JP2611221B2 - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、希土類元素と遷移金属とボロンを主成分と
する永久磁石の製造方法に関するものである。
する永久磁石の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 永久磁石は、一般家庭の各種電気製品から大型コンピ
ューターの周辺端末機器まで幅広い分野で使用されてい
る重要な電気．電子材料の一つである。
ューターの周辺端末機器まで幅広い分野で使用されてい
る重要な電気．電子材料の一つである。
最近の電気製品の小型化、高効率化の要求にともな
い、永久磁石も益々高性能化が求められている。現在使
用されている永久磁石のうち代表的なものはアルコニ．
ハードフェライト及び希土類−遷移金属系磁石である。
特に希土類−遷移金属系磁石であるＲ−Co系永久磁石や
Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石は、高い磁気性能が得られるので
従来から多くの研究開発が成されている。
い、永久磁石も益々高性能化が求められている。現在使
用されている永久磁石のうち代表的なものはアルコニ．
ハードフェライト及び希土類−遷移金属系磁石である。
特に希土類−遷移金属系磁石であるＲ−Co系永久磁石や
Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石は、高い磁気性能が得られるので
従来から多くの研究開発が成されている。
従来、これらＲ−Fe−Ｂ系永久磁石の製造方法に関し
ては以下の文献に示すような方法がある。
ては以下の文献に示すような方法がある。
（１）粉末治金法に基づく焼結による方法。
（文献1,文献２） （２）アモルフアス合金を製造するに用いる急冷薄帯製
造装置で、厚さ30μｍ程度の急冷薄片を作り、その薄片
を樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法による急
冷薄片を用いた樹脂結合方法。（文献3,文献４） （３）上述の（８）の方法で使用した急冷薄片を２段階
のホットプレス法で機械的配向処理を行う方法。（文献
4,文献５） ここで、 文献1:特開昭59−46008号公報； 文献2:M.Sagawa,S.Fujimura,N.Togawa,H.Yamamoto,an
d Y.Matsuura;J.Appl,Phys,Vol,55（６）15Maroh 1984,
p2083, 文献3:特開昭59−211549号公報； 文献4:R.W.Lee;Appl,Phys,Lett.Vol,46（８）,15 Apr
il 1985,p790; 文献5:特開昭60−100402号公報 次に上記の従来方法について説明する。
造装置で、厚さ30μｍ程度の急冷薄片を作り、その薄片
を樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法による急
冷薄片を用いた樹脂結合方法。（文献3,文献４） （３）上述の（８）の方法で使用した急冷薄片を２段階
のホットプレス法で機械的配向処理を行う方法。（文献
4,文献５） ここで、 文献1:特開昭59−46008号公報； 文献2:M.Sagawa,S.Fujimura,N.Togawa,H.Yamamoto,an
d Y.Matsuura;J.Appl,Phys,Vol,55（６）15Maroh 1984,
p2083, 文献3:特開昭59−211549号公報； 文献4:R.W.Lee;Appl,Phys,Lett.Vol,46（８）,15 Apr
il 1985,p790; 文献5:特開昭60−100402号公報 次に上記の従来方法について説明する。
先ず（１）の焼結法では、溶解．鋳造により合金イン
ゴットを作製し、粉砕して適当な粒度（数μｍ）の磁石
粉を得る。磁石粉は成形助剤のバインダーと混練され、
磁場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成形体
はアルゴン中で1100℃前後の温度で１時間焼結され、そ
の後室温まで急冷される。焼結後、600℃前後の温度で
熱処理することにより保磁力を向上させる。
ゴットを作製し、粉砕して適当な粒度（数μｍ）の磁石
粉を得る。磁石粉は成形助剤のバインダーと混練され、
磁場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成形体
はアルゴン中で1100℃前後の温度で１時間焼結され、そ
の後室温まで急冷される。焼結後、600℃前後の温度で
