JPH07245206A - 希土類永久磁石用粉末及びその製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石用粉末及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH07245206A JPH07245206A JP6034361A JP3436194A JPH07245206A JP H07245206 A JPH07245206 A JP H07245206A JP 6034361 A JP6034361 A JP 6034361A JP 3436194 A JP3436194 A JP 3436194A JP H07245206 A JPH07245206 A JP H07245206A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- alloy
- permanent magnet
- rare earth
- hydrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 144
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 50
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 78
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 78
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 74
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 91
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 91
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 20
- 229910000521 B alloy Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 14
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 12
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 3
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000003624 transition metals Chemical group 0.000 claims description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 36
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 8
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 8
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 4
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011802 pulverized particle Substances 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 比較的低い焼結温度で優れた磁気特性を具備
する希土類永久磁石を製造し得る希土類永久磁石用粉末
の製造方法を提供すること。 【構成】 希土類永久磁石用粉末の製造方法として、水
素吸蔵工程を施すことによって得られたＲに富む粉末，
即ち、Ｎｄに富むＮｄ３２〜９５［ｗｔ％］粉末と、主
相となるＲ2 Ｔ14Ｂ相粉末とを粉末混合工程にて混合し
た混合粉末を用いて磁石形成工程により粉砕，成形，焼
結して製造した３１Ｎｄ−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ
％］の組成の焼結体（希土類永久磁石）は、何れも水素
吸蔵工程及び粉末混合工程を施さずに製造した３１Ｎｄ
−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成の焼結体（希土
類永久磁石）よりも磁気特性が大幅に向上している。
する希土類永久磁石を製造し得る希土類永久磁石用粉末
の製造方法を提供すること。 【構成】 希土類永久磁石用粉末の製造方法として、水
素吸蔵工程を施すことによって得られたＲに富む粉末，
即ち、Ｎｄに富むＮｄ３２〜９５［ｗｔ％］粉末と、主
相となるＲ2 Ｔ14Ｂ相粉末とを粉末混合工程にて混合し
た混合粉末を用いて磁石形成工程により粉砕，成形，焼
結して製造した３１Ｎｄ−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ
％］の組成の焼結体（希土類永久磁石）は、何れも水素
吸蔵工程及び粉末混合工程を施さずに製造した３１Ｎｄ
−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成の焼結体（希土
類永久磁石）よりも磁気特性が大幅に向上している。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主成分としてＹを含む
希土類元素Ｒ，遷移金属Ｔを含むＲ−Ｔ系希土類磁石用
粉末及びその製造方法に関する。
希土類元素Ｒ，遷移金属Ｔを含むＲ−Ｔ系希土類磁石用
粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｒ2 Ｔ14Ｂ系金属間化合物磁石の
代表的なものにはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が挙げられ、そ
の製造方法としては特開昭５９−４６００８号公報に開
示された粉末冶金法によるものが知られている。この粉
末冶金法は、溶解で得られた合金インゴットを粉砕した
微粉末を圧縮成形し、これによって得られる圧粉体を焼
結するものである。
代表的なものにはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が挙げられ、そ
の製造方法としては特開昭５９−４６００８号公報に開
示された粉末冶金法によるものが知られている。この粉
末冶金法は、溶解で得られた合金インゴットを粉砕した
微粉末を圧縮成形し、これによって得られる圧粉体を焼
結するものである。
【０００３】一般に、粉末冶金法による製造工程は、溶
解，粉砕，磁場プレス，焼結，熱処理の順に工程が進め
られる。溶解工程はアーク高周波等の真空中又は不活性
雰囲気中で行われ、Ｒ2 Ｔ14Ｂ系インゴットを作製す
る。粉砕工程では粗粉砕と微粉砕とを行い、粗粉砕はジ
ョークラッシャーロールミル，ディスクミル等で行い、
微粉砕はボールミル，振動ミル，ジェットミル等で行
う。磁場プレス工程では磁場中配向や圧縮成形を行う
が、これらの工程は通常，金型を用いて所定の磁場中で
行われる。焼結工程は温度条件１０００〜１１５０
［℃］の範囲で不活性雰囲気中又は真空中で行われる。
熱処理工程は必要に応じて焼結処理の温度条件よりもや
や低い温度条件３００〜９００［℃］程度の範囲で行わ
れる。
解，粉砕，磁場プレス，焼結，熱処理の順に工程が進め
られる。溶解工程はアーク高周波等の真空中又は不活性
雰囲気中で行われ、Ｒ2 Ｔ14Ｂ系インゴットを作製す
る。粉砕工程では粗粉砕と微粉砕とを行い、粗粉砕はジ
ョークラッシャーロールミル，ディスクミル等で行い、
微粉砕はボールミル，振動ミル，ジェットミル等で行
う。磁場プレス工程では磁場中配向や圧縮成形を行う
が、これらの工程は通常，金型を用いて所定の磁場中で
行われる。焼結工程は温度条件１０００〜１１５０
［℃］の範囲で不活性雰囲気中又は真空中で行われる。
熱処理工程は必要に応じて焼結処理の温度条件よりもや
や低い温度条件３００〜９００［℃］程度の範囲で行わ
れる。
【０００４】一方、近年ではＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を用
