JPH05152113A - 希土類系異方性磁石粉末の製造方法 - Google Patents
希土類系異方性磁石粉末の製造方法Info
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- JPH05152113A JPH05152113A JP3205820A JP20582091A JPH05152113A JP H05152113 A JPH05152113 A JP H05152113A JP 3205820 A JP3205820 A JP 3205820A JP 20582091 A JP20582091 A JP 20582091A JP H05152113 A JPH05152113 A JP H05152113A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、パック圧延による希土類系
異方性磁石粉末の製造において、結晶粒が粗大化する温
度範囲の加熱時間を短縮化すると共に、容器内充填物の
温度分布を均一にすることによって、高特性異方性粉末
を安定して製造できる方法を提供することである。 【構成】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−（Ｃｕ）系急冷薄帯を金属
製容器に詰めて、内部を真空または不活性雰囲気に保持
した圧延素材を４００℃以上７００℃以下の温度Ｔ1 で
０％超４０％未満の圧延率で圧延した後、再加熱し、５
００℃以上９００℃以下の温度Ｔ2 （ただし、Ｔ1 ＜Ｔ
2 ）で４０％以上９５％以下の圧延率で再び圧延する。
ただし、該薄帯の圧延前の厚さをｔ0 、圧延後の圧延圧
下方向の厚さをｔとする場合、圧延率を｛（ｔ0 −ｔ）
／ｔ0 ｝×１００（％）で定義する。この二段圧延法に
よって、均質な高特性異方性粉末を製造することができ
る。
異方性磁石粉末の製造において、結晶粒が粗大化する温
度範囲の加熱時間を短縮化すると共に、容器内充填物の
温度分布を均一にすることによって、高特性異方性粉末
を安定して製造できる方法を提供することである。 【構成】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−（Ｃｕ）系急冷薄帯を金属
製容器に詰めて、内部を真空または不活性雰囲気に保持
した圧延素材を４００℃以上７００℃以下の温度Ｔ1 で
０％超４０％未満の圧延率で圧延した後、再加熱し、５
００℃以上９００℃以下の温度Ｔ2 （ただし、Ｔ1 ＜Ｔ
2 ）で４０％以上９５％以下の圧延率で再び圧延する。
ただし、該薄帯の圧延前の厚さをｔ0 、圧延後の圧延圧
下方向の厚さをｔとする場合、圧延率を｛（ｔ0 −ｔ）
／ｔ0 ｝×１００（％）で定義する。この二段圧延法に
よって、均質な高特性異方性粉末を製造することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、パック圧延法によるＲ
−Ｆｅ−（Ｃｏ）−Ｂ系異方性粉末（ただし、ＲはＮｄ
またはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素）の製造
方法に関する。
−Ｆｅ−（Ｃｏ）−Ｂ系異方性粉末（ただし、ＲはＮｄ
またはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素）の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ急冷粉末の異方性化方法、
および異方性ボンド磁石の製造方法として、特開昭６０
−１００４０２号公報および特開昭６４−７５０４号公
報には、液体超急冷法によって製造した薄帯を粉砕し、
得られた粉末をホットプレスによってバルク化し、さら
に、そのバルク体を熱間でダイアップセットすることが
開示され、その後粉砕して異方性粉末にするのである
が、その異方性粉末と樹脂を混練し、磁場中で成形して
異方性ボンド磁石を製造している（特開昭６４−７５０
４号公報）。
および異方性ボンド磁石の製造方法として、特開昭６０
−１００４０２号公報および特開昭６４−７５０４号公
報には、液体超急冷法によって製造した薄帯を粉砕し、
得られた粉末をホットプレスによってバルク化し、さら
に、そのバルク体を熱間でダイアップセットすることが
開示され、その後粉砕して異方性粉末にするのである
が、その異方性粉末と樹脂を混練し、磁場中で成形して
異方性ボンド磁石を製造している（特開昭６４−７５０
４号公報）。
【０００３】しかし、これらの異方性粉末を製造する方
法は、工程が複雑であり、量産性に劣る。そこで、本発
明者らは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性粉末（ただし、ＲはＮ
ｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素）を簡
便であり、量産性に優れている圧延によって製造する方
法を発明し（特開平２−１０２５０４号公報）、さら
に、圧延によって製造した該異方性粉末の熱安定性を上
記成分系にＣｕを添加することによって改善した（特願
平１−２０２６７５号明細書参照）。この特願平１−２
０２６７５号の製造方法について詳しく述べれば、原子
百分率で、１２％超２０％以下のＲ（ＲはＮｄまたはＰ
ｒの少なくとも一種を含む希土類元素）、４％以上１０
％以下のＢ、０．０５％以上５％以下のＣｕ、残部Ｆｅ
（ただし、Ｆｅ量の２０％までをＣｏで置換可能）およ
び不可避不純物なる組成の合金を溶解し、超急冷によっ
て製造した永久磁石薄帯を金属製の容器に詰めて、容器
内を真空または不活性雰囲気で置換し密閉した後、５０
０℃以上９００℃以下の温度で該容器を圧延し、必要に
応じ前記圧延後の粉末固化体を粉砕することを特徴とし
ている。圧延によって圧下方向に磁化容易軸が配向した
粉末固化体を粉砕して得られる粉末がここで言う異方性
粉末である。また、圧延された粉末に４００℃以上８０
０℃以下の温度の熱処理を施して磁気特性を向上させる
ことができる。
法は、工程が複雑であり、量産性に劣る。そこで、本発
明者らは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性粉末（ただし、ＲはＮ
ｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素）を簡
便であり、量産性に優れている圧延によって製造する方
法を発明し（特開平２−１０２５０４号公報）、さら
に、圧延によって製造した該異方性粉末の熱安定性を上
記成分系にＣｕを添加することによって改善した（特願
平１−２０２６７５号明細書参照）。この特願平１−２
０２６７５号の製造方法について詳しく述べれば、原子
百分率で、１２％超２０％以下のＲ（ＲはＮｄまたはＰ
ｒの少なくとも一種を含む希土類元素）、４％以上１０
％以下のＢ、０．０５％以上５％以下のＣｕ、残部Ｆｅ
（ただし、Ｆｅ量の２０％までをＣｏで置換可能）およ
び不可避不純物なる組成の合金を溶解し、超急冷によっ
て製造した永久磁石薄帯を金属製の容器に詰めて、容器
内を真空または不活性雰囲気で置換し密閉した後、５０
０℃以上９００℃以下の温度で該容器を圧延し、必要に
応じ前記圧延後の粉末固化体を粉砕することを特徴とし
ている。圧延によって圧下方向に磁化容易軸が配向した
粉末固化体を粉砕して得られる粉末がここで言う異方性
粉末である。また、圧延された粉末に４００℃以上８０
０℃以下の温度の熱処理を施して磁気特性を向上させる
ことができる。
【０００４】ここで、超急冷によって製造した永久磁石
薄帯を金属製の容器に詰めた圧延素材を加熱する場合、
該容器内の該薄帯どうしの熱伝導が悪いために、５００
℃以上９００℃以下の最適圧延温度までの加熱に長時間
かかってしまう。この長時間加熱は粗大粒発生を助長し
磁気特性の低下を招く。特に、この加熱時間の長時間化
は、金属製容器が大型化した場合に顕著になり磁気特性
を大きく低下させる原因となる。
薄帯を金属製の容器に詰めた圧延素材を加熱する場合、
該容器内の該薄帯どうしの熱伝導が悪いために、５００
℃以上９００℃以下の最適圧延温度までの加熱に長時間
かかってしまう。この長時間加熱は粗大粒発生を助長し
磁気特性の低下を招く。特に、この加熱時間の長時間化
は、金属製容器が大型化した場合に顕著になり磁気特性
を大きく低下させる原因となる。
【０００５】希土類−鉄−ほう素系急冷粉末の異方性化
法として、同系合金を超急冷凝固させて得た急冷薄帯
を、室温でプレス成形した後容器に充填し、容器を密封
し容器内の充填物を塑性変形して異方性化する方法（特
開昭６３−５３２３８号公報）が開示されているが、こ
れは、加熱時間の短縮化について何も言及されていな
い。同様な希土類−鉄−ほう素系異方性粉末の製造方法
として特開昭６３−１１６４０４号公報があるが、この
中でも、加熱時間の短縮化について何も言及されていな
い。
法として、同系合金を超急冷凝固させて得た急冷薄帯
を、室温でプレス成形した後容器に充填し、容器を密封
し容器内の充填物を塑性変形して異方性化する方法（特
開昭６３−５３２３８号公報）が開示されているが、こ
れは、加熱時間の短縮化について何も言及されていな
い。同様な希土類−鉄−ほう素系異方性粉末の製造方法
として特開昭６３−１１６４０４号公報があるが、この
中でも、加熱時間の短縮化について何も言及されていな
い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述のごとく、従来の
方法は急冷薄帯を容器に詰めて容器ごと塑性変形させ異
方性粉末を製造する方法を開示しているが、その具体的
な圧延方法については言及されていない。
方法は急冷薄帯を容器に詰めて容器ごと塑性変形させ異
方性粉末を製造する方法を開示しているが、その具体的
な圧延方法については言及されていない。
【０００７】本発明は、金属製容器に急冷薄帯を充填し
た圧延素材を最適圧延温度まで加熱する場合、結晶粒が
粗大化する温度範囲の加熱時間を短縮化し、さらに、容
器内急冷薄帯の温度分布を均一にすることによって、均
質な高特性異方性粉末を製造することを可能にする方法
を提供することを目的とする。
た圧延素材を最適圧延温度まで加熱する場合、結晶粒が
粗大化する温度範囲の加熱時間を短縮化し、さらに、容
器内急冷薄帯の温度分布を均一にすることによって、均
質な高特性異方性粉末を製造することを可能にする方法
を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは下記の通りである。
ろは下記の通りである。
【０００９】（１）原子百分率で、１２％超２０％以下
のＲ（ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土
類元素）、４％以上１０％以下のＢ、残部Ｆｅ（ただ
し、Ｆｅ量の２０％までをＣｏで置換可能）および不可
避不純物なる組成の合金を溶解し、超急冷によって製造
した永久磁石薄帯を金属製の容器に詰めて、容器内を真
空または不活性雰囲気で置換し密閉した後、該容器を圧
延し、必要に応じ前記圧延後の粉末固化体を粉砕するこ
とを特徴とする希土類系異方性粉末の製造方法におい
て、該薄帯の圧延前の厚さをｔ0 、圧延後の圧延圧下方
向の厚さをｔとし、圧延率を｛（ｔ0 −ｔ）／ｔ0 ｝×
１００（％）で定義する場合、４００℃以上７００℃以
下の温度Ｔ1 で０％超４０％未満の圧延率になるように
圧延した後、再加熱し、５００℃以上９００℃以下の温
度Ｔ2 （ただし、Ｔ1 ＜Ｔ2 ）で４０％以上９５％以下
の圧延率になるように、再び、圧延することを特徴とす
る希土類系異方性粉末の製造方法。
のＲ（ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土
類元素）、４％以上１０％以下のＢ、残部Ｆｅ（ただ
し、Ｆｅ量の２０％までをＣｏで置換可能）および不可
避不純物なる組成の合金を溶解し、超急冷によって製造
した永久磁石薄帯を金属製の容器に詰めて、容器内を真
空または不活性雰囲気で置換し密閉した後、該容器を圧
延し、必要に応じ前記圧延後の粉末固化体を粉砕するこ
とを特徴とする希土類系異方性粉末の製造方法におい
て、該薄帯の圧延前の厚さをｔ0 、圧延後の圧延圧下方
向の厚さをｔとし、圧延率を｛（ｔ0 −ｔ）／ｔ0 ｝×
１００（％）で定義する場合、４００℃以上７００℃以
下の温度Ｔ1 で０％超４０％未満の圧延率になるように
圧延した後、再加熱し、５００℃以上９００℃以下の温
度Ｔ2 （ただし、Ｔ1 ＜Ｔ2 ）で４０％以上９５％以下
の圧延率になるように、再び、圧延することを特徴とす
る希土類系異方性粉末の製造方法。
【００１０】（２）前項１記載の希土類系異方性粉末の
製造方法において、原子百分率で０．０５％以上５％以
下のＣｕを含むことを特徴とする希土類系異方性粉末の
製造方法。
製造方法において、原子百分率で０．０５％以上５％以
下のＣｕを含むことを特徴とする希土類系異方性粉末の
製造方法。
【００１１】
【作用】以下、本発明の詳細について説明する。ＲはＮ
ｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素であ
る。ここで、ＮｄまたはＰｒの少なくとも一種を含むの
は、ＮｄまたはＰｒがＲ2 Ｆｅ14Ｂ1 型正方晶化合物を
構成した時に、特に磁気特性が優れるからである。好ま
しくは、ＮｄとＰｒの和が全Ｒ量の５０％以上であるこ
とが望ましい。さらに好ましくは、全Ｒ量の９０％以上
がＮｄであることが望ましい。Ｒが１２％以下の場合に
は、本発明の成分系においては塑性変形が困難になり十
分な異方性化が起こらない。また、Ｒが２０％より多く
なると残留磁束密度が低下する。従って、Ｒを１２％超
２０％以下の範囲に限定した。
ｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素であ
る。ここで、ＮｄまたはＰｒの少なくとも一種を含むの
は、ＮｄまたはＰｒがＲ2 Ｆｅ14Ｂ1 型正方晶化合物を
構成した時に、特に磁気特性が優れるからである。好ま
しくは、ＮｄとＰｒの和が全Ｒ量の５０％以上であるこ
とが望ましい。さらに好ましくは、全Ｒ量の９０％以上
がＮｄであることが望ましい。Ｒが１２％以下の場合に
は、本発明の成分系においては塑性変形が困難になり十
分な異方性化が起こらない。また、Ｒが２０％より多く
なると残留磁束密度が低下する。従って、Ｒを１２％超
２０％以下の範囲に限定した。
【００１２】Ｂが４％未満の場合にはＲ2 Ｆｅ14Ｂ1型
正方晶化合物の形成が不十分であり、保磁力および残留
磁束密度が低下する。Ｂが１０％より多くなると残留磁
束密度が低下する。従って、Ｂを４％以上１０％以下の
範囲に限定した。
正方晶化合物の形成が不十分であり、保磁力および残留
磁束密度が低下する。Ｂが１０％より多くなると残留磁
束密度が低下する。従って、Ｂを４％以上１０％以下の
範囲に限定した。
【００１３】Ｃｏを添加することによってキュリー温度
は上昇するが、Ｆｅ量に対して２０％より多く添加する
と残留磁束密度が低下する。従って、Ｃｏ量をＦｅ量に
対して２０％以下とした。残部はＦｅおよび不可避不純
物である。
は上昇するが、Ｆｅ量に対して２０％より多く添加する
と残留磁束密度が低下する。従って、Ｃｏ量をＦｅ量に
対して２０％以下とした。残部はＦｅおよび不可避不純
物である。
【００１４】また、本発明者は、Ｃｕが結晶粒を微細化
し、熱安定性を向上させる効果があることを見い出した
（特願平１−２０２６７５）。従って、高熱安定性異方
性粉末の製造を目的とする場合にはＣｕを添加すること
ができる。Ｃｕが０．０５％未満の場合には結晶粒の微
細化が不十分で熱安定性の向上が不十分であり、５％よ
り多くなると残留磁束密度が低下する。従って、Ｃｕを
０．０５％以上５％以下の範囲に限定した。好ましくは
Ｃｕを０．２％以上３％以下にすることが望ましい。
し、熱安定性を向上させる効果があることを見い出した
（特願平１−２０２６７５）。従って、高熱安定性異方
性粉末の製造を目的とする場合にはＣｕを添加すること
ができる。Ｃｕが０．０５％未満の場合には結晶粒の微
細化が不十分で熱安定性の向上が不十分であり、５％よ
り多くなると残留磁束密度が低下する。従って、Ｃｕを
０．０５％以上５％以下の範囲に限定した。好ましくは
Ｃｕを０．２％以上３％以下にすることが望ましい。
【００１５】異方性粉末とは、磁化容易軸方向に平行に
測定した場合とそれに垂直に測定した場合において、残
留磁束密度が、平行に測定した場合の方が優れている粉
末を意味する。通常、等方性粉末の残留磁束密度は７．
５〜８．０kGである。従って、残留磁束密度が９kG以上
のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性粉末を使用し、樹脂ボンド成形
することにより、等方性磁石よりも大きい残留磁束密度
と最大エネルギー積を有する異方性磁石を得ることがで
きる。
測定した場合とそれに垂直に測定した場合において、残
留磁束密度が、平行に測定した場合の方が優れている粉
末を意味する。通常、等方性粉末の残留磁束密度は７．
５〜８．０kGである。従って、残留磁束密度が９kG以上
のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性粉末を使用し、樹脂ボンド成形
することにより、等方性磁石よりも大きい残留磁束密度
と最大エネルギー積を有する異方性磁石を得ることがで
きる。
【００１６】以上説明した異方性粉末は、以下の方法で
製造される。すなわち、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を溶解し
た後、該合金を超急冷して得られる薄帯を熱間で塑性変
形させることによって得ることができる。通常の場合、
超急冷は単ロール法によって行われるが、その他、双ロ
ール法もしくはガスアトマイズ法によっても可能であ
る。単ロール法の場合には、厚さ２０〜３０μｍ、幅１
〜２mm、長さ１０〜３０mmのフレーク状の薄帯が得られ
る。
製造される。すなわち、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を溶解し
た後、該合金を超急冷して得られる薄帯を熱間で塑性変
形させることによって得ることができる。通常の場合、
超急冷は単ロール法によって行われるが、その他、双ロ
ール法もしくはガスアトマイズ法によっても可能であ
る。単ロール法の場合には、厚さ２０〜３０μｍ、幅１
〜２mm、長さ１０〜３０mmのフレーク状の薄帯が得られ
る。
【００１７】量産性に優れた塑性変形の手段としては、
超急冷法によって得られる薄帯を金属製の容器に詰め
て、容器内を真空または不活性雰囲気で置換し密閉した
後、熱間で該容器を圧延する方法が最適である。金属製
の容器に詰めるのは、塑性変形させるための外部応力に
対して、該薄帯に拘束力を与えるためである。また、該
合金は非常に酸化しやすいために、高温にする場合には
雰囲気を真空または不活性雰囲気にしなければならな
い。
超急冷法によって得られる薄帯を金属製の容器に詰め
て、容器内を真空または不活性雰囲気で置換し密閉した
後、熱間で該容器を圧延する方法が最適である。金属製
の容器に詰めるのは、塑性変形させるための外部応力に
対して、該薄帯に拘束力を与えるためである。また、該
合金は非常に酸化しやすいために、高温にする場合には
雰囲気を真空または不活性雰囲気にしなければならな
い。
【００１８】ここで、通常は該薄帯を平均粒径が約２０
０μｍに粗粉砕して金属製容器に挿入する。該薄帯の圧
延前の厚さをｔ0 、圧延後の圧延圧下方向の厚さをｔと
する場合、圧延率を｛（ｔ0 −ｔ）／ｔ0 ｝×１００
（％）で定義する。本発明では、図１（ｂ）に示したよ
うに加熱時間を短縮するために二段階の圧延を行う。通
常、結晶粒成長は５００℃近傍から起こり始め温度の上
昇とともに成長速度は大きくなる。従って、図１（ｂ）
に示したように高温にさらされる時間が少ない方が粒成
長を抑制できる。これによって、従来法（図１（ａ））
に比べて結晶粒成長帯の加熱時間を短縮化できる（ｔa
＞ｔb ）。
０μｍに粗粉砕して金属製容器に挿入する。該薄帯の圧
延前の厚さをｔ0 、圧延後の圧延圧下方向の厚さをｔと
する場合、圧延率を｛（ｔ0 −ｔ）／ｔ0 ｝×１００
（％）で定義する。本発明では、図１（ｂ）に示したよ
うに加熱時間を短縮するために二段階の圧延を行う。通
常、結晶粒成長は５００℃近傍から起こり始め温度の上
昇とともに成長速度は大きくなる。従って、図１（ｂ）
に示したように高温にさらされる時間が少ない方が粒成
長を抑制できる。これによって、従来法（図１（ａ））
に比べて結晶粒成長帯の加熱時間を短縮化できる（ｔa
＞ｔb ）。
【００１９】一段目の圧延は、４００℃以上７００℃以
下の温度Ｔ1 で０％超４０％未満の圧延率で行う。これ
によって、該容器内の該薄帯の充填密度が上がり、該薄
帯どうしの熱伝導が高まる。その結果、該容器内薄帯の
温度分布が均一となる。４００℃より低いと充填密度が
上がらず熱伝導性を高めることができない。また、７０
０℃より高いと加熱に長時間を要するために結晶粒が粗
大化する。従って、一段目圧延温度Ｔ1 を４００℃以上
７００℃以下とした。また、一段目圧延の圧延率が０％
では該容器内の該薄帯の充填密度が上がらず、４０％以
上であると二段目圧延の効果が減少し、残留磁束密度が
低下する。従って、一段目圧延率を０％超４０％未満と
した。一段目圧延終了後、再加熱する。一段目圧延によ
って再加熱を短時間で行うことが可能となるばかりでな
く、圧延材の温度分布が均一となる。
下の温度Ｔ1 で０％超４０％未満の圧延率で行う。これ
によって、該容器内の該薄帯の充填密度が上がり、該薄
帯どうしの熱伝導が高まる。その結果、該容器内薄帯の
温度分布が均一となる。４００℃より低いと充填密度が
上がらず熱伝導性を高めることができない。また、７０
０℃より高いと加熱に長時間を要するために結晶粒が粗
大化する。従って、一段目圧延温度Ｔ1 を４００℃以上
７００℃以下とした。また、一段目圧延の圧延率が０％
では該容器内の該薄帯の充填密度が上がらず、４０％以
上であると二段目圧延の効果が減少し、残留磁束密度が
低下する。従って、一段目圧延率を０％超４０％未満と
した。一段目圧延終了後、再加熱する。一段目圧延によ
って再加熱を短時間で行うことが可能となるばかりでな
く、圧延材の温度分布が均一となる。
【００２０】二段目の圧延は、５００℃以上９００℃以
下の温度Ｔ2 で４０％以上９５％以下の圧延率で行う。
この圧延によって、磁化容易軸の配向性が高まり高特性
異方性粉末が得られる。圧延温度が５００℃より低いと
変形抵抗が大きく、塑性変形が起こり難いために磁化容
易軸を配向させることが難しい。９００℃より高いと結
晶粒の粗大化が起こり保磁力が低下する。従って、二段
目圧延温度Ｔ2 を５００℃以上９００℃以下の範囲とし
た。また、二段目圧延の圧延率が４０％より小さいと磁
化容易軸を十分に配向させることができず残留磁束密度
が低下する。９５％より大きいと保磁力が低下する。従
って、二段目圧延率を４０％以上９５％以下とした。こ
こで、二段目圧延温度Ｔ2が一段目圧延温度Ｔ1 以下の
場合は、本発明である短時間昇温加熱による粗大粒抑制
効果が減少する。従って、Ｔ2 はＴ1 より高い温度とし
た。
下の温度Ｔ2 で４０％以上９５％以下の圧延率で行う。
この圧延によって、磁化容易軸の配向性が高まり高特性
異方性粉末が得られる。圧延温度が５００℃より低いと
変形抵抗が大きく、塑性変形が起こり難いために磁化容
易軸を配向させることが難しい。９００℃より高いと結
晶粒の粗大化が起こり保磁力が低下する。従って、二段
目圧延温度Ｔ2 を５００℃以上９００℃以下の範囲とし
た。また、二段目圧延の圧延率が４０％より小さいと磁
化容易軸を十分に配向させることができず残留磁束密度
が低下する。９５％より大きいと保磁力が低下する。従
って、二段目圧延率を４０％以上９５％以下とした。こ
こで、二段目圧延温度Ｔ2が一段目圧延温度Ｔ1 以下の
場合は、本発明である短時間昇温加熱による粗大粒抑制
効果が減少する。従って、Ｔ2 はＴ1 より高い温度とし
た。
【００２１】上述したように、本発明によって、結晶粒
が粗大化する温度範囲の加熱時間が短縮化され、かつ、
該容器内薄帯の温度分布が均一化され、均質な高特性異
方性粉末を製造することが可能になる。
が粗大化する温度範囲の加熱時間が短縮化され、かつ、
該容器内薄帯の温度分布が均一化され、均質な高特性異
方性粉末を製造することが可能になる。
【００２２】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を詳細に説明す
る。 実施例１ 純度９９．９％のネオジウム、９９．９％の電解鉄およ
び９９．５％のボロンをアルゴン中で高周波溶解し、２
５ｍ／ｓで高速回転している水冷銅ロールへ溶湯を噴射
して幅１〜２mm、長さ１０〜３０mm、厚さ２０〜３０μ
ｍのフレーク状の薄帯を得た。その薄帯の組成は原子百
分率でＮｄ14Ｆｅ80Ｂ6 である。次に、それらを３５０
μｍ以下に粉砕した後、厚さ３２mmの低炭素鋼を用いて
圧延圧下方向の高さ（Ｈ）が１２５mm、圧延方向の長さ
（Ｌ）が２６０mm、圧延方向に対して直角に測った幅
（Ｗ）が３６０mmの箱型容器を作製した。この容器に粉
砕した粉末を充填した後、内部を１０-3〜１０-4torrに
減圧し密閉した。この圧延素材を、中心部の温度が５３
０℃になるまで加熱した後、圧延素材を加熱炉から取り
出して容器の高さが９５mmになるまで圧延した。この時
の圧延率（薄帯自身の厚さ減少率）は５％であった。圧
延後、直ちに再加熱し、中心部の温度が６８０℃に達し
た時に再び圧延し、全体の圧延率が７８％になるように
した。圧延後は水冷した。
る。 実施例１ 純度９９．９％のネオジウム、９９．９％の電解鉄およ
び９９．５％のボロンをアルゴン中で高周波溶解し、２
５ｍ／ｓで高速回転している水冷銅ロールへ溶湯を噴射
して幅１〜２mm、長さ１０〜３０mm、厚さ２０〜３０μ
ｍのフレーク状の薄帯を得た。その薄帯の組成は原子百
分率でＮｄ14Ｆｅ80Ｂ6 である。次に、それらを３５０
μｍ以下に粉砕した後、厚さ３２mmの低炭素鋼を用いて
圧延圧下方向の高さ（Ｈ）が１２５mm、圧延方向の長さ
（Ｌ）が２６０mm、圧延方向に対して直角に測った幅
（Ｗ）が３６０mmの箱型容器を作製した。この容器に粉
砕した粉末を充填した後、内部を１０-3〜１０-4torrに
減圧し密閉した。この圧延素材を、中心部の温度が５３
０℃になるまで加熱した後、圧延素材を加熱炉から取り
出して容器の高さが９５mmになるまで圧延した。この時
の圧延率（薄帯自身の厚さ減少率）は５％であった。圧
延後、直ちに再加熱し、中心部の温度が６８０℃に達し
た時に再び圧延し、全体の圧延率が７８％になるように
した。圧延後は水冷した。
【００２３】比較例として、全く同じ条件で作製した圧
延素材を加熱炉に挿入し、中心部の温度が６８０℃にな
るまで加熱した。その後、同様に圧延率が７８％になる
ように圧延した。圧延後は水冷した。
延素材を加熱炉に挿入し、中心部の温度が６８０℃にな
るまで加熱した。その後、同様に圧延率が７８％になる
ように圧延した。圧延後は水冷した。
【００２４】二段圧延法によって、結晶粒成長帯の加熱
時間が１／１．５に減少した。これによって、粗大粒面
積率が１／６に減少した。
時間が１／１．５に減少した。これによって、粗大粒面
積率が１／６に減少した。
【００２５】それぞれ得られた粉末固化体を２９７μｍ
以下に粉砕し、異方性粉末を得た。次にそれぞれの異方
性粉末に対して以下の処理を施し異方性ボンド磁石を作
製した。すなわち、異方性粉末に３wt％のエポキシ樹脂
を加え混練し、印加磁界が約１６kOe の横磁場成形によ
って圧縮成形した。成形圧力は４トン／cm2 である。こ
の成形体を１２０℃で２時間保持し樹脂を硬化させた。
成形体の密度は５．９ｇ／cm3 であった。それぞれの試
料を６０kOe の磁場で着磁した後、磁気磁束計を用いて
残留磁束密度（Ｂr ）、最大エネルギー積（（ＢＨ）
max ）、保磁力（ iＨc ）を測定した。結果を表１に示
す。
以下に粉砕し、異方性粉末を得た。次にそれぞれの異方
性粉末に対して以下の処理を施し異方性ボンド磁石を作
製した。すなわち、異方性粉末に３wt％のエポキシ樹脂
を加え混練し、印加磁界が約１６kOe の横磁場成形によ
って圧縮成形した。成形圧力は４トン／cm2 である。こ
の成形体を１２０℃で２時間保持し樹脂を硬化させた。
成形体の密度は５．９ｇ／cm3 であった。それぞれの試
料を６０kOe の磁場で着磁した後、磁気磁束計を用いて
残留磁束密度（Ｂr ）、最大エネルギー積（（ＢＨ）
max ）、保磁力（ iＨc ）を測定した。結果を表１に示
す。
【００２６】
【表１】
【００２７】以上の結果から、本発明に従って、二段階
の圧延を行うことによって高特性の異方性ボンド磁石が
得られるのがわかる。
の圧延を行うことによって高特性の異方性ボンド磁石が
得られるのがわかる。
【００２８】実施例２ 純度９９．９％のネオジウム、９９．９％の電解鉄、９
９．５％のボロンおよび９９．９％の電解銅をアルゴン
中で高周波溶解し、２５ｍ／ｓで高速回転している水冷
銅ロールへ溶湯を噴射して幅１〜２mm、長さ１０〜３０
mm、厚さ２０〜３０μｍのフレーク状の薄帯を得た。そ
の薄帯の組成は原子百分率でＮｄ14Ｆｅ79.8Ｂ6.2 Ｃｕ
1 である。次に、それらを３５０μｍ以下に粉砕した。
その粉砕した粉末を実施例１と同じ寸法の金属製容器に
真空封印し圧延素材を作製した。この圧延素材を、中心
部の温度が５３０℃になるまで加熱した後、圧延素材を
加熱炉から取り出して容器の高さが９５mmになるまで圧
延した。この時の圧延率（薄帯自身の厚さ減少率）は５
％であった。圧延後、直ちに再加熱し、中心部の温度が
６８０℃に達した時に再び圧延し、全体の圧延率が７８
％になるようにした。圧延後は水冷した。
９．５％のボロンおよび９９．９％の電解銅をアルゴン
中で高周波溶解し、２５ｍ／ｓで高速回転している水冷
銅ロールへ溶湯を噴射して幅１〜２mm、長さ１０〜３０
mm、厚さ２０〜３０μｍのフレーク状の薄帯を得た。そ
の薄帯の組成は原子百分率でＮｄ14Ｆｅ79.8Ｂ6.2 Ｃｕ
1 である。次に、それらを３５０μｍ以下に粉砕した。
その粉砕した粉末を実施例１と同じ寸法の金属製容器に
真空封印し圧延素材を作製した。この圧延素材を、中心
部の温度が５３０℃になるまで加熱した後、圧延素材を
加熱炉から取り出して容器の高さが９５mmになるまで圧
延した。この時の圧延率（薄帯自身の厚さ減少率）は５
％であった。圧延後、直ちに再加熱し、中心部の温度が
