JPS61207546A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、希土類元素（Ｒ）、遷移金属（Ｔ）、ホウ素
（Ｂ）を主成分とするＲ２Ｔ、４Ｂ系金属間化合物磁石
（希土類磁石）の製造方法に関し、特に、希土類元素（
Ｒ）がネオジム（Ｎｄ）、遷移金属（Ｔ）が鉄（Ｆｅ）
なるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系磁石を粉末冶金法によシ製造す
る方法の改良に関するものである。

〔従来の技術〕

従来、この種のＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石の粉末冶金法による
製造工程は、第２図のフローに示されるように。

原料秤量（ステップ１′）、溶解（ステノア’２’）。

粉砕（ステップ３′）、磁場中配向及び圧縮成形（ステ
ップ５′）、焼結（ステップ６′）及び熱処理（ステッ
プ７′）の順に進められる。原料秤量は。

例えばＮｄ２Ｆｅ、４Ｂ系磁石を製造する場合、　Ｎｄ
の含有量が３４重量パーセント（以下、ｗｔ％と略す）
。

Ｂの含有量が１．　ｗｔ％、残部がＦｅ　（以下、Ｆｅ
−ｂａｌと略す）とする。溶解は真空あるいは不活性雰
囲気中でアーク又は高周波加熱によって行われる。

粉砕は粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗粉砕はショークラ
ッシャー、鉄乳鉢やロールミル等で行われる。微粉砕は
ボールミル、振動ミル、ジェットミル等で行われる。磁
場中配向及び圧縮成形は金型を用いて磁場中で同時に行
われる。焼結は１０００〜１１５０℃の範囲で、不活性
雰囲気又は真空中で行われる。熱処理は必要に応じ３０
０〜９００℃程度の温度で行われる。なお、このように
して焼結して製造される焼結型磁石に関する文献として
。

特開昭５９−４６００８や日本応用磁気学会第３５回研
究会資料（昭和５９年５月）があげられる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

このような従来法では、焼結性を促進するだめには比較
的高い温度１０７０〜１０８０℃での焼結が必要とされ
た。ところが、焼結温度を高めると結晶成長し、残留磁
束密度（Ｂｒ　）は増大するが、保磁力（□Ｈｏ）及び
減磁特性の角型性が低下してしまう。逆に、焼結温度を
低下させると、保磁力（□Ｈｏ）及び減磁特性の角型性
が向上するが、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してしまう
。いずれにして（（ＢＨ）　ｍａｘ）／ も、最大エネルギー積〜４を改善することができない。

この結果、従来の粉末冶金法によるＲ２Ｆ０１４Ｂ系磁
石では、工業的に製造して得られる最良の磁石特性は、
　Ｂｒ＝１２．２ＫＧａｕｓｓ　、　、Ｈｏ＝６〜７Ｋ
Ｏｅ　。

（ＢＨ）ＩＴｌａＸ中３５　ＭＧａｕｓｓ　・Ｏｅ程度
がせいぜいであった。

〔問題点を解決するための手段及び作用〕本発明は、異
なる組成の合金粉末を混合した成形体を焼結する方法に
より高い磁石特性を得ることを特徴としている。すなわ
ち、Ｒ２Ｔ１４Ｂを主生成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末に、この合金粉末よりもＲの含有率が高く融点の低い
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を混合して成形した後、焼結する
ことによシ著しい磁石特性の向上が実現されるものであ
る。このように、低融点であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を
混合することにより、焼結温度を低下させ。

残留磁束密度（Ｂｒ）を減少せずに保磁力（、、Ｈｏ）
の向上が実現され、磁石特性の高い焼結体が得られる。

〔実施例〕

以下本発明について実施例に基づいて説明する。

（１）実施例１ 純度９５チ以上のＦｅ　、Ｎｄ　、　Ｂを使用し、アル
コゝン雰囲気中で高周波加熱により、　Ｎｄ組成値が３
２〜５７　ｗｔ％　（Ｂは１．　ｗｔ％Ｆｅ　−ｂａｌ
）を有する１２種類のインゴットを得た。次にこれらイ
ンゴットを粗粉砕した。

これら粗粉末のうち９合金組成３４　ｗｔ％Ｎｄ　−１
ｗｔ％　Ｂ　−Ｆｅ　−ｂａｌよりもＮｄ組成値の高い
粗粉末（以下病Ｎｄ合金粉末と称す）、す寿わち３６　
ｗｔ％Ｎｄ、３，９ｗｔ％Ｎｄ、４５ｗｔ％Ｎｄ、　、
、　４９　ｗｔ％Ｎｄ、５３ｗｔ％Ｎｄ　、　５７　ｗ
ｔ％Ｈ，ａ　　（いずれも１ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ−ｂａｌ）
を３２．３ｗｔ％Ｎｄ　、　３２　ｗｔ％Ｎｄ（いずれ
も１ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ−ｂａｌ）を■材とした。