いて圧縮成形，射出成形を要して得られるボンド磁石の
開発が進み、様々なユーザーに使用されている。例えば
ボンド磁石用Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末（高分子複合型
希土類磁石用粉末）の製造方法では、合金インゴットを
水素中にて加熱することによって合金インゴットに水素
を吸蔵させる水素吸蔵工程と、この水素を吸蔵するＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットから強制的に水素成分を離
脱する脱水素工程とを施した後の合金インゴットを粉砕
することによってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を得てい
る。このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末は大きな保磁力を持
つため、非常に注目を集めている。
いて圧縮成形，射出成形を要して得られるボンド磁石の
開発が進み、様々なユーザーに使用されている。例えば
ボンド磁石用Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末（高分子複合型
希土類磁石用粉末）の製造方法では、合金インゴットを
水素中にて加熱することによって合金インゴットに水素
を吸蔵させる水素吸蔵工程と、この水素を吸蔵するＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットから強制的に水素成分を離
脱する脱水素工程とを施した後の合金インゴットを粉砕
することによってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を得てい
る。このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末は大きな保磁力を持
つため、非常に注目を集めている。
【０００５】この製造方法の場合、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ系化
合物を水素中にて加熱処理する際、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ系化
合物が水素を吸蔵して温度条件６５０℃以上でＮｄ
Ｈ2 ，α−Ｆｅ，及びＦｅ2 Ｂに分解する。これらの分
解生成物を温度条件下８００〜９００［℃］の範囲で強
制排気処理して脱水素を行うと、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ系化合
物が再結晶する。こうして生成されたＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ系
化合物は、約０．３μｍ以下の極めて微細な結晶粒を有
すると共に、大きな保磁力を有する。
合物を水素中にて加熱処理する際、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ系化
合物が水素を吸蔵して温度条件６５０℃以上でＮｄ
Ｈ2 ，α−Ｆｅ，及びＦｅ2 Ｂに分解する。これらの分
解生成物を温度条件下８００〜９００［℃］の範囲で強
制排気処理して脱水素を行うと、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ系化合
物が再結晶する。こうして生成されたＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ系
化合物は、約０．３μｍ以下の極めて微細な結晶粒を有
すると共に、大きな保磁力を有する。
【０００６】一般に、ボンド磁石用Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合
金粉末は、溶解インゴットを粉砕，圧縮成形，焼結した
後、再粉砕という工程を経て微細結晶粒を有する合金粉
末が得られるが、上述した水素吸蔵工程と脱水素工程と
を含む製造方法によれば、大きな保磁力を有する微細結
晶粒粉末が比較的簡単に得られるので、全工程の簡略化
や経費の削減を図る上で有益な面が多い。
金粉末は、溶解インゴットを粉砕，圧縮成形，焼結した
後、再粉砕という工程を経て微細結晶粒を有する合金粉
末が得られるが、上述した水素吸蔵工程と脱水素工程と
を含む製造方法によれば、大きな保磁力を有する微細結
晶粒粉末が比較的簡単に得られるので、全工程の簡略化
や経費の削減を図る上で有益な面が多い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述した粉末冶金法に
よる希土類永久磁石の製造方法の場合、磁石用粉末から
成る合金インゴット中に存在する焼結時の液相の核とな
るＲ−Ｆｅ固溶体相が他の相に比べて存在量がずっと少
なく、その上、他の相に比べて延性が高いため、被粉砕
性が極めて劣るという欠点がある。このため、粉砕後の
粉末は粒径分布が広くなり、これによって主相を構成す
るためのＲ2 Ｆｅ14Ｂ合金粉末との均一混合が困難とな
る。結果として、焼結時での液相の分布が不均一とな
り、最終的に焼結体中のＲ−Ｆｅ固溶体相の分散が不均
一となって、磁気特性（磁石特性）の劣化を招いてしま
う。
よる希土類永久磁石の製造方法の場合、磁石用粉末から
成る合金インゴット中に存在する焼結時の液相の核とな
るＲ−Ｆｅ固溶体相が他の相に比べて存在量がずっと少
なく、その上、他の相に比べて延性が高いため、被粉砕
性が極めて劣るという欠点がある。このため、粉砕後の
粉末は粒径分布が広くなり、これによって主相を構成す
るためのＲ2 Ｆｅ14Ｂ合金粉末との均一混合が困難とな
る。結果として、焼結時での液相の分布が不均一とな
り、最終的に焼結体中のＲ−Ｆｅ固溶体相の分散が不均
一となって、磁気特性（磁石特性）の劣化を招いてしま
う。
【０００８】そこで、このような問題の対策として、粉
末成形体中のＲ−Ｆｅ固溶体相量，即ち，液相の核の量
比を増加させることにより、焼結時の液相の分散性を向
上させる方法が提案されているが、この方法の場合、焼
結体中に存在するＲ−Ｆｅ固溶体相量，即ち、非磁性相
量が増加しているため、残留磁束密度Ｊｒや最大エネル
ギー積（ＢＨ）ｍａｘの減少を伴うという欠点を有す
る。
末成形体中のＲ−Ｆｅ固溶体相量，即ち，液相の核の量
比を増加させることにより、焼結時の液相の分散性を向
上させる方法が提案されているが、この方法の場合、焼
結体中に存在するＲ−Ｆｅ固溶体相量，即ち、非磁性相
量が増加しているため、残留磁束密度Ｊｒや最大エネル
ギー積（ＢＨ）ｍａｘの減少を伴うという欠点を有す
る。
【０００９】又、液相の分散性を向上させることによ
り、焼結温度を上昇させる方法も提案されているが、こ
の方法の場合、磁性相粒子の粒成長により角型比や保磁
力ＨCJの低下が生ずるという問題がある他、焼結時の液
相量の増加によって冷却過程で磁場配向により配向した
固相とは異なった結晶方位を持つ磁性相粒子が液相から
晶出する割合が増加し、配向度の低下による磁気特性の
劣化が懸念される。
り、焼結温度を上昇させる方法も提案されているが、こ
の方法の場合、磁性相粒子の粒成長により角型比や保磁
力ＨCJの低下が生ずるという問題がある他、焼結時の液
相量の増加によって冷却過程で磁場配向により配向した
固相とは異なった結晶方位を持つ磁性相粒子が液相から
晶出する割合が増加し、配向度の低下による磁気特性の
劣化が懸念される。
【００１０】要するに、上述した粉末冶金法による希土
類永久磁石の製造方法の場合、磁石特性を改善するため
の対策が不十分であるので、製造工程で用いる磁石用材
料（磁石用粉末）自体からの見直しが要求されている。
類永久磁石の製造方法の場合、磁石特性を改善するため
の対策が不十分であるので、製造工程で用いる磁石用材
料（磁石用粉末）自体からの見直しが要求されている。
【００１１】一方、ボンド磁石用Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金
粉末（高分子複合型希土類磁石用粉末）の製造方法の場
合、水素吸蔵工程及び脱水素工程を経て得られる合金粉
