JPH0733521B2 - 異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents
異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法Info
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Description
従来のフェライト磁石やアルニコ磁石に比べてはるかに
大きな磁気エネルギーを有することから、その需要は急
激に伸びている。
価なため音響用ピックアップ、ウオッチ、クロックなど
超小型製品に使用範囲が限定されていたが、近年各種産
業及び民生用電気、電子機器の主要材料として重要な役
割を示すようになった。具体的には音響関係を初めとす
る電子機器の小型化、高性能化、省エネルギー化等のニ
ーズにより、小型モータ、小型スピーカー、ヘッドホ
ン、ステップモータ等へ応用分野を広げており、今後も
OA、FA、自動車電装品、医療機器などに利用されてい
く。
の磁気特性を大幅に上回り、SmCo5系焼結磁石に匹敵す
る磁気特性が得られ、更に利用分野の拡大が期待でき
る。
性ボンド磁石用合金粉末を製造するにあたり、8〜30at
%以上のR(Rは、Y、La、Ce、Nd、Pr、Sm、Tb、Dy、
Hoの一種又は二種以上)、1〜10at%のボロン及び鉄及
び鉄の20at%以下のCoからなる合金を溶解し、アルゴン
ガスなど不活性ガス雰囲気中で、高速で移動する冷却板
上に噴射する溶湯超急冷法(以下超急冷法と記す)によ
り非晶質相中に20nm以下の結晶粒が析出した薄帯または
薄片(以下リボンと記す)とする。前記リボンを、ステ
ンレス、Cuなどの金属容器に真空封入し、600℃以上の
温度で、容器ごと熱間圧延することにより、リボン同士
を溶着させながら塑性変形させて、結晶軸(c軸)を圧
延面に対し直角方向に揃え磁気的に異方性化するととも
に、結晶粒径を20〜400nmに成長させ、リボンの磁気特
性を向上させる。次に得られた合金に、1〜50kg/cm2の
圧力下で水素ガスを吸蔵させて10〜50μmに自然粉化
し、さらにボールミルなどで3〜200μmに微粉砕して
バインダーとの混練及び磁場配向が容易な、R、ボロ
ン、鉄系異方性ボンド磁石用合金粉末を製造することに
ある。
製造したNd−Fe−B系磁石用合金のみが実用化されてい
た。しかし、この方法で得られるボンド磁石では、非晶
質相中に析出する主相(Nd2−Fe14−B)の結晶粒径が2
0〜100nmと、粉末粒径(約0.1nm)に比べて非常に小さ
く、かつそれぞれの容易磁化方向がランダムである。そ
のため磁場配向ができる等方性であり、ボンド磁石とし
たときの最大エネルギー積が8〜9MGOeであり、これはS
mCo系異方性ボンド磁石の最大エネルギー積12〜16MGOe
に比べて低い。
方性磁石でなければならないもの以外は利用価値が低
い。また前記超急冷合金に異方性をもたせるため、2段
階にホットプレスを行い成功した事例もあるが、ホット
プレスでの2段階の加熱のため結晶粒径が粗大化しやす
く、超急冷合金の結晶粒径を制御するため、Gaなどを添
加する必要があった。このため残留磁束密度が5%程低
下することが避けられなかった。
従来のSmCo系ボンド磁石用合金粉末と同様の方法で溶解
〜粉砕したものは、磁場配向は可能で異方性磁石となる
が、保磁力が1000Oe以下であり高性能磁石として使用で
きない。これは、前記軽希土類、ボロン、鉄系合金の保
磁力発生の主要である結晶粒界のR−rich相に粉砕のス
トレスによる歪みや、欠陥が発生するためであることが
知られている。また、粉砕のストレスによる結晶歪を除
去するため600〜700℃でアニールすることにより、ある
程度保磁力は回復するが、結晶粒同士が溶着するため磁
場配向が困難になる。
を、従来のSmCo系ボンド磁石と同様な方法で溶解〜粉砕
したものは、歪取りアニールを行わなくとも保磁力が10
000Oeを超え粒同士の溶着も発生しない場合もある。し
かし、残留磁束密度(以下Brと記す)が非常に低く、こ
れも高性能永久磁石として使用できない。
は、超急冷法で製造した合金は磁場配向ができない。
SmCo系ボンド磁石と同様の方法で製造した合金は保磁
力が低く、実用にならない。また、超急冷法で製造し
