JPS60255941A - 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 - Google Patents
希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法Info
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- JPS60255941A JPS60255941A JP59108687A JP10868784A JPS60255941A JP S60255941 A JPS60255941 A JP S60255941A JP 59108687 A JP59108687 A JP 59108687A JP 10868784 A JP10868784 A JP 10868784A JP S60255941 A JPS60255941 A JP S60255941A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ネオジム−鉄を基本系とし１種々の希土類元
素、遷移金属元素および亜金属元素を含む希土類水入磁
石材料の製造方法に関し、とくに。
素、遷移金属元素および亜金属元素を含む希土類水入磁
石材料の製造方法に関し、とくに。
高エネルギ積の磁性体を製造する方法に関するもつであ
る。
る。
希土類元素−遷移金属間化合物は飽和磁化が高いため、
高エネルギー積磁石材料としての可能性を有する。その
中で＋Ｓｍ−Ｃｏ系合金は高飽和磁化に加えて高磁気異
方性を持つため、現在、高性能磁石材料の中心をなし、
最大エネルギ積（ＢＨ）ｍａｘ〜３２ ＭＧＯｅに達す
るまでに至った。
高エネルギー積磁石材料としての可能性を有する。その
中で＋Ｓｍ−Ｃｏ系合金は高飽和磁化に加えて高磁気異
方性を持つため、現在、高性能磁石材料の中心をなし、
最大エネルギ積（ＢＨ）ｍａｘ〜３２ ＭＧＯｅに達す
るまでに至った。
しかし＋ Ｓｍ原料の供給が逼迫し、さらにＣｏは価格
変動が大きいことから、 ＳｍやＣｏの使用量のできる
だけ少ない希土類磁石の開発が急がれている。
変動が大きいことから、 ＳｍやＣｏの使用量のできる
だけ少ない希土類磁石の開発が急がれている。
ネオジウム−鉄合金はＳｍ −Ｃｏ系合金を凌駕する飽
昭磁化をもちながらも、磁化容易方向が結晶の０面にあ
るため、永久磁石に用いることができなかった。しかし
、超急冷材料の研究（Ｎ、Ｃ，Ｋｏｏｎ他Ａｐｐ１．
Ｐ、ｈｙｓ、 Ｌｅｔｔ、 ３９Ｑ０１９８１１８４０
〜８４２ ＜−り希土類元素−遷移金属間化合物の磁性
に牟ホす亜金属の効果等の研究にもとづき、ネオジム−
鉄−ホウ素化合物が永久磁石材部として期待できると七
かわかってきた。ところが、その合金の製造方法は全く
分って込ない。
昭磁化をもちながらも、磁化容易方向が結晶の０面にあ
るため、永久磁石に用いることができなかった。しかし
、超急冷材料の研究（Ｎ、Ｃ，Ｋｏｏｎ他Ａｐｐ１．
Ｐ、ｈｙｓ、 Ｌｅｔｔ、 ３９Ｑ０１９８１１８４０
〜８４２ ＜−り希土類元素−遷移金属間化合物の磁性
に牟ホす亜金属の効果等の研究にもとづき、ネオジム−
鉄−ホウ素化合物が永久磁石材部として期待できると七
かわかってきた。ところが、その合金の製造方法は全く
分って込ない。
本発明は、ネオジウム−鉄−ホウ素系のように希土類元
素−遷移金属間化合物からなり、なるべ（ＳｍやＣｏの
使用１が少なく、シかも、Ｓｍ−Ｃ。
素−遷移金属間化合物からなり、なるべ（ＳｍやＣｏの
使用１が少なく、シかも、Ｓｍ−Ｃ。
磁石に比して高いエネルギー積を有する磁石材料を再現
性良く製造する方法を提供することを目的とする。
性良く製造する方法を提供することを目的とする。
〔発明の構成〕
本発明は、希土類元素（Ｒ）−遷移金属元素（Ｔ）−亜
金属（Ｐ）合金粉末の成形体を真空中あるいは不活性ガ
ス雰囲気中にて１０５０〜１１５０℃の温度で焼結し、
その後５５０〜７５０℃の温度で熱処理することを特徴
とする希土類元素−遷移金属元素一朋金属合金磁石の製
造方法である。
金属（Ｐ）合金粉末の成形体を真空中あるいは不活性ガ
ス雰囲気中にて１０５０〜１１５０℃の温度で焼結し、
その後５５０〜７５０℃の温度で熱処理することを特徴
とする希土類元素−遷移金属元素一朋金属合金磁石の製
造方法である。
ここで、焼結温度が１０５０℃未満では焼結性が悪く、
