JPH07211570A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents

希土類永久磁石の製造方法

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JPH07211570A
JPH07211570A JP6023821A JP2382194A JPH07211570A JP H07211570 A JPH07211570 A JP H07211570A JP 6023821 A JP6023821 A JP 6023821A JP 2382194 A JP2382194 A JP 2382194A JP H07211570 A JPH07211570 A JP H07211570A
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rare
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 R2−T14−B(RはYを含む希土類元素、
Tは遷移金属、Bはボロン)金属間化合物を主相にする
合金を、粉砕し、加圧成型し、焼結しなる希土類永久磁
石において、残留磁気分極と、エネルギ積と、保磁力の
値の大きい希土類永久磁石の製造方法を提供する。 【構成】 希土類元素の組成比が32重量%ないし95
重量%であるR−T−B合金の粉末を30℃ないし30
0℃の温度で少くとも5時間以上水素ガス雰囲気中で水
素吸蔵させ、後R2−T14−Bの組成の粉末と混合し粉
砕し微粉化し、成形し、焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、イットリウム(Y)を
含む希土類元素(以下、Rで示す)と遷移金属(以下、
Tで示す)及び硼素(以下、Bで示す)とから成るR2
−T14−B系金属間化合物で表わされる希土類系永久磁
石の製造方法に係り、粉末治金法により焼結して得られ
る希土類永久磁石の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】R2−T14−B系の代表的な磁石である
ネオジウム(Nd)−鉄(Fe)−硼素(B)系磁石の
粉末治金法による製造方法に関しては、特開昭59−4
6008号公報があり、ここでは予め所望する組成に秤
量したNd、Fe、Bの原料を溶解して得られたインゴ
ットを粉砕し、得られた微粉末を加圧成形して圧粉体を
焼結する単一のインゴットを粉砕するなどして、粉末を
える方法について述べているが、異なる組成と製法によ
り得られた合金粉末を混合してR2−T14−B金属間化
合物相を有する希土類永久磁石を得る製造方法に関して
は何ら述べられていない。
【0003】一般に、本系永久磁石の粉末治金法による
製造工程は、溶解、粉砕、磁場プレス、焼結、熱処理の
順に進められる。合金を形成するための溶解は高周波ア
ーク溶解等により真空または不活性ガス雰囲気中で行わ
れ、R2−T14−Bの組成を有するような組成比になる
よう、インゴットを作製する。インゴットの粉砕は、粗
粉砕と微粉砕とに分けられ、粗粉砕はジョークラッシャ
ー、ロールミル、又はディスクミル等が使われている。
微粉砕は、ボールミル、振動ミル、ジェットミル等で行
われる。磁場中配向及び加圧成形は金型を用いて磁場中
で行われるのが通例である。焼結は1000℃ないし1
150℃の範囲で不活性ガス雰囲気中または真空中で行
われる。熱処理は必要に応じ300℃ないし900℃程
の温度範囲で行われる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】合金の組成の中に存在
する焼結時に焼結を促進する液相の核となるR−Fe固
溶体相は、他の相に比べ存在量が極めて少なく、そのう
え他の相に比べて延性が高いためインゴットの粉砕工程
において被粉砕性が極めて劣る。それゆえ粉砕後の微粉
末の粒径分布が広くなり、高い磁気特性を保証する主相
を構成するために必要なR2−Fe14−B粉末との均一
な混合が困難となる。この結果、焼結時での液相の分布