たリボンに異方性を持たせるために2段階ホットプレス
を施し粉砕した場合、Brが5%程度低下する。
る。
土類元素(希土類元素として、Y、La、Ce、Nd、Pr、S
m、Tb、Dy、Hoの一種又は二種以上)、1〜10at%のボ
ロン、及び残部を鉄と鉄の20at%以下のCoと製造上不可
避な不純物からなる合金を、溶湯超急冷法により薄帯ま
たは薄片のリボンとし、該リボンを熱間圧延することに
より異方性ボンド磁石用合金を製造するものであり、更
に、該異方性ボンド磁石用合金を、ボールミル等の機械
的手段、もしくは、1〜50kg/cm2の圧力下で水素ガスを
吸蔵させて自然粉化した後、ボールミル等の機械的手段
で、3〜200μmに微粉砕することにより、ボンド磁石
用合金粉末を製造するものである。
14−Bの微細な結晶が多数析出しており、それをボンド
磁石とするため3〜200μmに粉砕しても保磁力が低下
しないという特徴をもっているが、それぞれの容易磁化
方向がランダムである。そこでこの結晶軸方向を揃える
ことができれば、磁場配向の可能な高性能異方性ボンド
磁石用合金粉末の製造が可能になることが分かった。そ
こで、R−Fe−B超急冷リボンをステンレスなどの金属
容器に真空封入し、600℃以上の温度で容器ごと熱間圧
延し、リボン同士を溶着しながら塑性変形させることに
より、結晶軸(c軸)を圧延面に対し直角方向に揃え、
磁気的に異方性化する。得られたバルク状の合金を、ボ
ールミルなどで3〜100μmに微粉砕すると、異方性ボ
ンド磁石用合金が得られることを新規に知見した。さら
に、水素吸蔵により自然粉化すると、それによりBrの低
下を防止することも新規に知見した。
成長を防止するため600℃以上でできるだけ低温である
ことが好ましい。又、圧延速度が過大になると、超急冷
リボンの溶着、及び塑性変形が適切に行われなくなり、
配向率が低下するため適切な圧延速度であることが望ま
しい。
熱間圧延により、塑性変形することで超急冷のままでは
ランダムだった結晶軸の方向を揃え配向することができ
る。また、微粉砕する際、水素吸蔵粉砕することでBrの
低下が防止できる。この2つの作用により、磁場配向の
可能な高性能異方性ボンド磁石用合金粉末が得られる。
ス中でアーク溶解した合金を、クラッシャーで破砕し、
さらに高周波で溶解した溶湯を石英管ノズルより、アル
ゴンガス雰囲気中で、高速回転するFe単ロールに噴射し
て超急冷リボンを制作した。ここで、Rは、Y、La、C
e、Nd、Pr、Smを用いた。このリボンは、非晶質相中に2
0nm以下のR12−Fe82−B6の微細な結晶が多数析出した状
態、等方性磁石の磁気特性を示している。このようにし
て、超急冷法により得られたリボン状の合金を出発合金
とし、それらの磁気特性を表1に示す。
し、パイプの両端を真空中で、電子ビーム溶接により真
空封入し、大気炉中で750℃に加熱し、圧下率を30%〜8
0%まで10%おきに水準をとり、熱間圧延をした6種類
のサンプルを得た。
り、バルク状になっていたので、ディスミルク及びボー
ルミルにて約100μmに粉砕し、体積比で20%のエポキ
シ樹脂を混合し、10kOeの磁場中で2ton/cm2で圧力で成
形固化した。このサンプルの磁気的配向率を第1図に示
す。又、圧下率80%の熱間圧延試料、及び比較のために
Nd14−Fe81−B5超急冷合金に2段階ホットプレスを施こ
した試料の磁気特性を表2に示す。
より塑性変形することにより、磁気異方性が得られるこ
とが分かった。
は、大きいほど高い配向率が得られる。
間圧延することにより、結晶軸が再配列し、磁気的配向
が得られることが分かった。しかし、熱間圧延すること
で結晶粒径が粗大化したことによると思われる保磁力の
低下が認められた。そこで、圧延温度を750℃以下にし
て実施例−1と同様に熱間圧延を行った。このとき、R
はNdに、圧下率は80%に設定した。
約100μmに粉砕し、体積比で20%のエポキシ樹脂を混
し、10kOeの磁場中で2ton/cm2の圧力で成形固化した。
このサンプルの磁気的配向率及び磁気特性(BH)maxを
第2図に示す。
い磁気特性が得られることが分かった。
し、真空中で300℃、30分間活性化処理したあと、50kg/
cm2の圧力で1時間水素ガスを吸収させ、真空中300℃で
30分脱水素を行い、粒径約100μmに自然粉末化させた