末は、微細な結晶粒が磁気的にはランダムに配列した多
結晶体であるため、磁気的に等方性を有して残留磁束密
度Ｊｒや最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが低くなるた
め、これを使用して得られたボンド磁石も優れた磁気特
性が得られないという問題がある。そこで、このような
問題を解決するため、種々の添加物元素を加えることに
より、異方性粉末を得る方法が検討されているが、これ
ら異種元素の添加することは合金粉末の磁化を低減させ
るため、本質的に好ましくない。
粉末（高分子複合型希土類磁石用粉末）の製造方法の場
合、水素吸蔵工程及び脱水素工程を経て得られる合金粉
末は、微細な結晶粒が磁気的にはランダムに配列した多
結晶体であるため、磁気的に等方性を有して残留磁束密
度Ｊｒや最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが低くなるた
め、これを使用して得られたボンド磁石も優れた磁気特
性が得られないという問題がある。そこで、このような
問題を解決するため、種々の添加物元素を加えることに
より、異方性粉末を得る方法が検討されているが、これ
ら異種元素の添加することは合金粉末の磁化を低減させ
るため、本質的に好ましくない。
【００１２】本発明は、かかる問題点を解決すべくなさ
れたもので、その技術的課題は、比較的低い焼結温度で
優れた磁気特性を具備する希土類永久磁石を簡単に製造
し得る希土類永久磁石用粉末の製造方法を提供すること
にある。
れたもので、その技術的課題は、比較的低い焼結温度で
優れた磁気特性を具備する希土類永久磁石を簡単に製造
し得る希土類永久磁石用粉末の製造方法を提供すること
にある。
【００１３】又、本発明の他の技術的課題は、磁化を低
減させることなく優れた磁気特性を示す異方性のボンド
磁石を製造し得る高分子複合型希土類磁石用粉末の製造
方法を提供することにある。
減させることなく優れた磁気特性を示す異方性のボンド
磁石を製造し得る高分子複合型希土類磁石用粉末の製造
方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、Ｒ−Ｔ
−Ｂ合金粉末に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素
吸蔵を施したＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末とＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化
合物相を主相とする合金粉末とを混合して混合粉末を得
る粉末混合工程とを含む希土類永久磁石用粉末の製造方
法や、Ｒ−Ｔ合金粉末に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程
と、水素吸蔵を施したＲ−Ｔ合金粉末とＲ2 Ｔ14Ｂ金属
間化合物相を主相とする合金粉末とを混合して混合粉末
を得る粉末混合工程とを含む希土類永久磁石用粉末の製
造方法が得られる。
−Ｂ合金粉末に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素
吸蔵を施したＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末とＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化
合物相を主相とする合金粉末とを混合して混合粉末を得
る粉末混合工程とを含む希土類永久磁石用粉末の製造方
法や、Ｒ−Ｔ合金粉末に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程
と、水素吸蔵を施したＲ−Ｔ合金粉末とＲ2 Ｔ14Ｂ金属
間化合物相を主相とする合金粉末とを混合して混合粉末
を得る粉末混合工程とを含む希土類永久磁石用粉末の製
造方法が得られる。
【００１５】又、本発明によれば、上記何れかの希土類
永久磁石用粉末の製造方法において、Ｒ−Ｔ−Ｂ合金粉
末又はＲ−Ｔ合金粉末におけるＲ組成値は３２ｗｔ％以
上である希土類永久磁石用粉末の製造方法が得られる。
永久磁石用粉末の製造方法において、Ｒ−Ｔ−Ｂ合金粉
末又はＲ−Ｔ合金粉末におけるＲ組成値は３２ｗｔ％以
上である希土類永久磁石用粉末の製造方法が得られる。
【００１６】更に、本発明によれば、上記希土類永久磁
石用粉末の製造方法における水素吸蔵工程及び粉末混合
工程と、混合粉末を粉砕，成形，焼結して永久磁石を成
す磁石形成工程とを含む希土類永久磁石の製造方法や、
この製造方法によって得られる希土類永久磁石が得られ
る。
石用粉末の製造方法における水素吸蔵工程及び粉末混合
工程と、混合粉末を粉砕，成形，焼結して永久磁石を成
す磁石形成工程とを含む希土類永久磁石の製造方法や、
この製造方法によって得られる希土類永久磁石が得られ
る。
【００１７】加えて、本発明によれば、Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂ
を主成分として含有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴッ
トを水素中で熱処理して該合金インゴットに該水素を吸
蔵させる水素吸蔵工程と、水素を吸蔵させた後のＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットから水素成分を離脱する脱水
素工程とを含む高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方
法において、水素吸蔵工程及び脱水素工程では、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを少なくとも１００［Ｏｅ］
以上の一方向磁界中で処理する高分子複合型希土類磁石
用粉末の製造方法が得られる。
を主成分として含有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴッ
トを水素中で熱処理して該合金インゴットに該水素を吸
蔵させる水素吸蔵工程と、水素を吸蔵させた後のＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットから水素成分を離脱する脱水
素工程とを含む高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方
法において、水素吸蔵工程及び脱水素工程では、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを少なくとも１００［Ｏｅ］
以上の一方向磁界中で処理する高分子複合型希土類磁石
用粉末の製造方法が得られる。
【００１８】
【作用】本発明では、比較的低い焼結温度で高い角型比
及び保磁力を具備した希土類永久磁石が得られるよう
に、焼結時に液相となる核を磁性相粒子間に均一に分散
させる方法を検討し、希土類永久磁石用粉末の製造方法
を見直している。そこで、希土類永久磁石用粉末の製造
方法では、金属が水素吸蔵により脆化されることに着目
し、初期的に水素吸蔵工程でＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末又はＲ
−Ｔ合金粉末に水素を吸蔵させて被粉砕性を向上させ、
粒径が微細で均一な合金粉末を得ている。ここで得られ
た合金粉末は、更に粉末混合工程でＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化
合物相を主相とする合金粉末の粒子間に均一に分散さ
れ、その結果、主相粒子間に非磁性相が均一に分散され
た状態の混合粉末が得られる。
及び保磁力を具備した希土類永久磁石が得られるよう
に、焼結時に液相となる核を磁性相粒子間に均一に分散
させる方法を検討し、希土類永久磁石用粉末の製造方法
を見直している。そこで、希土類永久磁石用粉末の製造
方法では、金属が水素吸蔵により脆化されることに着目
し、初期的に水素吸蔵工程でＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末又はＲ
−Ｔ合金粉末に水素を吸蔵させて被粉砕性を向上させ、
