
３４．０重量％、Ｂが１．１重量％、残部Ｆｅの組成で
、アルゴン雰囲気中において高周波加熱によって溶解し
てインゴットを得た。次にこのインゴットを粗粉砕した
後、ボールミルによって平均粒径約３μｍに微粉砕した
。さらにこの微粉末を１０ＫＯｅの磁界中において、
１ ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形した。この圧粉体を
焼結温度１０６０〜１１１０℃の範囲の種々の温度で、
まず、 １０”−２Ｔｏｒｒの真空中で圧粉体の粉末
間の空隙が閉孔となるまで、引き続き、 ５ＯＯＴｏｒ
ｒのアルゴンガス雰囲気中で焼結した。次にアルゴンガ
ス雰囲気中において１００℃／時間以下の速度で冷却し
、さらにとの焼結体を５５０℃の温度で１時間時効処理
した。なおいずれの焼結温度においても、焼結処理時間
は２時間とした。
３４．０重量％、Ｂが１．１重量％、残部Ｆｅの組成で
、アルゴン雰囲気中において高周波加熱によって溶解し
てインゴットを得た。次にこのインゴットを粗粉砕した
後、ボールミルによって平均粒径約３μｍに微粉砕した
。さらにこの微粉末を１０ＫＯｅの磁界中において、
１ ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形した。この圧粉体を
焼結温度１０６０〜１１１０℃の範囲の種々の温度で、
まず、 １０”−２Ｔｏｒｒの真空中で圧粉体の粉末
間の空隙が閉孔となるまで、引き続き、 ５ＯＯＴｏｒ
ｒのアルゴンガス雰囲気中で焼結した。次にアルゴンガ
ス雰囲気中において１００℃／時間以下の速度で冷却し
、さらにとの焼結体を５５０℃の温度で１時間時効処理
した。なおいずれの焼結温度においても、焼結処理時間
は２時間とした。
比較のため、従来法により、焼結雰囲気をアルゴン雰囲
気一定として種々の焼結温度で焼結して希土類磁石を得
た。
気一定として種々の焼結温度で焼結して希土類磁石を得
た。
このようにして得られた本発明による希土類磁石と従来
の希土類磁石との磁石特性を比較すると第１図（ａ）〜
（ｄ）に示す結果が得られた。なお第１図において実線
が本発明によって得られた希土類磁石、破線が従来の方
法によって得られた希土類磁石を示す。第１図から明ら
かなとおり１本発明による希土類磁石は焼結温度１０６
０〜１１１０℃の範囲において最大エネルギー積（（Ｂ
Ｈ）ｍａｘ） ｅ残留磁束密度（３ｒ ） ＊ 密度（
ｄ）が優れている。即ち、従来の希土類磁石に比べて、
高い焼結密度が得られ。
の希土類磁石との磁石特性を比較すると第１図（ａ）〜
（ｄ）に示す結果が得られた。なお第１図において実線
が本発明によって得られた希土類磁石、破線が従来の方
法によって得られた希土類磁石を示す。第１図から明ら
かなとおり１本発明による希土類磁石は焼結温度１０６
０〜１１１０℃の範囲において最大エネルギー積（（Ｂ
Ｈ）ｍａｘ） ｅ残留磁束密度（３ｒ ） ＊ 密度（
ｄ）が優れている。即ち、従来の希土類磁石に比べて、
高い焼結密度が得られ。
しかも高い磁石特性が得られる。
実施例２
純度９８重量％のＮｄ（残部Ｃｅ 、 Ｐｒなど）が３
４．０重量％、Ｂが１．１重量％、残部Ｆｅの組成でア
ルゴン雰囲気中において高周波加熱によって溶解してイ
ンゴットを得た。次にこのインゴットを粗粉砕した後、
ボールミルによって平均粒径約３μｍＫ微粉砕した。さ
らにこの微粉末を１０ＫＯｅの磁界中において１ ｔｏ
ｎ／ｚ２の圧力で成形した。この圧粉体をまず１０−５
〜７６０Ｔｏｒｒの範囲のアルゴンがス雰囲気中におい
て、それぞれ温度１０８０℃に１時間保持した（以下第
１の焼結という。）後、引き続いて、８００Ｔｏｒｒの
アルゴンガス雰囲気中で温度１０８０℃に１時間保持し
た（以下第２の焼結という。）。その後、１００℃／時
間以下の速度で３００℃まで冷却し、さらに急冷しだ。
４．０重量％、Ｂが１．１重量％、残部Ｆｅの組成でア
ルゴン雰囲気中において高周波加熱によって溶解してイ
ンゴットを得た。次にこのインゴットを粗粉砕した後、
ボールミルによって平均粒径約３μｍＫ微粉砕した。さ
らにこの微粉末を１０ＫＯｅの磁界中において１ ｔｏ
ｎ／ｚ２の圧力で成形した。この圧粉体をまず１０−５
〜７６０Ｔｏｒｒの範囲のアルゴンがス雰囲気中におい
て、それぞれ温度１０８０℃に１時間保持した（以下第
１の焼結という。）後、引き続いて、８００Ｔｏｒｒの
アルゴンガス雰囲気中で温度１０８０℃に１時間保持し
た（以下第２の焼結という。）。その後、１００℃／時
間以下の速度で３００℃まで冷却し、さらに急冷しだ。
次にこの焼結体を温度５５０℃で１時間時効処理した。
上述のようにして得られた希土類磁石の最大エネルギー
積（（ＢＨ）ｍａｘ）を残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力
（■Ｈｃ）及び密度（ｄ）について、第１の焼結におけ
る圧力の相違との関係をそれぞれ第２図（ａ）。
積（（ＢＨ）ｍａｘ）を残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力
（■Ｈｃ）及び密度（ｄ）について、第１の焼結におけ
る圧力の相違との関係をそれぞれ第２図（ａ）。
（ｂ） ｌ （ｅ）及び（ｄ）に示す。
第２図（、）〜（ｄ）に示す通り、第１の焼結の雰囲気
圧を負圧の方向にもっていくことによって、焼結体の密
