JPH0119461B2 - - Google Patents
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- JPH0119461B2 JPH0119461B2 JP60047358A JP4735885A JPH0119461B2 JP H0119461 B2 JPH0119461 B2 JP H0119461B2 JP 60047358 A JP60047358 A JP 60047358A JP 4735885 A JP4735885 A JP 4735885A JP H0119461 B2 JPH0119461 B2 JP H0119461B2
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、希土類元素（Ｒ）、遷移金属（Ｔ）、
ホウ素(B)を主成分とするR2T14B系金属間化合物
磁石（希土類磁石）の製造方法に関し、特に、希
土類元素（Ｒ）がネオジム（Nd）、遷移金属
（Ｔ）が鉄（Fe）になるNd2Fe14B系磁石を粉末
冶金法により製造する方法の改良に関するもので
ある。
ホウ素(B)を主成分とするR2T14B系金属間化合物
磁石（希土類磁石）の製造方法に関し、特に、希
土類元素（Ｒ）がネオジム（Nd）、遷移金属
（Ｔ）が鉄（Fe）になるNd2Fe14B系磁石を粉末
冶金法により製造する方法の改良に関するもので
ある。
従来、この種のR2T14B系磁石の粉末冶金法に
よる製造工程は、第２図のフローに示されるよう
に、原料秤量（ステツプ1′）、溶解（ステツプ
2′）、粉砕（ステツプ3′）、磁場中配向及び圧縮成
形（ステツプ5′）、焼結（ステツプ6′）及び熱処
理（ステツプ7′）の順に進められる。原料秤量
は、例えばNd2Fe14B系磁石を製造する場合、Nd
の含有量が34重量パーセント（以下、wt％と略
す）、Ｂの含有量が1wt％、残部がFe（以下、Fe
−balと略す）とする。溶解は真空あるいは不活
性雰囲気中でアーク又は高周波加熱によつて行わ
れる。粉砕は粗粉砕と微紛砕にわけられ、粗粉砕
はジヨークラツシヤー、鉄乳鉢やロールミル等で
行われる。微粉砕はボールミル、振動ミル、ジエ
ツトミル等で行われる。磁場中配向及び圧縮成形
は金型を用いて磁場中で同時に行われる。焼結は
1000〜1150℃の範囲で、不活性雰囲気又は真空中
で行われる。熱処理は必要に応じ300〜900℃程度
の温度で行われる。なお、このようにして焼結し
て製造される焼結型磁石に関する文献として、特
開昭59−46008や日本応用磁気学会第35回研究会
資料（昭和56年５月）があげられる。
よる製造工程は、第２図のフローに示されるよう
に、原料秤量（ステツプ1′）、溶解（ステツプ
2′）、粉砕（ステツプ3′）、磁場中配向及び圧縮成
形（ステツプ5′）、焼結（ステツプ6′）及び熱処
理（ステツプ7′）の順に進められる。原料秤量
は、例えばNd2Fe14B系磁石を製造する場合、Nd
の含有量が34重量パーセント（以下、wt％と略
す）、Ｂの含有量が1wt％、残部がFe（以下、Fe
−balと略す）とする。溶解は真空あるいは不活
性雰囲気中でアーク又は高周波加熱によつて行わ
れる。粉砕は粗粉砕と微紛砕にわけられ、粗粉砕
はジヨークラツシヤー、鉄乳鉢やロールミル等で
行われる。微粉砕はボールミル、振動ミル、ジエ
ツトミル等で行われる。磁場中配向及び圧縮成形
は金型を用いて磁場中で同時に行われる。焼結は
1000〜1150℃の範囲で、不活性雰囲気又は真空中
で行われる。熱処理は必要に応じ300〜900℃程度
の温度で行われる。なお、このようにして焼結し
て製造される焼結型磁石に関する文献として、特
開昭59−46008や日本応用磁気学会第35回研究会
資料（昭和56年５月）があげられる。
このような従来法では、焼結性を促進するため
には比較的高い温度1070〜1080℃での焼結が必要
とされた。ところが、焼結温度を高めると結晶成
長し、残留磁束密度Brは増大するが、保磁力 I
HC及び減磁特性の角型性が低下してしまう。逆
に、焼結温度を低下させると、保磁力 IHC及び
減磁特性の角型性が向上するが、残留磁束密度
Brが低下してしまう。いずれにしても、最大エ
ネルギー積（（BH）max）を改善することがで
きない。
には比較的高い温度1070〜1080℃での焼結が必要
とされた。ところが、焼結温度を高めると結晶成
長し、残留磁束密度Brは増大するが、保磁力 I
HC及び減磁特性の角型性が低下してしまう。逆
に、焼結温度を低下させると、保磁力 IHC及び
減磁特性の角型性が向上するが、残留磁束密度
Brが低下してしまう。いずれにしても、最大エ
ネルギー積（（BH）max）を改善することがで
きない。
この結果、従来の粉末冶金法によるR2Fe14B系
磁石では、工業的に製造して得られる最良の磁石