熱処理することにより保磁力を向上させる。
（２）のメルトスピニング法による急冷薄片を用いた樹
脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な回転数
でＲ−Fe−Ｂ合金の急冷薄帯を作る。得られた厚さ30μ
ｍのリボン状薄帯は、直径が1000A以下の結晶の集合体
であり、脆くて割れ易く、結晶粒は等方的に分布してい
るので、磁気的にも等方性である。この薄帯を適当な粒
度に粒砕して、樹脂と混練してプレス成形する。
脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な回転数
でＲ−Fe−Ｂ合金の急冷薄帯を作る。得られた厚さ30μ
ｍのリボン状薄帯は、直径が1000A以下の結晶の集合体
であり、脆くて割れ易く、結晶粒は等方的に分布してい
るので、磁気的にも等方性である。この薄帯を適当な粒
度に粒砕して、樹脂と混練してプレス成形する。
（３）の製造方法は、（２）におけるリボン状急冷薄帯
あるいは薄片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で二段
階ホットプレス法と呼ばれる方法で緻密で異方的を有す
るＲ−Fe−Ｂ磁石を得るものである。
あるいは薄片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で二段
階ホットプレス法と呼ばれる方法で緻密で異方的を有す
るＲ−Fe−Ｂ磁石を得るものである。
このプレス過程では一軸性の圧力が加えられ、磁化容
易軸がプレス方向と平行に配向して、合金は異方性化す
る。
易軸がプレス方向と平行に配向して、合金は異方性化す
る。
尚、最初のメルトスピニング法で作られるリボン状薄
帯の結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径より
も小さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗
大化が生じて最適の粒径になるようにしておく。
帯の結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径より
も小さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗
大化が生じて最適の粒径になるようにしておく。
［発明が解決しようとする問題点］ 叙上の従来技術で一応希土類元素と鉄とボロンを主成
分とする永久磁石は製造出来るが、これらの製造方法に
は次の如き欠点を有している。
分とする永久磁石は製造出来るが、これらの製造方法に
は次の如き欠点を有している。
（１）の焼結法は、合金を粉末にするのが必須である
が、Ｒ−Fe−Ｂ系合金は大変酸素に対して活性であるの
で、粉末化すると余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸
素濃度はどうしても高くなってしまう。又粉末を成形す
るときに、例えばステアリン酸亜鉛のような成形助剤を
使用しなければならず、これは焼結工程で前もって取り
除かれるのであるが、成形助剤中の数割は、磁石体の中
に炭素の形で残ってしまう。この炭素は著しくＲ−Fe−
Ｂ合金の磁気性能を低下させ好ましくない。
が、Ｒ−Fe−Ｂ系合金は大変酸素に対して活性であるの
で、粉末化すると余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸
素濃度はどうしても高くなってしまう。又粉末を成形す
るときに、例えばステアリン酸亜鉛のような成形助剤を
使用しなければならず、これは焼結工程で前もって取り
除かれるのであるが、成形助剤中の数割は、磁石体の中
に炭素の形で残ってしまう。この炭素は著しくＲ−Fe−
Ｂ合金の磁気性能を低下させ好ましくない。
成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリー
ン体と言われ、これは大変脆く、ハンドリングが難し
い。従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当
の手間が掛かることも大きな欠点である。これらの欠点
があるので、一般的に言ってＲ−Fe−Ｂ系の永久磁石の
製造には、高価な設備が必要になるばかりでなく、生産
効率が悪く、結局磁石の製造コストが高くなってしま
う。従って、比較的原料費の安いＲ−Fe−Ｂ系磁石の長
所を活かすことが出来る方法とは言え難い。
ン体と言われ、これは大変脆く、ハンドリングが難し
