JPH0142338B2 - - Google Patents
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- JPH0142338B2 JPH0142338B2 JP59108687A JP10868784A JPH0142338B2 JP H0142338 B2 JPH0142338 B2 JP H0142338B2 JP 59108687 A JP59108687 A JP 59108687A JP 10868784 A JP10868784 A JP 10868784A JP H0142338 B2 JPH0142338 B2 JP H0142338B2
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Landscapes
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ネオジム−鉄を基本系とし、種々の
希土類元素、遷移金属元素および亜金属元素を含
む希土類永久磁石材料の製造方法に関し、とく
に、高エネルギ積の磁性体を製造する方法に関す
るものである。 〔従来技術〕 希土類元素−遷移金属間化合物は飽和磁化が高
いため、高エネルギ−積磁石材料としての可能性
を有する。その中で、Sm−Co系合金は高飽和磁
化に加えて高磁気異方性を持つため、現在、高性
能磁石材料の中心をなし、最大エネルギ積
（BH）nax〜32MGOeに達するまでに至つた。 〔技術的課題〕 しかし、Sm原料の供給が逼迫し、さらにCoは
価格変動が大きいことから、SmやCoの使用量の
できるだけ少ない希土類磁石の開発が急がれてい
る。ネオジム−鉄合金はSm−Co系合金を凌駕す
る飽昭磁化をもちながらも、磁化容易方向が結晶
のＣ面にあるため、永久磁石に用いることができ
なかつた。しかし、超急冷材料の研究（N.C.
Koon他Appl.Phys.Lett.39(10)1981、840〜842ペー
ジ）希土類元素−遷移金属間化合物の磁性に及ぼ
す亜金属の効果等の研究にもとづき、ネオジム−
鉄−ホウ素化合物が永久磁石材料として期待でき
ることがわかつてきた。ところが、その合金の製
造方法は全く分つていない。 〔発明の目的〕 本発明は、ネオジム−鉄−ホウ素系のように希
土類元素−遷移金属−亜金属からなり、なるべく
SmやCoの使用量が少なく、しかも、Sm−Co磁
石に比して高いエネルギー積を有する磁石材料を
再現性良く製造する方法を提供することを目的と
する。 〔発明の構成〕 本発明は、希土類元素（Ｒ）−遷移金属元素
（Ｔ）−亜金属（Ｐ）合金粉末の成形体を真空中あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて1050〜1150℃の温
度で焼結し、この焼結終了温度から10℃／分以下
の冷却速度で室温まで冷却し、その後550〜750℃
の温度範囲内で熱処理することを特徴とする希土
類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方
法である。 ここで、焼結温度が1050℃未満では焼結性が悪
く、密度が向上せず、Brが向上しない。一方
1150℃を超えると、結晶成長してHcが低下して
しまう。従つて高いエネルギー積（（BH）nax）を
得るには、焼結温度は1050〜1150℃の範囲が必要
で、この範囲で真空度に近いものが得られる。 なお、焼結に引き続く冷却スピードも磁石特性
に影響を及ぼす。この冷却スピードは１分当り10
℃以下の比較的ゆつくりとしたスピードが好まし
い。 上部熱処理温度は、550℃以下では角形性が悪
くなり、また、750℃以上では熱処理効果はなく
なるので、550〜750℃の範囲に選ばれるが、好ま
しくは600〜650℃が良い。 なお、熱処理の保持時間は５〜60分で行うのが
良く、５分以下および60分以上では熱処理の効果
による磁石特性の向上は見られない。保持時間の
さらに好ましいのは15〜45分に行うことである。
さらに冷却スピードは焼結後の冷却スピードより
早い方が好ましく、１分当り50℃以上の割合で冷
却することが良く実用的（工業的）には100℃／
分以上とすることが良い。但し、100℃／分以上
としたときの磁石特性における変動はあまり差は
ない。一方50℃以下とした時は磁石特性はあまり
改善されず、熱処理保持温度の制御幅が極めて小
さくなり、それをはずれると熱処理しない時より
磁石特性が劣化することとなる。 なお、本発明において、希土類元素ＲはNd、
Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、Er、Eu、Sm、