特性は、Br＝12.2KGauss、 IHC＝６〜7KOe、
（BH）max≒35MGauss・Oe程度がせいぜいで
あつた。
磁石では、工業的に製造して得られる最良の磁石
特性は、Br＝12.2KGauss、 IHC＝６〜7KOe、
（BH）max≒35MGauss・Oe程度がせいぜいで
あつた。
本発明は、異なる組成の合金粉末を混合した成
形体を焼結する方法により高い磁石特性を得るこ
とを特徴としている。すなわち、R2T14Bを主生
成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に、この合金粉
末よりもＲの含有率が高く融点の低いＲ−Ｔ−Ｂ
系合金粉末を混合して成形した後、焼結すること
により著しい磁石特性の向上が実現されるもので
ある。このように、抵融点であるＲ−Ｔ−Ｂ系合
金粉末を混合することにより、焼結温度を低下さ
せ、残留磁束密度Brを減少せずに保磁力 IHCの
向上が実現され、磁石特性の高い焼結体が得られ
る。
形体を焼結する方法により高い磁石特性を得るこ
とを特徴としている。すなわち、R2T14Bを主生
成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に、この合金粉
末よりもＲの含有率が高く融点の低いＲ−Ｔ−Ｂ
系合金粉末を混合して成形した後、焼結すること
により著しい磁石特性の向上が実現されるもので
ある。このように、抵融点であるＲ−Ｔ−Ｂ系合
金粉末を混合することにより、焼結温度を低下さ
せ、残留磁束密度Brを減少せずに保磁力 IHCの
向上が実現され、磁石特性の高い焼結体が得られ
る。
以下本発明について実施例に基づいて説明す
る。
る。
(i) 実施例 １
純度95％以上のFe、Nd、Ｂを使用し、アルゴ
ン雰囲気中で高周波加熱により、Nd組成値が32
〜57wt％（Ｂは1wt％Fe−bal）を有する12種類
のインゴツトを得た。次にこれらインゴツトを粗
粉砕した。
ン雰囲気中で高周波加熱により、Nd組成値が32
〜57wt％（Ｂは1wt％Fe−bal）を有する12種類
のインゴツトを得た。次にこれらインゴツトを粗
粉砕した。
これら粗粉未のうち、合金組成34wt％Nd−
1wt％Ｂ−Fe−balよりもNd組成値の高い粗粉末
（以下高Nd合金粉末と称す）、すなわち36wt％
Nd、39wt％Nd、45wt％Nd、49wt％Nd、53wt
％Nd、57wt％Nd（にずれも1wt％Ｂ−Fe−bal）
を用い、この６種類の粉末を材とした。また残
り６種類の33.8wt％Nd、33.6wt％Nd、33wt％
Nd、32.7wt％Nd、32.3wt％Nd、32wt％Nd（い
ずれも1wt％Ｂ−Fe−bal）を材とした。
1wt％Ｂ−Fe−balよりもNd組成値の高い粗粉末
（以下高Nd合金粉末と称す）、すなわち36wt％
Nd、39wt％Nd、45wt％Nd、49wt％Nd、53wt
％Nd、57wt％Nd（にずれも1wt％Ｂ−Fe−bal）
を用い、この６種類の粉末を材とした。また残
り６種類の33.8wt％Nd、33.6wt％Nd、33wt％
Nd、32.7wt％Nd、32.3wt％Nd、32wt％Nd（い
ずれも1wt％Ｂ−Fe−bal）を材とした。
そして、上記した６種類の材の粉末は、配合
重量で8wt％とし、残部92wt％の材の粉末と配
合し、合金組成34wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−balと
なるよう混合した。
重量で8wt％とし、残部92wt％の材の粉末と配
合し、合金組成34wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−balと
なるよう混合した。
また、比較のために上記と同様の方法で磁石組
成34wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−balのインゴツトを
得て、粗粉砕した。
成34wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−balのインゴツトを
得て、粗粉砕した。
次にボールミルで平均粒径３〜5μｍに湿式粉
砕した。これら粉末を、10KOeの磁界中1.0ton／
cm2の圧力で成形した。これら圧粉体を、1050〜
1100℃で２時間Ar中焼結し、100℃／時間以下の
冷却速度で、徐冷した。その後これら焼結体を
550℃で１時間加熱した後、急冷した。
砕した。これら粉末を、10KOeの磁界中1.0ton／
cm2の圧力で成形した。これら圧粉体を、1050〜
1100℃で２時間Ar中焼結し、100℃／時間以下の
冷却速度で、徐冷した。その後これら焼結体を
550℃で１時間加熱した後、急冷した。
第１図は本発明による製造工程のフローを示し
た図である。すなわち、Nd組成値が34wt％より