い。従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当
の手間が掛かることも大きな欠点である。これらの欠点
があるので、一般的に言ってＲ−Fe−Ｂ系の永久磁石の
製造には、高価な設備が必要になるばかりでなく、生産
効率が悪く、結局磁石の製造コストが高くなってしま
う。従って、比較的原料費の安いＲ−Fe−Ｂ系磁石の長
所を活かすことが出来る方法とは言え難い。
次に（２）並びに（３）の方法は、真空メルトスピニ
ング装置を使用するがこの装置は現在では、大変生産性
が悪くしかも高価である。
ング装置を使用するがこの装置は現在では、大変生産性
が悪くしかも高価である。
（２）の樹脂結合による方法は、原理的に等方性である
ので低エネルギー積であり、ヒステリシスループの角形
性もよくないので温度特性に対しても、使用する面にお
いても不利である。
ので低エネルギー積であり、ヒステリシスループの角形
性もよくないので温度特性に対しても、使用する面にお
いても不利である。
（３）の方法は、ホットプレスを二段階に使うというユ
ニークな方法であるが、実際に量産を考えると大変非効
率になることは否めないであろう。
ニークな方法であるが、実際に量産を考えると大変非効
率になることは否めないであろう。
更にこの方法では、高温例えば800℃以上では結晶粒
の粗大化が著しく、それによって保磁力iHcが極端に低
下し、実用的な永久磁石にはならない。
の粗大化が著しく、それによって保磁力iHcが極端に低
下し、実用的な永久磁石にはならない。
本発明は、以上の従来技術の欠点を解決するものであ
り、その目的とするところは高性能且つ低コストな希土
類−鉄系永久磁石及びその製造方法を提供することにあ
る。
り、その目的とするところは高性能且つ低コストな希土
類−鉄系永久磁石及びその製造方法を提供することにあ
る。
［問題点を解決するための手段］ 本発明の永久磁石の製造方法の第１は、希土類元素
（但しＹを含む）と遷移金属とボロンを主成分とする磁
石の製造方法において、溶解・鋳造して、鋳造インゴッ
トの結晶粒を微細化しかつマクロ組織を柱状晶とし、次
いで250℃以上の温度で熱処理し後、該磁石のマクロ組
織を柱状晶とし、磁気的に硬化せしめたことを特徴とす
る永久磁石の製造方法、その永久磁石の製造方法の第２
は、溶解・鋳造後、500℃以上の温度で熱間加工するこ
とにより、結晶粒の結晶軸の特定の方向に配向せしめ該
磁石を異方性化することを特徴とする永久磁石の製造方
法であり、更にその永久磁石の製造方法の第３は、前記
第２の製造方法の熱間加工後、250℃以上の温度で熱処
理することにより磁気的に硬化したことを特徴とする永
久磁石の製造方法である。そして、前記第１の製造方法
では、磁化容易軸（Ｃ軸）の配向度を70％以上でかつ磁
石の保磁力を1.0kOe以上とされ、前記第２および第３の
製造方法では、磁化容易軸（Ｃ軸）の配向度が70％以上
でかつ磁石の保磁力を2.5kOe以上とされる。
（但しＹを含む）と遷移金属とボロンを主成分とする磁
石の製造方法において、溶解・鋳造して、鋳造インゴッ
トの結晶粒を微細化しかつマクロ組織を柱状晶とし、次
いで250℃以上の温度で熱処理し後、該磁石のマクロ組
織を柱状晶とし、磁気的に硬化せしめたことを特徴とす
る永久磁石の製造方法、その永久磁石の製造方法の第２
は、溶解・鋳造後、500℃以上の温度で熱間加工するこ
とにより、結晶粒の結晶軸の特定の方向に配向せしめ該
磁石を異方性化することを特徴とする永久磁石の製造方
法であり、更にその永久磁石の製造方法の第３は、前記
第２の製造方法の熱間加工後、250℃以上の温度で熱処
理することにより磁気的に硬化したことを特徴とする永
久磁石の製造方法である。そして、前記第１の製造方法
では、磁化容易軸（Ｃ軸）の配向度を70％以上でかつ磁
石の保磁力を1.0kOe以上とされ、前記第２および第３の
製造方法では、磁化容易軸（Ｃ軸）の配向度が70％以上
でかつ磁石の保磁力を2.5kOe以上とされる。
［作用］ 前記のように希土類−鉄系磁石の製造方法である焼結
法，急冷法は夫々粉砕による粉末管理の困難さ、生産性
の悪さといった大きな欠点を有している。
法，急冷法は夫々粉砕による粉末管理の困難さ、生産性
の悪さといった大きな欠点を有している。
本発明者等は、これらの欠点を改良するため、バルク
状態での磁石化の研究に着手し、先ず前記希土類元素、
遷移金属及びボロンを基本成分とする磁石の組成域で鋳
造時のマクロ組織を微細な柱状晶としたものを熱間加工
することにより異方化し、次に熱処理を施せば充分な保
磁力が得られることを知見した。即ち、 （１）鋳造時のマクロ組織を微細な柱状晶とすることに