粒径が微細で均一な合金粉末を得ている。ここで得られ
た合金粉末は、更に粉末混合工程でＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化
合物相を主相とする合金粉末の粒子間に均一に分散さ
れ、その結果、主相粒子間に非磁性相が均一に分散され
た状態の混合粉末が得られる。
【００１９】又、本発明では、異方性を有するボンド磁
石が得られるように、高分子複合型希土類磁石用粉末の
製造方法として、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末から成るＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを水素吸蔵工程及び脱水素工
程で１００［Ｏｅ］以上の一方向磁界中で処理してい
る。水素吸蔵工程においてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴ
ットを一方向磁場中で水素中で加熱すると、温度条件が
６５０℃付近でＮｄ2 Ｆｅ14ＢがＮｄＨ2 ，α−Ｆｅ，
及びＦｅ2 Ｂに分解する際、特にα−Ｆｅの磁化容易方
向が印加磁場とは平行な方向に優先的に生成・成長する
ので、合金中の結晶粒は磁気的に一方向に配列した状態
となる。脱水素工程では、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂの再結晶時に
Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂがα−Ｆｅの結晶粒に添って再結晶する
ため、合金インゴットは磁気的に一方向に配列した多結
晶体となる。
石が得られるように、高分子複合型希土類磁石用粉末の
製造方法として、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末から成るＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを水素吸蔵工程及び脱水素工
程で１００［Ｏｅ］以上の一方向磁界中で処理してい
る。水素吸蔵工程においてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴ
ットを一方向磁場中で水素中で加熱すると、温度条件が
６５０℃付近でＮｄ2 Ｆｅ14ＢがＮｄＨ2 ，α−Ｆｅ，
及びＦｅ2 Ｂに分解する際、特にα−Ｆｅの磁化容易方
向が印加磁場とは平行な方向に優先的に生成・成長する
ので、合金中の結晶粒は磁気的に一方向に配列した状態
となる。脱水素工程では、Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂの再結晶時に
Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂがα−Ｆｅの結晶粒に添って再結晶する
ため、合金インゴットは磁気的に一方向に配列した多結
晶体となる。
【００２０】
【実施例】以下に実施例を挙げ、本発明の希土類永久磁
石用粉末の製造方法について、図面を参照して詳細に説
明する。
石用粉末の製造方法について、図面を参照して詳細に説
明する。
【００２１】最初に本発明の希土類永久磁石用粉末の製
造方法の概要を簡単に説明すると、この製造方法は、希
土類永久磁石を製造するためのものと、ボンド磁石（高
分子複合型希土類磁石）を製造するためのものとに大別
される。
造方法の概要を簡単に説明すると、この製造方法は、希
土類永久磁石を製造するためのものと、ボンド磁石（高
分子複合型希土類磁石）を製造するためのものとに大別
される。
【００２２】希土類永久磁石用粉末の製造方法は、Ｒ−
Ｔ−Ｂ合金粉末に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水
素吸蔵を施したＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末又はＲ−Ｔ合金粉末
とＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物相を主相とする合金粉末とを
混合して混合粉末を得る粉末混合工程とを含む。
Ｔ−Ｂ合金粉末に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水
素吸蔵を施したＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末又はＲ−Ｔ合金粉末
とＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物相を主相とする合金粉末とを
混合して混合粉末を得る粉末混合工程とを含む。
【００２３】但し、ここでは、Ｒ−Ｔ−Ｂ合金粉末又は
Ｒ−Ｔ合金粉末におけるＲ組成値を３２ｗｔ％以上とす
る。これらのＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末やＲ−Ｔ合金粉末にお
けるＲ組成値を３２ｗｔ％以上とした理由は、これより
低いＲ組成では焼結温度までの昇温過程において、合金
より析出する固相量が増大して焼結性を阻害し、更に未
配向の磁性相の析出量が増大して磁気特性の劣化を招く
ためである。
Ｒ−Ｔ合金粉末におけるＲ組成値を３２ｗｔ％以上とす
る。これらのＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末やＲ−Ｔ合金粉末にお
けるＲ組成値を３２ｗｔ％以上とした理由は、これより
低いＲ組成では焼結温度までの昇温過程において、合金
より析出する固相量が増大して焼結性を阻害し、更に未
配向の磁性相の析出量が増大して磁気特性の劣化を招く
ためである。
【００２４】この製造方法の場合、水素吸蔵工程で得ら
れる水素吸蔵を施したＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末やＲ−Ｔ合金
粉末は非常に被粉砕性に優れ、しかも粉砕粒径分布が狭
くて粒径が微細となる。又、これらのＲ−Ｔ−Ｂ合金粉
末やＲ−Ｔ合金粉末は、粉末混合工程においてＲ2 Ｔ14
Ｂ金属間化合物相を主相とする合金粉末の主相粒子間に
均一に分散され、この結果、主相粒子間に非磁性相が均
一に分散された状態の混合粉末が得られる。
れる水素吸蔵を施したＲ−Ｔ−Ｂ合金粉末やＲ−Ｔ合金
粉末は非常に被粉砕性に優れ、しかも粉砕粒径分布が狭
くて粒径が微細となる。又、これらのＲ−Ｔ−Ｂ合金粉
末やＲ−Ｔ合金粉末は、粉末混合工程においてＲ2 Ｔ14
Ｂ金属間化合物相を主相とする合金粉末の主相粒子間に
均一に分散され、この結果、主相粒子間に非磁性相が均
一に分散された状態の混合粉末が得られる。
【００２５】因みに、希土類永久磁石の製造方法では、
これらの水素吸蔵工程及び粉末混合工程に引き続いて磁
石形成工程を行う。磁石形成工程では、混合粉末を粉
砕，成形，焼結して希土類永久磁石を成す。このように
して得られた希土類永久磁石は、上述したように主相粒
子間に非磁性相が均一に分散された状態の混合粉末を用
いているので、磁気特性が向上する。
これらの水素吸蔵工程及び粉末混合工程に引き続いて磁
石形成工程を行う。磁石形成工程では、混合粉末を粉
砕，成形，焼結して希土類永久磁石を成す。このように
して得られた希土類永久磁石は、上述したように主相粒
子間に非磁性相が均一に分散された状態の混合粉末を用
いているので、磁気特性が向上する。
【００２６】一方、高分子複合型希土類磁石用粉末の製
造方法は、Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分として含有するＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを水素中で熱処理して合金
インゴットに水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素を
吸蔵させた後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットから水
素成分を離脱する脱水素工程とを含むもので、本発明で
