JPH03219041A - 異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents

異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法

Info

Publication number
JPH03219041A
JPH03219041A JP1106791A JP10679189A JPH03219041A JP H03219041 A JPH03219041 A JP H03219041A JP 1106791 A JP1106791 A JP 1106791A JP 10679189 A JP10679189 A JP 10679189A JP H03219041 A JPH03219041 A JP H03219041A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alloy
anisotropy
powder
thin pieces
magnetic properties
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP1106791A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0733521B2 (ja
Inventor
Hiroshi Saito
博 斎藤
Hiroyasu Fujimori
藤森 啓安
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Electronic Components Ltd
Original Assignee
Seiko Electronic Components Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Seiko Electronic Components Ltd filed Critical Seiko Electronic Components Ltd
Publication of JPH03219041A publication Critical patent/JPH03219041A/ja
Publication of JPH0733521B2 publication Critical patent/JPH0733521B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 Sm−Co系に代表される希土類遷移金属系ボンド磁石
は、従来のフェライト磁石やアルニコ磁石に比べてはる
かに大きな磁気エネルギーを有することから、その需要
は急激に伸びている。
前記の希土類遷移金属系ボンド磁石は、当初原料費が高
価なため音響用ピックアップ、ウォッチ、クロックなど
超小型製品に使用範囲が限定されていたが、近年各種産
業及び民生用電気、電子機器の主要材料として重要な役
割を示すようになった。
具体的には音響関係を初めとする電子機器の小型化、高
性能化、省エネルギー化等のニーズにより、小型モータ
、小型スピーカー、ヘッドホン、ステップモータ等へ応
用分野を広げており、今後もOA、FA、自動車電装品
、医療機器などに利用されていく。
本発明のR−Fe−B系ボンド磁石は、SmC0系ボン
ド磁石の磁気特性を大幅に上回り、SmCo、系焼結磁
石に匹敵する磁気特性が得られ、更に利用分野の拡大が
期待できる。
〔発明の概要〕
本発明は、希土類(以下Rと記す)、ボロン、鉄系異方
性ボンド磁石用合金粉末を製造するにあたり、8〜30
at%以上のR(Rは、Y、La。
CeXNd、P r、Sm、Tb、Dy、Hoの一種又
は二種以上)、1〜10at%のボロン及び鉄及び鉄の
20at%以丁のCoからなる合金を溶解し、アルゴン
ガスなと不活性ガス雰囲気中で、高速で移動する冷却板
上に噴射する溶湯超急冷法(以下超急冷法と記す)によ
り非晶質相中に20nm以下の結晶粒が析出した薄帯ま
たは薄片(以下リボンと記す)とする。前記リボンを、
ステンレス、Cuなどの金属容器に真空封入し、600
