JP2596835B2 - 希土類系異方性粉末および希土類系異方性磁石 - Google Patents
希土類系異方性粉末および希土類系異方性磁石Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は熱安定性が優れているＲ−Fe−（Co）−Ｂ−
Cu系異方性粉末（ただし、ＲはNdまたはPrの少なくとも
一種を含む希土類元素）と樹脂からなる異方性ボンド磁
石および該粉末を熱間圧縮成形して高密度化した異方性
磁石に関する。
Cu系異方性粉末（ただし、ＲはNdまたはPrの少なくとも
一種を含む希土類元素）と樹脂からなる異方性ボンド磁
石および該粉末を熱間圧縮成形して高密度化した異方性
磁石に関する。
近年開発された高磁気特性を有する希土類−鉄系異方
磁石は製造方法から分類すると次の３つの方法が公知で
ある。
磁石は製造方法から分類すると次の３つの方法が公知で
ある。
（１） 鋳造合金を約３μｍの単結晶サイズ以下まで粉
砕し、その粉末を磁場中で配向させた後、成形し、焼
結，熱処理を施して得られる異方性焼結磁石（特開昭59
−46008号公報） （２） 液体急冷法によって得られた厚さ約20〜30μｍ
のフレーク状の薄帯を粉砕し、その等方性粉末と樹脂を
混合後、成形して得られた等方性ボンド磁石（特開昭59
−64739号公報）、また、等方性粉末をホットプレスに
よって高密度化したバルク状の等方性磁石、さらに、そ
の高密度化した等方性磁石を温間で据込み加工を行って
得られるバルク状の異方性磁石（特開昭60−100402号公
報）、次に、そのバルク状の異方性磁石を粉砕して得た
異方性粉末と樹脂を混合後、磁場中で成形して得られる
異方性ボンド磁石（特開昭64−7504号公報） （３） 鋳造して得られたインゴットを熱間で据込み加
工等によって塑性変形させて得られるバルク状の異方性
磁石（特開昭62−203302号公報，特開昭64−704号公
報） （１）の方法で得られる異方性焼結磁石はいったん単
結晶サイズまで粉砕するために磁場配向性が良く、最大
エネルギー積が35〜45MGOeの高い磁気特性が得られる。
しかし、結晶粒径が約10μｍと大きく、保磁力機構がnu
cleation型（磁壁が結晶粒界等から新しく発生する時に
保持力が決まる）であるために熱安定性が悪い。また、
焼結磁石を粉砕して異方性粉末を得ようとしても粉末表
面の酸化や歪等の影響で保磁力の低下が著しい（Y.Noza
waら、J.Appl.Phys.Vol 64 No.10 5285−5289（198
8））。そこで、焼結の条件や粉砕後の熱処理等の工夫
によって粉砕後の保磁力の低下を抑制できることが報告
されている（C.R.Paikら、IEEE Trans.Mag.Mag−23 No.
5 2512（1987）、磁気特性も低く、また熱安定性や耐食
性に関する問題が残されている。
砕し、その粉末を磁場中で配向させた後、成形し、焼
結，熱処理を施して得られる異方性焼結磁石（特開昭59
−46008号公報） （２） 液体急冷法によって得られた厚さ約20〜30μｍ
のフレーク状の薄帯を粉砕し、その等方性粉末と樹脂を
混合後、成形して得られた等方性ボンド磁石（特開昭59
−64739号公報）、また、等方性粉末をホットプレスに
よって高密度化したバルク状の等方性磁石、さらに、そ
の高密度化した等方性磁石を温間で据込み加工を行って
得られるバルク状の異方性磁石（特開昭60−100402号公
報）、次に、そのバルク状の異方性磁石を粉砕して得た
異方性粉末と樹脂を混合後、磁場中で成形して得られる
異方性ボンド磁石（特開昭64−7504号公報） （３） 鋳造して得られたインゴットを熱間で据込み加
工等によって塑性変形させて得られるバルク状の異方性
磁石（特開昭62−203302号公報，特開昭64−704号公
報） （１）の方法で得られる異方性焼結磁石はいったん単
結晶サイズまで粉砕するために磁場配向性が良く、最大
エネルギー積が35〜45MGOeの高い磁気特性が得られる。
しかし、結晶粒径が約10μｍと大きく、保磁力機構がnu
cleation型（磁壁が結晶粒界等から新しく発生する時に
保持力が決まる）であるために熱安定性が悪い。また、
焼結磁石を粉砕して異方性粉末を得ようとしても粉末表
面の酸化や歪等の影響で保磁力の低下が著しい（Y.Noza
waら、J.Appl.Phys.Vol 64 No.10 5285−5289（198
8））。そこで、焼結の条件や粉砕後の熱処理等の工夫
によって粉砕後の保磁力の低下を抑制できることが報告
されている（C.R.Paikら、IEEE Trans.Mag.Mag−23 No.