そして、上記した６種類のＩ材の粉末は、配合重量で８
　ｗｔ％とじ、残部９２ｗｔ％の■材の粉末と配合し９
合金組成３４．ｗｔ％Ｎｄ−１ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ　−ｂａ
ｌとなるよう混合した。

寸だ、比較のために上記と同様の方法で、磁石組成３４
　ｗｔ％Ｎｄ　−］　］ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ−ｂａのインゴ
ットを得て、和粉砕した。

次にボールミルで平均粒径３〜５μｍに湿式粉砕した。

これら粉末を、　１．０　ＫＯｅの磁界中１．０１ｏｎ
／Ｃｍ”の圧力で成形した。これら圧粉体を、１０５０
〜１１００℃で２時間Ａｒ中焼結し、１００℃／時間以
下の冷却速度で、徐冷した。その後これら焼結体を５５
０℃で１時間加熱した後、急冷した。

第１図は本発明による製造工程のフローを示した図であ
る。すなわち、　Ｎｄ組成値が３４　ｗｔ％よりも高く
なるように秤量しくステップ１ａ）、溶解しくステップ
２ａ）、粉砕しくステップ３ａ）で。

Ｉ材を得る。と同時に、上記工程とは独立に、Ｎｄ組成
値が３４　ｗｔ％未満と々るように秤量しくステップ１
．ｂ）、溶解しくステップ２ｂ）、粉砕しくステップ３
ｂ）で、■材を得る。これらＩ材と■材をＮｄ組成値が
３４ｗｔ％と々るように混合する（ステップ４）。その
後は、従来同様、磁場中配向及び圧縮成形（ステップ５
）、焼結（ステップ６）。

熱処理（ステップ７）が順次行われる。

第３図は、Ｉ材と■材の組成値と焼結温度を変化させて
得られた焼結体の中で、最も高い磁石特性を示す。この
図から明らか々ように、従来の方法で、磁石組成３４．
　ｗｔ％Ｎｄ−１ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ−ｂａｌ　一種のイン
ゴットから得られた焼結体に比べ２本発明の方法により
、低Ｎｄ合金粉末と高Ｎｄ合金粉末とを混合して得られ
た焼結体の方が、磁石特性の向上が認められる。

（ｉｉ）実施例２ 実施例１で得られた４　５　ｗｔ％　Ｎｄ　−１，ｗｔ
％Ｂ−Ｆｅ　−ｂａｌの組成を有するＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ
を主生成相とする粉末を、０〜５０　ｗｔ％まで実施例
１と同様の方法で得られた２　４〜３４　ｗｔ％Ｎｄ（
Ｂ］ｗｔ％、Ｆｅ−ｂａｌ　）の粉末と混合し、最終的
には３４　ｗｔ％Ｎｄ　−１ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ　−ｂａｌ
とする粉末を同様に用意した。この混合粉末を、実施例
１と同様にして圧粉体を得た。これら圧粉体を１０５０
〜１１００℃で１時間真空中で保持した後、１時間Ａｒ
中で焼結した。その後１００℃／時間以下の冷却速度で
徐冷した。これら試料を５５０℃で１時間加熱した後、
急冷しだ。

第４図に焼結温度を変化させ得られた焼結体の中で、最
も高い磁気特性を示す。図において、（ａ）は最大エネ
ルギー積（（ＢＨ）ｍａＸ）、（ｂ）は残留磁束密度（
Ｂｒ）、（ｃ）は保磁力（、１Ｈｏ）である。この図か
ら明らか々ように、　４５　ｗｔ％Ｎｄ　−１ｗｔ％Ｂ
　−Ｆｅ　−ｂａ１合金粉末の混合量が、０〜５　Ｑ　
ｗｔ％（但し、０及び５０を含まず）の間で゛、磁石特
性の向上が認められる。

又２本発明の製造方法によって製造した磁石と従来の製
造方法によって製造した磁石を比較するだめに、これら
の顕微鏡によって６０００倍に拡大した金属組織の写真
を、それぞれ第５図、第６図に示しだ。これらの写真に
おいて、黒色がＮｄｒｉｃｈ相、白色に近い色がＦｅｒ
ｉｃｈ相、灰色がＢ　ｒｉｃｈ相を示している。これら
の写真より明らかなように。