度が大きくなり、磁石特性が向上している。
圧を負圧の方向にもっていくことによって、焼結体の密
度が大きくなり、磁石特性が向上している。
以上説明したように１本発明ではＲ−Ｔ−Ｂ系磁石を粉
末冶金法により製造するにあたって、焼結工程において
、粉末間の空隙が閉孔になるまで１０−５〜７６０Ｔｏ
ｒｒのごとく１気圧以下の非酸化性の雰囲気中で焼結し
た後、引き続いて焼結雰囲気圧を７６０〜１５２０Ｔｏ
ｒｒ のごとく１気圧以上の不活性ガス雰囲気とする
ことによって、焼結密度が大きくなり、最大エネルギー
積（（ＢＨ）ｍａｘ）及び残留磁束密度（Ｂｒ ）が増
加するという利点がある。また焼結密度が高ければ、焼
結温度を低下させることができ、焼結温度が低下すれば
、生産設備の構造の簡易化がはかれ、かつ設備の寿命を
延ばすことが可能である。
末冶金法により製造するにあたって、焼結工程において
、粉末間の空隙が閉孔になるまで１０−５〜７６０Ｔｏ
ｒｒのごとく１気圧以下の非酸化性の雰囲気中で焼結し
た後、引き続いて焼結雰囲気圧を７６０〜１５２０Ｔｏ
ｒｒ のごとく１気圧以上の不活性ガス雰囲気とする
ことによって、焼結密度が大きくなり、最大エネルギー
積（（ＢＨ）ｍａｘ）及び残留磁束密度（Ｂｒ ）が増
加するという利点がある。また焼結密度が高ければ、焼
結温度を低下させることができ、焼結温度が低下すれば
、生産設備の構造の簡易化がはかれ、かつ設備の寿命を
延ばすことが可能である。
第１図（、）〜（ｄ）はそれぞれ焼結温度と希土類磁石
の最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａ ｘ ） ＋残留磁
束密度（Ｂｒ ） 、保磁力（ｒ）Ｉｃ）及び密度（ｄ
）の関係を示す図、第２図（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ焼
結初期の雰囲気圧関係を示す図である。
の最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａ ｘ ） ＋残留磁
束密度（Ｂｒ ） 、保磁力（ｒ）Ｉｃ）及び密度（ｄ
）の関係を示す図、第２図（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ焼
結初期の雰囲気圧関係を示す図である。
Claims (1)
- １、希土類元素（ただしイットリウムも含まれる）、遷
移元素及びホウ素を主成分とする希土類磁石を粉末冶金
法によって製造する方法において、焼結処理を１気圧以
下の非酸化性雰囲気で行った後、継続して１気圧以上の
不活性雰囲気中で行なうようにしたことを特徴とする希
土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18641584A JPS6184342A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18641584A JPS6184342A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6184342A true JPS6184342A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16188018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18641584A Pending JPS6184342A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6184342A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63308303A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-15 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 狭着磁ピッチプラスチック磁石 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5923803A (ja) * | 1982-07-30 | 1984-02-07 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
-
1984
- 1984-09-07 JP JP18641584A patent/JPS6184342A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5923803A (ja) * | 1982-07-30 | 1984-02-07 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63308303A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-15 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 狭着磁ピッチプラスチック磁石 |
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