JP3227613B2 - 希土類焼結磁石用粉末の製造方法 - Google Patents

希土類焼結磁石用粉末の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、主としてイットリウム
(Y)を含むR2 Co17系希土類焼結磁石の作製に供さ
れる希土類焼結磁石用粉末の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、永久磁石は、各種電機製品から
小型精密機器やアクチュエータ等まで幅広い分野で使用
されており、電機,電子材料の一つとして重要視されて
いる。又、近年の機器類の小型化,高効率化の要求に伴
い、永久磁石にも高い磁性特性を有するものが要求され
ている。そこで、高特性永久磁石とされるR2 Co17
(但し、RはYを含む希土類元素のうちの少なくとも一
種とする)希土類焼結磁石の需要が非常に高まってい
る。
【0003】このR2 Co17系希土類焼結磁石は、原料
を高周波溶解等により溶解して得られる合金組成の溶湯
を、鉄製又は銅製等の鋳型に注入して合金インゴットを
得た後、その合金インゴットを粗粉砕,微粉砕して原料
粉末とし、その後、原料粉末を磁場成形,熱処理するこ
とで製造されるものである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来のR2 Co17系希
土類焼結磁石の製造方法の場合、インゴット鋳造工程で
溶解原料として高純度の金属(例えばSm)を使用する
必要があるが、この溶解原料のコストが高く、更に合金
インゴットを粉砕するための工程にも高いコストを要す
るため、これがR2 Co17系希土類焼結磁石を製造する
上で高価格化を招く結果となっている。
【0005】又、インゴット鋳造法により製造したR2
Co17系希土類焼結磁石は、特性が低下され易く、本質
的に特性の改善を期待できないという根本的な問題があ
る。即ち、インゴット鋳造法は、第1にインゴットの組
織と組成とが不均一であり、この不均一さが焼結・溶体
化を経ても完全には解消されず、第2に溶湯が凝固され
た時の結晶成長方向が特別な方策を施さない限り等方的
であるのに対し、粉砕工程を経て製造されるR2 Co17
系希土類焼結磁石の作製に供される希土類焼結磁石用粉
末には多軸結晶粒も相当数含まれるため、磁場配向性が
低くなり、これがR2 Co17系希土類焼結磁石の磁束密
度の劣化原因となるからである。
【0006】このように、従来のR2 Co17系希土類焼
結磁石は、その作製に供される希土類焼結磁石用粉末の
製造段階で難点があるため、磁性特性を充分に向上させ
ることができないという問題がある。
【0007】本発明は、このような問題点を解消すべく
なされたもので、その技術的課題は、簡易な方法により
廉価に希土類焼結磁石用粉末を製造し得る希土類焼結磁
石用粉末の製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、R(但
し、RはYを含む希土類元素のうちの少なくとも一種と
する),Coを主成分とするR2 Co17系希土類焼結磁
石用の組成分材料となる各元素より成る元素粉末又は該
各元素を含む合金粉末を機械的合金化法により処理した
後、該機械的合金化法によって得た粉末を溶体化熱処理
して単結晶化する希土類焼結磁石用粉末の製造方法が得
られる。
【0009】又、本発明によれば、上記希土類焼結磁石
用粉末の製造方法において、元素粉末には添加元素とし
てFe,Cu,Zrの一種を添加し、合金粉末には添加
物としてFe,Cu,Zrの一種を含有させた希土類焼
結磁石用粉末の製造方法が得られる。
【0010】一方、本発明によれば、R(但し、RはY
を含む希土類元素のうちの少なくとも一種とする),C
oを主成分とするR2 Co17系希土類焼結磁石用の組成
分材料となる各元素より成る元素粉末に添加元素として
Fe,Cu,Zrの一種を添加したもの,又は該各元素