℃以上の温度で、容器ごと熱間圧延することにより、リ
ボン同士を溶着させながら塑性変形させて、結晶軸(C
軸)を圧延面に対し直角方向に1カjえ磁気的に異方性
化するとともに、結晶粒径を2〔]〜400 n mに
成長させ、リボンの磁気特性を向上させる。次に得られ
た合金に、1〜50kg/cdの圧カドて水素ガスを吸
蔵させて10〜500μmに自然粉化し、さらにボール
ミルなどで3〜200μmに微粉砕してバインダーとの
混練及び磁場配向が容品な、R1ボロン、鉄系異方性ボ
ンド磁石用合金粉末を製造することにある。
(従来の技術〕 R1ボロン、鉄系ボンド磁石用合金は、従来超急冷法で
製造したNd−Fe−B金離石川合金のみが実用化され
ていた。しかし、この方法で得られるボンド磁石では、
非晶質相中に析出する主相(Nd2−F C14−B)
の結晶粒径が20−100nmと、粉末粒径(約0.i
nm)に比べて非常に小さく、かつそれぞれの容易磁化
方向がランダムである。そのため磁場配向ができず等方
性であり、ボンド磁石としたときの最大エネルギー積が
8〜9 M G Oeであり、これはSmCo系異方性
ボンド磁石の最大エネルギー積12〜16MGOeに比
べて低い。
上記の理由で、特殊な青磁方向を要求されるような、等
方性磁石でなければならないもの以外は利用価値が低い
。また前記超急冷合金に異方性をもたせるため、2段階
にホットプレスを行い成功した事例もあるが、ホットプ
レスでの2段階の加熱のため結晶粒径が粗大化しやすく
、超急冷合金の結晶粒径を制御するため、Gaなどを添
加する必要があった。このため残留磁束密度が5%程低
下することが避けられなかった。
次に、Nd5Prなどの軽希土類、ボロン、鉄系の合金
を、従来のSmCo系ボンド磁石用合金粉末と同様の方
法で溶解〜粉砕したものは、磁場配向は可能で異方性磁
石となるが、保磁力が10000e以下であり高性能磁
石として使用できない。これは、前記軽希土類、ボロン
、鉄系合金の保磁力発生の主要因である結晶粒界のR−
rich相に粉砕のストレスによる歪みや、欠陥が発生
するためであることが知られている。また、粉砕のスト
レスによる結晶歪を除去するため600〜700 ℃で
アニールすることにより、ある程度保磁力は回復するが
、結晶粒同士が溶着するため磁場配向が困難になる。
ただし、軽希土類をDyなど重希土類に置き換えた合金
を、従来のSmCo系ボンド磁石と同様な方法で溶解〜
粉砕したものは、歪取りアニールを行わなくとも保磁力
が1.00000 eを超え粒同士の溶着も発生しない
場合もある。しかし、残留磁束密度(以下Brと記す)
が非常に低く、これも高性能永久磁石として使用できな
い。
〔発明が解決しようとする課題〕
前記、従来の技術で得られるR−Fe−B系磁石合金で
は、■超急冷法で製造した合金は磁場配向ができない。
■SmCo系ボンド磁石と同様の方法で製造した合金は
保磁力が低く、実用にならない。また、■超急冷法で製
造したリボンに異方性を持たせるために2段階ホットプ
レスを施し粉砕した場合、Brが5%程度低下する。
本発明は、上記3点の問題を解決しようとするものであ
る。
〔課題を解決するための手段〕
上記課題を解決するために本発明では、8〜30at%
の希土類元素(希土類元素として、YlLaSCe、N
d、P r、Sm、Tb5DySHOの一種又は二種以
上)、1〜10at%のボロン、及び残部を鉄と鉄の2
0 a t%以下のCoと製造」二不i+J避な不純物
からなる合金を、溶湯超急冷法により薄帯又は薄片のリ
ボンとし、該リボンを熱間圧延することにより異方性ボ
ンド磁石川合金を製造するものであり、更に、該異方性
ボンド磁石用合金を、ボールミル等の機械的手段、もし
くは、1〜50kg/cdの圧カドて水素ガスを吸蔵さ
せて自然粉化した後、ボールミル等の機械的手段で、3
〜200μmに微粉砕することにより、ボンド磁石用合
金粉末を製造するものである。
〔作用〕
R、ボロン、鉄系超急冷合金は、非晶質相中にNd2 
 Fe+a  Bの微細な結晶が多数析出しており、そ
れをボンド磁石とするため3〜200μmに粉砕しても
保磁力が低下しないという特徴をもっているが、それぞ
