JPH10135020A

JPH10135020A - ラジアル異方性ボンド磁石

Info

Publication number: JPH10135020A
Application number: JP9251683A
Authority: JP
Inventors: Minoru Endo; 実遠藤; Yasuto Nozawa; 康人野沢; Katsunori Iwasaki; 克典岩崎; Shigeo Tanigawa; 茂穂谷川; Masaaki Tokunaga; 雅亮徳永
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1997-09-17
Filing date: 1997-09-17
Publication date: 1998-05-22
Anticipated expiration: 2015-05-08
Also published as: JP3037917B2

Abstract

(57)【要約】【課題】Ｒ₂ＴＭ₁₄Ｂを主相とする合金粉末の平均結
晶粒径を0.01〜0.5μｍとし、この粉末の平均粒径を1〜
1000μｍとしたボンド磁石用磁気異方性磁粉を用いて、
高い磁気特性を有したラジアル異方性のボンド磁石を提
供する。【解決手段】バインダーと、残部が磁気異方性を有
し、Ｒ₂ＴＭ₁₄Ｂを主相とする合金粉（ここでＲはＹを
含む１種または２種以上の希土類元素、ＴＭはＦｅある
いはＦｅの一部をＣｏで置換したもの、Ｂはボロン）で
あって、平均結晶粒径が0.01〜0.5μｍで、粉末の平均
粒径が1〜1000μｍである磁気異方性磁粉とからなると
ともに、円筒形状を有し、ラジアル方向に異方性が付与
されていることを特徴とするラジアル異方性ボンド磁
石。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｒ₂ＴＭ₁₄Ｂを主
相とする合金粉末の平均結晶粒径を0.01〜0.5μｍと
し、この粉末の平均粒径を1〜1000μｍとしたボンド磁
石用磁気異方性磁粉を用いて形成したラジアル異方性ボ
ンド磁石に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の代表的な希土類元素永久磁石とし
ては、ＳｍＣｏ₅系の永久磁石、Ｓｍ₂Ｃｏ₁₇系の永久磁
石がある。これらサマリウム・コバルト磁石は、サマリ
ウムとコバルトを混合して真空中あるいは不活性雰囲気
中で溶解しサマリウムとコバルトからなるインゴットを
作製する。このインゴットを粉砕して微粉末にした後、
磁気的な異方性を付与するために、この粉末を磁場中で
成形して成形体を得る。この成形体を焼結し、それを熱
処理して永久磁石にしている。サマリウム・コバルト磁
石は上に述べたように磁場中で成形することによって磁
気異方性を付与される。磁気異方性を付けることによっ
て、磁気特性が大幅に向上する。サマリウム・コバルト
磁石のレジンボンド永久磁石は、異方性を付けた上で焼
結したサマリウム・コバルト磁石を粉砕して得た粉砕粉
をレジンと混合し磁界中で成形型内に射出成形するか、
あるいは成形型内に入れて加圧成形することで磁気異方
性のものが得られる。このように、サマリウム・コバル
ト磁石のレジンボンド磁石は一旦異方性の焼結磁石を作
った上で、それを粉砕してバインダーとしてのレジンと
混合することによって得ることができる。

【０００３】高価かつ供給不安のあるサマリウム・コバ
ルト磁石に対して新しい希土類磁石ネオディミウム（Ｎ
ｄ）−鉄−ボロン系磁石が提案されてきた。特開昭59-4
6008号、特開昭59-64733号で提案されたものは、サマリ
ウム・コバルト磁石と同様に、ネオディミウム、鉄、ボ
ロンの合金インゴットを作製しこれを粉砕して微粉末に
した後、この粉末を磁場中で成形して成形体を得る。こ
の成形体を焼結し、それを熱処理して永久磁石を得るも
のである。これは粉末冶金法と呼ばれている製造方法で
ある。ここで、インゴットを0.5〜2μｍに粉砕してワッ
クスで固め磁気異方性のボンド磁石を得たことが報告さ
れている。（Appl.Phys.Lett.48(10),Mar,1986,p.670〜
672）。