６８０℃に達した時に再び圧延し、全体の圧延率が７８
％になるようにした。圧延後は水冷した。
【００２９】比較例として、全く同じ条件で作製した圧
延素材を加熱炉に挿入し、中心部の温度が６８０℃にな
るまで加熱した。その後、同様に圧延率が７８％になる
ように圧延した。圧延後は水冷した。
延素材を加熱炉に挿入し、中心部の温度が６８０℃にな
るまで加熱した。その後、同様に圧延率が７８％になる
ように圧延した。圧延後は水冷した。
【００３０】二段圧延法によって、結晶粒成長帯の加熱
時間が１／１．５に減少した。これによって、粗大粒面
積率が１／６に減少した。
時間が１／１．５に減少した。これによって、粗大粒面
積率が１／６に減少した。
【００３１】それぞれ得られた粉末固化体を２９７μｍ
以下に粉砕し、異方性粉末を得た。その後、実施例１と
同様に異方性ボンド磁石（密度＝５．９ｇ／cm3 ）を作
製し磁気特性を評価した。結果を表２に示す。
以下に粉砕し、異方性粉末を得た。その後、実施例１と
同様に異方性ボンド磁石（密度＝５．９ｇ／cm3 ）を作
製し磁気特性を評価した。結果を表２に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】以上の結果から、本発明に従って、二段階
の圧延を行うことによって高特性の異方性ボンド磁石が
得られるのがわかる。
の圧延を行うことによって高特性の異方性ボンド磁石が
得られるのがわかる。
【００３４】実施例３ 実施例２と同様に、原子百分率でＮｄ14Ｆｅ79.8Ｂ5.2
Ｃｕ1 の超急冷粉末を作製した。次に、厚さ３２mmの低
炭素鋼を用いて圧延圧下方向の高さ（Ｈ）が１７０mm、
圧延方向の長さ（Ｌ）が４４０mm、圧延方向に対して直
角に測った幅（Ｗ）が３６０mmの箱型容器を作製した。
この容器に超急冷粉末を充填した後、内部を１０-3〜１
０-4torrに減圧し密閉した。この圧延素材を、中心部の
温度が４２０℃になるまで加熱した後、圧延素材を加熱
炉から取り出して容器の高さが１００mmになるまで圧延
した。この時の圧延率（薄帯自身の厚さ減少率）は７％
であった。圧延後、直ちに再加熱し、中心部の温度が６
８０℃に達した時に再び圧延し、全体の圧延率が７８％
になるようにした。圧延後は水冷した。
Ｃｕ1 の超急冷粉末を作製した。次に、厚さ３２mmの低
炭素鋼を用いて圧延圧下方向の高さ（Ｈ）が１７０mm、
圧延方向の長さ（Ｌ）が４４０mm、圧延方向に対して直
角に測った幅（Ｗ）が３６０mmの箱型容器を作製した。
この容器に超急冷粉末を充填した後、内部を１０-3〜１
０-4torrに減圧し密閉した。この圧延素材を、中心部の
温度が４２０℃になるまで加熱した後、圧延素材を加熱
炉から取り出して容器の高さが１００mmになるまで圧延
した。この時の圧延率（薄帯自身の厚さ減少率）は７％
であった。圧延後、直ちに再加熱し、中心部の温度が６
８０℃に達した時に再び圧延し、全体の圧延率が７８％
になるようにした。圧延後は水冷した。
【００３５】比較例として、全く同じ条件で作製した圧
延素材を加熱炉に挿入し、中心部の温度が６８０℃にな
るまで加熱した。その後、同様に圧延率が７８％になる
ように圧延した。圧延後は水冷した。
延素材を加熱炉に挿入し、中心部の温度が６８０℃にな
るまで加熱した。その後、同様に圧延率が７８％になる
ように圧延した。圧延後は水冷した。
【００３６】二段圧延法によって、結晶粒成長帯の加熱
時間が１／３．４に減少した。これによって、粗大粒面
積率が１／８に減少した。
時間が１／３．４に減少した。これによって、粗大粒面
積率が１／８に減少した。
【００３７】それぞれ得られた粉末固化体を２９７μｍ
以下に粉砕し、異方性粉末を得た。その後、実施例１と
同様に異方性ボンド磁石（密度＝５．９ｇ／cm3 ）を作
製し磁気特性を評価した。結果を表３に示す。
以下に粉砕し、異方性粉末を得た。その後、実施例１と
同様に異方性ボンド磁石（密度＝５．９ｇ／cm3 ）を作
製し磁気特性を評価した。結果を表３に示す。
【００３８】
【表３】
【００３９】以上の結果から、本発明に従って、二段階
の圧延を行うことによって高特性の異方性ボンド磁石が
得られるのがわかる。
の圧延を行うことによって高特性の異方性ボンド磁石が
得られるのがわかる。
【００４０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明に従って異方
性粉末を製造する場合、高特性の異方性粉末を、従来に
比べて安定に量産することができる。従って、本発明は
産業上有用である。
性粉末を製造する場合、高特性の異方性粉末を、従来に
比べて安定に量産することができる。従って、本発明は
産業上有用である。
【図１】（ａ）は従来の加熱および圧延工程の概略図、
（ｂ）は本発明である二段圧延法における加熱および圧
延工程の概略図である。
（ｂ）は本発明である二段圧延法における加熱および圧
延工程の概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ 7371−5Ｅ
Claims (2)
- 【請求項１】 原子百分率で、１２％超２０％以下のＲ
（ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元
素）、４％以上１０％以下のＢ、残部Ｆｅ（ただし、Ｆ
ｅ量の２０％までをＣｏで置換可能）および不可避不純
物なる組成の合金を溶解し、超急冷によって製造した永
久磁石薄帯を金属製の容器に詰めて、容器内を真空また
は不活性雰囲気で置換し密閉した後、該容器を圧延し、
必要に応じ前記圧延後の粉末固化体を粉砕することを特
徴とする希土類系異方性磁石粉末の製造方法において、
該薄帯の圧延前の厚さをｔ0 、圧延後の圧延圧下方向の
厚さをｔとし、圧延率を｛（ｔ0 −ｔ）／ｔ0 ｝×１０
０（％）で定義する場合、４００℃以上７００℃以下の
温度Ｔ1 で０％超４０％未満の圧延率になるように圧延
した後、再加熱し、５００℃以上９００℃以下の温度Ｔ
2 （ただし、Ｔ1 ＜Ｔ2 ）で４０％以上９５％以下の圧
延率になるように、再び、圧延することを特徴とする希
土類系異方性磁石粉末の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の希土類系異方性磁石粉末
の製造方法において、原子百分率で０．０５％以上５％
以下のＣｕを含むことを特徴とする希土類系異方性磁石
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3205820A JPH05152113A (ja) | 1991-08-16 | 1991-08-16 | 希土類系異方性磁石粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3205820A JPH05152113A (ja) | 1991-08-16 | 1991-08-16 | 希土類系異方性磁石粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05152113A true JPH05152113A (ja) | 1993-06-18 |
Family
ID=16513247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3205820A Withdrawn JPH05152113A (ja) | 1991-08-16 | 1991-08-16 | 希土類系異方性磁石粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05152113A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004047872A (ja) * | 2002-07-15 | 2004-02-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | シ−トからフィルムに至る希土類ボンド磁石の製造方法とその永久磁石型モ−タ |
| JP2010215972A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Toyota Motor Corp | ＮｄＦｅＢＣｕ磁石材料 |
| US20230405673A1 (en) * | 2021-06-16 | 2023-12-21 | Iowa State Unversity Research Foundation, Inc. | Near net shape fabrication of anisotropic magnest using hot roll method |
-
1991
- 1991-08-16 JP JP3205820A patent/JPH05152113A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004047872A (ja) * | 2002-07-15 | 2004-02-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | シ−トからフィルムに至る希土類ボンド磁石の製造方法とその永久磁石型モ−タ |
| JP2010215972A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Toyota Motor Corp | ＮｄＦｅＢＣｕ磁石材料 |
| CN102356436A (zh) * | 2009-03-17 | 2012-02-15 | 丰田自动车株式会社 | 制备NdFeBCu 磁体的方法和NdFeBCu 磁体材料 |
| US20230405673A1 (en) * | 2021-06-16 | 2023-12-21 | Iowa State Unversity Research Foundation, Inc. | Near net shape fabrication of anisotropic magnest using hot roll method |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981112 |