5 2512（1987）、磁気特性も低く、また熱安定性や耐食
性に関する問題が残されている。
（３）の方法によって得られる異方性磁石も結晶粒径
および保磁力機構等が異方性焼結磁石と同様（T.Shimod
aら、Proceeding of the tenth International Worksho
p in Rere−Earth Magnets and their Application,
（１）,389（1989））であるために熱安定性が悪い。ま
た、粉砕によって磁気特性が低下するために異方性粉末
を製造する方法には適さない。
および保磁力機構等が異方性焼結磁石と同様（T.Shimod
aら、Proceeding of the tenth International Worksho
p in Rere−Earth Magnets and their Application,
（１）,389（1989））であるために熱安定性が悪い。ま
た、粉砕によって磁気特性が低下するために異方性粉末
を製造する方法には適さない。
これに対して、（２）の方法によって得られる異方性
粉末、および異方性磁石は、その結晶粒径が微細であ
り、その保磁力機構がpinning型（結晶粒界等に止めら
れている磁壁がはずれて移動する時に保磁力が決まる）
であるために粉砕しても磁気特性は損なわれない。しか
し、異方性化の塑性変形によって結晶粒の形状が扁平状
になっており、また、その塑性変形が高温で行われるた
めに結晶粒が成長して大きくなる結果、保磁力の絶対値
が減少し、保磁力の温度係数も−0.60％／℃と大きくな
る。そして、それらの結果として、磁束の不可逆減磁率
（＊）が140℃で約−30％（パーミアンス係数＝−２の
場合）と著しく大きくなり、実用磁石としては適さなく
なる。
粉末、および異方性磁石は、その結晶粒径が微細であ
り、その保磁力機構がpinning型（結晶粒界等に止めら
れている磁壁がはずれて移動する時に保磁力が決まる）
であるために粉砕しても磁気特性は損なわれない。しか
し、異方性化の塑性変形によって結晶粒の形状が扁平状
になっており、また、その塑性変形が高温で行われるた
めに結晶粒が成長して大きくなる結果、保磁力の絶対値
が減少し、保磁力の温度係数も−0.60％／℃と大きくな
る。そして、それらの結果として、磁束の不可逆減磁率
（＊）が140℃で約−30％（パーミアンス係数＝−２の
場合）と著しく大きくなり、実用磁石としては適さなく
なる。
（（＊）不可逆減磁率：室温で着磁した試料を所定温度
まで昇温し、所定時間保持した後、室温まで戻した時に
磁束が減少する割合） そこで、Ｒ−Fe−（Co）−Ｂ系にGaを添加して、この
熱安定性を改善できることが開示されている（特開昭64
−7504号公報）。しかし、この特開昭64−7504号公報の
Ga添加の効果は保磁力の絶対値を19〜21kOeの大きな値
にすることによって熱安定性を改善することである。従
って、保磁力が大きいために着磁性が悪い欠点がある。
その上、GaはNd等に比べて非常に高価な元素であるため
に原料コストが高くなり、実用上の添加元素としては好
ましくない。
まで昇温し、所定時間保持した後、室温まで戻した時に
磁束が減少する割合） そこで、Ｒ−Fe−（Co）−Ｂ系にGaを添加して、この
熱安定性を改善できることが開示されている（特開昭64
−7504号公報）。しかし、この特開昭64−7504号公報の
Ga添加の効果は保磁力の絶対値を19〜21kOeの大きな値
にすることによって熱安定性を改善することである。従
って、保磁力が大きいために着磁性が悪い欠点がある。
その上、GaはNd等に比べて非常に高価な元素であるため
に原料コストが高くなり、実用上の添加元素としては好
ましくない。
また、特開昭61−100402号公報および特開昭64−7504
号公報に開示されている異方性磁石の製造方法は液体急
冷方によって得られた厚さ約20〜30μｍのフレーク状の
薄帯を粉砕し、その粉砕粉をホットプレスによって高密
度化した後さらに温間で据込み加工を行いバルク状の異
方性磁石を得る方法である。この方法は、工程が複雑で
あり、また、据込み加工では製品の最終形状が出し難く
成形後に切断または研磨を必要とする。据込み加工によ
る異方性磁石を粉砕した異方性粉末においても同様に工
程が複雑であり量産性に劣る。そこで、本発明者らは、
簡便であり、量産性に優れている異方性粉末の製造方法
即ち、Fe−Ｒ−Ｂ系合金（ＲはNdまたはPrの少なくとも
一種を含む希土類元素）を溶解し、急冷によって製造し
た永久磁石薄帯、もしくは該薄帯を粉砕して得た粉体を
金属製の容器に詰めて、容器内を真空または不活性雰囲
気で置換し密閉したのち、500〜900℃の温度で該容器を
圧延する方法を発明している（特願昭63−256550）。し
かしこの方法に用いた合金成分では熱安定性に欠けると
いう問題点がある。
号公報に開示されている異方性磁石の製造方法は液体急
冷方によって得られた厚さ約20〜30μｍのフレーク状の
薄帯を粉砕し、その粉砕粉をホットプレスによって高密
度化した後さらに温間で据込み加工を行いバルク状の異
方性磁石を得る方法である。この方法は、工程が複雑で
あり、また、据込み加工では製品の最終形状が出し難く
成形後に切断または研磨を必要とする。据込み加工によ
る異方性磁石を粉砕した異方性粉末においても同様に工
程が複雑であり量産性に劣る。そこで、本発明者らは、
簡便であり、量産性に優れている異方性粉末の製造方法
即ち、Fe−Ｒ−Ｂ系合金（ＲはNdまたはPrの少なくとも
一種を含む希土類元素）を溶解し、急冷によって製造し
た永久磁石薄帯、もしくは該薄帯を粉砕して得た粉体を
金属製の容器に詰めて、容器内を真空または不活性雰囲
気で置換し密閉したのち、500〜900℃の温度で該容器を
圧延する方法を発明している（特願昭63−256550）。し
かしこの方法に用いた合金成分では熱安定性に欠けると
いう問題点がある。
また、特開昭64−39702号公報では、Ｒ−Fe−Ｂ−Cu
−Ｍ系（ＭはZr,Nb,Mo,Hf,Ta,Wの少なくとも一種）の液
体急冷法による粉末を温間で塑性加工して異方性磁石を
製造する方法を開示している。そして、この公報では、
Ｒを12at％以下の範囲とし、Cuの効果として塑性加工性
の向上を提示している。しかしながら、この公報記載の
発明は、ZrまたはNb等を必須元素としているため、Ｒを
12at％以下にしないと塑性変形が起こり難くなり、ひい
ては、異方性化が起こり難くなるという問題がある。