【０００４】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の永久磁石としては、上
に述べた粉末冶金法とは別にGene-ral Motors社から別
の作製法が提案されている。この方法は、ネオディミウ
ム、鉄、ボロンを混合して溶解した後、溶湯を溶融スピ
ニングのような技術によって超急冷して、非晶質合金の
フレーク（微細片）を作製する。この非晶質合金のフレ
ークを熱処理してＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ金属間化合物を生成さ
せることを中心としている。そして、この超急冷磁石の
微細片をレジンバインダー等と固化するものである（特
開昭59-211549号公報）。しかし、このように作製され
た磁性合金は磁気的に等方性である。そこで、特開昭60
-100402号では、この等方性磁性合金をHot Pressをし
て圧密体とした上で、高い温度と高い圧力下でその一部
分に塑性流れを起させて磁気的異方性を付与する技術を
開示している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来においては下記の
ような問題点がある。超急冷粉末をレジンと混合する方
法によれば、比較的容易に圧縮成形等による成形が可能
であるが等方性であるため、得られる磁気特性が低い。
例えば、射出成形で得られる磁気特性は(BH)max：3〜5MG
Oe、圧縮成形で(BH)max：8〜10MGOeであり、さらに磁気
特性の着磁磁場強度依存性が大きい。実用に耐えるiHcを
有し、(BH)max：8〜10MGOeを得るためには、通常量産に
不適な非常に強い着磁磁場強度が必要で、本磁石を各種
応用において、組み立て後着磁することは困難である。

【０００６】インゴットを粉砕し、ワックスで固めてボ
ンド磁石としたものは、扱う粉末の粒径が小さいため、
発火の危険があり大気中で取り扱えない。また、得られ
るｉＨｃが低く、減磁曲線における角型比が低いため、
高い磁気特性を得ることができない。また、本発明者に
よって、異方性のボンド磁石を得るために、粉末冶金法
で作製した異方性の焼結磁石を粉砕して、この粉砕粒子
をレジンと混合し、直流磁界を印加しながら成形した
が、高い磁気特性が得られないことが判明した。

【０００７】上記従来の問題を踏まえて、本発明の課題
は、Ｒ₂ＴＭ₁₄Ｂを主相とする合金粉末の平均結晶粒径
を0.01〜0.5μｍとし、この粉末の平均粒径を1〜1000μ
ｍとしたボンド磁石用磁気異方性磁粉を用いて、高い磁
気特性を有したラジアル異方性のボンド磁石を提供する
ことである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明は、バインダーと、残部が磁気異方性を有し、Ｒ₂Ｔ
Ｍ₁₄Ｂを主相とする合金粉（ここでＲはＹを含む１種ま
たは２種以上の希土類元素、ＴＭはＦｅあるいはＦｅの
一部をＣｏで置換したもの、Ｂはボロン）であって、平
均結晶粒径が0.01〜0.5μｍで、粉末の平均粒径が1〜10
00μｍである磁気異方性磁粉とからなるとともに、円筒
形状を有し、ラジアル方向に異方性が付与されているこ
とを特徴とするラジアル異方性ボンド磁石である。

【０００９】本発明において、磁気異方性を有しＲ₂Ｔ
Ｍ₁₄Ｂを主相とする合金粉（ここでＲはＹを含む１種ま
たは２種以上の希土類元素、ＴＭはＦｅあるいはＦｅの
一部をＣｏで置換したもの、Ｂはボロン）は、好ましく
はＲ：11〜18at％、Ｇａ（ガリウム）：5at％以下、
Ｂ：4〜11at％、Ｃｏ：30at％以下、残部Ｆｅおよび不
可避不純物からなる組成としたものであり、さらに好ま
しくはＲ：11〜18at％、Ｇａ：0.01〜3at％、Ｂ：4〜11
at％、Ｃｏ：30at％以下、添加元素Ｍ：0.001〜3at％
（添加元素ＭはＮｂ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ａ
ｌ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｐ，Ｃ，Ｚｎのうちの１種または２種
以上）、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる組成とし
たものである。ここで、添加元素ＭはＧａとの複合添加
によって保磁力を一層向上させるのに効果がある。勿
論、Ｇａの単独添加によるiHc向上効果だけでもよい場
合がある。Ｒが11at％未満の場合は充分なiHcが得られ
ず、18at％を超えるとBrの低下が生じる。よって、Ｒ量
は11〜18at％が好ましい。Ｂ量が4at％未満では主相で
あるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相またはＲ₂（Ｆｅ，Ｃｏ）₁₄Ｂ相の形
成が充分でなく、Br,iHcともに低い。また、Ｂ量が11at
％を超える場合は、磁気特性的に好ましくない相の出現
によりBrが低下する。よって、Ｂ量は4〜11at％が好ま
しい。Ｃｏ量が30at％を超えるとキューリー点（Ｔｃ）
は向上するが主相の磁気異方性定数が低下し、高iHcが
得られない。よってＣｏ量は30at％以下が好ましい。Ｇ
ａ量が0.001at％未満では保磁力向上に効果がなく、Ｇ
ａ量が5at％を超えると飽和磁化（４πＩｓ）とＴｃの
著しい減少を呈し好ましくない．Ｇａのより好ましい範
囲は0.01〜３at％、さらに好ましい範囲は0.05〜2at％
である。また、添加元素Ｍとして0.001at％以上のＮ
ｂ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ，Ｍｏを加えることは、保磁力向上に
一層効果があるが、3at％を超える添加は４πＩｓとＴ
ｃの好ましくない減少を呈する。なお、上記合金粉中に
はフェロボロンに含まれる不純物Ａｌや他の希土類元素
の還元剤、不純物が存在してもよい。