従来法によるもの（第６図）は、結晶粒界が極めてはっ
きりしているのに対して２本発明によるもの（第５図）
は、Ｂｒ１ｃｈ相がＦｅ　ｒｉｃｈ相あるいはＮｄｒｉ
ｃｈ相の粒界を々めらかに拡散している。

本発明において、混合する２つの合金粉末のうち、　Ｎ
ｄの含有量が３４　ｗｔ％を越えるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合
金粉末（Ｉ材）は融点が低く、そのため、十分に解明さ
れてい々いが、結晶成長をやや低い温度で焼結を完了す
る。従って、残留磁束密度（Ｂｒ）が向上する。まだ、
　Ｎｄの含有量が３４　ｗｔ％未満であるＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系合金粉末（■材）はＩ材をフラックスとして（液相
）結晶成長はとげるものの。

ある程度以上には々らず抑制される。従って、保持力（
□Ｈｏ）が大きく々る。

々お、上記実施例では、Ｒ２Ｔ１４Ｂ系磁石として。

Ｎｄ２Ｆ０１４Ｂ系磁石の場合についてのみ述べだが、
希土類元素（Ｒ）としてＮｄ以外の他の希土類元素。

例えばイツトリウム（Ｙ）、のＲ２Ｆｅ１４Ｂ系磁石に
おいても９本発明による製造方法により、磁石特性の向
上が期待できることが容易に推察される。

〔発明の効果〕

以上説明したように２本発明によれば、Ｒ２Ｔ１４Ｂ系
磁石の粉末冶金法による製造方法において。

Ｒ−Ｔ　−Ｂ系合金粉末に、その磁石組成よりも高いＲ
組成で低融点であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を。

混合分散させた成形体を焼結することにより、著しい磁
石特性の向上が実現できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による製造工程のフローを示した図、第
２図は従来の製造工程のフローを示しだ図、第３図は実
施例１における高Ｎｄ合金粉末（Ｉ材）と低Ｎｄ合金粉
末（■材）の組成値と焼結温度を変化させた時に得られ
た最も高い磁石特性との関係を示した図、第４図は実施
例２におけるＮｄ２Ｆ１４Ｂを主生成相とするＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ合金粉末に対する。　４５　ｗｔ％Ｎ４−１　ｗ
ｔ％Ｂ−Ｆｅ−ｂａ１合金粉末の混合比と、焼結温度を
変化させた時に得られた最も高い磁石特性との関係を示
した図、第５図は本発明の製造方法によって製造した磁
石を顕微鏡によって６００倍に拡大した金属組織の写真
、第６図は従来法によるものの同様の写真である。 一 つ　　　　　　　　　　　ぐ の り　〇 −よ　× ０　１′−７

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、希土類元素（Ｒ）、遷移金属（Ｔ）、ホウ素（Ｂ）
   を主成分とするＲ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系磁石を、前記希土
   類元素（Ｒ）の含有量が所定重量パーセントのＲ−Ｔ−
   Ｂ系合金粉末を磁場中で成形した後焼結して製造する方
   法において、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末として、前記希
   土類元素（Ｒ）の含有量が前記所定重量パーセントを越
   える第１のＲ−Ｔ−Ｂ系インゴットを粉砕して得られる
   第１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と前記希土類元素（Ｒ）の
   含有量が前記所定重量パーセント未満なる第２のＲ−Ｔ
   −Ｂ系インゴットを粉砕して得られる第２のＲ−Ｔ−Ｂ
   系合金粉末とを混合して全体としての前記希土類元素（
   Ｒ）の含有量を前記所定重量パーセントとしたものを用
   いることを特徴とする希土類磁石の製造方法。 ２、前記遷移金属（Ｔ）が鉄（Ｆｅ）である特許請求の
   範囲第１項記載の希土類磁石の製造方法。 ３、前記希土類元素（Ｒ）がネオジム（Ｎｄ）である特
   許請求の範囲第２項記載の希土類磁石の製造方法。 ４、前記所定重量パーセントが３４重量パーセントであ
   る特許請求の範囲第３項記載の希土類磁石の製造方法。 ５、前記第１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の希土類元素（Ｒ
   ）の含有量が３６乃至５７重量パーセントの範囲にある
   特許請求の範囲第４項記載の希土類磁石の製造方法。 ６、前記第１のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の混合の割合が、
   ０乃至５０重量パーセント（但し、０及び５０を含まず
   ）の範囲にある特許請求の範囲第５項記載の希土類磁石
   の製造方法。 ７、前記希土類元素（Ｒ）がイットリウム（Ｙ）である
   特許請求の範囲第２項記載の希土類磁石の製造方法。