−Ｍ系（ＭはZr,Nb,Mo,Hf,Ta,Wの少なくとも一種）の液
体急冷法による粉末を温間で塑性加工して異方性磁石を
製造する方法を開示している。そして、この公報では、
Ｒを12at％以下の範囲とし、Cuの効果として塑性加工性
の向上を提示している。しかしながら、この公報記載の
発明は、ZrまたはNb等を必須元素としているため、Ｒを
12at％以下にしないと塑性変形が起こり難くなり、ひい
ては、異方性化が起こり難くなるという問題がある。
上述のごとく、従来の希土類−鉄系異方性磁石は熱安
定性が悪いためモーター等が高温下で使用される場合に
は適用できず、さらにGa添加によって熱安定性が改善さ
れても保磁力の絶対値が大きくなるために着磁性が悪く
なること、Gaは高価な元素であるために原料コストが高
くなること、また、製造工程が複雑であること、等の問
題点があった。
定性が悪いためモーター等が高温下で使用される場合に
は適用できず、さらにGa添加によって熱安定性が改善さ
れても保磁力の絶対値が大きくなるために着磁性が悪く
なること、Gaは高価な元素であるために原料コストが高
くなること、また、製造工程が複雑であること、等の問
題点があった。
本発明は、希土類−鉄系異方性磁石において保磁力を
確保するために希土類元素Ｒを12at％超含有させ、同時
に保磁力の温度係数を改善し、熱安定性を向上させ、着
磁性に優れた希土類−鉄系異方性磁石およびそれに使用
する異方性粉末を提供することを目的とする。
確保するために希土類元素Ｒを12at％超含有させ、同時
に保磁力の温度係数を改善し、熱安定性を向上させ、着
磁性に優れた希土類−鉄系異方性磁石およびそれに使用
する異方性粉末を提供することを目的とする。
本発明の要旨とするところは下記の通りである。
すなわち、本発明は、原子百分率（以下、成分は全て
原子百分率で表示）で、12％超20％以下のＲ（ＲはNdま
たはPrの少なくとも一種を含む希土類元素）、４％以上
10％以下のＢ、0.05％以上５％以下のCu、残部Feおよび
不可避不純物なる組成（ただし、Fe量の20％までCoで置
換可能）において、前記合金粉末を構成する結晶粒が扁
平状であり、該結晶粒の厚さの平均値をｈ、厚さ方向と
垂直方向に測って得られる結晶粒の大きさの平均値をｄ
とした場合、ｄが0.01μｍ以上0.5μｍ以下であり、か
つ、d/hが２以上であり、個々の粉末が磁気的に異方性
化していることを特徴とする希土類系異方性粉末であ
り、該異方性粉末の磁化容易軸方向の残留磁束密度が9k
G以上を有する異方性粉末である。ここで、該異方性粉
末は保磁力の温度係数が改善され、熱安定性に優れてい
る。本発明の希土類系異方性粉末は、例えば、該組成の
合金を溶解し、超急冷によって製造した永久磁石薄帯、
もしくは該薄帯を粉砕して得た粉体に組成加工を施すこ
とにより製造することができる。すなわち、該薄帯、も
しくは、該粉体を金属製の容器に詰めて、容器内を真空
または不活性雰囲気で置換し密閉した後、500℃以上900
℃以下の温度で該容器を圧延する。また、必要に応じ
て、400℃以上800℃以下の温度で熱処理を施すことによ
って保磁力の制御を行う。そして、本発明は、該異方性
粉末と体積百分率で10％以上50％以下の樹脂を混練・成
形して製造した熱安定性に優れた異方性ボンド磁石さら
に、該異方性粉末を熱間圧縮成形することによって製造
した最終製品に近い磁石を特徴とする。
原子百分率で表示）で、12％超20％以下のＲ（ＲはNdま
たはPrの少なくとも一種を含む希土類元素）、４％以上
10％以下のＢ、0.05％以上５％以下のCu、残部Feおよび
不可避不純物なる組成（ただし、Fe量の20％までCoで置
換可能）において、前記合金粉末を構成する結晶粒が扁
平状であり、該結晶粒の厚さの平均値をｈ、厚さ方向と
垂直方向に測って得られる結晶粒の大きさの平均値をｄ
とした場合、ｄが0.01μｍ以上0.5μｍ以下であり、か
つ、d/hが２以上であり、個々の粉末が磁気的に異方性
化していることを特徴とする希土類系異方性粉末であ
り、該異方性粉末の磁化容易軸方向の残留磁束密度が9k
G以上を有する異方性粉末である。ここで、該異方性粉
末は保磁力の温度係数が改善され、熱安定性に優れてい
る。本発明の希土類系異方性粉末は、例えば、該組成の
合金を溶解し、超急冷によって製造した永久磁石薄帯、
もしくは該薄帯を粉砕して得た粉体に組成加工を施すこ
とにより製造することができる。すなわち、該薄帯、も
しくは、該粉体を金属製の容器に詰めて、容器内を真空
または不活性雰囲気で置換し密閉した後、500℃以上900
℃以下の温度で該容器を圧延する。また、必要に応じ
て、400℃以上800℃以下の温度で熱処理を施すことによ
って保磁力の制御を行う。そして、本発明は、該異方性
粉末と体積百分率で10％以上50％以下の樹脂を混練・成
形して製造した熱安定性に優れた異方性ボンド磁石さら
に、該異方性粉末を熱間圧縮成形することによって製造
した最終製品に近い磁石を特徴とする。
以下、本発明の詳細について説明する。
本発明によるＲ−Fe−Ｂ−Cu合金粉末はR2Fe14B1型正
方晶化合物を主相とする磁石合金であり、該合金粉末の
Ｃ軸が磁化容易軸である。本発明による合金粉末は、該
合金粉末中の結晶粒の形状および大きさを塑性加工、熱
処理により制御した異方性粉末であり、結晶粒が扁平状
をしており、厚さ方向にＣ軸が優先的に配向している。
結晶粒の厚さ方向に垂直方向に測って得られる平均粒径
ｄが0.5μｍより大きくなると保磁力が低下し、減磁曲
線の角型が悪くなるので好ましくない。また、その平均
粒径ｄが0.01μｍより小さくなると磁気的性質が非晶質
に近くなり保磁力が低下する。従って、平均粒径ｄを0.
01μｍ以上0.5μｍ以下に限定し、また、結晶粒の扁平
の割合を表すd/h（ｈは結晶粒の厚さの平均値）が２よ
りも小さいと異方性が十分得られず残留磁束密度が低く
なるためd/hを２以上とする。
方晶化合物を主相とする磁石合金であり、該合金粉末の
Ｃ軸が磁化容易軸である。本発明による合金粉末は、該
合金粉末中の結晶粒の形状および大きさを塑性加工、熱
処理により制御した異方性粉末であり、結晶粒が扁平状
をしており、厚さ方向にＣ軸が優先的に配向している。
結晶粒の厚さ方向に垂直方向に測って得られる平均粒径
ｄが0.5μｍより大きくなると保磁力が低下し、減磁曲
線の角型が悪くなるので好ましくない。また、その平均
粒径ｄが0.01μｍより小さくなると磁気的性質が非晶質
に近くなり保磁力が低下する。従って、平均粒径ｄを0.