Gd、Pm、Tm、Yb、Luの一種又は組み合わせ
であるが、好ましくはNd、Prが良い。また遷移
金属ＴはFe、Co、Niの一種で、好ましくはFeの
一種又はCoとの組み合わせが良い。又、亜金属
Ｐはホウ素Ｂ、シリコンSi、リンＰ、炭素Ｃ、ゲ
ルマニウムGe、窒素Ｎの一種又は組み合わせで
あるが、好ましくはＢが良い。 そして、最終的製品の金属間化合物相は全量の
70〜90％が｛R2T12｝1-xPx（但しｘ＝0.1〜0.35）
の磁性相を含むことを意味する。 以下本発明の実施例について詳細に説明する。 実施例 １ 〔プロセス１〕 ネオジウムが33.6wt％、ホウ素が1.05wt％、鉄
が残部となるように、アルゴン雰囲気中で高周波
加熱により合金を溶解した。 次に、この合金インゴツトを粗粉砕した後、ボ
ールミルを用いて平均粒径約4μｍに微粉砕した。
この粉末を約10kOeの磁界中150MPaの圧力で成
形した。この成形体を真空雰囲気中1060℃で２時
間焼結後、0.5〜1000℃／分の速度で室温まで冷
却した。各磁気特性と冷却速度との関係を第１図
に示した。各磁気特性は、冷却速度に大きく影響
されることが明らかで、冷却速度が遅くなるにし
たがい磁石特性は上昇し、0.5〜10℃／分で最高
値に達した。 上記の1060℃２時間真空焼結後１℃／分で冷却
して得た試料Ａをさらに加熱して500〜700℃30分
間熱処理した。得られた試料の最大エネルギ積と
熱処理温度との関係を第２図に示した。また、曲
線ａ，ｂ，ｃは熱処理後の冷却速度が100℃／分、
50℃／分、１℃／分のものである。熱処理後の冷
却速度に関係なく600〜650℃のところにピーク値
を持つ。そして冷却速度が100℃／分とした時に
は550℃〜750℃の保持で熱処理すれば（BH）nax
は処理なしの時より大きく向上していることが分
る。 上述の試料Ａについて、熱処理の保持時間の検
討を進めた。600℃、５分〜１時間熱処理後約100
℃／分で急冷した。この試料の最大エネルギ積と
熱処理時間との関係を第３図に示す。５〜45分の
熱処理で高特性が得られることがわかる。また、
60分以上となると磁石特性の向上はなくなる。 次に上記した1060℃で２時間焼結後、0.5〜
1000℃／分の速度で冷却した全ての試料を600℃
で30分間熱処理し、その後冷却速度100℃／分で
冷却した。この場合の磁石特性を第４図に示す。
第１図及び第４図とを比較すれば、第４図におけ
る特性は格段に勝れていることが明らかで、
（BH）naxが40MGOe以上と、これまでのSm−Co
磁石では得られなかつた磁石特性が安定して得ら
れることが分る。 実施例 ２ ネオジウム（Nd）が21.31wt％、ホウ素(B)が
1.2wt％、残部鉄（Fe）となるように原料を秤量
しアルゴン雰囲気下の高周波加熱により溶解して
母合金（これを便宜上Ｂ合金）を得た。 またNd69.5wt％、コバルト（Co）が30.5wt
％、残部Feとして、前記同様に母合金（これを
Ｃ合金）を得た。 Ｂ合金は強磁性合金で、Ｃ合金は非磁性合金で
ある。Ｂ及びＣ合金を夫々粉砕装置によつてほぼ
6μｍの粒子径に粉砕し、Ｂ合金粉末、Ｃ合金粉
末を得、Ｂ／Ｂ＋Ｃ＝85wt％に両粉末を混ぜ合わ せ、全体の粒子径が３〜4μｍとなるように混合
及び微粉砕した。その後、この粉末を磁場中
（10kOeの磁場）で15φ×8tの円柱を成型し、この
成型体を1080℃真空中で２時間焼結保持し、１
℃／分の速度で室温まで冷却した。ここで磁石特
性を測定した。 次ぎに、上記焼結体をさらに600℃で20分熱処
理し、その後の冷却を80℃／分で冷却して、前記
同様磁石特性を測定した。 以上の特性結果をまとめたのが第１表である。
これによれば、熱処理を施こすことが極めて特性
の向上に重要であることが明らかである。
希土類元素、遷移金属元素および亜金属元素を含
む希土類永久磁石材料の製造方法に関し、とく
に、高エネルギ積の磁性体を製造する方法に関す
るものである。 〔従来技術〕 希土類元素−遷移金属間化合物は飽和磁化が高
いため、高エネルギ−積磁石材料としての可能性
を有する。その中で、Sm−Co系合金は高飽和磁
化に加えて高磁気異方性を持つため、現在、高性
能磁石材料の中心をなし、最大エネルギ積
（BH）nax〜32MGOeに達するまでに至つた。 〔技術的課題〕 しかし、Sm原料の供給が逼迫し、さらにCoは
価格変動が大きいことから、SmやCoの使用量の
できるだけ少ない希土類磁石の開発が急がれてい
る。ネオジム−鉄合金はSm−Co系合金を凌駕す
る飽昭磁化をもちながらも、磁化容易方向が結晶
のＣ面にあるため、永久磁石に用いることができ
なかつた。しかし、超急冷材料の研究（N.C.