密度が向上せず＋ Ｂｒが向上しない。一方１１５０℃
を越えると、結晶成長してＨｅが低下してしまう。従っ
て高いエネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）を得るには、焼
結温度は１０５０〜１１５０℃の範囲が必要で、この範
囲で真空度に近いものが得られる。
密度が向上せず＋ Ｂｒが向上しない。一方１１５０℃
を越えると、結晶成長してＨｅが低下してしまう。従っ
て高いエネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）を得るには、焼
結温度は１０５０〜１１５０℃の範囲が必要で、この範
囲で真空度に近いものが得られる。
なお、焼結に引き続く冷却スピードも磁石特性に影響を
及＃丁す。この冷却スピードは１分当り１０℃以下の比
較的ゆっくシとしたスピードが好ましい。
及＃丁す。この冷却スピードは１分当り１０℃以下の比
較的ゆっくシとしたスピードが好ましい。
上記熱処理温度は、５５０℃以下では角形性が悪くなり
、１だ７５０℃以上では熱処理効果はなくなるので、５
５０〜７５０℃の範囲に選ばれるが、好ましくは６００
〜６５０℃が良い。
、１だ７５０℃以上では熱処理効果はなくなるので、５
５０〜７５０℃の範囲に選ばれるが、好ましくは６００
〜６５０℃が良い。
なお、熱処理の保持時間は５〜６０分で行うのが良く、
５分以下および６０分以上では熱処理の効果による磁石
特性の向上は見られない。保持時間のさらに好ましいの
は１５〜４５分に行うことである。さらに冷却スピード
は焼結後の冷却スピードより早い方が好ましく、１分当
り５０℃以上の割合で冷却することが良く実用的（工業
的）には１００℃／分以上とすることが良い。但し。
５分以下および６０分以上では熱処理の効果による磁石
特性の向上は見られない。保持時間のさらに好ましいの
は１５〜４５分に行うことである。さらに冷却スピード
は焼結後の冷却スピードより早い方が好ましく、１分当
り５０℃以上の割合で冷却することが良く実用的（工業
的）には１００℃／分以上とすることが良い。但し。
１００℃／分以上としたときの磁石特性における変動は
あまり差はない。一方５０℃以下とした時は磁石特性は
あまシ改善されず、熱処理保持温度の制御幅が極めて小
さくなり２それをはずれると熱処理しない時より磁石特
性が劣化することとなる。
あまり差はない。一方５０℃以下とした時は磁石特性は
あまシ改善されず、熱処理保持温度の制御幅が極めて小
さくなり２それをはずれると熱処理しない時より磁石特
性が劣化することとなる。
なお２本発明において、希土類元素ＲはＮｄ 。
Ｐｒ ｌ Ｌａ ｒ Ｃｅ ＋ ’ｒｂ ｌ Ｄｙ＋
Ｈｏ ｌ ｇｒ 、Ｅｕ ｌ Ｓｍ ＋Ｇｄ ｒ Ｐｍ
ｒ Ｔｍ ＊ Ｙｂ ｒ Ｌｕ の一種又は組み合わ
せであるが、好１しくはＮｄ ｒ Ｐｒが良い。また遷
移金属ＴはＦｅ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉ の一種で、好ま
しくはＦｅの一種又はＣｏとの組み合わせが良い。又、
亜金属ＰはホウＩＢ 、シリコンＳｌ、リンＰ、炭素Ｃ
，ダルマニウムＧｅ 、窒素Ｎの一種又は組み合わせで
あるが。
Ｈｏ ｌ ｇｒ 、Ｅｕ ｌ Ｓｍ ＋Ｇｄ ｒ Ｐｍ
ｒ Ｔｍ ＊ Ｙｂ ｒ Ｌｕ の一種又は組み合わ
せであるが、好１しくはＮｄ ｒ Ｐｒが良い。また遷
移金属ＴはＦｅ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉ の一種で、好ま
しくはＦｅの一種又はＣｏとの組み合わせが良い。又、
亜金属ＰはホウＩＢ 、シリコンＳｌ、リンＰ、炭素Ｃ
，ダルマニウムＧｅ 、窒素Ｎの一種又は組み合わせで
あるが。
好ましくはＢが良い。
そして、層材的製品の金属間化合物相は全量の７０〜９
０％が（Ｒ２Ｔ１２ ） 、 −Ｐｘ （但しｘ ＝
０．１〜０．．３５ ）の磁性相を含むことを意味する
。
０％が（Ｒ２Ｔ１２ ） 、 −Ｐｘ （但しｘ ＝
０．１〜０．．３５ ）の磁性相を含むことを意味する
。
以下本発明の実施例について詳細に説明する。
実施例１
〔７０ロセス］〕
ネオジウムが３３．６ ｗｔ％、ホウ素が］、 ０５
ｗｔ％。
ｗｔ％。
鉄が残部となるように、アルゴン雰囲気中で高周波加熱
により合金を溶解した。
により合金を溶解した。
次に、この合金インゴットを粗粉砕した後、ボールミル
全周いてイ均粒径約４μｍに微粉砕した。