01μｍ以上0.5μｍ以下に限定し、また、結晶粒の扁平
の割合を表すd/h（ｈは結晶粒の厚さの平均値）が２よ
りも小さいと異方性が十分得られず残留磁束密度が低く
なるためd/hを２以上とする。
本発明によるこれらの異方性粉末は種々の大きさのも
のを含んでいるため、粉砕して粉末の平均粒径をそろえ
る必要があるが、その際、粉末の平均粒径が10μｍより
小さくなると保磁力が低下し、また、発火等の問題が生
じて取扱が煩雑になる。粉末の平均粒径が1500μｍより
大きくなると薄物の磁石を成形することが難しくなる。
従って、粉末の平均粒径は10〜1500μｍにすることが望
ましい。
のを含んでいるため、粉砕して粉末の平均粒径をそろえ
る必要があるが、その際、粉末の平均粒径が10μｍより
小さくなると保磁力が低下し、また、発火等の問題が生
じて取扱が煩雑になる。粉末の平均粒径が1500μｍより
大きくなると薄物の磁石を成形することが難しくなる。
従って、粉末の平均粒径は10〜1500μｍにすることが望
ましい。
次に、上記した異方性粉末の成分の限定理由について
述べる。
述べる。
ＲはNdまたはPrの少なくとも一種を含む希土類元素で
ある。ここで、NdまたはPrの少なくとも一種を含むの
は、NdまたはPrがR2Fe14B1型正方晶化合物を構成した時
に、特に磁気特性が優れるからである。好ましくは、Nd
とPrの和が全Ｒ量の50％以上であることが望ましい。さ
らに好ましくは、全Ｒ量の90％以上がNdであることが望
ましい。Ｒが12％以下の場合には、本発明の成分系にお
いては塑性変形が生じ難くなり、異方性化が起こり難
く、また、20％より多くなると残留磁束密度が低下す
る。従って、Ｒを12％超20％以下の範囲に限定した。
ある。ここで、NdまたはPrの少なくとも一種を含むの
は、NdまたはPrがR2Fe14B1型正方晶化合物を構成した時
に、特に磁気特性が優れるからである。好ましくは、Nd
とPrの和が全Ｒ量の50％以上であることが望ましい。さ
らに好ましくは、全Ｒ量の90％以上がNdであることが望
ましい。Ｒが12％以下の場合には、本発明の成分系にお
いては塑性変形が生じ難くなり、異方性化が起こり難
く、また、20％より多くなると残留磁束密度が低下す
る。従って、Ｒを12％超20％以下の範囲に限定した。
Ｂが４％未満の場合にはR2Fe14B1型正方晶化合物の形
成が不十分であり、保磁力および残留磁束密度が低下
し、10％より多くなると残留磁束密度が低下する。従っ
て、Ｂを４％以上10％以下の範囲に限定した。
成が不十分であり、保磁力および残留磁束密度が低下
し、10％より多くなると残留磁束密度が低下する。従っ
て、Ｂを４％以上10％以下の範囲に限定した。
Cuは塑性加工性を改善する元素として知られている
が、本発明者は、Cuが結晶粒の大きさを微細化し、熱安
定性を向上させる効果があることを見い出した。Cuが0.
005％未満の場合には結晶粒の微細化が不十分で熱安定
性の向上が不十分であり、５％より多くなると残留磁束
密度が低下する。従って、Cuを0.05％以上５％以下の範
囲に限定した。好ましくはCuを0.2％以上３％以下にす
ることが望ましい。
が、本発明者は、Cuが結晶粒の大きさを微細化し、熱安
定性を向上させる効果があることを見い出した。Cuが0.
005％未満の場合には結晶粒の微細化が不十分で熱安定
性の向上が不十分であり、５％より多くなると残留磁束
密度が低下する。従って、Cuを0.05％以上５％以下の範
囲に限定した。好ましくはCuを0.2％以上３％以下にす
ることが望ましい。
Coを添加することによってキュリー温度は上昇する
が、Fe量に対して20％より多く添加すると残留磁束密度
が低下する。従って、Co量をFe量に対して20％以下とし
た。
が、Fe量に対して20％より多く添加すると残留磁束密度
が低下する。従って、Co量をFe量に対して20％以下とし
た。
残部はFeおよび不可避不純物である。
異方性粉末とは、磁化容易軸方向に平行に測定した場
合とそれに垂直に測定した場合において、残留磁束密度
および４πＩ−Ｈ曲線の第２象限の角型性が、平行に測
定した場合の方が優れている粉末を意味する。通常、等
方性粉末を熱間圧縮成形して得られる残留磁束密度は7.
5〜8.0kGであり、本発明による残留磁束密度が9kG以上
のＲ−Fe−Ｂ−Cu異方性粉末を使用することにより、等
方性磁石よりも大きい残留磁束密度と最大エネルギー積
を有する異方性磁石を得ることができる。
合とそれに垂直に測定した場合において、残留磁束密度
および４πＩ−Ｈ曲線の第２象限の角型性が、平行に測
定した場合の方が優れている粉末を意味する。通常、等
方性粉末を熱間圧縮成形して得られる残留磁束密度は7.