は水素吸蔵工程及び脱水素工程でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金
インゴットを少なくとも１００［Ｏｅ］以上の一方向磁
界中で処理する。ここで、合金インゴットに対する水素
吸蔵工程及び脱水素工程を少なくとも１００［Ｏｅ］以
上の一方向磁界中で行うようにした理由は、１００［Ｏ
ｅ］未満の印加磁場中で水素吸蔵工程及び脱水素工程を
行っても、粉末の磁気特性が無磁場条件下で水素吸蔵工
程及び脱水素工程を行った場合と著しい差異が見られな
いためである。
造方法は、Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分として含有するＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを水素中で熱処理して合金
インゴットに水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、水素を
吸蔵させた後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットから水
素成分を離脱する脱水素工程とを含むもので、本発明で
は水素吸蔵工程及び脱水素工程でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金
インゴットを少なくとも１００［Ｏｅ］以上の一方向磁
界中で処理する。ここで、合金インゴットに対する水素
吸蔵工程及び脱水素工程を少なくとも１００［Ｏｅ］以
上の一方向磁界中で行うようにした理由は、１００［Ｏ
ｅ］未満の印加磁場中で水素吸蔵工程及び脱水素工程を
行っても、粉末の磁気特性が無磁場条件下で水素吸蔵工
程及び脱水素工程を行った場合と著しい差異が見られな
いためである。
【００２７】この水素吸蔵工程において、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ系合金インゴットを一方向磁場中で水素中で加熱する
と、温度条件が６５０℃付近でＮｄ2 Ｆｅ14ＢがＮｄＨ
2 ，α−Ｆｅ，及びＦｅ2 Ｂに分解する際、α−Ｆｅの
磁化容易方向が印加磁場とは平行な方向に優先的に生成
・成長する。この結果、合金中の結晶粒は磁気的に一方
向に配列した状態となる。又、脱水素工程において、Ｎ
ｄ2 Ｆｅ14Ｂの再結晶時にＮｄ2 Ｆｅ14Ｂがα−Ｆｅの
結晶粒に添って再結晶するため、合金インゴットは磁気
的に一方向に配列した多結晶体となる。
Ｂ系合金インゴットを一方向磁場中で水素中で加熱する
と、温度条件が６５０℃付近でＮｄ2 Ｆｅ14ＢがＮｄＨ
2 ，α−Ｆｅ，及びＦｅ2 Ｂに分解する際、α−Ｆｅの
磁化容易方向が印加磁場とは平行な方向に優先的に生成
・成長する。この結果、合金中の結晶粒は磁気的に一方
向に配列した状態となる。又、脱水素工程において、Ｎ
ｄ2 Ｆｅ14Ｂの再結晶時にＮｄ2 Ｆｅ14Ｂがα−Ｆｅの
結晶粒に添って再結晶するため、合金インゴットは磁気
的に一方向に配列した多結晶体となる。
【００２８】以下は、具体的な実施例を挙げ、本発明の
希土類永久磁石用粉末の製造方法と高分子複合型希土類
磁石用粉末の製造方法とを更に詳細に説明する。
希土類永久磁石用粉末の製造方法と高分子複合型希土類
磁石用粉末の製造方法とを更に詳細に説明する。
【００２９】［実施例１］実施例１では、先ずそれぞれ
純度９９．９ｗｔ％以上のＮｄ，Ｆｅ，Ｂを用いて、ア
ルゴンガス雰囲気中にて高周波加熱により、Ｎｄの組成
がそれぞれ２３，２５，２７，２９，３１［ｗｔ％］、
Ｂの組成が１．０，１．２［ｗｔ％］、残部Ｆｅから成
る８種類のＲ2 Ｔ14Ｂ相を主相とする合金インゴットを
得た。引き続き、これらの合金インゴットに熱処理を施
した後、ディスクミルを用いて粗粉砕し、それぞれ８種
類の第１の粉末を得た。
純度９９．９ｗｔ％以上のＮｄ，Ｆｅ，Ｂを用いて、ア
ルゴンガス雰囲気中にて高周波加熱により、Ｎｄの組成
がそれぞれ２３，２５，２７，２９，３１［ｗｔ％］、
Ｂの組成が１．０，１．２［ｗｔ％］、残部Ｆｅから成
る８種類のＲ2 Ｔ14Ｂ相を主相とする合金インゴットを
得た。引き続き、これらの合金インゴットに熱処理を施
した後、ディスクミルを用いて粗粉砕し、それぞれ８種
類の第１の粉末を得た。
【００３０】次に、上述したものと同じ純度のＮｄ，Ｆ
ｅ，Ｂを用いて、アルゴンガス雰囲気中にて高周波加熱
により、Ｎｄ，Ｂの組成がそれぞれ３２Ｎｂ−１．０
Ｂ，４０Ｎｂ−１．０Ｂ，５４Ｎｄ−０．８Ｂ，６５Ｎ
ｄ−０．６Ｂ，７４Ｎｄ−０．６Ｂ，８０Ｎｄ−０．３
Ｂ，８７Ｎｄ−０．２Ｂ，９５Ｎｄ−０．１Ｂ（但し、
何れも残部Ｆｅであると共に、組成比をｗｔ％とする）
の８種類の合金インゴットを得た。引き続き、水素吸蔵
工程として、これらの合金インゴットを水素ガス雰囲気
中で約２０℃（常温）〜３００℃にて水素吸蔵を施した
後、ディスクミルを用いて粗粉砕し、８種類の第２の粉
末を得た。
ｅ，Ｂを用いて、アルゴンガス雰囲気中にて高周波加熱
により、Ｎｄ，Ｂの組成がそれぞれ３２Ｎｂ−１．０
Ｂ，４０Ｎｂ−１．０Ｂ，５４Ｎｄ−０．８Ｂ，６５Ｎ
ｄ−０．６Ｂ，７４Ｎｄ−０．６Ｂ，８０Ｎｄ−０．３
Ｂ，８７Ｎｄ−０．２Ｂ，９５Ｎｄ−０．１Ｂ（但し、
何れも残部Ｆｅであると共に、組成比をｗｔ％とする）
の８種類の合金インゴットを得た。引き続き、水素吸蔵
工程として、これらの合金インゴットを水素ガス雰囲気
中で約２０℃（常温）〜３００℃にて水素吸蔵を施した
後、ディスクミルを用いて粗粉砕し、８種類の第２の粉
末を得た。
【００３１】更に、粉末混合工程として、第１の粉末と
第２の粉末とを３１Ｎｄ−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ
％］の組成となるように混合し、多種類の混合粗粉末を
得た。又、これらの混合粗粉末をボールミルを用いて微
粉砕し、多種類の微粉末を得た。因みに、これらの微粉
末の粒径を気体透過法によって測定したところ、何れも
平均粒径は２〜５［μｍ］であった。
第２の粉末とを３１Ｎｄ−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ
％］の組成となるように混合し、多種類の混合粗粉末を
得た。又、これらの混合粗粉末をボールミルを用いて微
粉砕し、多種類の微粉末を得た。因みに、これらの微粉
末の粒径を気体透過法によって測定したところ、何れも
平均粒径は２〜５［μｍ］であった。
【００３２】ところで、比較例として上述したものと同
じ純度のＮｄ，Ｆｅ，Ｂを用いて、３１Ｎｄ−１．０Ｂ
−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成から成る合金インゴットを
作製し、この合金インゴットを水素吸蔵工程及び粉末混
合工程を施さずに上述した手順と同様にディスクミル，
ボールミルを用いて粗粉砕，微粉砕することによって微
粉末を得た。
じ純度のＮｄ，Ｆｅ，Ｂを用いて、３１Ｎｄ−１．０Ｂ
−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成から成る合金インゴットを
作製し、この合金インゴットを水素吸蔵工程及び粉末混
合工程を施さずに上述した手順と同様にディスクミル，
ボールミルを用いて粗粉砕，微粉砕することによって微
粉末を得た。
【００３３】そこで、上述した工程で得られた全部の微
粉末を２０ｋＯｅの磁界中で１．５［ｔｏｎ／ｃｍ2 ］
の成形圧条件下で圧縮成形し、この結果、得られた圧粉
体をアルゴン雰囲気中にて１０００〜１１００［℃］の
温度条件下で２時間熱処理して焼結した。その後、時効
処理として４００〜７００［℃］の温度条件下で加熱し
た後に急冷した。
粉末を２０ｋＯｅの磁界中で１．５［ｔｏｎ／ｃｍ2 ］
の成形圧条件下で圧縮成形し、この結果、得られた圧粉
体をアルゴン雰囲気中にて１０００〜１１００［℃］の
温度条件下で２時間熱処理して焼結した。その後、時効
処理として４００〜７００［℃］の温度条件下で加熱し
た後に急冷した。
【００３４】図１は、これらの水素吸蔵工程及び粉末混
合工程を施した合金微粉末を用いてＮｄの組成の変化に
応じた温度で焼結して得られた焼結体と、比較例である
水素吸蔵工程及び粉末混合工程を施さない合金微粉末を
用いて焼結して得られた焼結体との磁気特性［残留磁束