れの容易磁化方向がランダムである。そこでこの結晶軸
方向を揃えることができれば、磁場配向のIig能な高
性能異方性ボンド磁石用合金粉末の製造かrlJ能にな
ることが分かった。そこで、R−Fe−B超急冷リボン
をステンレスなどの金属容器に真空封入し、600℃以
」二の温度で容器ごと熱間圧延し、リボン同士を溶着し
ながら塑性変形させることにより、結晶軸(C輔)を圧
延面に対し直角方向に揃え、磁気的に異ノj性化する。
得られたバルク状の合金を、ボールミルなどで3〜10
0μmに微粉砕すると、異方性ボンド磁石用合金が青ら
れることを新規に知見した。さらに、水素吸蔵により自
然粉化すると、それによりBrの低下を防止することも
新規に知見した。
ここで、熱間圧延のための加熱温度は、結晶粒の過大な
成長を防1にするため600℃以上でできるたけ低温で
あることが好ましい。又、圧延速度が過大になると、超
急冷リボンの溶む、及び塑性変形が適切に行われなくな
り、配向率が低下するため適切な圧延速度であることが
望ましい。
このように本発明によれば、R−Fe−B超急冷リボン
を熱間圧延により、塑性変形することで超急冷のままで
はランダムだった結晶軸の方向を揃え配向することがで
きる。また、微粉砕する際、水素吸蔵粉砕することでB
rの低下が防止できる。
この2つの作用により、磁場配向の可能な高性能異方性
ボンド磁石用粉末が得られる。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を図面に基づいて、説明する。
〔実施例−1〕 (1,) R14F e8+  8.になるように配合
し、アルゴンガス中でアーク溶解した合金を、クラッシ
ャーで破砕し、さらに高周波で溶解した溶湯を石英管ノ
ズルより、アルゴンガス雰囲気中で、高速回転するFe
単ロールに噴射して超急冷リボンを制作した。ここで、
Rは、YSLaSCe、Nd5Pr、Smを用いた。こ
のリボンは、非晶質相中に20 n m以下のR12F
e82  B6の微細な結晶か多数析出した状態、等方
性磁石の磁気特性を示している。このようにして、超急
冷法により得られたリボン状の合金を出発合金とし、そ
れらの磁気特性を表1に示す。
(2)超急冷したリボンを、内径8mmのSUSパイプ
に充填し、パイプの両端を真空中で、電子ビーム溶接に
より真空封入し、大気炉中で750℃に加熱し、圧下率
を30%〜80%まで10%おきに水■をとり、熱間圧
延をした6種類のサンプルを得た。
(3)得られた合金は、リボン同士が圧着されており、
バルク状になっていたのでディスクミル及びボールミル
にて約100μmに粉砕し、体積比で20%のエポキシ
樹脂を混合し、10kOeの磁場中で2ton/c−で
圧力で成形固化した。このサンプルの磁気的配向率を第
1図に示す。又、圧下率80%の熱間圧延試料、及び比
較のためにNd14  Fes+  B、超急冷合金に
2段階ホットプレスを施こした試料の磁気特性を表2に
示す。
実施例−1によりR−Fe−B系超急冷合金を熱間圧延
により塑性変形することにより、磁気異方性が得られる
ことが分かった。
Rについては、Nd5Prが高い磁気特性を示し、圧下
率は、大きいほど高い配向率が得られる。
表I  R14F”e81  El9合金の磁気特性表
2  R14Fe8.  B’i合金を80%の圧下率
で熱間圧延した時の磁気特性(圧延温度は750℃) 2段階ホットプレス 〔実施例−2〕 (1)実施例−1により、R−Fe−B系超急冷リボン
を、熱間圧延することにより、結晶軸が再配列上磁気的
配向が得られることが分かった。
しかし熱間圧延することで結晶粒径が粗大化したことに
よると思イ〕れる保磁力の低下が認められた。そこで、
圧延温度を750℃以下にして実施例−1と同様に熱間
圧延を行った。このとき、RはNdに、圧下率は80%
に設定した。
(2)得られた合金を、ディスクミル及びボールミルで
約100μmに粉砕し、体積比で20%のエポキシ樹脂
を混合し、10kOeの磁場中で2ton/cdの圧力
で成形固化した。このサンプルの磁気的配向率及び磁気
特性(BH)maxを第2図に示す。
実施例−2から、圧延温度を625〜675℃にすると