【００１０】上記の磁気異方性を有しＲ₂ＴＭ₁₄Ｂを主
相とする合金粉は、Ｒ₂ＴＭ₁₄Ｂを主相として形成し得
る合金組成となるように調整した溶融物を超急冷して実
質的に磁気等方性のフレ−クを得て、このフレ−クを60
0〜750℃でHIP、ホットプレス等により成形して高密度
化し、さらに600〜800℃で塑性変形することで磁気異方
性が付与された平均結晶粒径が0.01〜0.5μｍのもの
を、平均粒径1〜1000μｍに粉砕することで得られる。
平均結晶粒径が0.5μｍを超えるとiHcが顕著に低下し、
160℃における不可逆減磁率が10％以上となって著しく
熱安定性を低下させる。平均結晶粒径が0.01μｍ未満で
あると、やはりiHcが低下する。平均結晶粒径は３０個
以上の結晶粒について測定し平均した値である。また、
粉砕粉の平均粒径が1μｍ未満では発火しやすく、空気
中での取り扱いが困難である。粉砕粉の平均粒径が1000
μｍを超えると薄物ラジアル異方性ボンド磁石（厚さ1
〜2ｍｍ）に適用困難であり、射出成形および圧縮成形
に向いていない。

【００１１】塑性変形（加工率）が大きいほど上記合金
粉の異方性化の度合は向上し、異方性化された合金粉の
結晶粒ほどＣ軸方向によりつぶれた偏平形状を有してい
る。塑性変形付与手段は温間すえ込み加工が最適であ
り、前記結晶粒のｃ軸に垂直な方向の平均径(c)とＣ軸
方向の平均径(a)の比ｃ／ａの平均値が２以上となるよ
うに塑性変形させるとその異方性方向の残留磁束密度が
８ｋＧ以上になり得る。上記合金粉の製造に際し、磁気
異方性を付与した後、６００℃以上９００℃以下の温度
に保持し、続いて１℃／sec以上の冷却速度で冷却する
熱処理を行い、その後粉砕することで高い保磁力を得る
ことができる。熱処理温度が６００℃未満では保磁力の
向上が認められず、９００℃を超えると結晶粒の成長に
より熱処理前よりも保磁力が低下する。熱処理の保持時
間は試料の温度が均一になる時間でよく、工業生産性を
考慮し２４０分以内とした。また、冷却速度は１℃／se
c以上必要である。冷却速度が１℃／sec未満では、熱処
理前よりも保磁力が低下する。ここで、冷却速度は、熱
処理温度から、（熱処理温度＋室温）／２（℃）に到
達するまでの平均冷却速度を意味する。

【００１２】上記粉砕粒度の合金粉末を得るには通常の
磁粉作製手段を利用できる。すなわち、ディスクミル、
ブラウンミル、アトライター、ボールミル、振動ミル、
ジェットミル等である。粉砕して得られた合金粉末に熱
硬化性バインダーを加えて混合したものを用いて磁場中
で圧縮成形後熱硬化させれば、圧縮成形タイプの異方性
ボンド磁石が得られる。また、上記合金粉末に熱可塑性
バインダーを加えてラジアル磁場中で射出成形すれば射
出成形タイプのラジアル異方性ボンド磁石が得られる。
前記バインダーとして使用できる材料は圧縮成形の場合
は熱硬化性樹脂が最も使いやすい。熱的に安定なポリイ
ミド、ポリエステル、フェノール、フッ素、ケイ素、エ
ポキシ等の樹脂が利用できる。また、Ａｌ，Ｓｎ，Ｐｂ
および各種低融点ハンダ合金を使用できる。射出成形の
場合はＥＶＡ、ポリアミド等の熱可塑性樹脂が用途に応
じ利用できる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明を説明
する。