も高くなるように秤量し（ステツプ1a）、溶解し
（ステツプ2a）、粉砕し（ステツプ3a）で、材
を得る。と同時に、上記工程とは独立に、Nd組
成値が34wt％未満となるように秤量し（ステツ
プ1b）、溶解し（ステツプ2b）、粉砕し（ステツ
プ3b）て、材を得る。これら材と材をNd
組成値が34wt％となるように混合する（ステツ
プ４）。その後は、従来同様、磁場中配向及び圧
縮成形（ステツプ５）、焼結（ステツプ６）、熱処
理（ステツプ７）が順次行われる。
た図である。すなわち、Nd組成値が34wt％より
も高くなるように秤量し（ステツプ1a）、溶解し
（ステツプ2a）、粉砕し（ステツプ3a）で、材
を得る。と同時に、上記工程とは独立に、Nd組
成値が34wt％未満となるように秤量し（ステツ
プ1b）、溶解し（ステツプ2b）、粉砕し（ステツ
プ3b）て、材を得る。これら材と材をNd
組成値が34wt％となるように混合する（ステツ
プ４）。その後は、従来同様、磁場中配向及び圧
縮成形（ステツプ５）、焼結（ステツプ６）、熱処
理（ステツプ７）が順次行われる。
第３図は、材と材の組成値と焼結温度を変
化させて得られた焼結体の中で、最も高い磁石特
性を示す。この図から明らかなように、従来の方
法で、磁石組成34wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−bal一
種のインゴツトから得られた焼結体に比べ、本発
明の方法により、低Nd合金粉末と高Nd合金粉末
とを混合して得られた焼結体の方が、磁石特性の
向上が認められる。
化させて得られた焼結体の中で、最も高い磁石特
性を示す。この図から明らかなように、従来の方
法で、磁石組成34wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−bal一
種のインゴツトから得られた焼結体に比べ、本発
明の方法により、低Nd合金粉末と高Nd合金粉末
とを混合して得られた焼結体の方が、磁石特性の
向上が認められる。
(ii) 実施例 ２
実施例１で得られた45wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe
−balの組成を有するNd2Fe14Bを主生成相とする
粉末を、０〜50wt％まで実施例１と同様の方法
で得られた24〜34wt％Nd（B1wt％、Fe−bal）
の粉末と混合し、最終的には34wt％Nd−1wt％
Ｂ−Fe−balとする粉末を同様に用意した。この
混合粉末を、実施列１と同様にして圧粉体を得
た。これら圧粉体を1050〜1100℃で１時間真空中
で保持した後、１時間Ar中で焼結した。その後
100℃／時間以下の冷却速度で徐冷した。これら
試料を550℃で１時間加熱した後、急冷した。
−balの組成を有するNd2Fe14Bを主生成相とする
粉末を、０〜50wt％まで実施例１と同様の方法
で得られた24〜34wt％Nd（B1wt％、Fe−bal）
の粉末と混合し、最終的には34wt％Nd−1wt％
Ｂ−Fe−balとする粉末を同様に用意した。この
混合粉末を、実施列１と同様にして圧粉体を得
た。これら圧粉体を1050〜1100℃で１時間真空中
で保持した後、１時間Ar中で焼結した。その後
100℃／時間以下の冷却速度で徐冷した。これら
試料を550℃で１時間加熱した後、急冷した。
第４図に焼結温度を変化させ得られた焼結体の
中で、最も高い磁気特性を示す。図において、ａ
は最大エネルギー積（（BH）nax）、ｂは残留磁束
密度Br、ｃは保磁力 IHCである。この図から明
らかなように、45wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−bal合
金粉末の混合量が、０〜50wt％（但し、０及び
50を含まず）の間で、磁石特性の向上が認められ
る。
中で、最も高い磁気特性を示す。図において、ａ
は最大エネルギー積（（BH）nax）、ｂは残留磁束
密度Br、ｃは保磁力 IHCである。この図から明
らかなように、45wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−bal合
金粉末の混合量が、０〜50wt％（但し、０及び
50を含まず）の間で、磁石特性の向上が認められ
る。
又、本発明の製造方法によつて製造した磁石と
従来の製造方法によつて製造した磁石を比較する
ために、これらの顕微鏡によつて6000倍に拡大し
た金属組織の写真を、それぞれ第５図、第６図に
示した。これらの写真において、黒色がNd rich
相、白色に近い色がFe rich相、灰色がＢ rich
相を示している。これらの写真より明らかなよう
に、従来法によるもの（第６図）は、結晶粒界が
極めてはつきりしているのに対して、本発明によ
るもの（第５図）は、Ｂ rich相がFe rich相あ
るいはNd rich相の粒界をなめらかに拡散してい
る。
従来の製造方法によつて製造した磁石を比較する
ために、これらの顕微鏡によつて6000倍に拡大し
た金属組織の写真を、それぞれ第５図、第６図に
示した。これらの写真において、黒色がNd rich
相、白色に近い色がFe rich相、灰色がＢ rich
相を示している。これらの写真より明らかなよう
に、従来法によるもの（第６図）は、結晶粒界が
極めてはつきりしているのに対して、本発明によ
るもの（第５図）は、Ｂ rich相がFe rich相あ
るいはNd rich相の粒界をなめらかに拡散してい
る。
本発明において、混合する２つの合金粉末のう
ち、Ndの含有量が34wt％を越えるNd−Fe−Ｂ
系合金粉末（材）は融点が低く、そのため、十
分に解明されていないが、結晶成長をやや低い温
度で焼結を完了する。従つて、残留磁束密度Br
が向上する。また、Ndの含有量が34wt％未満で
あるNd−Fe−Ｂ系合金粉末（材）は材をフ
ラツクスとして（液相）結晶成長はとげるもの
の、ある程度以上にはならず抑制される。従つ
て、保磁力 IHCが大きくなる。
ち、Ndの含有量が34wt％を越えるNd−Fe−Ｂ
系合金粉末（材）は融点が低く、そのため、十
分に解明されていないが、結晶成長をやや低い温
度で焼結を完了する。従つて、残留磁束密度Br
が向上する。また、Ndの含有量が34wt％未満で
あるNd−Fe−Ｂ系合金粉末（材）は材をフ
ラツクスとして（液相）結晶成長はとげるもの
の、ある程度以上にはならず抑制される。従つ
て、保磁力 IHCが大きくなる。
なお、上記実施例では、R2T14B系磁石として、
Nd2Fe14B系磁石の場合についてのみ述べたが、
希土類元素（Ｒ）としてNd以外の他の希土類元
素、例えばイツトリウム（Ｙ）、のR2Fe14B系磁
石においても、本発明による製造方法により、磁
石特性の向上が期待できることが容易に推察され
る。
Nd2Fe14B系磁石の場合についてのみ述べたが、
希土類元素（Ｒ）としてNd以外の他の希土類元
素、例えばイツトリウム（Ｙ）、のR2Fe14B系磁
石においても、本発明による製造方法により、磁
石特性の向上が期待できることが容易に推察され
る。
以上説明したように、本発明によれば、
R2T14B系磁石の粉末冶金法による製造方法にお
いて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に、その磁石組成よ
りも高いＲ組成で低融点であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金
粉末を、混合分散させた成形体を焼結することに
より、著しい磁石特性の向上が実現できる。
R2T14B系磁石の粉末冶金法による製造方法にお
いて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に、その磁石組成よ
りも高いＲ組成で低融点であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金
粉末を、混合分散させた成形体を焼結することに
より、著しい磁石特性の向上が実現できる。
第１図は本発明による製造工程のフローを示し
た図、第２図は従来の製造工程のフローを示した
図、第３図は実施例１における高Nd合金粉末
（材）と低Nd合金粉末（材）の組成値と焼結
温度を変化させた時に得られた最も高い磁石特性
との関係を示した図、第４図は実施例２における
Nd2F14Bを主生成相とするNd−Fe−Ｂ合金粉末
に対する、45wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−bal合金粉
末の混合比と、焼結温度を変化させた時に得られ
た最も高い磁石特性との関係を示した図、第５図
は本発明の製造方法によつて製造した磁石を顕微
鏡によつて600倍に拡大した金属組織の写真、第
６図は従来法によるものの同様の写真である。
た図、第２図は従来の製造工程のフローを示した
図、第３図は実施例１における高Nd合金粉末
（材）と低Nd合金粉末（材）の組成値と焼結
温度を変化させた時に得られた最も高い磁石特性
との関係を示した図、第４図は実施例２における
Nd2F14Bを主生成相とするNd−Fe−Ｂ合金粉末
に対する、45wt％Nd−1wt％Ｂ−Fe−bal合金粉
末の混合比と、焼結温度を変化させた時に得られ
た最も高い磁石特性との関係を示した図、第５図
は本発明の製造方法によつて製造した磁石を顕微
鏡によつて600倍に拡大した金属組織の写真、第
６図は従来法によるものの同様の写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類元素（Ｒ）、遷移金属（Ｔ）、ホウ素(B)
を主成分とするR2T14B系磁石を、前記希土類元
素（Ｒ）の含有量が所定重量パーセントのＲ−Ｔ
−Ｂ系合金粉末を磁場中で成形した後焼結して製