より、鋳造状態のまま熱処理するだけで面内異方性（磁
化容易軸の配向度約70％）の磁石が作製出来る。
状態での磁石化の研究に着手し、先ず前記希土類元素、
遷移金属及びボロンを基本成分とする磁石の組成域で鋳
造時のマクロ組織を微細な柱状晶としたものを熱間加工
することにより異方化し、次に熱処理を施せば充分な保
磁力が得られることを知見した。即ち、 （１）鋳造時のマクロ組織を微細な柱状晶とすることに
より、鋳造状態のまま熱処理するだけで面内異方性（磁
化容易軸の配向度約70％）の磁石が作製出来る。
（２）鋳造マクロ組織を微細な柱状晶とすることによ
り、熱間加工による一軸異方性化が促進され、磁化容易
軸の配向度がかなり高くなる。
り、熱間加工による一軸異方性化が促進され、磁化容易
軸の配向度がかなり高くなる。
（３）（１）及び（２）の結果、管理困難な粉末状態を
経過せずとも高性能の磁石が製造出来るので、熱処理も
厳密な雰囲気管理が必要なくなり、磁石の生産性が高ま
り、設備費も大きく低減出来る。
経過せずとも高性能の磁石が製造出来るので、熱処理も
厳密な雰囲気管理が必要なくなり、磁石の生産性が高ま
り、設備費も大きく低減出来る。
従来のＲ−Fe−Ｂ系磁石の組成は、文献２に代表され
るようなR15Fe77B8が最適とされていた。
るようなR15Fe77B8が最適とされていた。
この組成は主相R2Fe14Ｂ化合物を原子百分率にした組
成R11.7Fe82.4B5.9に比べてR.Bに富み側に移行してい
る。このことは保磁力を得るためには、主相のみでなく
Ｒリッチ相.Bリッチ相という非磁性相が必要であるとい
う点から説明されている。
成R11.7Fe82.4B5.9に比べてR.Bに富み側に移行してい
る。このことは保磁力を得るためには、主相のみでなく
Ｒリッチ相.Bリッチ相という非磁性相が必要であるとい
う点から説明されている。
ところが本発明による適切組成では逆にＢが少ない側
に移行したところに保磁力のピーク値が存在する。この
組成域では、焼結法の場合、保磁力が激減するので、こ
れまであまり問題にされていなかった。
に移行したところに保磁力のピーク値が存在する。この
組成域では、焼結法の場合、保磁力が激減するので、こ
れまであまり問題にされていなかった。
しかし鋳造法を用いると、化学量論組成より低Ｂ側の方
が保磁力が得られやすく、高Ｂ側では得難い。
が保磁力が得られやすく、高Ｂ側では得難い。
これらの点は以下のように考えられる。先ず焼結法を
用いても鋳造法を用いても、保磁力機構そのものはnucl
eation modelに従っている。これは、両者の初磁化曲線
がSmCo5のように急峻な立上がりを示すことからわか
る。
用いても鋳造法を用いても、保磁力機構そのものはnucl
eation modelに従っている。これは、両者の初磁化曲線
がSmCo5のように急峻な立上がりを示すことからわか
る。
このタイプの磁石の保磁力は基本的には単磁区モデル
によっいる。即ちこの場合、大きな結晶磁気異方性を有
する。R2Fe14Ｂ化合物が、大きすぎると粒内に磁壁を有
するようになるため、磁化の反転は磁壁の移動によって
容易に起きて、保磁力は小さい。
によっいる。即ちこの場合、大きな結晶磁気異方性を有
する。R2Fe14Ｂ化合物が、大きすぎると粒内に磁壁を有
するようになるため、磁化の反転は磁壁の移動によって
容易に起きて、保磁力は小さい。
一方、粒子が小さくなって、ある寸法以下になると、
粒子内に磁壁を有さなくなり、磁化の反転は回転のみに
よって進行するため、保磁力は大きくなる。
粒子内に磁壁を有さなくなり、磁化の反転は回転のみに
よって進行するため、保磁力は大きくなる。
つまり適切な保持力を得るためにはR2Fe14Ｂ相が適切な
粒径を有することが必要である。この粒径としては10μ
ｍ前後が適当であり、焼結タイプの場合は、焼結前の粉
末粒度の調整によって粒径を適合させることが出来る。
粒径を有することが必要である。この粒径としては10μ
ｍ前後が適当であり、焼結タイプの場合は、焼結前の粉
末粒度の調整によって粒径を適合させることが出来る。
ところが鋳造法の場合、R2Fe14Ｂ化合物の結晶粒の大
きさは溶湯から凝固する段階で決定されるため、組成と
凝固過程に注意を払う必要がある。
きさは溶湯から凝固する段階で決定されるため、組成と
凝固過程に注意を払う必要がある。
特に組成の意味合いは大きく、Ｂが８原子％以上含む
と、鋳造上がりのR2Fe14Ｂ相の大きさが粗大化しやすく
冷却スピードを通常より早くしないと保磁力を得ること
は困難である。
と、鋳造上がりのR2Fe14Ｂ相の大きさが粗大化しやすく
冷却スピードを通常より早くしないと保磁力を得ること