5〜8.0kGであり、本発明による残留磁束密度が9kG以上
のＲ−Fe−Ｂ−Cu異方性粉末を使用することにより、等
方性磁石よりも大きい残留磁束密度と最大エネルギー積
を有する異方性磁石を得ることができる。
以上説明した本発明による異方性粉末は、例えば、以
下の方法で製造される。すなわち、Nd−Fe−Ｂ−Cu合金
を溶解した後、該合金を超急冷して得られる等方性粉末
を500℃以上900℃以下の温度で塑性変形させることによ
って得ることができる。通常の場合、超急冷は単ロール
法によって行われるが、その他、双ロール法もしくはガ
スアトマイズ法によっても可能である。単ロール法の場
合には、厚さ20〜30μm,幅１〜2mm,長さ10〜30mmのフレ
ーク状の薄帯が得られる。
下の方法で製造される。すなわち、Nd−Fe−Ｂ−Cu合金
を溶解した後、該合金を超急冷して得られる等方性粉末
を500℃以上900℃以下の温度で塑性変形させることによ
って得ることができる。通常の場合、超急冷は単ロール
法によって行われるが、その他、双ロール法もしくはガ
スアトマイズ法によっても可能である。単ロール法の場
合には、厚さ20〜30μm,幅１〜2mm,長さ10〜30mmのフレ
ーク状の薄帯が得られる。
塑性変形の手段としては、超急冷法によって得られた
フレーク状の薄帯を粉砕したものをホットプレスもしく
はHIP等を用いて高密度化した後、熱間で据込む加工方
法を用いる。この方法によってバルク状の異方性磁石が
得られ、さらに、それを粉砕して異方性粉末が得られ
る。量産性に優れた塑性変形の手段としては超急冷法に
よって得られたフレーク状の薄帯もしくは該薄帯を粉砕
して得られた粉体を金属製の容器に詰めて、容器内を真
空または不活性雰囲気で置換し密閉した後、500℃以上9
00℃以下の温度で該容器を圧延する。金属製の容器に詰
めるのは、塑性変形させるための外部応力に対して、該
薄帯もしくは該薄帯を粉砕して得られた粉体に拘束力を
与えるためである。また、本発明が対象すると合金は非
常に酸化しやすいために、高温にする場合には雰囲気を
真空または不活性雰囲気にしなければならない。この方
法では、金属製容器内を真空または不活性雰囲気で置換
し密閉するだけで良く簡単に行うことができる。圧延を
行う温度は、500℃より低い温度では変形抵抗が大き
く、塑性変形が起こり難いために磁化容易軸を配向させ
ることが難しくなり、900℃より高い温度では結晶粒の
粗大化が起こり保磁力が低下するため、500℃以上900℃
以下の範囲が良い。
フレーク状の薄帯を粉砕したものをホットプレスもしく
はHIP等を用いて高密度化した後、熱間で据込む加工方
法を用いる。この方法によってバルク状の異方性磁石が
得られ、さらに、それを粉砕して異方性粉末が得られ
る。量産性に優れた塑性変形の手段としては超急冷法に
よって得られたフレーク状の薄帯もしくは該薄帯を粉砕
して得られた粉体を金属製の容器に詰めて、容器内を真
空または不活性雰囲気で置換し密閉した後、500℃以上9
00℃以下の温度で該容器を圧延する。金属製の容器に詰
めるのは、塑性変形させるための外部応力に対して、該
薄帯もしくは該薄帯を粉砕して得られた粉体に拘束力を
与えるためである。また、本発明が対象すると合金は非
常に酸化しやすいために、高温にする場合には雰囲気を
真空または不活性雰囲気にしなければならない。この方
法では、金属製容器内を真空または不活性雰囲気で置換
し密閉するだけで良く簡単に行うことができる。圧延を
行う温度は、500℃より低い温度では変形抵抗が大き
く、塑性変形が起こり難いために磁化容易軸を配向させ
ることが難しくなり、900℃より高い温度では結晶粒の
粗大化が起こり保磁力が低下するため、500℃以上900℃
以下の範囲が良い。
高磁気特性を持つ異方性粉末を得るためには、該薄帯
もしくは該薄帯を粉砕して得られた粉体自身が少なくと
も40％以上の圧下を受けるように、圧延を行う必要があ
る。
もしくは該薄帯を粉砕して得られた粉体自身が少なくと
も40％以上の圧下を受けるように、圧延を行う必要があ
る。
圧延法によって得られる異方性磁石は完全にバルク化
することも可能であるが、通常、種々の大きさのものが
含まれる。従って、所定の粒径の粉末をふるい出して使
用するか、または、粒径をそろえるために、ディスクミ
ル，ブラウンミル，ボールミル，アトライターミル等を
用いて粉砕する。その際、粉末の平均粒径が10μｍより
小さくなると保磁力が低下し、また、発火等の問題が生
じて取扱が煩雑になる。粉末の平均粒径が1500μｍより
大きくなると薄物の磁石を成形することが難しくなる。
従って、粉末の平均粒径は10〜1500μｍにすることが望
ましい。
することも可能であるが、通常、種々の大きさのものが
含まれる。従って、所定の粒径の粉末をふるい出して使
用するか、または、粒径をそろえるために、ディスクミ
ル，ブラウンミル，ボールミル，アトライターミル等を
用いて粉砕する。その際、粉末の平均粒径が10μｍより
小さくなると保磁力が低下し、また、発火等の問題が生
じて取扱が煩雑になる。粉末の平均粒径が1500μｍより
大きくなると薄物の磁石を成形することが難しくなる。
従って、粉末の平均粒径は10〜1500μｍにすることが望
ましい。
塑性加工によって異方性化した本発明の異方性粉末
は、熱処理を施すことによって、保磁力を増加させるこ
とができる。400℃より低い温度では保磁力は増加せ
ず、800℃より高い温度では熱処理前よりも保磁力が大
きく低下するため、熱処理温度を400℃以上800℃以下の
範囲が良い。ここで、本発明の異方性粉末を熱処理を行
わずに使用することも可能である。
は、熱処理を施すことによって、保磁力を増加させるこ
とができる。400℃より低い温度では保磁力は増加せ
ず、800℃より高い温度では熱処理前よりも保磁力が大
きく低下するため、熱処理温度を400℃以上800℃以下の
範囲が良い。ここで、本発明の異方性粉末を熱処理を行
わずに使用することも可能である。
本発明の異方性粉末と熱硬化性樹脂を混練し、磁場中