造する方法において、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末
として、前記希土類元素（Ｒ）の含有量が前記所
定重量パーセントを越える第１のＲ−Ｔ−Ｂ系イ
ンゴツトを粉砕して得られる第１のＲ−Ｔ−Ｂ系
合金粉末と前記希土類元素（Ｒ）の含有量が前記
所定重量パーセント未満なる第２のＲ−Ｔ−Ｂ系
インゴツトを粉砕して得られる第２のＲ−Ｔ−Ｂ
系合金粉末とを混合して全体としての前記希土類
元素（Ｒ）の含有量を前記所定重量パーセントと
したものを用いることを特徴とする希土類磁石の
製造方法。 ２ 前記遷移金属（Ｔ）が鉄（Fe）である特許
請求の範囲第１項記載の希土類磁石の製造方法。 ３ 前記希土類元素（Ｒ）がネオジム（Nd）で
ある特許請求の範囲第２項記載の希土類磁石の製
造方法。 ４ 前記所定重量パーセントが34重量パーセント
である特許請求の範囲第３項記載の希土類磁石の
製造方法。 ５ 前記第１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の希土類元
素（Ｒ）の含有量が36乃至57重量パーセントの範
囲にある特許請求の範囲第４項記載の希土類磁石
の製造方法。 ６ 前記第１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の混合の割
合が、０乃至50重量パーセント（但し、０及び50
を含まず）の範囲にある特許請求の範囲第５項記
載の希土類磁石の製造方法。 ７ 前記希土類元素（Ｒ）がイツトリウム（Ｙ）
である特許請求の範囲第２項記載の希土類磁石の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4735885A JPS61207546A (ja) | 1985-03-12 | 1985-03-12 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4735885A JPS61207546A (ja) | 1985-03-12 | 1985-03-12 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61207546A JPS61207546A (ja) | 1986-09-13 |
| JPH0119461B2 true JPH0119461B2 (ja) | 1989-04-11 |
Family
ID=12772904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4735885A Granted JPS61207546A (ja) | 1985-03-12 | 1985-03-12 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61207546A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0621324B2 (ja) * | 1986-10-04 | 1994-03-23 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石合金用組成物 |
| JPH063763B2 (ja) * | 1986-12-26 | 1994-01-12 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| TWI302712B (en) | 2004-12-16 | 2008-11-01 | Japan Science & Tech Agency | Nd-fe-b base magnet including modified grain boundaries and method for manufacturing the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61207545A (ja) * | 1985-03-09 | 1986-09-13 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
-
1985
- 1985-03-12 JP JP4735885A patent/JPS61207546A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61207545A (ja) * | 1985-03-09 | 1986-09-13 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61207546A (ja) | 1986-09-13 |
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