が不均一となり、最終的に焼結体中のR−Fe固溶体相
の分散が不均一となり、永久磁石の磁気特性の劣化を招
くという欠点を有している。
【0005】この対策として、粉末成形体中のR−Fe
固溶体相の量、つまり焼結時の液相の核の組成上の量比
を増加させることにより、焼結時の液相の分散性を向上
させる方法がある。しかしこの方法は、焼結体中に存在
する非磁性相であるR−Fe固溶体相の量が増加するこ
ととなり、磁気特性の単位面積当りの磁気分極(Jr)
や、エネルギ積[(BH)max]の減少を伴うという
欠点を有する。一方、同様に液相の分散性を向上すると
いう観点から焼結温度を上昇して焼結する方法もある
が、磁性相粒子の粒成長により磁気履歴曲線の角型比
と、磁気分極の値が零となる時の保磁力(HcJ)の低
下が生ずる。更に、焼結時の液相量が増加することによ
り、冷却過程で磁場配向により配向する固相とは異なっ
た結晶方位をもつ磁性相の粒子が液相より晶出する割合
が増加し、配向度の低下による磁気特性の劣化が生ず
る。
【0006】本発明は、焼結時に液相となるR−Fe固
溶体相の核をR2−T14−Bの組成で示す磁性相の粒子
間に均一に分散させる方法を検討した結果成されたもの
で、焼結温度を必要以上に高めることなく、磁気履歴曲
線において高い角型比の特性を有し、かつ高い保磁力
(HcJ)を具備した希土類永久磁石の製造方法を提供
することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は優れた磁気特性
を有する永久磁石を得るため、R2−T14−B金属間化
合物相を主相とする粉末と、水素吸蔵を施したR−T−
B急冷粉末とを混合してなる混合粉末を、粉砕、加圧、
成形、焼結してなることを特徴とする希土類永久磁石の
製造方法とすることにある。
【0008】本発明における上記の希土類永久磁石の製
造方法において、水素吸蔵を施すR−T−BのRの組成
値は重量比で32%ないし95%であることを特徴とし
ている。又本発明の製造方法においては、水素吸蔵を施
したR−T−B急冷粉末は極めて被粉砕性に優れるた
め、粒径が微細でかつ粉砕粒径分布が非常に狭い粉末を
得ることができる。それ故、上記組成の急冷粉末を用い
て作られた微粉末はR2−T14−Bからなる主相粒子に
分散し粉砕された時、主相粒子間に均一にR−T相が分
散し、優れた磁気特性が得られるという効果を有する。
また、予め微粉末にして混合してあるため必要以上に焼
結温度を上げる必要がなく、焼結時の粒成長が抑えられ
磁気履歴曲線の角形比の低下を抑制する。
【0009】本発明は、R−T−Bを急冷して得られ
た粉末に30℃ないし300℃の温度で少なくとも5時
間以上の水素吸蔵を施した急冷粉末と、R2−T14−B
金属間化合物を主相とする粉末とを混合し、粉砕、成
形、焼結してなることを特徴とする希土類永久磁石の製
造方法である。
【0010】本発明は、記載の希土類永久磁石の製
造方法において、R−T−B急冷粉末のRの組成比が重
量比で32%ないし95%であることを特徴とする希土
類永久磁石の製造方法である。
【0011】
【作用】本発明は、粉末治金法により永久磁石を製造す
るのに結晶性R2−T14−B金属間化合物相を主相とす
る粉末と、水素吸蔵を施したR−T−B合金粉末とを混
合、粉砕、プレス、焼結することで成される。本発明で
は、水素吸蔵を施した金属が急冷により著しく脆化する
ことに着目し、R2−T14−B系永久磁石を製造するに
際し、R−T−B合金を不活性ガス雰囲気中で溶融状態
から急冷して粉末にし、さらに得られた急冷粉末に水素
を吸蔵させて被粉砕性を向上した粒径が微細で均一な粉
末を得、得られた前記急冷粉末をR2−T14−B金属間
化合物相を主相とする粉末と混合して、R2−T14−B
相の粒子間に均一にR−T−B合金の微粉末を分散さ
せ、その結果焼結時に主相となるR2−T14−B相の粒
子間にR−T相の非磁性相を均一に分散させたものであ
る。本発明のR−T−B急冷粉末のイットリウム(Y)
を含む希土類元素(R)の組成値が32重量%以上とし
た理由は、32重量%よりも低いRの組成では、焼結温