密度Ｊｒ，最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ，保磁力Ｈ
CJ］を測定した比較結果を示したものである。但し、水
素吸蔵工程及び粉末混合工程を施した焼結体は、その中
で最も高い磁気特性の値を白丸印で示し、比較例の水素
吸蔵工程及び粉末混合工程を施さない焼結体の磁気特性
の値は黒丸印で示している。
合工程を施した合金微粉末を用いてＮｄの組成の変化に
応じた温度で焼結して得られた焼結体と、比較例である
水素吸蔵工程及び粉末混合工程を施さない合金微粉末を
用いて焼結して得られた焼結体との磁気特性［残留磁束
密度Ｊｒ，最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ，保磁力Ｈ
CJ］を測定した比較結果を示したものである。但し、水
素吸蔵工程及び粉末混合工程を施した焼結体は、その中
で最も高い磁気特性の値を白丸印で示し、比較例の水素
吸蔵工程及び粉末混合工程を施さない焼結体の磁気特性
の値は黒丸印で示している。
【００３５】図１からは、水素吸蔵工程を施したＲに富
む粉末，即ち、Ｎｄに富むＮｄ３２〜９５［ｗｔ％］粗
粉末（第２の粉末）と、主相となるＲ2 Ｔ14Ｂ相粗粉末
（第１の粉末）とを粉末混合工程にて混合した混合粗粉
末を用いて得られた焼結体（希土類永久磁石）は、何れ
も水素吸蔵工程及び粉末混合工程を施さずに得られた焼
結体（希土類永久磁石）よりも磁気特性が大幅に向上し
ていることが判明する。
む粉末，即ち、Ｎｄに富むＮｄ３２〜９５［ｗｔ％］粗
粉末（第２の粉末）と、主相となるＲ2 Ｔ14Ｂ相粗粉末
（第１の粉末）とを粉末混合工程にて混合した混合粗粉
末を用いて得られた焼結体（希土類永久磁石）は、何れ
も水素吸蔵工程及び粉末混合工程を施さずに得られた焼
結体（希土類永久磁石）よりも磁気特性が大幅に向上し
ていることが判明する。
【００３６】具体的に云えば、残留磁束密度Ｊｒにおい
て、比較例では１．３８Ｔ（テスラ）であるのに対し、
本発明では１．４０〜１．４９［Ｔ］となっている。
又、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘにおいて、比較例
では２６３［ＫＪ／ｍ3 ］であるのに対し、本発明では
４２０［ＫＪ／ｍ3 ］以上が得られている。更に、保磁
力ＨCJにおいて、比較例では最大４２０［ＫＡ／ｍ］で
あるのに対し、本発明では６２０〜７８５［ＫＡ／ｍ］
と大幅に向上している。
て、比較例では１．３８Ｔ（テスラ）であるのに対し、
本発明では１．４０〜１．４９［Ｔ］となっている。
又、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘにおいて、比較例
では２６３［ＫＪ／ｍ3 ］であるのに対し、本発明では
４２０［ＫＪ／ｍ3 ］以上が得られている。更に、保磁
力ＨCJにおいて、比較例では最大４２０［ＫＡ／ｍ］で
あるのに対し、本発明では６２０〜７８５［ＫＡ／ｍ］
と大幅に向上している。
【００３７】因みに、第２の粉末として、水素吸蔵工程
を施したＮｄを含む粗粉末を用いた場合でも、Ｎｄ含有
率が３２［ｗｔ％］以上であれば良好な磁気特性が得ら
れるが、これ以下では残留磁束密度Ｊｒの改善は見られ
なかった。
を施したＮｄを含む粗粉末を用いた場合でも、Ｎｄ含有
率が３２［ｗｔ％］以上であれば良好な磁気特性が得ら
れるが、これ以下では残留磁束密度Ｊｒの改善は見られ
なかった。
【００３８】尚、実施例１では、３１Ｎｄ−１．０Ｂ−
残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成の合金インゴットを用いた場
合についてのみ説明したが、Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分と
して含有する合金系であれば、その他の組成比であった
り、或いは少量の多元素を含む同一組成系合金であれ
ば、同様の効果が期待できるので、本発明は実施例１に
限定されない。
残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成の合金インゴットを用いた場
合についてのみ説明したが、Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分と
して含有する合金系であれば、その他の組成比であった
り、或いは少量の多元素を含む同一組成系合金であれ
ば、同様の効果が期待できるので、本発明は実施例１に
限定されない。
【００３９】［実施例２］実施例２では、先ずそれぞれ
純度９５％以上のＮｄ，電解Ｆｅ，フェロボロンを用い
て、アルゴン雰囲気中にて高周波溶解により、３０Ｎｄ
−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成を有する合金イ
ンゴットを得た。
純度９５％以上のＮｄ，電解Ｆｅ，フェロボロンを用い
て、アルゴン雰囲気中にて高周波溶解により、３０Ｎｄ
−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成を有する合金イ
ンゴットを得た。
【００４０】次に、この合金インゴットをそれぞれ別々
に１０，５０，１００，５００，１０００，２０００，
３０００，４０００，５０００［Ｏｅ］の直流磁界を印
加した管状心内にて、最初は水素吸蔵工程として、大気
圧水素下で約２０℃（室温）〜８５０℃で加熱して２時
間保持した後、次に脱水素工程として、炉内を真空ポン
プで１０-6ｔｏｒｒまで排気して２時間保持した後、真
空中で室温まで急冷してそれぞれ８種の合金インゴット
を得た。
に１０，５０，１００，５００，１０００，２０００，
３０００，４０００，５０００［Ｏｅ］の直流磁界を印
加した管状心内にて、最初は水素吸蔵工程として、大気
圧水素下で約２０℃（室温）〜８５０℃で加熱して２時
間保持した後、次に脱水素工程として、炉内を真空ポン
プで１０-6ｔｏｒｒまで排気して２時間保持した後、真
空中で室温まで急冷してそれぞれ８種の合金インゴット
を得た。
【００４１】更に、各合金インゴットを粒径５０μｍ以
下に粉砕し、それぞれの合金粉末を３０［ＫＯｅ］の直
流磁場中で配向させてパラフィンで固定した後、振動型
磁力計（ＶＳＭ）を使用して各合金粉末の磁気特性を測
定したところ、図２に示すような結果となった。但し、
図２中において、直流磁場強度［Ｏｅ］に対する残留磁
束密度Ｊｒ［Ｔ］及び最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ
［ＫＪ／ｍ3 ］の値は各合金粉末試料の密度をそれぞれ
１００％に換算した値であり、各合金粉末の保磁力ＨCJ
は処理条件の相違による著しい差は見られず、何れも約
１０［ＫＡ／ｍ］であった。
下に粉砕し、それぞれの合金粉末を３０［ＫＯｅ］の直
流磁場中で配向させてパラフィンで固定した後、振動型
磁力計（ＶＳＭ）を使用して各合金粉末の磁気特性を測
定したところ、図２に示すような結果となった。但し、
図２中において、直流磁場強度［Ｏｅ］に対する残留磁
束密度Ｊｒ［Ｔ］及び最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ
［ＫＪ／ｍ3 ］の値は各合金粉末試料の密度をそれぞれ
１００％に換算した値であり、各合金粉末の保磁力ＨCJ
は処理条件の相違による著しい差は見られず、何れも約
１０［ＫＡ／ｍ］であった。
【００４２】図２から明らかなように、合金インゴット
に対して水素吸蔵工程及び脱水素工程を１００［Ｏｅ］
以上の直流磁界中で行うと、何れの合金粉末の場合も残
留磁束密度Ｊｒ及び最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが
著しく向上していることが判る。
に対して水素吸蔵工程及び脱水素工程を１００［Ｏｅ］
以上の直流磁界中で行うと、何れの合金粉末の場合も残
留磁束密度Ｊｒ及び最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが
著しく向上していることが判る。
【００４３】ところで、各合金粉末の保磁力ＨCJには、
磁場印加の有無による顕著な差が見られなかったため、