全周いてイ均粒径約４μｍに微粉砕した。
この粉末を約１０ ｋＱｅの磁界中１５０ ＭＰａの圧
力で成形した。この成形体を真空雰囲気中１０６０℃で
２時間焼結後、０５へ・１ｏｏｏ℃／分の速度で冷却し
た。各磁気特性と冷却速度との関係を第１図に示した。
力で成形した。この成形体を真空雰囲気中１０６０℃で
２時間焼結後、０５へ・１ｏｏｏ℃／分の速度で冷却し
た。各磁気特性と冷却速度との関係を第１図に示した。
各磁気特性は５冷却速度に大きく影響式
されることが明らかで、冷却速度！遅くなるにしたがい
磁石特性は上昇し、０５〜ｂ 高値に達した。
磁石特性は上昇し、０５〜ｂ 高値に達した。
上記の１０６０℃２時間真空焼結後７１℃／分グで冷却
して得た試料Ａをさらに加熱して５００〜７００℃３０
分間熱処理した。得られた試料の最大エネルギ積と熱処
理温度との関係を第２図に示した。ま、た２曲線ａ、ｂ
、ｃは熱処理後の冷却速度が１００℃／分、５０℃／分
、１℃／分のものである。熱処理後の冷却速度に関係な
く６００〜６５０℃の七ころにビーク値を持つ。そして
冷却速度が１００℃／分とした時には５５０℃〜７５０
℃の保持で熱処理すれば（ＢＨ） は処理なしの時より
大きく向上していることが分る。
して得た試料Ａをさらに加熱して５００〜７００℃３０
分間熱処理した。得られた試料の最大エネルギ積と熱処
理温度との関係を第２図に示した。ま、た２曲線ａ、ｂ
、ｃは熱処理後の冷却速度が１００℃／分、５０℃／分
、１℃／分のものである。熱処理後の冷却速度に関係な
く６００〜６５０℃の七ころにビーク値を持つ。そして
冷却速度が１００℃／分とした時には５５０℃〜７５０
℃の保持で熱処理すれば（ＢＨ） は処理なしの時より
大きく向上していることが分る。
上述の試料ＡＫついて、熱処理の保持時間の検討を進め
た。６００℃、５分〜１時間熱処理後約１００℃／分で
急冷した。この試料の最大エネルギ積と熱処理時間との
関係を第３図に示す。５〜４５分の熱処理で高特性が得
られることがわかる。
た。６００℃、５分〜１時間熱処理後約１００℃／分で
急冷した。この試料の最大エネルギ積と熱処理時間との
関係を第３図に示す。５〜４５分の熱処理で高特性が得
られることがわかる。
また、６０分以上となると磁石特性の向上はなくなる。
次に上記した１０６０℃で２時間焼結後、０５〜ｂ
℃で３０分間熱処理し、その後冷却速度１００℃／分で
冷却した。この場合の磁石特性を第４図に示す。
冷却した。この場合の磁石特性を第４図に示す。
第１図及び第４図とを比較すれば、第４図における特性
は格段に勝れていることが明らかで。
は格段に勝れていることが明らかで。
（ＢＨ） が４０ ＭＧＯｅ以上と、これまでのＳｍ
−ｃｏ磁ａｘ 石では得られなかった磁。６特性が安定して得られるこ
とが分る。
−ｃｏ磁ａｘ 石では得られなかった磁。６特性が安定して得られるこ
とが分る。
実施例２
ネオジウム（Ｎｄ）が２１．３１ｗｔ俤、ホウ素（Ｂ）
が１２ｗｔ％、残部鉄（Ｆｅ）となるように原料を秤量
しアルゴン雰囲気下の高周波加熱により溶解して母合金
（これを便宜上Ｂ合金）を得た。
が１２ｗｔ％、残部鉄（Ｆｅ）となるように原料を秤量
しアルゴン雰囲気下の高周波加熱により溶解して母合金
（これを便宜上Ｂ合金）を得た。
またＮｄ ６９．５ ｗｔ％、コバルト（ＣＯ）が３０
．５ｗｔ％。
．５ｗｔ％。
残部Ｆｅとして、前記同様に母合金（これをＣ合金）を
得た。
得た。
Ｂ合金は強磁性合金で、Ｃ合金は非磁性合金である。Ｂ
及びＣ合金を夫々粉砕装置によってほぼ６μｍの粒子径
に粉砕し、８合金粉末、Ｃ合金粉末を得、Ｒ＝ ８５
ｗｔ％に両粉末を混ぜ合わせ。
及びＣ合金を夫々粉砕装置によってほぼ６μｍの粒子径
に粉砕し、８合金粉末、Ｃ合金粉末を得、Ｒ＝ ８５
ｗｔ％に両粉末を混ぜ合わせ。
全体の粒子径が３〜４μｍとなるように混合及び微粉砕
した。その後、この粉末を磁場中（１０ｋＯｅの磁場）
で１５φＸ８ｔの円柱を成型し、この成型体を１０８０
℃真空中で２時間焼結保持し、１℃／分の速度で室温筐
で冷却した。ここで磁石特性を測定した。
した。その後、この粉末を磁場中（１０ｋＯｅの磁場）
で１５φＸ８ｔの円柱を成型し、この成型体を１０８０
℃真空中で２時間焼結保持し、１℃／分の速度で室温筐
で冷却した。ここで磁石特性を測定した。
次ぎに、上記焼結体をさらに６００℃で２０分熱処理し
、その後の冷却を８０℃／分で冷却して。
、その後の冷却を８０℃／分で冷却して。
前記同様磁石特性を測定した。
以上の特性結果をまとめたのが第１表である。
これによれば、熱処理を施こすことが極めて特性の向上
に重要であることが明らかである。
に重要であることが明らかである。
第 １ 表
〔発明の効果〕
上記実施例から明らかなように２本発明によればＲ（希
土類元素）−丁（遷移金属元素）−ｐ（亜金属元素）系
水久磁石を粉末冶金法で得る場合に、焼結後に熱処理を
施こすことにより従来の希土類コバルト磁石（例えばＳ
ｍＣｏ５ ｒ Ｓｍ２Ｃｏ、、磁石）に比して磁石特性
Ｂｒ ｒ Ｈｅ ｇ （ＢＨ） が大幅向上した磁石を
得ることができる。
土類元素）−丁（遷移金属元素）−ｐ（亜金属元素）系
水久磁石を粉末冶金法で得る場合に、焼結後に熱処理を
施こすことにより従来の希土類コバルト磁石（例えばＳ
ｍＣｏ５ ｒ Ｓｍ２Ｃｏ、、磁石）に比して磁石特性
Ｂｒ ｒ Ｈｅ ｇ （ＢＨ） が大幅向上した磁石を
得ることができる。
第１図は、真空焼結後、０５〜ｂ
速度で冷却した試料の各磁気特性と冷却速度の関係を示
す図である。 第２図は、真空焼結後、１℃／分で冷却した試料の最大
エネルギ積と熱処理温度および熱処理後の冷却速度との
関係を示す図である。 第３図は、真空焼結後、１℃／分 で冷却した試料の最
大エネルギ積と熱処理時間の関係を示す図である。 第４図は、真空焼結後、０５〜ｂ 室温まで冷却し、６００℃３０分熱処理後約１００℃／
分冷却した試料の各磁気特性と焼結後の冷却速度の関係
を示す図である。
す図である。 第２図は、真空焼結後、１℃／分で冷却した試料の最大
エネルギ積と熱処理温度および熱処理後の冷却速度との
関係を示す図である。 第３図は、真空焼結後、１℃／分 で冷却した試料の最
大エネルギ積と熱処理時間の関係を示す図である。 第４図は、真空焼結後、０５〜ｂ 室温まで冷却し、６００℃３０分熱処理後約１００℃／
分冷却した試料の各磁気特性と焼結後の冷却速度の関係
を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類元素−遷移金属元素一亜金属合金粉末の成形
体を真空中あるいは不活性ガス雰囲気中にで１０５０〜
１１５０℃の温度で焼結し２その後５５０〜７５０℃の
温度で熱処理することを特徴とする希土類元素−遷移金
属元・素−亜金属合金磁石の製造方法。 ２ 前記第１項の製造方法において、上記焼結後の冷却
速度が１０℃／分以下とした製造方法。 ３ 前記第１項の製造方法において、上記熱処理の保持
時間が５〜６０分であり、その後の冷却速度を５０℃／
分以上とした製造方法。 ４、前記第１項の製造方法において、希土類元素−ネオ
ジウム、遷移金属が鉄またはその一部をコパルで置換し
たもの、亜金属がホウ素であることを特徴とする製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59108687A JPS60255941A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59108687A JPS60255941A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255941A true JPS60255941A (ja) | 1985-12-17 |
| JPH0142338B2 JPH0142338B2 (ja) | 1989-09-12 |
Family
ID=14491108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59108687A Granted JPS60255941A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255941A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62120457A (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-01 | Tdk Corp | 永久磁石の製造方法 |
| JPH0142338B2 (ja) * | 1984-05-30 | 1989-09-12 | Tookin Kk | |
| US6511552B1 (en) * | 1998-03-23 | 2003-01-28 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
| WO2017110680A1 (ja) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 日立金属株式会社 | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59219453A (ja) * | 1983-05-24 | 1984-12-10 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6052556A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6052555A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6077959A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6077960A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6077961A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60255941A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-17 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-30 JP JP59108687A patent/JPS60255941A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59219453A (ja) * | 1983-05-24 | 1984-12-10 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
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| JPH0142338B2 (ja) * | 1984-05-30 | 1989-09-12 | Tookin Kk | |
| JPS62120457A (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-01 | Tdk Corp | 永久磁石の製造方法 |
| US6511552B1 (en) * | 1998-03-23 | 2003-01-28 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
| US6821357B2 (en) | 1998-03-23 | 2004-11-23 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
| US7025837B2 (en) | 1998-03-23 | 2006-04-11 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
| WO2017110680A1 (ja) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 日立金属株式会社 | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法 |
| JP6213697B1 (ja) * | 2015-12-24 | 2017-10-18 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
| US10242781B2 (en) | 2015-12-24 | 2019-03-26 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for manufacturing R-T-B based sintered magnet |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0142338B2 (ja) | 1989-09-12 |
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