は困難である。
これに対して、低ボロン領域では、鋳造・鋳込温度等
の工夫で容易に結晶を微細化出来る。この領域は、見方
を変えれば、R2Fe14Ｂに比してFeリッチな相とも言え、
凝固段階では先ず初晶としてFeが出現し、続いて包晶反
応によって、R2Fe14Ｂ相が現れる。このとき冷却スピー
ドは平衡反応に比して遥かに速いため、初晶Feのまわり
にR2Fe14Ｂ相が取り囲むような形で凝固する。この組成
域ではＢがより少ない領域であるため、当然のことなが
ら焼結タイプの代表組成R15Fe77B8のようなＢリッチな
相は量的にほとんど無視出来る。熱処理は初晶Feを拡散
させ、平衡状態に到達させるためのもので保磁力は、こ
のFe相の拡散に大きく依存している。
の工夫で容易に結晶を微細化出来る。この領域は、見方
を変えれば、R2Fe14Ｂに比してFeリッチな相とも言え、
凝固段階では先ず初晶としてFeが出現し、続いて包晶反
応によって、R2Fe14Ｂ相が現れる。このとき冷却スピー
ドは平衡反応に比して遥かに速いため、初晶Feのまわり
にR2Fe14Ｂ相が取り囲むような形で凝固する。この組成
域ではＢがより少ない領域であるため、当然のことなが
ら焼結タイプの代表組成R15Fe77B8のようなＢリッチな
相は量的にほとんど無視出来る。熱処理は初晶Feを拡散
させ、平衡状態に到達させるためのもので保磁力は、こ
のFe相の拡散に大きく依存している。
次に本発明において、マクロ組織に柱状晶を用いる意
味について述べる。
味について述べる。
前述の如く、柱状晶を用いる硬化は２つ有り、その１
つは鋳造時の面内異方性化、更にもう１つは熱間加工時
の高性能化である。
つは鋳造時の面内異方性化、更にもう１つは熱間加工時
の高性能化である。
先ず前者から説明すると、本系磁石の磁性の根源とな
る金属間化合物R2Fe14Ｂ（Ｒは希土類）は柱状晶を発達
させたときに、その磁化容易軸（Ｃ軸）が柱状晶の成長
方向に垂直な内面に分布するという性質を有する。即
ち、Ｃ軸は柱状晶発達方向にはなく、それに垂直な内面
にのみ分布する面内異方性となるわけである。その磁石
は当然のことながら、等方性である等軸晶をマクロ組織
として用いたものより高性能となり、非常に有利とな
る。しかし、柱状晶を用いても、保磁力の関係から粒径
は微細でなければならず、低Ｂ側がよいことは同様であ
る。
る金属間化合物R2Fe14Ｂ（Ｒは希土類）は柱状晶を発達
させたときに、その磁化容易軸（Ｃ軸）が柱状晶の成長
方向に垂直な内面に分布するという性質を有する。即
ち、Ｃ軸は柱状晶発達方向にはなく、それに垂直な内面
にのみ分布する面内異方性となるわけである。その磁石
は当然のことながら、等方性である等軸晶をマクロ組織
として用いたものより高性能となり、非常に有利とな
る。しかし、柱状晶を用いても、保磁力の関係から粒径
は微細でなければならず、低Ｂ側がよいことは同様であ
る。
次に後者であるが、永久磁石の元材であるインゴット
において、磁化容易軸の配向度が高いと、熱間加工によ
る異方性化効果をより高めることができる。磁化容易軸
の配向度（Ｍ・Ａ）は、次式で定義される。
において、磁化容易軸の配向度が高いと、熱間加工によ
る異方性化効果をより高めることができる。磁化容易軸
の配向度（Ｍ・Ａ）は、次式で定義される。
（但し、Bx,By,Bzは、夫々、互いに直行するx,y,z（柱
状晶の成長方向）方向の残留磁束密度） 等方性の場合は配向度が約60％、面内異方性の場合は
配向度が約70％となる。そして、熱間加工を施すと、配
向度はさらに上昇する。このような熱間加工による異方
性化効果（配向度上昇効果）は、元材の配向度にかかわ
らず存在するが、元材の配向度が高いほど最終加工材
（永久磁石）の配向度も高くなる。よって、元材とし
て、配向度の高い（70％以上）面内異方性の柱状晶によ
る合金を用いれば、最終的に高性能な異方性磁石を得る
上で有利である。
状晶の成長方向）方向の残留磁束密度） 等方性の場合は配向度が約60％、面内異方性の場合は
配向度が約70％となる。そして、熱間加工を施すと、配
向度はさらに上昇する。このような熱間加工による異方
性化効果（配向度上昇効果）は、元材の配向度にかかわ
らず存在するが、元材の配向度が高いほど最終加工材
（永久磁石）の配向度も高くなる。よって、元材とし
て、配向度の高い（70％以上）面内異方性の柱状晶によ
る合金を用いれば、最終的に高性能な異方性磁石を得る
上で有利である。
以下、本発明による永久磁石の好ましい組成範囲につ
いて説明する。
いて説明する。
希土類としては、Y.La.Ce.Pr.Nd.Sm.Eu.Gd.Tb.Dy.Ho.