好ましい磁気特性が得られることが分かった。
〔実施例−3〕 (1)実施例−2で得られたバルクを密閉容器に充填し
、真空中で300℃、30分間活性化処理したあと、5
0kg/c−の圧力で1時間水素ガスを吸収させ、真空
中300℃で30分脱水素を行い、粒径約100μmに
自然粉末化させた後、ボールミルて粒径20〜30μm
に微粉砕した。
(2)得られた合金粉末に、体積比で20%のエポキシ
樹脂を混合し、10kOeの磁場中で2ton/cdの
圧力で成形固化した。このサンプルの磁気特性を第3図
に示す。
実施例−3から、熱間圧延試料を水素吸蔵粉砕、脱水素
することで、残留磁束密度(Br)の低下が防止できた
〔実施例−4〕 ]) Nd14  (F el−x  Co、 ) a
t  B、となるように配合しアルゴンガス中でアーク
溶解した合金を実施例−1及び2に示した手順にしたが
って超急冷及び熱間圧延した。ここてXは、0〜0゜2
5とした。また、圧下率は80%、圧延温度は670℃
とした。
2)得られた合金を実施例−3に示した手順で粉砕〜成
形固化した。このサンプルの磁気特性を表3に示す。
実施例−4により、Feの一部をCoの置き換えても熱
間圧延により磁気的異方性を示し、高い磁気特性が得ら
れることが分かった。
表3  Nd14 (Fel−t  Cot )s+ 
 B6合金を熱間圧延した時の磁気特性(圧下率8〔〕
%、圧延温度670℃) き圧F率は80%、圧延温度は670 ℃とした。
2)f!;られた試料の磁気特性を表4に示す。
実施例−5によりNdの一部を他の希土類に置き換えて
も熱間圧延により磁気的異方性を示し、高い磁気特性が
得られた。また、Tb、 Dyを添加すると保磁力が向
上し磁気特性が安定することが分かった。
表4  (Ndo9 Ro、+ )14  Fee+ 
 85合金を熱間圧延した時の磁気特性。
〔実施例−5〕 1、)(Ndo9 Rol)+4  Fes+  B、
になるように配合しアルゴンガス中でアーク溶解した合
金をクラッシャーで破砕し、さらに高周波で溶解し石英
管ノズルよりアルゴンガス中で高速回転するF eIl
lロールに噴射して超急冷リボンを製作した。ここでR
はY、La、Ce5Pr、Sm。
Tb、Dy、Hoとした。以下、実施例−2,3に示す
手順で熱間圧延及び粉砕を行った。このと以上の実施例
で分かるとおり、■R−Fe−B系超急冷リボンを金属
容器に真空封入し、容器ごと熱間圧延することにより磁
気的配向が得られる。
■熱間圧延温度には、磁気特性からみた最適温度があり
、その温度は約625℃〜675℃である。
■熱間圧延した合金をボールミル等で微粉砕することに
より、良好な磁気特性がiすられるボンド磁石用合金粉
末か製造できる。■更に、熱間圧延した合金を粉砕する
際、水素吸蔵による自然粉化を利用することにより、B
rの以下が防市できる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、(BH)maxが16〜20M G 
Oeの希土類、ボロン、鉄系異方性ボンド磁石を簡便に
製造することができ、その磁気特性は従来のSmCo5
系の焼結磁石に匹敵するものである。
一般に知られているように、焼結磁石は焼結による寸法
の収縮か大きく、希土類磁石の主な市場である精密部品
に使用する場合は、研削、ラッピング等の仕上げ加工が
必要であり、製造コストの増加が避けられない。一方、
ボンド磁石は、成形後・1法かはとんと収縮しないため
、仕上げ加圧がはとんと不必要であり、製造コストが大
幅に削減できるとともに、焼結磁石では技術的に困難な
容易磁化方向のラジアル配向が可能になる。さらに希土
類元素としてNdを使用した場合、資源含有量がSmの
10倍以上あり、鉄はCOに比べれば、無限に存在する
と言って良く、原料供給が長期的に安価で安定して得ら
れることが期待できるなど、1業的成果は多大なものが
ある。
【図面の簡単な説明】
第1図は熱間圧延の圧下率による磁気的配向度(実施例
−1)、第2図は熱間圧延の圧延温度による磁気的配向
度及び磁気特性(BH)max(実施例−2)、第3図
は水素吸蔵粉砕と機械的粉砕との磁気特性比較(実施例
−3)である。 以上