磁気特性としては主に粉末の磁気的な配向度が向上した
ためと推察される。従って、実施例２では磁気的に異方
性を有するボンド磁石（高分子複合型希土類磁石）用の
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末が得られたものと判断するこ
とができる。
磁場印加の有無による顕著な差が見られなかったため、
磁気特性としては主に粉末の磁気的な配向度が向上した
ためと推察される。従って、実施例２では磁気的に異方
性を有するボンド磁石（高分子複合型希土類磁石）用の
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末が得られたものと判断するこ
とができる。
【００４４】尚、実施例２では、３０Ｎｄ−１．０Ｂ−
残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成の合金インゴットを用いた場
合についてのみ説明したが、Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分と
して含有する合金系であれば、その他の組成比であった
り、或いは少量の多元素を含む同一組成系合金であれ
ば、同様の効果が期待できるので、本発明は実施例２に
限定されない。
残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成の合金インゴットを用いた場
合についてのみ説明したが、Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分と
して含有する合金系であれば、その他の組成比であった
り、或いは少量の多元素を含む同一組成系合金であれ
ば、同様の効果が期待できるので、本発明は実施例２に
限定されない。
【００４５】
【発明の効果】以上に述べた通り、本発明の希土類永久
磁石用粉末の製造方法によれば、水素吸蔵工程としてＲ
−Ｔ−Ｂ合金粉末又はＲ−Ｔ合金粉末に水素を吸蔵させ
て被粉砕性を向上させることにより、これらの合金粉末
を粒径が微細で均一となるようにした上で、更に、これ
らの合金粉末の何れかを粉末混合工程でＲ2 Ｔ14Ｂ金属
間化合物相を主相とする合金粉末と混合して混合粉末を
得ているので、この混合粉末は主相粒子間に非磁性相が
均一に分散された状態となる。従って、この混合粉末を
用いれば、比較的低い焼結温度で優れた磁気特性を有す
る希土類永久磁石が製造できるため、工業上極めて有益
となる。
磁石用粉末の製造方法によれば、水素吸蔵工程としてＲ
−Ｔ−Ｂ合金粉末又はＲ−Ｔ合金粉末に水素を吸蔵させ
て被粉砕性を向上させることにより、これらの合金粉末
を粒径が微細で均一となるようにした上で、更に、これ
らの合金粉末の何れかを粉末混合工程でＲ2 Ｔ14Ｂ金属
間化合物相を主相とする合金粉末と混合して混合粉末を
得ているので、この混合粉末は主相粒子間に非磁性相が
均一に分散された状態となる。従って、この混合粉末を
用いれば、比較的低い焼結温度で優れた磁気特性を有す
る希土類永久磁石が製造できるため、工業上極めて有益
となる。
【００４６】又、高分子複合型希土類磁石用粉末の製造
方法として、水素吸蔵工程及び脱水素工程でＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系合金インゴットを少なくとも１００［Ｏｅ］以上
の一方向磁界中で処理して異方性が確保されるようにし
ているので、従来に無く磁気特性の優れたボンド磁石が
得られるようになる。
方法として、水素吸蔵工程及び脱水素工程でＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系合金インゴットを少なくとも１００［Ｏｅ］以上
の一方向磁界中で処理して異方性が確保されるようにし
ているので、従来に無く磁気特性の優れたボンド磁石が
得られるようになる。
【図１】実施例１に係る水素吸蔵工程及び粉末混合工程
を施した３１Ｎｄ−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組
成の合金微粉末を用いてＮｄの組成の変化に応じた温度
で焼結して得られた焼結体（希土類永久磁石）と、比較
例である水素吸蔵工程及び粉末混合工程を施さない３１
Ｎｄ−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成の合金微粉
末を用いて焼結して得られた焼結体（希土類永久磁石）
との磁気特性を測定した比較結果を示したものである。
を施した３１Ｎｄ−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組
成の合金微粉末を用いてＮｄの組成の変化に応じた温度
で焼結して得られた焼結体（希土類永久磁石）と、比較
例である水素吸蔵工程及び粉末混合工程を施さない３１
Ｎｄ−１．０Ｂ−残部Ｆｅ［ｗｔ％］の組成の合金微粉
末を用いて焼結して得られた焼結体（希土類永久磁石）
との磁気特性を測定した比較結果を示したものである。
【図２】実施例２に係る３０Ｎｄ−１．０Ｂ−残部Ｆｅ
［ｗｔ％］の組成を有する合金インゴットをそれぞれ別
々な直流印加磁界条件下で水素吸蔵工程及び脱水素工程
を行った場合の直流磁場強度［Ｏｅ］に対する残留磁束
密度Ｊｒ［Ｔ］及び最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ
［ＫＪ／ｍ3 ］の関係を示したものである。
［ｗｔ％］の組成を有する合金インゴットをそれぞれ別
々な直流印加磁界条件下で水素吸蔵工程及び脱水素工程
を行った場合の直流磁場強度［Ｏｅ］に対する残留磁束
密度Ｊｒ［Ｔ］及び最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ
［ＫＪ／ｍ3 ］の関係を示したものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 33/02 Ｊ Ｈ０１Ｆ 1/053 (72)発明者 大槻 悦夫 宮城県仙台市太白区郡山六丁目７番１号 株式会社トーキン内
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｔ−Ｂ合金粉末（但し、Ｔは遷移金
属であり、ＲはＹを含む希土類元素とする）に水素を吸
蔵させる水素吸蔵工程と、前記水素吸蔵を施したＲ−Ｔ
−Ｂ合金粉末とＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物相を主相とする
合金粉末とを混合して混合粉末を得る粉末混合工程とを
含むことを特徴とする希土類永久磁石用粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 Ｒ−Ｔ合金粉末（但し、Ｔは遷移金属で
あり、ＲはＹを含む希土類元素とする）に水素を吸蔵さ
せる水素吸蔵工程と、前記水素吸蔵を施したＲ−Ｔ合金
粉末とＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物相を主相とする合金粉末
とを混合して混合粉末を得る粉末混合工程とを含むこと
を特徴とする希土類永久磁石用粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の希土類永久磁石用
粉末の製造方法において、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ合金粉末又は
前記Ｒ−Ｔ合金粉末におけるＲ組成値は３２ｗｔ％以上
であることを特徴とする希土類永久磁石用粉末の製造方
法。 - 【請求項４】 請求項１，２，又は３記載の希土類永久
磁石用粉末の製造方法における水素吸蔵工程及び粉末混
合工程と、前記混合粉末を粉砕，成形，焼結して永久磁
石を成す磁石形成工程とを含むことを特徴とする希土類
永久磁石の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４記載の希土類永久磁石の製造方
法により得られたことを特徴とする希土類永久磁石。 - 【請求項６】 Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分として含有する