Er.Tm.Yb.Luが候補として挙げられ、これらのうちの１
種あるいは２種以上を組合わせて用いられる。最も高い
磁気性能はPrで得られる。
Er.Tm.Yb.Luが候補として挙げられ、これらのうちの１
種あるいは２種以上を組合わせて用いられる。最も高い
磁気性能はPrで得られる。
従って実用的にはPr.Py−Nd合金,Ce−Pr−Nd合金等が
用いられる。また少量の添加元素、例えば重希土元素の
Dy,Tb等やAl,Mo,Si等は保磁力の向上に有効である。
用いられる。また少量の添加元素、例えば重希土元素の
Dy,Tb等やAl,Mo,Si等は保磁力の向上に有効である。
Ｒ−Fe−Ｂ系磁石の主相はR2Fe14Ｂである。従ってＲ
が８原子％未満では、もはや上記化合物を形成せずα−
鉄と同一構造の立方晶組織となるため高磁気特性は得ら
れない。
が８原子％未満では、もはや上記化合物を形成せずα−
鉄と同一構造の立方晶組織となるため高磁気特性は得ら
れない。
一方Ｒが30原子％を越えると非磁性のＲリッチ相が多
くなり磁気特性は著しく低下する。
くなり磁気特性は著しく低下する。
よってＲの範囲８〜30原子％が適当である。
しかし鋳造磁石とするため、好ましくはR8〜25原子％が
適当である。
適当である。
Ｂは、R2Fe14Ｂ相を形成するための必須元素であり、
２原子％未満では菱面体のＲ−Fe系になるため高保磁力
は望めない。また28原子％を越えるとＢに富む非磁性相
が多くなり、残留磁束密度は著しく低下している。しか
し鋳造磁石としては好ましくはB8原子％以下がよく、そ
れ以上で微細なR2Fe14Ｂ相を得ることが困難で、保磁力
は小さくなる。
２原子％未満では菱面体のＲ−Fe系になるため高保磁力
は望めない。また28原子％を越えるとＢに富む非磁性相
が多くなり、残留磁束密度は著しく低下している。しか
し鋳造磁石としては好ましくはB8原子％以下がよく、そ
れ以上で微細なR2Fe14Ｂ相を得ることが困難で、保磁力
は小さくなる。
Coは本系磁石のキュリー点を増加させるのに有効な元
素であり、基本的にFeのサイトを置換しR2Co14Bを形成
するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が小さく、そ
の量が増すにつれて磁石全体としての保磁力は小さくな
る。そのため永久磁石として考えられる1KOe以上の保磁
力を与えるには50原子％以内がよい。
素であり、基本的にFeのサイトを置換しR2Co14Bを形成
するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が小さく、そ
の量が増すにつれて磁石全体としての保磁力は小さくな
る。そのため永久磁石として考えられる1KOe以上の保磁
力を与えるには50原子％以内がよい。
Alは、保磁力の増大効果を有する。（文献7:Zhang Ma
ocai他,Proceedingsofthe 8th International Workshop
on Rare−Farth Magnets,1985,p541） この文献７は焼結磁石に対する効果を示したものであ
るが、この効果は鋳造磁石でも同様に存在する。しかし
Alは非磁性元素であるため、その添加量を増すと残留磁
束密度が低下し、15原子％を越えるとハードフェライト
以下の残留磁束密度になってしまうので希土類磁石とし
ての目的を果たし得ない。よってAlの添加量は15原子％
以下がよい。
ocai他,Proceedingsofthe 8th International Workshop
on Rare−Farth Magnets,1985,p541） この文献７は焼結磁石に対する効果を示したものであ
るが、この効果は鋳造磁石でも同様に存在する。しかし
Alは非磁性元素であるため、その添加量を増すと残留磁
束密度が低下し、15原子％を越えるとハードフェライト
以下の残留磁束密度になってしまうので希土類磁石とし
ての目的を果たし得ない。よってAlの添加量は15原子％
以下がよい。
又、本発明において、熱間加工とは冷間加工に対する
概念であり、塑性加工によって生じる加工歪みの大半を
加工中に取除きながら加工する高温での塑性加工を指
す。従って、熱間加工中には、再結晶による結晶粒の微
細化及びそれに続く結晶粒の成長も起り、これらの現象
も熱間加工には含まれることは明らかである。
概念であり、塑性加工によって生じる加工歪みの大半を
加工中に取除きながら加工する高温での塑性加工を指
す。従って、熱間加工中には、再結晶による結晶粒の微
細化及びそれに続く結晶粒の成長も起り、これらの現象
も熱間加工には含まれることは明らかである。
熱間加工における温度は再結晶温度以上が望ましく、
本発明のＲ−Fe−Ｂ系合金においては好ましくは500℃
以上である。
本発明のＲ−Fe−Ｂ系合金においては好ましくは500℃
以上である。
次に本発明の実施例について述べる。
［実施例］ 本発明による製造法の工程図を第１図に示す。
先ず第１図の工程図に従って、第１表に示すような組
成の合金を誘導炉で溶解し鉄鋳型に鋳造し、柱状晶を形
成せしめる。
成の合金を誘導炉で溶解し鉄鋳型に鋳造し、柱状晶を形
成せしめる。
次にインゴットを磁気的に硬化させるため、1000℃×
24時間のアニール処理を施した。
24時間のアニール処理を施した。
鋳造タイプの場合は、この段階で切断・研削を施せ
ば、柱状晶の異方性を利用した面内異方性磁石となる。
ば、柱状晶の異方性を利用した面内異方性磁石となる。
異方性タイプの場合は、アニール処理前に先ず熱間加
工を施し次いでアニールする。
工を施し次いでアニールする。
本実施例では、熱間加工法としてはホットプレスを用
いた。
いた。
加工温度は1000℃で行なった。
以上の如く製造した鋳造タイプ磁石と熱間タイプ磁石
について、保磁力iHc,最大エネルギー積（BH）maxを測
定し、その結果を第２表に示す。
について、保磁力iHc,最大エネルギー積（BH）maxを測
定し、その結果を第２表に示す。
次にこの中で最も性能の高かったPr14Fe82B4と文献２の
焼結法の最適組成であるNd15Fe77B8について、鉄鋳型を
利用して柱状晶を形成せしめたものと、振動鋳型を用い
て等軸晶を形成せしめたもの、更にセラミック鋳型を用
いて粗大粒を形成させたものの３者を比較した。その結
果を第３表に示す。
焼結法の最適組成であるNd15Fe77B8について、鉄鋳型を
利用して柱状晶を形成せしめたものと、振動鋳型を用い
て等軸晶を形成せしめたもの、更にセラミック鋳型を用
いて粗大粒を形成させたものの３者を比較した。その結
果を第３表に示す。
第３表から低Ｂがより高い磁気性能を示すことはは明ら
かである。
かである。
本発明を利用して柱状晶を形成せしめた方が、鋳造の
ままでも、熱間加工を施しても、保磁力iHc,最大エネル
ギー積(BH)max、配向度等のすべての磁気特性が優れて
いることが判る。
ままでも、熱間加工を施しても、保磁力iHc,最大エネル
ギー積(BH)max、配向度等のすべての磁気特性が優れて
いることが判る。
［発明の効果］ 叙上の如く本発明の永久磁石及びその製造方法によれ
ば、鋳造インゴットを粉砕することなく熱処理や熱間加
工をするだけで、高性能な磁石を得ることが出来、生産
性を高めることが出来るという効果を奏するものであ
る。
ば、鋳造インゴットを粉砕することなく熱処理や熱間加
工をするだけで、高性能な磁石を得ることが出来、生産
性を高めることが出来るという効果を奏するものであ
る。
第１図は本発明のＲ−Fe−Ｂ系磁石の製造工程図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ
Claims (3)
- 【請求項１】希土類元素（但しＹを含む）と遷移金属と
ボロンとを基本成分とする永久磁石の製造方法におい
て、 前記基本成分からなる合金を、マクロ組織が柱状晶とな
り、かつ結晶粒が微細化するように溶解・鋳造する工程
と、 得られた鋳造インゴットに対し250℃以上の温度で熱処
理し、磁気的に硬化せしめる工程とを有し、 前記各工程を順次行って、磁化容易軸（Ｃ軸）の配向度
を70％以上、かつ磁石の保磁力を1.0kOe以上とすること
を特徴とする永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】希土類元素（但しＹを含む）と遷移金属と
ボロンとを基本成分とする永久磁石の製造方法におい
て、 前記基本成分からなる合金を、マクロ組織が柱状晶とな
り、かつ結晶粒が微細化するように溶解・鋳造する工程
と、 得られた鋳造インゴットに対し500℃以上の温度で熱間
加工する工程とを有し、 前記各工程を順次行って、磁化容易軸（Ｃ軸）の配向度
を70％以上、かつ磁石の保磁力を2.5kOe以上とすること
を特徴とする永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】希土類元素（但しＹを含む）と遷移金属と
ボロンとを基本成分とする永久磁石の製造方法におい
て、 前記基本成分からなる合金を、マクロ組織が柱状晶とな
り、かつ結晶粒が微細化するように溶解・鋳造する工程
と、 得られた鋳造インゴットに対し500℃以上の温度で熱間
加工する工程と、 250℃以上の温度で熱処理し、磁気的に硬化せしめる工
程とを有し、 前記各工程を順次行って、磁化容易軸（Ｃ軸）の配向度
を70％以上、かつ磁石の保磁力を2.5kOe以上とすること
を特徴とする永久磁石の製造方法。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP87308559A EP0288637B1 (en) | 1987-04-30 | 1987-09-28 | Permanent magnet and method of making the same |
| EP94101456A EP0599815B1 (en) | 1987-04-30 | 1987-09-28 | Magnetic alloy and method of making the same |
| AT87308559T ATE109921T1 (de) | 1987-04-30 | 1987-09-28 | Dauermagnet und sein herstellungsverfahren. |
| DE3750367T DE3750367T2 (de) | 1987-04-30 | 1987-09-28 | Dauermagnet und sein Herstellungsverfahren. |
| DE3752160T DE3752160T2 (de) | 1987-04-30 | 1987-09-28 | Magnetische Legierung und Herstellungsverfahren |
| AT94101456T ATE162001T1 (de) | 1987-04-30 | 1987-09-28 | Magnetische legierung und herstellungsverfahren |
| KR1019870010895A KR920003638B1 (ko) | 1986-05-01 | 1987-09-30 | 영구자석 및 그의 제조방법 |
| US07/638,014 US5076861A (en) | 1987-04-30 | 1991-01-07 | Permanent magnet and method of production |
| US07/815,659 US5186761A (en) | 1987-04-30 | 1991-12-31 | Magnetic alloy and method of production |
| US08/247,535 US5460662A (en) | 1987-04-30 | 1994-05-23 | Permanent magnet and method of production |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61-101349 | 1986-05-01 | ||
| JP10134986 | 1986-05-01 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6088382A Division JP2746111B2 (ja) | 1994-04-26 | 1994-04-26 | 永久磁石用合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63114105A JPS63114105A (ja) | 1988-05-19 |
| JP2611221B2 true JP2611221B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=14298357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62104622A Expired - Lifetime JP2611221B2 (ja) | 1986-05-01 | 1987-04-30 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2611221B2 (ja) |
| KR (1) | KR920003638B1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH023208A (ja) * | 1988-06-20 | 1990-01-08 | Seiko Epson Corp | 永久磁石 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1236381A (en) * | 1983-08-04 | 1988-05-10 | Robert W. Lee | Iron-rare earth-boron permanent magnets by hot working |
| JPH07120576A (ja) * | 1993-10-21 | 1995-05-12 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 高耐食性ジルコニウム合金被覆管 |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP62104622A patent/JP2611221B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1987-09-30 KR KR1019870010895A patent/KR920003638B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR920003638B1 (ko) | 1992-05-04 |
| KR880013196A (ko) | 1988-11-30 |
| JPS63114105A (ja) | 1988-05-19 |
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|---|---|---|---|
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