Koon他Appl.Phys.Lett.39(10)1981、840〜842ペー
ジ）希土類元素−遷移金属間化合物の磁性に及ぼ
す亜金属の効果等の研究にもとづき、ネオジム−
鉄−ホウ素化合物が永久磁石材料として期待でき
ることがわかつてきた。ところが、その合金の製
造方法は全く分つていない。 〔発明の目的〕 本発明は、ネオジム−鉄−ホウ素系のように希
土類元素−遷移金属−亜金属からなり、なるべく
SmやCoの使用量が少なく、しかも、Sm−Co磁
石に比して高いエネルギー積を有する磁石材料を
再現性良く製造する方法を提供することを目的と
する。 〔発明の構成〕 本発明は、希土類元素（Ｒ）−遷移金属元素
（Ｔ）−亜金属（Ｐ）合金粉末の成形体を真空中あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて1050〜1150℃の温
度で焼結し、この焼結終了温度から10℃／分以下
の冷却速度で室温まで冷却し、その後550〜750℃
の温度範囲内で熱処理することを特徴とする希土
類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方
法である。 ここで、焼結温度が1050℃未満では焼結性が悪
く、密度が向上せず、Brが向上しない。一方
1150℃を超えると、結晶成長してHcが低下して
しまう。従つて高いエネルギー積（（BH）nax）を
得るには、焼結温度は1050〜1150℃の範囲が必要
で、この範囲で真空度に近いものが得られる。 なお、焼結に引き続く冷却スピードも磁石特性
に影響を及ぼす。この冷却スピードは１分当り10
℃以下の比較的ゆつくりとしたスピードが好まし
い。 上部熱処理温度は、550℃以下では角形性が悪
くなり、また、750℃以上では熱処理効果はなく
なるので、550〜750℃の範囲に選ばれるが、好ま
しくは600〜650℃が良い。 なお、熱処理の保持時間は５〜60分で行うのが
良く、５分以下および60分以上では熱処理の効果
による磁石特性の向上は見られない。保持時間の
さらに好ましいのは15〜45分に行うことである。
さらに冷却スピードは焼結後の冷却スピードより
早い方が好ましく、１分当り50℃以上の割合で冷
却することが良く実用的（工業的）には100℃／
分以上とすることが良い。但し、100℃／分以上
としたときの磁石特性における変動はあまり差は
ない。一方50℃以下とした時は磁石特性はあまり
改善されず、熱処理保持温度の制御幅が極めて小
さくなり、それをはずれると熱処理しない時より
磁石特性が劣化することとなる。 なお、本発明において、希土類元素ＲはNd、
Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、Er、Eu、Sm、
Gd、Pm、Tm、Yb、Luの一種又は組み合わせ
であるが、好ましくはNd、Prが良い。また遷移
金属ＴはFe、Co、Niの一種で、好ましくはFeの
一種又はCoとの組み合わせが良い。又、亜金属
Ｐはホウ素Ｂ、シリコンSi、リンＰ、炭素Ｃ、ゲ
ルマニウムGe、窒素Ｎの一種又は組み合わせで
あるが、好ましくはＢが良い。 そして、最終的製品の金属間化合物相は全量の
70〜90％が｛R2T12｝1-xPx（但しｘ＝0.1〜0.35）
の磁性相を含むことを意味する。 以下本発明の実施例について詳細に説明する。 実施例 １ 〔プロセス１〕 ネオジウムが33.6wt％、ホウ素が1.05wt％、鉄
が残部となるように、アルゴン雰囲気中で高周波
加熱により合金を溶解した。 次に、この合金インゴツトを粗粉砕した後、ボ
ールミルを用いて平均粒径約4μｍに微粉砕した。
この粉末を約10kOeの磁界中150MPaの圧力で成
形した。この成形体を真空雰囲気中1060℃で２時
間焼結後、0.5〜1000℃／分の速度で室温まで冷
却した。各磁気特性と冷却速度との関係を第１図
に示した。各磁気特性は、冷却速度に大きく影響
されることが明らかで、冷却速度が遅くなるにし
たがい磁石特性は上昇し、0.5〜10℃／分で最高
値に達した。 上記の1060℃２時間真空焼結後１℃／分で冷却
して得た試料Ａをさらに加熱して500〜700℃30分
間熱処理した。得られた試料の最大エネルギ積と
熱処理温度との関係を第２図に示した。また、曲
線ａ，ｂ，ｃは熱処理後の冷却速度が100℃／分、
50℃／分、１℃／分のものである。熱処理後の冷
却速度に関係なく600〜650℃のところにピーク値
を持つ。そして冷却速度が100℃／分とした時に
は550℃〜750℃の保持で熱処理すれば（BH）nax
は処理なしの時より大きく向上していることが分
る。 上述の試料Ａについて、熱処理の保持時間の検