を含んで添加物としてFe,Cu,Zrの一種を含有さ
せて成る合金粉末を機械的合金化法により処理した後、
該機械的合金化法によって得た粉末を溶体化熱処理して
単結晶化することで作製される希土類焼結磁石用粉末を
熱処理する希土類焼結磁石の製造方法が得られる。
【0011】
【作用】本発明の希土類焼結磁石用粉末の製造方法は、
2 Co17系希土類焼結磁石用の組成分材料となる各元
素より成る元素粉末又は各元素を含む合金粉末を対象と
して機械的合金化法(メカニカルアロイング)を行って
から溶体化熱処理して単結晶化するものである。これに
より、所望組成の希土類焼結磁石用粉末を単結晶粒とし
て得ることができるので、ここで得られた希土類焼結磁
石用粉末を用いて焼結等の熱処理を施せば磁場配向性及
び残留磁束特性に優れたR2 Co17系希土類焼結磁石を
容易に作製することができる。
【0012】
【実施例】以下に実施例を挙げ、本発明の希土類焼結磁
石用粉末の製造方法について、詳細に説明する。
【0013】最初に、本発明の希土類焼結磁石用粉末の
製造方法の技術的概要を簡単に説明する。この希土類焼
結磁石用粉末の製造方法は、R(但し、RはYを含む希
土類元素のうちの少なくとも一種とする),Coを主成
分とするR2 Co17系希土類焼結磁石用の組成分材料と
なる各元素より成る元素粉末又は該各元素を含む合金粉
末を機械的合金化法により処理した後、機械的合金化法
によって得た粉末を溶体化熱処理して単結晶化すること
で希土類焼結磁石用粉末を作製するものである。但し、
ここでの元素粉末にはFe,Cu,Zrの一種を添加
し、合金粉末にはFe,Cu,Zrの一種を含有させて
いる。
【0014】更に、このような希土類焼結磁石用粉末の
製造方法に従って得られた希土類焼結磁石用粉末を熱処
理すれば、磁場配向性及び残留磁束特性に優れたR2
17系希土類焼結磁石を容易に作製することができる。
【0015】具体的に言えば、先ず材料の準備段階とし
て、R2 Co17系希土類焼結磁石用の組成分材料とし
て、R(但し、RはYを含む希土類元素のうちの少なく
とも一種とする),Coの2元素の粉末と、添加元素と
してFe,Cu,Zrの一種とする元素粉末とを準備す
るか、或いはR,Coを主成分とし、且つFe,Cu,
Zrの一種を添加物として含有させて成る合金粉末を準
備し、これらをボールと共にボールミルポットに入れ、
不活性ガスでポット内の雰囲気を置換する。
【0016】次に、一般的なボールミル法,振動ミル
法,アトリッションミル法,及び転動ミルの何れか一つ
により、不活性ガス雰囲気中で先の各元素より成る元素
粉末又は各元素を含む合金粉末を機械的合金化法(メカ
ニカルアロイング)により処理する工程を行って希土類
焼結磁石用の粉末を得る。
【0017】更に、不活性ガス雰囲気中からこの希土類
焼結磁石用の粉末を取り出して溶体化熱処理して単結晶
化することで希土類焼結磁石用粉末を得る。溶体化熱処
理は、そのR2 Co17系の2−17相単相温度である1
100℃〜1210℃に希土類焼結磁石用の粉末を一定
時間保持後、室温まで急冷させるものである。その後、
溶体化熱処理された希土類焼結磁石用粉末をジェットミ
ル等で微粉砕してから磁場成形した後、引き続いて焼結
等の熱処理を行うことによりR2 Co17系希土類焼結磁
石が得られる。
【0018】そこで、以下には本発明の希土類焼結磁石
用粉末の製造方法により得られる希土類焼結磁石用粉末
を用いて作製されるR2 Co17系希土類焼結磁石に係る
幾つかの実施例を挙げ、それらの製造工程を具体的に説
明する。
【0019】(実施例1) 実施例1に係るR2 Co17系希土類焼結磁石は、以下に
説明する製造工程を経て得られたものである。先ずSm
を25.5g、Coを53.5g、Feを14.0g、
Cuを4.5g、Zrを2.5g準備し、これらの各元
素粉末の全てを同一のボールミルポットに入れる。但
し、この時の各粉末の粒径は500μm以下である。次
に、粉砕媒体として直径10mmのスチールボール1k
gをボールミルポットに入れ、引き続いて、このボール
ミルポットをArガスで置換したグローブボックス中に
入れ、約330秒間静置する。その後、蓋で密閉した
後、グローブボックスからボールミルポットを取り出
し、一般的なボールミル法でメカニカルアロイングを5
0時間行い、次にそのボールミルポットを再びArガス
で置換されたグローブボックス中に入れる。
【0020】こうした工程を経て、グローブボックス中
でメカニカルアロイングされた希土類焼結磁石用の粉末
を回収する。引き続き、この希土類焼結磁石用の粉末を
1180℃のAr雰囲気中で15時間溶体化熱処理して
2−17単相構造にし、得られた希土類焼結磁石用粉末
をジェットミルで平均粒径3μmに微粉砕する。その
後、ここで得られた微粉砕粉末を約20(kOe)の磁
界をかけながら磁界の直角方向より1.5トン/cm2
の圧力を加えて圧力成形体にする。
【0021】更に、この圧力成形体を1210℃の真空
中で30分間焼結した後、1200℃のAr雰囲気中で
60分間熱処理した後、室温まで急冷させる。最後に、
このようにして得られた焼結体を800℃で2時間保持
した後、1℃/秒の冷却速度で400℃まで冷却し、そ
の後急冷させることにより実施例1に係るR2 Co17
希土類焼結磁石を得た。
【0022】一方、比較例として、実施例1と全く同一
の組成でインゴット鋳造を行い、そのインゴットをディ
スクミルで粗粉砕後、ジェットミルで微粉砕した微粉砕
粉末を使用し、実施例1と全く同様な条件下で磁場成
形,焼結,熱処理,及び時効処理を行なってR2 Co17
系希土類焼結磁石を製造した。
【0023】そこで、実施例1のR2 Co17系希土類焼
結磁石と比較例のR2 Co17系希土類焼結磁石との磁気
特性をそれぞれ測定し、双方の比較を行った。
【0024】この結果、実施例1のものでは、磁束密度
が11.30(kG),磁場の強さが10.
8(kOe),磁場の最大エネルギー密度BH(ma
x)が30.3(MGOe)となったのに対し、比較例
のものでは、Br =10.90(kG),I c =1
0.5(kOe),BH(max)=28.2(MGO
e)であった。この結果、メカニカルアロイングを施し
た合金粉末を用いて製造したR2 Co17系希土類焼結磁
石は、磁性特性が著しく向上することが判かった。
【0025】(実施例2) 実施例2に係るR2 Co17系希土類焼結磁石は、以下に
説明する製造工程を経て得られたものである。ここで
は、SmCo5 合金粉末の製造をSm2 3 とCo粉末
とカルシウムとを用いた還元拡散法により行った。先ず
SmCo5 合金粉末を70.8g、Fe粉末を14.0
g、Cu粉末を4.5g、Co粉末を8.2g、Zr粉
末を2.5g準備し、これらの各粉末の全てを同一のボ
ールミルポットに入れ、加えて実施例1と全く同じ方法
でスチールボールを入れ、Arガス置換後、ポットを密
封し、メカニカルアロイング,粉末回収,溶体化熱処
理,微粉砕,磁場プレス,焼結,熱処理,及び時効処理
を行って実施例2に係るR2 Co17系希土類焼結磁石を
得た。このR2 Co17系希土類焼結磁石の磁性特性を測
定したところ、Br =11.40(kG),I c =1
0.7(kOe)、BH(max)=30.9(MGO
e)であった。
【0026】この結果、製造コストにおいて有利な還元
拡散法によってSmCo5 合金粉末を使用しても、実施
例1と同等の磁性特性を有するR2 Co17系希土類焼結
磁石が得られることが判かった。更に、実施例2の場
合、Smの合金化により被粉砕性が向上する利点を有す
ることが判かった。
【0027】(実施例3) 実施例3に係るR2 Co17系希土類焼結磁石は、以下に
説明する製造工程を経て得られたものである。先ず高周
波溶解により22wt%Fe−78wt%Zr合金を製
造し、ディスクミルにより粉砕する。次に、このFe−
Zr合金粉末を3.2g準備する他、Fe粉末を13.
3g、Cu粉末を4.5g、Co粉末を8.2g、実施
例2において製造したSmCo5 合金粉末を70.8g
準備し、実施例1,2と同様の方法でメカニカルアロイ
ング,粉末回収,溶体化熱処理,微粉砕,磁場プレス,
焼結,熱処理,及び時効処理を行って実施例3に係るR
2Co17系希土類焼結磁石を得た。このR2 Co17系希
土類焼結磁石の磁性特性を測定すると、Br =11.5
(kG),I c =10.5(kOe),BH(ma
x)=31.5(MGOe)であった。
【0028】この結果、Fe−Zr合金粉末を使用する
ことにより、磁性特性が向上することが判かった。更
に、ここではFe−Zr合金粉末を使用することによ
り、メカニカルアロイング時の粉末組成の均質化を促進
できる効果を有し、Zrの合金化により被粉砕性が向上
する利点を有することが判かった。
【0029】(実施例4) 実施例4に係るR2 Co17系希土類焼結磁石は、以下に
説明する製造工程を経て得られたものである。先ず高周
波溶解により60wt%Cu−40wt%Zr合金を製
造し、ディスクミルにより粉砕した。次に、このCu−
Zr合金粉末を7.5g準備する他、Fe粉末を13.
3g、Co粉末を8.2g、実施例2において製造した
SmCo5 合金粉末を70.8g準備し、実施例1乃至
3と同様の方法でメカニカルアロイング,粉末回収,溶
体化熱処理,微粉砕,磁場プレス,焼結,熱処理,及び
時効処理を行って実施例4に係るR2 Co17系希土類焼
結磁石を得た。このR2 Co17系希土類焼結磁石の磁性
特性を測定すると、Br =11.45(kG),I c
=10.6(kOe),BH(max)=31.2(M
GOe)であった。
【0030】これにより、Cu−Zr合金粉末を使用し
た場合でも、実施例3と同様の効果が得られることが判
かった。又、被粉砕性も同様に向上する結果が得られ
た。
【0031】ところで、上述した実施例1〜実施例4で
は、メカニカルアロイングに供する希土類焼結磁石用の
粉末の組成について一部だけを示したが、他にもCo−
Zr、Fe−Cu、Fe−Co、Cu−Co、又はFe
−Cu−Co等の三元系、或いは四元系のものを使用す
ることができる。要するに、単結晶化のための溶体化熱
処理に供される希土類焼結磁石用の粉末は、Fe,C
u,Zrの一種を含んで成るものであれば良く、何れの
場合も各実施例と同様の効果が得られる。又、各実施例
ではSm2 Co17系についてのみ開示したが、Smの一
部または全部をY及び他の希土類元素(例えばCe,P
r,Nd等)で置換しても全く同様な効果を奏する。
【0032】
【発明の効果】以上に述べた通り、本発明の希土類焼結
磁石用粉末の製造方法によれば、R2Co17系希土類焼
結磁石用の組成分材料となる各元素より成る元素粉末
か、或いは各元素を含む合金粉末を機械的合金化法によ
り処理して得られた希土類焼結磁石用合金粉末を溶体化
熱処理により単結晶化して希土類焼結磁石用粉末を得て
いるので、所望組成の希土類焼結磁石用合金粉末を単結
晶粒として得ることができ、この希土類焼結磁石用粉末
を用いて焼結等の熱処理を施せば磁場配向性及び残留磁
束特性に優れたR2 Co17系希土類焼結磁石を容易にし
て廉価に製造できるようになり、工業上極めて有益とな
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 1/032 - 1/08 B22F 1/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R(但し、RはYを含む希土類元素のう
    ちの少なくとも一種とする),Coを主成分とするR2
    Co17系希土類焼結磁石用の組成分材料となる各元素よ
    り成る元素粉末又は該各元素を含む合金粉末を機械的合
    金化法により処理した後、該機械的合金化法によって得
    た粉末を溶体化熱処理して単結晶化することを特徴とす
    る希土類焼結磁石用粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の希土類焼結磁石用粉末の
    製造方法において、前記元素粉末には添加元素としてF
    e,Cu,Zrの一種を添加し、前記合金粉末には添加
    物としてFe,Cu,Zrの一種を含有させたことを特
    徴とする希土類焼結磁石用粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 R(但し、RはYを含む希土類元素のう
    ちの少なくとも一種とする),Coを主成分とするR2
    Co17系希土類焼結磁石用の組成分材料となる各元素よ
    り成る元素粉末に添加元素としてFe,Cu,Zrの一
    種を添加したもの,又は該各元素を含んで添加物として
    Fe,Cu,Zrの一種を含有させて成る合金粉末を機
    械的合金化法により処理した後、該機械的合金化法によ
    って得た粉末を溶体化熱処理して単結晶化することで作
    製される希土類焼結磁石用粉末を熱処理することを特徴
    とする希土類焼結磁石の製造方法。
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