【００１４】（参考例１）原子比でＮｄ₁₅Ｆｅ₇₇Ｂ₇Ｇ
ａ₁なる組成の合金をアーク溶解により作製し、本合金
をＡｒ雰囲気中で単ロール法によりフレーク状薄片を作
製した。ロール周速は30ｍ／secで得られた薄片は約30
μｍの厚さをもった不定形でありＸ線回折の結果、非晶
質と結晶質の混合物であることがわかった。この薄片を
32メッシュ以下となるように粗粉砕し、金型成形により
成形体を作製した。成形圧は６ton／cm²であり、磁場印
加は行っていない。成形体の密度は5.8g/ccである。得
られた成形体を750℃でホットプレスした。ホットプレ
スの温度は750℃で圧力は2ton／cm²である。ホットプレ
スによって得られた密度は7.30g/ccで、ホットプレスに
よって高密度化が充分はかれた。高密度化されたバルク
体をさらに750℃ですえ込み加工した。試料の高さはす
え込み加工の前後で圧縮比率が3.8になるように調整し
た。（すえ込み前の高さをｈｏとし、すえ込み後の高さ
をｈとするとｈｏ／ｈ＝3.8）すえ込み加工された試料をＡｒ雰囲気中で750℃に加熱
し、60分保持した後、水冷した。この時の冷却速度は7
℃／secであった。熱処理前後の磁気特性を表1に示す。

【００１５】

【表１】

【００１６】この熱処理された試料を粗粉砕し、250〜5
00μｍの粉末粒度範囲になるように調整し、磁粉（平均
結晶粒径0.09μm）を得た。本磁粉に16vol％のエポキシ
樹脂を乾式で混合し、この粉末を10kOeの磁場中で横磁
場成形した。次に、120℃×3hrsの熱硬化処理を施して
異方性ボンド磁石とした。得られた異方性ボンド磁石
は、25kOeの着磁磁場強度で測定すると、Br7.6kG、BHc
6.8kOe、iHc19.0kOe、(BH)max13.5MGOeの磁気特性が得
られた。

【００１７】（参考例２）原子比でＮｄ₁₄Ｆｅ₇₉Ｂ₆Ｇ
ａ₁なる組成の合金から参考例１と同様の方法で磁粉を
作製した。本磁粉を３３vol％のＥＶＡと混練し、ペレ
ットを作製した。本ペレットを用いて150℃で射出成形
した。射出成形により得られたテストピースの形状は20
mmdia.×10mmtで、射出成形時に印加した磁場は8kOeで
ある。得られた磁気特性はBr〜7.1kG、BHc5.8kOe、iHc
〜18.5kOe、(BH)max〜10.5MGOeであった。本磁気特性は
着磁強度25KOeでの値である。

【００１８】（実施例１）原子比でＮｄ₁₅Ｆｅ_72.7Ｃｏ
_3.2Ｂ₇Ｇａ_1.8Ｎｂ_0.3なる組成の合金を参考例１と同様
の方法で処理し、磁粉を作製した。本磁粉を用いてバイ
ンダーであるＥＶＡと混練し、ペレットを作製し、射出
成形により内径12mmφ、外径16mmφ、高さ25mmｔの磁石
を射出成形により得た。本磁石の異方性はradial方向で
あり、磁気特性評価のために、1.5mm×1.5mm×1.5mmの
試料を切り出し磁気特性を測定したところ、Br＝6.5k
G、BHc＝5.8kOe、iHc=24.2kOe、(BH)max＝8.5MGOeとい
うradial方向に良好な磁気異方性が付与された高い磁気
特性が得られた。

【００１９】

【発明の効果】以上記述の通り、本発明のラジアル異方
性ボンド磁石は、実用的な磁場強度のラジアル配向磁場
に感度よく追従して良好に配向する特長あるＲ₂ＴＭ₁₄
Ｂを主相とした合金粉を用いているため、ラジアル方向
に従来にない高い磁気異方性を有した極めて実用性に富
むものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者谷川茂穂埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式会社磁性材料研究所 (72)発明者徳永雅亮埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式会社磁性材料研究所

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】バインダーと、残部が磁気異方性を有
し、Ｒ₂ＴＭ₁₄Ｂを主相とする合金粉（ここでＲはＹを
含む１種または２種以上の希土類元素、ＴＭはＦｅある
いはＦｅの一部をＣｏで置換したもの、Ｂはボロン）で
あって、平均結晶粒径が0.01〜0.5μｍで、粉末の平均
粒径が1〜1000μｍである磁気異方性磁粉とからなると
ともに、円筒形状を有し、ラジアル方向に異方性が付与されてい
ることを特徴とするラジアル異方性ボンド磁石。