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)8〜30at%の希土類元素(希土類元素として
    、Y、La、Ce、Nd、Pr、Sm、Tb、Dy、H
    oの一種又は二種以上)、1〜10at%のボロン、お
    よび残部を鉄と鉄の20at%以下のCoと製造上不可
    避な不純物からなる合金を、溶湯超急冷法により薄帯ま
    たは薄片とし、前記薄帯または薄片を熱間圧延すること
    を特徴とする異方性ボンド磁石用合金の製造方法。
  2. (2)前記異方性ボンド磁石用合金を、ボールミルなど
    の機械的手段で3〜200μmに微粉砕することを特徴
    とするボンド磁石用合金粉末の製造方法。
  3. (3)前記異方性ボンド磁石用合金を、1〜50kg/
    cm^2の圧力下で水素ガスを吸蔵させて自然粉化した
    後、ボールミルなどの機械的手段で3〜200μmに微
    粉砕することを特徴とするボンド磁石用合金の製造方法
JP1106791A 1988-07-01 1989-04-26 異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法 Expired - Fee Related JPH0733521B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16544088 1988-07-01
JP63-165440 1988-07-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03219041A true JPH03219041A (ja) 1991-09-26
JPH0733521B2 JPH0733521B2 (ja) 1995-04-12

Family

ID=15812474

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1106791A Expired - Fee Related JPH0733521B2 (ja) 1988-07-01 1989-04-26 異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0733521B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0314203A (ja) * 1989-06-13 1991-01-22 Tokin Corp 高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法
JP2015204391A (ja) * 2014-04-15 2015-11-16 Tdk株式会社 磁石粉末、ボンド磁石およびモータ

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5916306A (ja) * 1982-04-15 1984-01-27 アライド・コ−ポレ−シヨン 電磁気装置用粉末コア−の製法
JPS6260802A (ja) * 1985-09-09 1987-03-17 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 金属粉末の製造方法
JPH024941A (ja) * 1987-12-18 1990-01-09 Kubota Ltd 二ホウ化ハフニウムを含有した鉄―ネオジム―ホウ素基永久磁石合金及び製法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5916306A (ja) * 1982-04-15 1984-01-27 アライド・コ−ポレ−シヨン 電磁気装置用粉末コア−の製法
JPS6260802A (ja) * 1985-09-09 1987-03-17 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 金属粉末の製造方法
JPH024941A (ja) * 1987-12-18 1990-01-09 Kubota Ltd 二ホウ化ハフニウムを含有した鉄―ネオジム―ホウ素基永久磁石合金及び製法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0314203A (ja) * 1989-06-13 1991-01-22 Tokin Corp 高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法
JP2015204391A (ja) * 2014-04-15 2015-11-16 Tdk株式会社 磁石粉末、ボンド磁石およびモータ

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0733521B2 (ja) 1995-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4801340A (en) Method for manufacturing permanent magnets
EP0126802B1 (en) Process for producing of a permanent magnet
CN105469917B (zh) 高温混合永磁体及其形成方法
JP2596835B2 (ja) 希土類系異方性粉末および希土類系異方性磁石
EP1154445A2 (en) Alloy for high-performance rare earth permanent magnet and manufacturing method thereof
JPH06346101A (ja) 磁気異方性球形粉末及びその製造方法
JPS6181606A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH024901A (ja) 希土類−Fe−B系合金磁石粉末の製造法
JPS6181603A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH03219041A (ja) 異方性ボンド磁石用合金粉末の製造方法
JPH01132106A (ja) 希土類−Fe−B系合金磁石粉末
JPS6348805A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH0314203A (ja) 高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法
JPS6181607A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPS6181605A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH07176418A (ja) 高性能のホットプレス済み磁石
JPS6181604A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPS5852019B2 (ja) 希土類コバルト系永久磁石合金
JPH01162302A (ja) ボンド磁石用合金粉末の製造方法
JPH07211570A (ja) 希土類永久磁石の製造方法
JPS60255941A (ja) 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法
JPS61252604A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH05152113A (ja) 希土類系異方性磁石粉末の製造方法
JPH10261515A (ja) 異方性ナノコンポジット磁石およびその製造方法
JPS63211705A (ja) 異方性永久磁石及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090412

Year of fee payment: 14

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090412

Year of fee payment: 14

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees