KR970009409B1 - 소결자석용 사마리움-철계 영구자석 재료의 제조방법 - Google Patents

소결자석용 사마리움-철계 영구자석 재료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

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Description

소결자석용 사마리움-철계 영구자석 재료의 제조방법
본 발명은 소결자석용 사마리움(Sm)-철계 영구자석 재료의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세히는 소결자석의 자성분말에 사용되는 Sm-Fe계 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 상업화되어 있는 전통적인 영구자석의 재료로는 산호철 페라이트 자석(주성분으로 BaO·Fe2O3또는 SrO·6Fe2O3) 및 알니코자석(주성분으로 Fe-Co-Ni-Al-Cu) 등의 에너지적이 낮은 보금형 영구자석이 있고, 또한 SmCo5또는 Sm2Co17조성을 근간으로 하는 회토류-코발트계 영구자석이 있다.
이들 영구자석 중에서 산화철 페라이트 자석을 자기 특성이 열악하여 저급용으로 사용되고, 알니코 영구자석을 자기특성에 비해 재료비와 공정이 복잡하여 스피커, 계량기등 특수용도에만 사용된다.
한편, 에너지적이 높고((B.H)max=20-30 밀리온 가우스(MGOe)) 큐리온도가 높아(Tc=700-800℃) 영구자석 재료로서 최상인 Sm-Co계 자석은 제조공정이 복잡하고 원료비가 비싸 고온용도에 제품에만 사용이 제한된다(K.J. stramt and Hoffer : USAF Materials Lab. Report AFLM TR-65-446(1966), K.H.J. Buschow, R.A.Naastepad and F.F.Westerndorp : J. Appl. Phys. 40,(1969)P. 4029 및 D.K.Das : IEEE Trans. Magn. (1969)P. 214)
이에 반하여 최근에는 Co 대신에 회토류-철계 영구자석들이 실용화되어 있는데, 그 대표적인 예로서 Fe14Nd2B 조성의 화합물을 근간으로 하는 회토류게 영구자석을 들 수 있다.
상기 Fe14Nd2B 조성의 화합물 회토류 영구자석은 Co 대신 Fe를 근간으로 하며, 높은 에너지적((B.H)max=25-40MGOe)과 높은 보자력(고유보자력iHG=8-20kOe)을 보임으로써 영구자석의 새로운 활로를 개처갛고 시장확대에 큰 역할을 하였다.
그러나, 상기 회토류-철계 영구자석은 큐리온도(Tc)가 310℃ 이하여서 높은 온도에서는 사용이 제한되고 부식성이 커, 아직도 사용에 많은 제한이 있는 실정이다.(M.Sagawa, S.Fujimura, N.Togawa, H.Yamtoto and Y.Matsuura : J.Appl.Phys. 55, (1984)P.2083. M.Tokunaga, N.Meguro, M.Endoh, and S.Manigawa. IEEE Trans. Magn. 21, (1985)P. 1964, J.Croat, J.F.Herbst. R.W.Lee and F.E.Pinkorton J.Appl.Ptys. 55,(1984)P.2078).