討を進めた。600℃、５分〜１時間熱処理後約100
℃／分で急冷した。この試料の最大エネルギ積と
熱処理時間との関係を第３図に示す。５〜45分の
熱処理で高特性が得られることがわかる。また、
60分以上となると磁石特性の向上はなくなる。 次に上記した1060℃で２時間焼結後、0.5〜
1000℃／分の速度で冷却した全ての試料を600℃
で30分間熱処理し、その後冷却速度100℃／分で
冷却した。この場合の磁石特性を第４図に示す。
第１図及び第４図とを比較すれば、第４図におけ
る特性は格段に勝れていることが明らかで、
（BH）naxが40MGOe以上と、これまでのSm−Co
磁石では得られなかつた磁石特性が安定して得ら
れることが分る。 実施例 ２ ネオジウム（Nd）が21.31wt％、ホウ素(B)が
1.2wt％、残部鉄（Fe）となるように原料を秤量
しアルゴン雰囲気下の高周波加熱により溶解して
母合金（これを便宜上Ｂ合金）を得た。 またNd69.5wt％、コバルト（Co）が30.5wt
％、残部Feとして、前記同様に母合金（これを
Ｃ合金）を得た。 Ｂ合金は強磁性合金で、Ｃ合金は非磁性合金で
ある。Ｂ及びＣ合金を夫々粉砕装置によつてほぼ
6μｍの粒子径に粉砕し、Ｂ合金粉末、Ｃ合金粉
末を得、Ｂ／Ｂ＋Ｃ＝85wt％に両粉末を混ぜ合わ せ、全体の粒子径が３〜4μｍとなるように混合
及び微粉砕した。その後、この粉末を磁場中
（10kOeの磁場）で15φ×8tの円柱を成型し、この
成型体を1080℃真空中で２時間焼結保持し、１
℃／分の速度で室温まで冷却した。ここで磁石特
性を測定した。 次ぎに、上記焼結体をさらに600℃で20分熱処
理し、その後の冷却を80℃／分で冷却して、前記
同様磁石特性を測定した。 以上の特性結果をまとめたのが第１表である。
これによれば、熱処理を施こすことが極めて特性
の向上に重要であることが明らかである。
上記実施例から明らかなように、本発明によれ
ばＲ（希土類元素）−Ｔ（遷移金属元素）−Ｐ（亜金
属元素）系永久磁石を粉末冶金法で得る場合に、
焼結後にこの焼結終了温度から10℃／分以下の冷
却速度で室温まで冷却し、その後550〜750℃の温
度範囲内で熱処理を施こすことにより従来の希土
類コバルト磁石（例えばSmCo5、Sm2Co17磁石）
に比して磁石特性Br、Hc、（BH）naxが大幅向上
した磁石を得ることができる。
ばＲ（希土類元素）−Ｔ（遷移金属元素）−Ｐ（亜金
属元素）系永久磁石を粉末冶金法で得る場合に、
焼結後にこの焼結終了温度から10℃／分以下の冷
却速度で室温まで冷却し、その後550〜750℃の温
度範囲内で熱処理を施こすことにより従来の希土
類コバルト磁石（例えばSmCo5、Sm2Co17磁石）
に比して磁石特性Br、Hc、（BH）naxが大幅向上
した磁石を得ることができる。
第１図は、真空焼結後、0.5〜1000℃／分の速
度で冷却した試料の各磁気特性と冷却速度の関係
を示す図である。第２図は、真空焼結後、１℃／
分で冷却した試料の最大エネルギ積と熱処理温度
および熱処理後の冷却速度との関係を示す図であ
る。第３図は、真空焼結後、１℃／分で冷却した
試料の最大エネルギ積と熱処理時間の関係を示す
図である。第４図は、真空焼結後、0.5〜1000
℃／分で室温まで冷却し、600℃30分熱処理後約
100℃／分冷却した試料の各磁気特性と焼結後の
冷却速度の関係を示す図である。
度で冷却した試料の各磁気特性と冷却速度の関係
を示す図である。第２図は、真空焼結後、１℃／
分で冷却した試料の最大エネルギ積と熱処理温度
および熱処理後の冷却速度との関係を示す図であ
る。第３図は、真空焼結後、１℃／分で冷却した
試料の最大エネルギ積と熱処理時間の関係を示す
図である。第４図は、真空焼結後、0.5〜1000
℃／分で室温まで冷却し、600℃30分熱処理後約
100℃／分冷却した試料の各磁気特性と焼結後の
冷却速度の関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類元素一遷移金属元素−亜金属合金粉末
の成形体を真空中あるいは不活性雰囲気中にて、
1050〜1150℃の温度で焼結し、該焼結終了温度か
ら10℃／分以下の冷却速度で室温まで冷却し、そ
の後550〜750℃の温度範囲内で熱処理することを
特徴とする希土類元素一遷移金属元素−亜金属合
金磁石の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の希土類元素一遷
移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法におい
て、上記熱処理の保持時間が、５〜60分であり、
その後の冷却速度を50℃／分以上としたことを特