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを水素中で熱処理して
該合金インゴットに該水素を吸蔵させる水素吸蔵工程
と、前記水素を吸蔵させた後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金イ
ンゴットから水素成分を離脱する脱水素工程とを含む高
分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法において、前記
水素吸蔵工程及び前記脱水素工程では、前記Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系合金インゴットを少なくとも１００［Ｏｅ］以上
の一方向磁界中で処理することを特徴とする高分子複合
型希土類磁石用粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6034361A JPH07245206A (ja) | 1994-03-04 | 1994-03-04 | 希土類永久磁石用粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6034361A JPH07245206A (ja) | 1994-03-04 | 1994-03-04 | 希土類永久磁石用粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07245206A true JPH07245206A (ja) | 1995-09-19 |
Family
ID=12412031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6034361A Pending JPH07245206A (ja) | 1994-03-04 | 1994-03-04 | 希土類永久磁石用粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07245206A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002093610A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-03-29 | Aichi Steel Works Ltd | 異方性磁石粉末の製造方法、異方性磁石粉末の原料粉末およびボンド磁石 |
| WO2002061769A1 (fr) * | 2001-01-30 | 2002-08-08 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Procede de preparation d'un aimant permanent |
| EP2481502A4 (en) * | 2010-04-15 | 2017-08-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Powder for magnet |
-
1994
- 1994-03-04 JP JP6034361A patent/JPH07245206A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002093610A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-03-29 | Aichi Steel Works Ltd | 異方性磁石粉末の製造方法、異方性磁石粉末の原料粉末およびボンド磁石 |
| US6709533B2 (en) | 2000-09-20 | 2004-03-23 | Aichi Steel Corporation | Manufacturing method of an anisotropic magnet powder, precursory anisotropic magnet powder and bonded magnet |
| WO2002061769A1 (fr) * | 2001-01-30 | 2002-08-08 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Procede de preparation d'un aimant permanent |
| US7244318B2 (en) | 2001-01-30 | 2007-07-17 | Neomax Co., Ltd. | Method for preparation of permanent magnet |
| EP2481502A4 (en) * | 2010-04-15 | 2017-08-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Powder for magnet |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105469917B (zh) | 高温混合永磁体及其形成方法 | |
| Kim et al. | Development of high coercive powder from the Nd-Fe-B sintered magnet scrap | |
| JP2021130840A (ja) | 希土類磁石粉末とその製造方法 | |
| JP3303044B2 (ja) | 永久磁石とその製造方法 | |
| JPH02101146A (ja) | 熱処理性がすぐれたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石 | |
| US6955729B2 (en) | Alloy for bonded magnets, isotropic magnet powder and anisotropic magnet powder and their production method, and bonded magnet | |
| JP2004303909A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法、希土類永久磁石 | |
| JPH0831626A (ja) | 希土類磁性粉末、その永久磁石及びこれらの製造方法 | |
| JPH07245206A (ja) | 希土類永久磁石用粉末及びその製造方法 | |
| KR900006533B1 (ko) | 이방성 자성분말과 이의 자석 및 이의 제조방법 | |
| JP3645312B2 (ja) | 磁性材料と製造法 | |
| JP2739860B2 (ja) | 磁性材料、それから成る磁石及びそれらの製造方法 | |
| JPH0547533A (ja) | 焼結永久磁石およびその製造方法 | |
| JP2001006911A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
| JPH07211570A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
| JPH06151137A (ja) | 異方性に優れた希土類磁石材料粉末 | |
| JP3209291B2 (ja) | 磁性材料とその製造方法 | |
| JPH06112019A (ja) | 窒化物磁性材料 | |
| JP2577373B2 (ja) | 焼結型永久磁石 | |
| JP3209292B2 (ja) | 磁性材料とその製造方法 | |
| JP2825449B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JPH07312307A (ja) | 高分子複合型希土類磁石用粉末 | |
| JPH06283318A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
| JPH0711306A (ja) | 希土類−遷移金属系磁石用合金粉末の製造方法 | |
| JP2704745B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20021106 |