度までの昇温過程において、この合金の固相量の析出が
増大して焼結性を阻害し、更に未配向の磁性相の析出量
が増大し、磁気特性の劣化、特に単位面積当りの磁気分
極(Jr)の低下を招くことによるためである。
【0012】
【実施例】純度が重量比で99.9%以上の純度のネオ
ジウム(Nd)と、鉄(Fe)と、硼素(B)の原料を
用い、アルゴンガス雰囲気中で高周波溶解により、希土
類元素のネオジウム(Nd)の組成がそれぞれ重量比で
23%、25%、27%、29%、31%、硼素(B)
の組成が重量比で1.0%、1.2%、残鉄(Fe)、
の組成の結晶性R2−T14−B相を主相とするインゴッ
トを得た。次に、これらのインゴットを不活性ガス雰囲
気中で1100℃で20時間の熱処理を施した後、ディ
スクミルを用いて20μmないし700μm程の粒径に
粉砕し、10種類の粗粉末を得、これらを第1粉末とし
た。
【0013】次に、前記と同様のNd、Fe、Bの原料
を用い、アルゴンガス雰囲気中で高周波加熱により、N
d、B及びFeの組成が重量比でそれそれ32%Nd−
1.0%B−残Fe、40%Nd−1.0%B−残F
e、54%Nd−0.8%B−残Fe、65%Nd−
0.6%B−残Fe、74%Nd−0.6%B−残F
e、80%Nd−0.3%B−残Fe、87%Nd−
0.2%B−残Fe、95%Nd−0.1%B−残F
e、の組成を有するインゴットにした後、メルトスピニ
ング装置を用いて結晶質の急冷粉末を得た。更に、得ら
れたほぼ30μmないし500μmの急冷粉末を30℃
ないし300℃にて純度が100%の水素ガス雰囲気中
で少くとも5時間以上で水素吸蔵を施した。得られたこ
れらの粉末を第2粉末とした。
【0014】これらの第1粉末と第2粉末とを混合し、
重量比で31%Nd−1.0%B−残Feの組成の混合
粗粉末を得、この混合粗粉末をボールミルを用いて粉砕
し、微粉末を得た。尚、この微粉末の気体透過法による
平均粒径は2μmないし5μmである。
【0015】次いで、比較例として前記と同仕様のN
d、Fe、Bの原料を用い、重量比で31%Nd−1.
0%B−残Feの組成のインゴットをアルゴン雰囲気中
で高周波熔解により作製した。そして上記工程同様にデ
ィスクミル、ボールミルを用いて2μmないし5μmの
微粉末を得た。
【0016】これらの本発明により得られた微粉末と比
較例による微粉末を20kOeの磁界中で、1.5to
n/cm2の成形圧で成形し、得られた圧粉体を100
0℃ないし1100℃で2時間、アルゴン雰囲気中で焼
結した。その後急冷し、さらに時効処理として、400
℃ないし700℃に加熱し1時間程保持した後急冷し
た。尚、得られた焼結体の平均結晶径は、比較例で15
μmないし25μmであったのに対し、本発明の方法で
は8μmであった。
【0017】図1ないし図3に、本発明の製造方法によ
る水素吸蔵を施した第2粉末のNdの組成を変化させて
作られた希土類永久磁石の、単位面積当りの残留磁気分
極(Jr)の値と、エネルギー積(BH)maxと、磁
気分極が零となる保磁力(HcJ)の値を示す。
【0018】図1ないし図3に示す磁気特性において○
印は本発明の製造方法により得られた希土類永久磁石の
特性であり、第1粉末、及び第2粉末を重量比で31%
Nd−1.0%B−残Feの比に混合し粉砕して加圧成
型した後アルゴンガス雰囲気中で1080℃で2時間焼
結して急冷し、後アルゴンガス雰囲気中で600℃1時
間の時効処理を施して焼結し、得られた焼結体の水素吸
蔵処理を施した第2粉末のNdの組成に対する磁気特性
の値を示したものである。
【0019】また、本発明の実施例と同一組成の従来の
製造方法による比較例に示す希土類永久磁石の、重量比
で31%Nd−1.0%B−残Feの組成のインゴット
から得た焼結体の磁気特性の値を図1ないし図3に●印
で示した。
【0020】図1ないし図3により、本発明のR−T−
B合金で水素吸蔵を施した希土類元素に富む粉末、つま
りNdに富む重量比でNdが32%ないし95%の粉末
を、主相となる組成がR2−T14−B相の結晶性磁性相
粉末に混合して成る混合粉末を用いて得られた焼結体