이와같이 영구자석은 용도에 따라 다양한 영구자석 재료가 개발되어 사용되어 왔는데, 본 발명자는 수지자석용으로 SmFe7+xMx(M은 Mo, v, Nb 및 Ti의 천이원소, X는 0.2-2.0)의 조성을 갖는 영구자석재료를 제안하여, 국내특허출원한 바 있다(1994. 4. 특허출원). 이에 본 발명자는 연구를 거듭한 결과, 수지자석용 연구자석재료의 제조방법과는 달리 균질화 및 소결처리를 통한 소결자석용 영구자석재료의 제조방법을 개발하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 경제성을 고려하여 저렴한 원료비가 소요되는 Sm-Fe계 회토류 화합물 영구자석 재료를 근간으로 하되, 균질화 및 소결처리를 통하여 자기특성이 실용화에 문제가 없는 소결자석용 Sm-Fe계 영구자석재료의 제조방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명은 소결자석용 영구자석재료의 제조방법에 있어서, SmFe7+xMx화합물 조성식을 갖고, M은 Mo, V. Nb 및 Ti 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이며, x는 0.2-2.0의 조성범위로 이루어진 모재를 진공 또는 불활성 가스 분위기에서 용해하여 주괴를 제조하는 단계; 상기 주괴를 900-1200℃의 온도범위에서 균질화처리하는 단계; 균질화처리된 주괴를 5-50um의 미분으로 분쇄하는 단계; 상기 분말을 성형하여 압분체를 제조하는 단계; 상기 압분체를 1000-1200℃의 온도범위에서 1-2시간 소결처리하는 단계; 및 소결 처리한 자성체를 600-700℃의 온도범위에서 1-2시간 시효처리를 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결자석용 Sm-Fe계 영구자석 재료의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
통상적으로 회토류 원소 Sm을 Fe와 친화력이 큰 제3원소를 첨가하는 동시에 상기 Sm-Fe계 화합물의 조성을 변화시키고, 그 조직을 변형시키므로서 자기 특성이 우수한 Sm-Fe계 영구자석 재료를 얻을 수 있는 것이다.
즉, 본 발명에 따른 영구자석 재료는 Sm-Fe 이성분계에 철과 친화력이 우수한 제3의 천이원소(M)인 Mo, V, Ti 및 Nb 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 첨가하여 합성한 SmFe7+xMx(X는 0.2-2.0) 화합물로 구성된다.
상기 SmFe7+xMx(X는 0.2-2.0)의 조성을 갖는 본 발명의 화합물을 제조하는 방법은 일반적인 주조야금 기술로서 가능하나, 본 발명에서는 보다 바람직한 제조방법을 설명한다.
상기 조성의 SmFe7+xMx(X는 0.2-2.0) 화합물을 진공 또는 불활성가스분위기에서 용해하여 주괴를 제조하는데, 이때 진공은 10-3-10-5torr 정도로 한다.
상기 주괴는 주자성상인 Sm(Fe, M)7이 생성되며, 이 주자성상은 강자기특성을 나타내며, 높은 자기자화력(또는 잔류자속 밀도)를 보이기 때문에 가장 중요한 자성상이 된다.
또한, 동시에 소량의 Sm(Fe, M)2조성의 약 자기특성을 보이는 자성상이 생성되는데, 이 Sm(Fe, M)2 자성상은 Sm(Fe, M)7결정입자들의 입경계선에서 좁은 대역을 이루며 형성되거나 세 결정립이 만나는 접합점 사이에 형성되기도 한다.
상기 Sm(Fe, M)2자성상은 출발재료은 SmFe7+xMx영구자석 재료의 실용화가 가능하도록 보자력을 높여주는 역할을 한다.
그러나, 상기 Sm(Fe, M)2자성상이 과도하 생성되면 잔류자화량이 감소하여 전체적인 에너지적인 감소하므로 바람직하지 않다.
한편, 제3의 성분으로 Fe3M 조성의 약자성상도 미량 생성되면, 이 Fe3M 상은 SmFe7+xMx 재료의 큐리온도 상승을 유발시키는 역할을 하지만, SmFe7+xMx 재료의 자기특성을 저하시키므로 바람직하지 않다.
상기한 바와같이, 본 발명의 영구자석 재료는 상기 Sm(Fe, M)7 강자성상이 주 조성이 되도록 천이원소의 조성 X를 조절하는 것이 중요하며, 이때 조성 X가 0.2 이하이면 본 발명의 영구자석 재료내에 Sm(Fe, M)7상이 생성되지 않아 강자성 특성이 발생되지 않고, X가 2.0 이상이면 Sm(Fe, M)7상이 약간 생성되고, Sm(Fe, M)2및 Fe3M 상 (또는 a - Fe상)이 상대적으로 많이 생성되어 강자기특성이 발생되지 않기 때문에 조성 X는 0.2-2.0으로 조절하는 것이 바람직하며, 보다 바람직한 것은 X를 0.8-1.5으로 하는 것이다.