で圧縮成形した後、樹脂を硬化させれば熱安定性に優れ
た圧縮成形の異方性ボンド磁石を得ることができる。ま
た、本発明の異方性粉末と熱可塑性樹脂を混練し、磁場
中で射出成形すれば同様に熱安定性に優れた射出成形の
異方性ボンドを得ることができる。バインダーとしての
樹脂を使わないで本発明の異方性粉末を熱間で種々の形
状に成形することによっていわゆるニアネットシェイプ
（near−net shape）の異方性磁石を得ることができ
る。この異方性磁石は、樹脂を使用していない分だけ高
い残留磁束密度が得られる。
で圧縮成形した後、樹脂を硬化させれば熱安定性に優れ
た圧縮成形の異方性ボンド磁石を得ることができる。ま
た、本発明の異方性粉末と熱可塑性樹脂を混練し、磁場
中で射出成形すれば同様に熱安定性に優れた射出成形の
異方性ボンドを得ることができる。バインダーとしての
樹脂を使わないで本発明の異方性粉末を熱間で種々の形
状に成形することによっていわゆるニアネットシェイプ
（near−net shape）の異方性磁石を得ることができ
る。この異方性磁石は、樹脂を使用していない分だけ高
い残留磁束密度が得られる。
さらに、本発明の異方性粉末の形状は、薄片状をして
おり、薄片の厚さ方向が磁化容易軸方向であるため、成
形する時に磁場を印加しなくても機械的な配向のみによ
って隣接した該異方性粉末の薄片面がほぼ平行になるよ
うにそろえることができ、プレス方向の磁気特性が優れ
た異方性磁石を得ることができる。
おり、薄片の厚さ方向が磁化容易軸方向であるため、成
形する時に磁場を印加しなくても機械的な配向のみによ
って隣接した該異方性粉末の薄片面がほぼ平行になるよ
うにそろえることができ、プレス方向の磁気特性が優れ
た異方性磁石を得ることができる。
以下、実施例に基づき、本発明を詳細に説明する。
実施例１ 純度99.9％のネオジウム,99.9％の電解鉄,99.5％のボ
ロン，および99.9％の電解銅をアルゴン中で高周波溶解
し、25m/sで高速回転している水冷銅ロールへ溶湯を噴
射して幅１〜2mm,長さ10〜30mm,厚さ20〜30μｍのフレ
ーク状の薄帯を得た。その薄帯の分析組成は原子百分率
でNd14Fe80.5B5Cu0.5,Nd14Fe80B5Cu1およびNd14Fe79.5C
u1.5，である。比較例としてNd14Fe80B6の組成の試料を
作製した。次に、それらを350μｍ以下に粉砕し、その
まま鉄製のパイプに挿入した後、内部を10-3〜10-4torr
に減圧し密閉した。これを700℃の温度で内容物のバル
ク圧延率が80％になるように圧延した。圧延後は水冷し
た。
ロン，および99.9％の電解銅をアルゴン中で高周波溶解
し、25m/sで高速回転している水冷銅ロールへ溶湯を噴
射して幅１〜2mm,長さ10〜30mm,厚さ20〜30μｍのフレ
ーク状の薄帯を得た。その薄帯の分析組成は原子百分率
でNd14Fe80.5B5Cu0.5,Nd14Fe80B5Cu1およびNd14Fe79.5C
u1.5，である。比較例としてNd14Fe80B6の組成の試料を
作製した。次に、それらを350μｍ以下に粉砕し、その
まま鉄製のパイプに挿入した後、内部を10-3〜10-4torr
に減圧し密閉した。これを700℃の温度で内容物のバル
ク圧延率が80％になるように圧延した。圧延後は水冷し
た。
それぞれ得られた異方性粉末を500μｍ以下に粉砕
し、ホットプレス機を用いて成形体を作製した。磁場は
印加していない。ホットプレスの条件は、温度700℃，
プレス圧力１トン/cm2である。それぞれの試料を60kOe
磁場で着磁した後、自記磁束計を用いて磁気特性を測定
した。
し、ホットプレス機を用いて成形体を作製した。磁場は
印加していない。ホットプレスの条件は、温度700℃，
プレス圧力１トン/cm2である。それぞれの試料を60kOe
磁場で着磁した後、自記磁束計を用いて磁気特性を測定
した。
結果を第１表に示す。
これらの異方性磁石の熱安定性を調べるために試料を
室温で60kOeの磁場で着磁後、30〜200℃の各温度に30分
間保持し、30℃に戻して引き抜き法によって磁束を測定
した。試料のサイズは直径10mm,高さ7mm（パーミアンス
係数＝−２）である。結果を第１図に示す。
室温で60kOeの磁場で着磁後、30〜200℃の各温度に30分
間保持し、30℃に戻して引き抜き法によって磁束を測定
した。試料のサイズは直径10mm,高さ7mm（パーミアンス
係数＝−２）である。結果を第１図に示す。
第１図から明らかなようにCuの添加によって熱安定性
が向上しているのがわかる。
が向上しているのがわかる。
次に、第１表に示した試料からホットプレスの加圧方
向に平行に薄片を切り出し、透過電子顕微鏡を用いて、
加圧方向に対して垂直方向から組織を観察した。
向に平行に薄片を切り出し、透過電子顕微鏡を用いて、
加圧方向に対して垂直方向から組織を観察した。
結晶粒の大きさと結晶粒の扁平割合を第２表に示す。
またNd14Fe80B5Cu1および、Nd14Fe80B6（比較例）の組
織を第２図（ａ）および（ｂ）にそれぞれ示す。
またNd14Fe80B5Cu1および、Nd14Fe80B6（比較例）の組
織を第２図（ａ）および（ｂ）にそれぞれ示す。
以上から、Cu添加によって結晶粒が微細化しているの
がわかる。
がわかる。
実施例２ 実施例１の比較例として組成が原子百分率でNd14Fe78
B6Ga1である異方性磁石を実施例１と同じ方法で作製し
た（ただし、使用したGaの純度は99.999％である）。磁
気特性はiHc＝18.3kOe,Br＝9.7kG,（BH）max＝21.3mGO
e,密度＝7.5g/cm2である。熱安定性を実施例１と同様に
測定した。
B6Ga1である異方性磁石を実施例１と同じ方法で作製し
た（ただし、使用したGaの純度は99.999％である）。磁
気特性はiHc＝18.3kOe,Br＝9.7kG,（BH）max＝21.3mGO
e,密度＝7.5g/cm2である。熱安定性を実施例１と同様に
測定した。