で、磁気特性の大幅な向上が認められた。即ち比較例と
して作製した従来と同一方法による1種のインゴットか
ら得られた焼結体の1平方糎当りの残留磁気分極Jrは
1.38Tであるのに対し、本発明の焼結体では1.4
3Tないし1.49Tの値が得られた。また磁気分極の
値が0となる保磁力HcJは、比較例の焼結体が最大4
60KA/mであったのに対し、本発明の永久磁石の製
造方法では680KA/mないし836KA/mと大幅
に向上した特性を有する希土類永久磁石が得られた。ま
た、最大エネルギー積(BH)maxの値も比較例では
307KJ/m3であるのに対し、本発明の方法では4
20KJ/m3以上の値が得られている。
【0021】本発明による永久磁石の製造方法におい
て、水素吸蔵処理を施したR−T−Bの合金からなる第
2粉末のNd含有率は重量比で32%ないし95%が良
好で、32%以下の合金では残留磁気分極Jrの改善は
見られなかった。
【0022】なお、本発明の実施例は希土類元素として
はNdのみについて記したが、Ndと他の希土類元素が
一種又は一種以上Ndと共に共存する組成でもよく、又
遷移金属としては、鉄(Fe)、又はコバルト(C
o)、又はニッケル(Ni)でもよく、又FeにCo、
又はNiが夫々一種類又は一種類以上同時に添加された
合金組成の永久磁石においても本発明の永久磁石の製造
方法を適用し得ることは当然である。
【0023】
【発明の効果】本発明によるR−T−B合金を急冷し、
得られた急冷粉末に水素を吸蔵させて被粉砕性を向上
し、粉砕した粒径が微細で均一な粉末を得、この粉末を
主相をなすR2−T14−B粉末に混合し、微粉に粉砕し
て焼結するR2−T14−B系の永久磁石の製造方法とす
ることにより、R2−T14−Bの磁性相間に均一に非磁
性相が分散し、優れた磁気特性を有する希土類永久磁石
が得られるようになり、本発明により工業上極めて有益
な希土類永久磁石の製造方法が提供出来るようになっ
た。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の永久磁石の製造方法による第1粉末に
混合する水素吸蔵処理を施した第2粉末のNdの組成比
と1平方糎当りの磁気分極の値を示す特性図。
【図2】本発明の永久磁石の製造方法に於て第1粉末に
混合する水素吸蔵処理を施した第2粉末のNdの組成比
とエネルギ積との関係を示す特性図。
【図3】本発明の永久磁石の製造方法による第1粉末に
混合する水素吸蔵処理を施した第2粉末のNdの組成比
と磁気分極の値が零となる保磁力との関係を示す特性
図。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01F 1/08

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R−T−B(RはYを含む希土類元素、
    Tは遷移金属、Bは硼素)を急冷して得られた粉末に3
    0℃ないし300℃の温度で少なくとも5時間以上の水
    素吸蔵を施した急冷粉末と、R2−T14−B(RはYを
    含む希土類元素、Tは遷移金属、Bは硼素)金属間化合
    物を主相とする粉末とを混合し、粉砕、成形、焼結して
    なることを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の希土類永久磁石の製造方
    法において、R−T−B(RはYを含む希土類元素、T
    は遷移金属、Bは硼素)急冷粉末のR(Yを含む希土類
    元素)の組成比が重量比で32%ないし95%であるこ
    とを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
JP6023821A 1994-01-25 1994-01-25 希土類永久磁石の製造方法 Pending JPH07211570A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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