본 발명에 따른 상기 조성의 출발재료는 응고시에 주자성상인 Sm(Fe, M)7에 비해 약자성상인 Sm(Fe, M)7및 Fe3M 상이 상대적으로 많이 생성되어 주괴 그 자체로는 자기특성이 열화되므로 균질화처리를 하여 공랭시키는 것이 바람직하다.
상기 균질화 처리는 900=-100℃의 온도에서 행하는 것이 바람직한데, 그 이유는 균질화처리가 900℃ 이하로 되면 전체적 균일한 처리가 되지 못하여 Sm(Fe, M)2및 Fe3M 상이 상대적으로 많이 생성되고, 1200℃ 이상으로 되면 재용해가 일어날 수 있기 때문이다. 또한, 상기 균질화 처리후에는 공랭을 하게 되는데, 불활성 기체를 흘려보내 빠른 냉각을 하므로서, Sm(Fe, M)7상에 결정입도 및 결정입자 형상을 균일화시킴과 동시에 액자성상인 Fe3M 상의 생성을 억제시키는 것이 바람직하다.
이때, Sm(Fe, M)7결정립 경계선에 형성되었던 액자성상인 Sm(Fe, M)2는 균일하게 분포가 된다.
상기 균질화 처리된 합금과는 50-150um 조립의 결정입도를 가지는데, 상기 합금과는 진공, 용매 액체분위기[아세톤, 메칠알콜 또는 헥세인(hexane) 등] 또는 불활성 기체분위기에서 분쇄작업을 거쳐 원하는 입도분포인 5-50um의 분말, 바람직하게는 5-30um의 분말로 제조한다.
상기와 같이 제조된 분말은 단결정 분말로서, 상기 분말은 성형을 하여 압분체로 제조한다.
상기한 성형은 비자성 스텐레스 금형에 담아 원하는 형상대로 프레스 성형을 할 수 있으며, 프레스 성형하는 동안 압력은 1-2톤/㎠의 수직압력을 사용하는 것이 바람직하다.
그후, 성형된 압분체에 15-20kOe의 외부자장을 부하하면 상기 분말들을 자장 방향으로 배향되어 이방성 자석을 만들 수가 있는 것이다.
상기 압분체는 소결처리로 영구자석이 제조되는데, 소결처리시 1000-1200℃의 온도에서 1-2시간 정도 행하는 것이 바람직하며, 이때 분위기는 진공 또는 Ar 기체 분위기에서 하는 것이 보다 바람직하다. 그러나, 소결 처리시 1000℃ 이하의 온도에서 1시간 이하로 하게 되면 소결이 미흡하게 되고, 1200℃ 이상의 온도에서 2시간 이상하게 되면 재용해가 일어날 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
상기 소결처리가 완료된 자석은 600-700℃의 온도에서 1-2시간동안 시효처리하므로서 자기특성 향상을 꾀할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
[실시예 1]
하기표 1과 같은 조성을 갖는 SmFe7+xMx 화합물을 각각 지공중에서 유도용해하여 주괴를 제조하였다.
제조된 주괴는 모두 100℃에서 4-5시간 균질화 처리하여 X-ray 회절분석 및 조직관찰을 통해 Sm(Fe, M)7주 자성상과 그 주 자성상 입경계선을 따라 Sm(Fe, M)2약 자성상이 형성되어 있음을 확인하였으며, 이때 Sm(Fe, M)7결정입도는 100-150um 분포를 보였다. 균질화처리된 주괴를 직경 2-3mm 입도로 조분쇄한 후 아트리터(attritor)를 사용하여 핵세인 용매중에서 각각 미립의 합금분말을 제조학 위해 1-1.5시간 미분쇄를 하였다. 이때 얻어진 분말 입도는 모두 5-20um였다. 상기와 같이 준비된 미립 분말을 스텐레스 금형에 담아 1×1×1㎤ 모양의 압분체로 성형하였으며 이때 사용한 프레스 성형압력은 2ton/㎠ 이었으며, 성형도중에 프레스 압력의 수직방향으로 19kOe의 외부자장을 전자석에 의하여 부하하였다. 프레스성형으로 준비된 압분체는 진공로를 사용하여 1050℃-1100℃은 도구간에서 1시간 소결처리를 실시한 후 아르곤 개스로 급냉하고, 다시 후속으로 650℃에서 1시간 시효처리를 하였다. 상기와 같이 제조된 소결자석은 히스테리시스 곡선 측정장치(B-H loop tracer)를 사용하여 외부자장 20kOe를 부하하여 자기특성을 측정하고, 열자기곡선 측정치(TGA)를 사용하여 큐리온도를 측정하고, 그 측정 결과를 하기표1에 나타내었다.
상기 표1에 나타난 바와같이 소결자석으로 제조딘 발명에(1-5)의 경우에는 최대 자기에너지적이 모든 합금에서 거의 동일한 5.4-7.4MGOe 정도를 나타내므로서, 이러한 자기특성은 본 발명에 따른 영구자석 재료가 소결자석용으로 실용화가 가능함을 나타내고 있다.
반면에 종래의 Sm(Fe, M)화합물의 경우에는 최대 에너지적 및 보자력의 열화로 실요화에는 미흡함을 알 수 있다.
[실시예 2]
하기표 2와 같이 실시예 1과 동일한 조성을 갖는 화합물을 실시예 1과 동일한 방법으로 균일화처리 및 분말 처리를 하여 동일조건으로 프레스 성형함으로써 압분체를 제조하였다. 준비된 압분체는 진공로를 사용하여 1150-1200℃ 온도구간에서 1시간 소결처리를 실시한 후 아르곤 개스로 급냉각하고, 다시 후속을 680-700℃에서 1시간 시효처리를 하였다. 상기와 같이 제조된 소결자석은 실시예 1에서와 동일한 방법으로 자기특성 및 규리온도를 측정하여, 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.
상기 표2에서 나타난 바와 같이 발명예(7-12)의 경우 실시예(1)의 경우보다 자기특성이 우수함을 알 수 있는데, 그 이유는 1150-1200℃ 소결온도 범위를 택함으로써 융점이 높은 Mo, V, Nb 및 Ti 합금의 부분적 용융을 소결과정에서 촉지시켜줌으로써 소결자석의 밀도를 향상시킨 결과이다. 대신에 결정입도는 약간 증가하여 보자력의 미미한 저하를 유발하였으나 전체적 자기특성은 향상되었음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 Sm을 Fe에 용이하게 고용할 수 있도록 제3의 천이원소인 Mo, V, Ti 및 Nb 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 첨가하여 조성한 SmFe+Mx(M은 상기 제3의 천이원소)의 조성을 본 발명 범위로 하고 균질화 및 소결처리를 통하여 그 조직을 개선하므로서, 가기특성이 우수하면서 저렴하여 실용화 될 수 있기 때문에 소결자석용 영구자석 분말재료의 제조방법을 제공하는 효과가 있는 것이다.

Claims (1)

  1. 소결자석용 영구자석 재료의 제조방법에 있어서, SmFe7+xMx 화합물 조성식을 갖고, M은 Mo, V, Nb 및 Ti 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이며, x는 0.2-2.0의 조성범위로 이루어진 모재를 진공 또는 불활성 가스 분위기에서 용해하여 주괴를 제조하는 단계; 상기 주괴를 900-1200℃의 온도범위에서 균질화처리하는 단계; 균질화처리된 주괴를 5-50um의 미분으로 분쇄하는 단계; 상기 분말을 성형하여 압분체를 제조하는 단계; 상기 압분체를 1000-1200℃의 온도범위에서 1-2시간 소결처리하는 단계; 및 소결처리한 자성체를 600-700℃의 범위에서 1-2시간 시효처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결자석용 Sm-Fe계 영구자석 재료의 제조방법.
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