結果を第３図に示す。なお、第３図には実施例１で得
られたNd14Fe80B5Cu1およびNd14Fe80B6の結果も示して
ある。
られたNd14Fe80B5Cu1およびNd14Fe80B6の結果も示して
ある。
第３図からCuを添加した場合は、Gaを添加した場合よ
りも熱安定性が優れていることがわかる。
りも熱安定性が優れていることがわかる。
実施例３ 実施例１と同様に組成が原子百分率でNd14Fe80B5Cu1
の異方性粉末を作製した。ただし、内容物のバルク圧延
が80％であり、圧延温度を400〜1000℃の範囲とした。
の異方性粉末を作製した。ただし、内容物のバルク圧延
が80％であり、圧延温度を400〜1000℃の範囲とした。
異方性粉末の磁気測定はVSMを用いて行った。測定試
料は圧延後の試料を150μｍ以下に粉砕し、それを内径6
mm、高さ2mmの容器に試料とエポキシ樹脂を入れ、25kOe
の磁場を印加して試料を配向させたものを用いた。この
場合の試料の充填密度は約1.1g/cm2である。測定結果は
試料の密度を7.5g/cm2に換算したものである。なお、測
定前に60kOeのパルス着磁を行った。反磁界係数の補正
を行っていない。
料は圧延後の試料を150μｍ以下に粉砕し、それを内径6
mm、高さ2mmの容器に試料とエポキシ樹脂を入れ、25kOe
の磁場を印加して試料を配向させたものを用いた。この
場合の試料の充填密度は約1.1g/cm2である。測定結果は
試料の密度を7.5g/cm2に換算したものである。なお、測
定前に60kOeのパルス着磁を行った。反磁界係数の補正
を行っていない。
結果を第３表に示す。
第３表から明らかなように500〜900℃の温度で圧延す
ることによって残留磁束密度が9kG以上の異方性粉末が
得られる。
ることによって残留磁束密度が9kG以上の異方性粉末が
得られる。
実施例４ 実施例１と同様にして原子百分率でNd14Fe80B5Cu1お
よびNd14（Fe0.9Co0.1）80B5Cu1およびNd14Fe80B6の異
方性粉末を作製した。ただし、圧延温度は700℃であ
る。得られた異方性粉末を150〜250μｍに粉砕し、3wt
％のエポキシ樹脂と混練し、印加磁界が約10kOeの縦磁
場成形によって成形体を作製した。この成形体を150℃
で２時間保持し樹脂を硬化させ異方性ボンド磁石を作製
した。それぞれの試料を60kOe磁場で着磁した後、自記
磁束計を用いて磁気特性を測定した。結果を第４表に示
す。
よびNd14（Fe0.9Co0.1）80B5Cu1およびNd14Fe80B6の異
方性粉末を作製した。ただし、圧延温度は700℃であ
る。得られた異方性粉末を150〜250μｍに粉砕し、3wt
％のエポキシ樹脂と混練し、印加磁界が約10kOeの縦磁
場成形によって成形体を作製した。この成形体を150℃
で２時間保持し樹脂を硬化させ異方性ボンド磁石を作製
した。それぞれの試料を60kOe磁場で着磁した後、自記
磁束計を用いて磁気特性を測定した。結果を第４表に示
す。
これらのボンド磁石の熱安定性を実施例１と同じ方法
で測定した。
で測定した。
結果を第４図に示す。
第４図から明らかなようにCuの添加によって熱安定性
が向上しているのがわかる。
が向上しているのがわかる。
実施例５ 実施例１と同様にして原子百分率でNd14Fe79B6Cu1お
よびNd14Fe80B6の異方性粉末を作製した。ただし、圧延
温度は700℃である。次に、それぞれの異方性粉末を300
〜800℃の温度で15分間処理し保磁力の変化を測定し
た。結果を第５図に示す。
よびNd14Fe80B6の異方性粉末を作製した。ただし、圧延
温度は700℃である。次に、それぞれの異方性粉末を300
〜800℃の温度で15分間処理し保磁力の変化を測定し
た。結果を第５図に示す。
第５図から明らかなようにNd14Fe80B6組成では400℃
以上で熱処理を行うと保磁力が単調に減少するのに対し
て、Cuを添加したNd14Fe79B6Cu1では400〜800℃の熱処
理によって保磁力が増加し、保磁力の制御が可能である
ことがわかる。
以上で熱処理を行うと保磁力が単調に減少するのに対し
て、Cuを添加したNd14Fe79B6Cu1では400〜800℃の熱処
理によって保磁力が増加し、保磁力の制御が可能である
ことがわかる。
実施例６ 実施例１および実施例２で作製したNd14Fe80B5Cu1お
よびNd14Fe80B6およびNd14Fe79B6Ga1の異方性磁石の保
磁力の温度依存性を測定した。測定試料は断面が0.8mm
角で長さが5mmの針状（長手方向が異方性化している方
向）のものを用い、25〜200℃の温度まで昇温し、各温
度で＋方向に14kOeの磁場を印加した後、保磁力を測定
した。なお、昇温する前に室温で60kOeの磁場で毎回試
料の着磁を行った。
よびNd14Fe80B6およびNd14Fe79B6Ga1の異方性磁石の保
磁力の温度依存性を測定した。測定試料は断面が0.8mm
角で長さが5mmの針状（長手方向が異方性化している方
向）のものを用い、25〜200℃の温度まで昇温し、各温
度で＋方向に14kOeの磁場を印加した後、保磁力を測定
した。なお、昇温する前に室温で60kOeの磁場で毎回試
料の着磁を行った。
結果を第６図に示す。
第６図から、25〜140℃における保磁力の温度係数
は、第５表に示す値となり、Cu添加によって保磁力の温
度係数が改善されていることがわかる。
は、第５表に示す値となり、Cu添加によって保磁力の温
度係数が改善されていることがわかる。
実施例７ 実施例１と同様にしてNd14Fe79B6Cu1およびNd14Fe79B
6Ga1の異方性粉末を作製した。得られた異方性粉末を15
0〜250μｍに粉砕し、3wt％のエポキシ樹脂と混練し、
印加磁界が約10kOeの縦磁場成形によって成形体を作製
した。この成形体を150℃で２時間保持し樹脂を硬化さ
せ異方性ボンド磁石を作製した。60kOeの磁場で着磁し
た後の保磁力はそれぞれ15.6kOe（Nd14Fe79B6Cu1）,19.