徴とする希土類元素一遷移金属元素−亜金属合金
磁石製造方法。 ３ 特許請求の範囲第１項記載の希土類元素一遷
移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法におい
て、希土類元素がネオジウム、遷移金属が鉄また
はその一部をコバルトで置換したもの、及び亜金
属がホウ素であることを特徴とする希土類元素一
遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59108687A JPS60255941A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59108687A JPS60255941A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255941A JPS60255941A (ja) | 1985-12-17 |
| JPH0142338B2 true JPH0142338B2 (ja) | 1989-09-12 |
Family
ID=14491108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59108687A Granted JPS60255941A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255941A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60255941A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-17 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
| JPS62120457A (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-01 | Tdk Corp | 永久磁石の製造方法 |
| US6511552B1 (en) * | 1998-03-23 | 2003-01-28 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
| JP6213697B1 (ja) * | 2015-12-24 | 2017-10-18 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
| JPS59219453A (ja) * | 1983-05-24 | 1984-12-10 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6052556A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6052555A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6077959A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6077960A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6077961A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS60255941A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-17 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-30 JP JP59108687A patent/JPS60255941A/ja active Granted
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59219453A (ja) * | 1983-05-24 | 1984-12-10 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6052556A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6052555A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60255941A (ja) | 1985-12-17 |
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