後、ボールミルで粒径20〜30μmに微粉砕した。
脂を混合し、10kOeの磁場中で2ton/cm2の圧力で成形固
化した。このサンプルの磁気特性を第3図に示す。
することで、残留磁束密度(Br)の低下が防止できた。
したアルゴンガス中でアーク溶接した合金を実施例−1
及び2に示した手順にしたがって超急冷及び熱間圧延し
た。ここでXは、0〜0.25とした。また、圧下率は80
%、圧延温度は670℃とした。
形固化した。このサンプルの磁気特性を表3に示す。
延により磁気的異方性を示し、高い磁気特性が得られる
ことが分かった。
たアルゴンガス中でアーク溶解した合金をクラッシャー
で破砕し、さらに高周波で溶解し、石英管ノズルよりア
ルゴンガス中で高速回転するFe単ロールに噴射して超急
冷リボンを製作した。ここでRはY、La、Ce、Pr、Sm、
Tb、Dy、Woとした。以下、実施例−2、3に示す手順で
熱圧圧延及び粉砕を行った。このとき圧下率は80%、圧
延温度は670℃とした。
熱間圧延により磁気的異方性を示し、高い磁気特性が得
られた。また、Tb、Dyを添加すると保磁力が向上し磁気
特性が安定することが分かった。
ボンを金属容器に真空封入し、容器ごと熱間圧延するこ
とにより磁気的配向が得られる。熱間圧延温度には、
磁気特性からみた最適温度があり、その温度は約625℃
〜675℃である。熱間圧延した合金をボールミル等で
微粉砕することにより、良好な磁気特性が得られるボン
ド磁石用合金粉末が製造できる。更に、熱間圧延した
合金を粉砕する際、水素吸蔵による自然粉化を利用する
ことにより、Brの以下が防止できる。
ロン、鉄系異方性ボンド磁石を簡便に製造することがで
き、その磁気特性は従来のSmCo5系の焼結磁石に匹敵す
るものである。
の収縮が大きく、希土類磁石の主な市場である精密部品
に使用する場合は、研削、ラッピング等の仕上げ加工が
必要であり、製造コストの増加が避けられない。一方、
ボンド磁石は、成形後寸法がほとんど収縮しないため、
仕上げ加工がほとんど不必要であり、製造コストが大幅
に削減できるととももに、焼結磁石では技術的に困難な
容易磁化方向のラジアル配向が可能になる。さらに希土
類元素としてNdを使用した場合、資源含有量がSmの10倍
以上あり、鉄はCoに比べれば、無限に存在すると言って
良く、原料供給が長期的に安価で安定して得られること
が期待できるなど、工業的成果は多大なものがある。
−1)、第2図は熱間圧延の圧延温度による磁気的配向
度及び磁気特性(BH)max(実施例−2)、第3図は水
素吸蔵粉砕と機械的粉砕との磁気特性比較(実施例−
3)である。
Claims (4)
- 【請求項1】8〜30at%の希土類元素(Y,La,Ce,Nd,Pr,
Sm,Tb,Dy,Hoの一種または二種以上)、1〜10at%のボ
ロン、および残部が鉄と鉄の20at%以下のCoの製造上不
可避な不純物からなる合金を、溶解、不活性ガス雰囲気
中で急冷して薄帯または薄片を得る工程と、前記薄帯ま
たは薄片を熱間圧延により磁気異方性化する工程と、前
記薄帯または薄片をボールミル等の機械的手段で3〜20
0μmに微粉砕する工程とを有することを特徴とする異
方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法。 - 【請求項2】前記薄帯または薄片において、非晶質中に
2nm以下の結晶粒が析出していることを特徴とする請求
項1記載の異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法。 - 【請求項3】600℃以上750℃以下の温度で熱間圧延する
ことを特徴とする請求項1または2いずれか1項記載の
異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法。 - 【請求項4】前記異方性ボンド磁石用合金を、1〜50kg
/cm2の圧力下で、水素ガスを吸蔵させて自然粉化した
後、ボールミル等の機械的手段で、3〜200μmに微粉
砕することを特徴とする請求項1または3いずれか1項
記載の異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
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