9kOe（Nd14Fe79B6Ga1）である。
6Ga1の異方性粉末を作製した。得られた異方性粉末を15
0〜250μｍに粉砕し、3wt％のエポキシ樹脂と混練し、
印加磁界が約10kOeの縦磁場成形によって成形体を作製
した。この成形体を150℃で２時間保持し樹脂を硬化さ
せ異方性ボンド磁石を作製した。60kOeの磁場で着磁し
た後の保磁力はそれぞれ15.6kOe（Nd14Fe79B6Cu1）,19.
9kOe（Nd14Fe79B6Ga1）である。
これらの磁石の着磁性を調べるために10〜100kOeの各
磁場の着磁を行った後、自記磁束計で磁気特性を測定し
た。第７図にそれぞれの磁場で着磁した場合の残留磁束
密度を100kOeの磁場で着磁した場合の残留磁束密度に対
する比で示した。
磁場の着磁を行った後、自記磁束計で磁気特性を測定し
た。第７図にそれぞれの磁場で着磁した場合の残留磁束
密度を100kOeの磁場で着磁した場合の残留磁束密度に対
する比で示した。
第７図から明らかなようにCuを添加した場合のほうが
Gaを添加した場合よりも着磁性が優れていることがわか
る。
Gaを添加した場合よりも着磁性が優れていることがわか
る。
以上述べたように、本発明によるCuを添加した異方性
粉末、および、それらの粉末を用いた異方性磁石は不可
逆減磁率が小さく熱安定性が優れているため比較的高温
においても使用可能であり、これらは工業的価値が高
い。
粉末、および、それらの粉末を用いた異方性磁石は不可
逆減磁率が小さく熱安定性が優れているため比較的高温
においても使用可能であり、これらは工業的価値が高
い。
第１図は、Nd14Fe80.5B5Cu0.5,Nd14Fe80B5Cu1,Nd14Fe
79.5B5Cu1.5およびNd14Fe80B6の高密度異方性磁石の不
可逆減磁率を示した図である。第２図は、第１図で使用
したNd14Fe80B5Cu1（ａ）およびNd14Fe80B6（ｂ）の高
密度異方性磁石の金属組織を示す透過電子顕微鏡写真で
ある。第３図はNd14Fe80B5Cu1,Nd14Fe79B6Ga1およびNd
14Fe80B6の高密度異方性磁石の不可逆減磁率を示した図
である。第４図は、Nd14Fe80B5Cu1,Nd14（Fe0.9Co0.1）
80B5Cu1およびNd14Fe80B6の異方性ボンド磁石の不可逆
減磁率を示した図である。第５図は,Nd14Fe79B6Cu1およ
びNd14Fe80B6の異方性粉末の熱処理温度と保磁力の関係
を示した図である。第６図は、第１図および第３図で使
用したNd14Fe80B5Cu1,Nd14F79B6Cu1およびNd14Fe80B6の
異方性高密度磁石の保磁力の温度変化を示した図であ
る。第７図は、Nd14Fe79B6Cu1およびNd14Fe79B6Ga1の異
方性ボンド磁石の着磁性を比較した図である。
79.5B5Cu1.5およびNd14Fe80B6の高密度異方性磁石の不
可逆減磁率を示した図である。第２図は、第１図で使用
したNd14Fe80B5Cu1（ａ）およびNd14Fe80B6（ｂ）の高
密度異方性磁石の金属組織を示す透過電子顕微鏡写真で
ある。第３図はNd14Fe80B5Cu1,Nd14Fe79B6Ga1およびNd
14Fe80B6の高密度異方性磁石の不可逆減磁率を示した図
である。第４図は、Nd14Fe80B5Cu1,Nd14（Fe0.9Co0.1）
80B5Cu1およびNd14Fe80B6の異方性ボンド磁石の不可逆
減磁率を示した図である。第５図は,Nd14Fe79B6Cu1およ
びNd14Fe80B6の異方性粉末の熱処理温度と保磁力の関係
を示した図である。第６図は、第１図および第３図で使
用したNd14Fe80B5Cu1,Nd14F79B6Cu1およびNd14Fe80B6の
異方性高密度磁石の保磁力の温度変化を示した図であ
る。第７図は、Nd14Fe79B6Cu1およびNd14Fe79B6Ga1の異
方性ボンド磁石の着磁性を比較した図である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−141901（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−218457（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−174364（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−295342（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−175705（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−111155（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−704（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−101710（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−46202（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】原子百分率で、12％超20％以下のＲ（Ｒは
NdまたはPrの少なくとも一種を含む希土類元素）、４％
以上10％以下のＢ、0.05％以上５％以下のCu、残部Feお
よび不可避不純物なる組成の合金粉末において、前記合
金粉末を構成する結晶粒が扁平状であり、前記結晶粒の
厚さの平均値をｈ、厚さ方向と垂直方向に測って得られ
る結晶粒の大きさの平均値をｄとした場合、ｄが0.01μ
ｍ以上0.5μｍ以下であり、かつ、d/hが２以上であり、
前記合金粉末が個々に磁気的に異方性化していることを
特徴とする希土類系異方性粉末。 - 【請求項２】原子百分率でFe量の20％までをCoで置換す
ることを特徴とする請求項１記載の希土類系異方性粉
末。 - 【請求項３】磁化容易軸方向の残留磁束密度が9kG以上
を有することを特徴とする請求項１または２記載の希土
類系異方性粉末。 - 【請求項４】請求項１または２記載の希土類系異方性粉
末と体積百分率で10％以上50％以下の樹脂からなること
を特徴とする希土類系異方性磁石。 - 【請求項５】請求項１または２記載の希土類系異方性粉
末の熱間圧縮成形体からなることを特徴とする希土類系
異方性磁石。
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