JPH09115711A - 異方性ボンド磁石 - Google Patents
異方性ボンド磁石Info
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Abstract
耐熱性、耐候性と共に磁気特性のすぐれた異方性ボンド
磁石の提供。 【解決手段】 R−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳
塊を粉砕して得られた粗粉砕粉を、特定の熱処理条件の
H2処理法により、特定の平均再結晶粒径を有する正方
晶のR2Fe14B相の再結晶粒集合組織を有する異方性
磁石粉末となし、バインダーの樹脂との配合混合前、あ
るいは配合混合と同時もしくは配合混合後に微細なR−
Fe−B系等方性ナノコンポジット磁石粉末を所定量配
合、混合し、成形硬化して、ボンド磁石中の空孔率が減
少して磁石内へのO2、H2Oの侵入が抑制されるのに加
えて、成形時に磁石粉末の割れを抑制でき、ボンド磁石
中の非常に活性な金属破面が減少するので耐熱性、耐候
性は一段と向上し、同時にBr、(BH)max、角型
性が向上する。
Description
と共に磁気特性、特に残留磁束密度(以下Brとい
う)、最大磁気エネルギー積(以下(BH)maxとい
う)のすぐれた異方性ボンド磁石に係り、R−Fe−B
系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得られた粗粉砕
粉を特定の熱処理条件のH2処理法により、特定の平均
再結晶粒径を有する正方晶のR2Fe14B相の再結晶粒
集合組織を有する異方性磁石粉末となし、これに特定量
の微細な等方性R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉
末およびバインダーの樹脂を配合混合後、成形して得ら
れた耐熱性、耐候性並びにBr、(BH)max等の磁
気特性のすぐれた異方性ボンド磁石に関する。
磁気特性では劣るにもかかわらず、機械的強度にすぐ
れ、且つ形状の自由度が高いこと等より、近年、その利
用範囲が急速に拡大している。かかるボンド磁石は、磁
石粉末と有機バインダー、金属バインダー等により結合
して成形されるが、ボンド磁石の磁気特性は使用する磁
石粉末の磁気特性に左右される。
−Fe−B系鋳塊を機械的粉砕法、あるいはH2吸蔵崩
壊法により得られた磁石粉末や、あるいは、(2)液体
急冷法やアトマイズ法によって、溶融合金から超急冷し
て得られた磁石粉末が利用されている。
相が粒内破壊して粉砕されるので、R2Fe14B相がR
リッチ相で囲まれた組織にならず、R2Fe14B相の一
部にRリッチ相が一部付着した組織となり、また、粉砕
時に磁石粉末に歪が残留するため、粉砕のままでは保磁
力iHcは3kOe以下に低下し、歪取り熱処理した磁
石粉末やR2Fe14B相粒界部にRリッチ相を形成させ
る集合粉末とした磁石粉末でも、ボンド磁石用粉末とし
て使用した場合、成形圧力の増加に伴って、ボンド磁石
のiHcは大幅に低下し、また、バインダーの硬化時に
も磁気特性が低下する欠点がある。
々のR2Fe14B相の結晶粒の結晶方向が任意で粉末の
磁気特性が等方性であるため、ボンド磁石自体も等方性
であるため、高磁気特性が望めず、実用的には用途が制
限される問題がある。
得るためにフェライト磁石粉末に高性能のR−Fe−B
系磁石粉末を添加配合した高性能ボンド磁石が提案され
ているが、前記R−Fe−B系磁石粉末は超急冷粉、あ
るいは鋳塊粉砕粉の等方性の磁石粉末であり、磁気特性
の改善向上は小さかった(特開昭61−284906
号、特開昭63−287003号、特開平2−7820
4号、特開平3−181104号、特開平3−2223
03号)。
ボンド用磁石粉末として、R−Fe−B系合金鋳塊ある
いは粉砕後の粗粉砕粉を特定の熱処理条件のH2処理法
により、R2Fe14B正方晶相からなる再結晶集合組織
となした異方性R−Fe−B系磁石粉末が提案されてい
る(特開平1−132106号)。
磁石を製造する方法としては、前記磁石粉末にバインダ
ーとして樹脂を添加配合後、圧縮成形し、さらにバイン
ダー硬化のためのキュア熱処理する工程などが一般に知
られている。
に酸化され易い上、予め磁石粉末をカップリング処理等
で粉末表面を被覆しても、成形時の応力によって磁石粉
末には割れが発生し、活性な金属面が露出してより酸化
され易くなり、また、成形したボンド磁石は密度が低く
て空孔部が多く、前記空孔部にO2、H2Oが容易に侵入
してボンド磁石が酸化し、磁気特性が時間とともに劣化
する問題があった。さらに成形時に磁石粉末が割れるこ
とは、磁石粉末へ多量の歪を導入することを意味し、保
磁力および角型性の劣化を生じる観点からも好ましくな
かった。
磁石粉末を添加して、充填密度を高めた異方性ボンド磁
石が提案(特開平6−132107号)されているが、
前記磁石は初期磁気特性を向上させるものの、Sm−F
e−N系磁石粉末自身の耐候性の劣化から、磁気特性の
劣化が大きいという問題がある。
題点を解消し、成形時に磁石粉末に割れを生ずることな
く、耐候性と共に磁気特性、特にBr、(BH)max
のすぐれた異方性ボンド磁石の提供を目的としている。
性ボンド磁石の問題点を解決すべく、種々検討した結
果、ボンド磁石中の空孔部がその耐熱性、耐候性に影響
を及ぼすと考え、さらに検討した結果、異方性R−Fe
−B系磁石粉末に特定量の等方性R−Fe−B系ナノコ
ンポジット磁石粉末と樹脂を添加することにより、 磁石空孔部に優先的に等方性R−Fe−B系ナノコン
ポジット磁石粉末が充填され、空孔率が減少し、磁石内
部へのO2、H2Oの侵入が防止され、耐熱性、耐候性が
向上すること、 空孔部に前記等方性磁石粉末が充填されるため、磁気
特性が向上すること、 粉末の充填状態がよくなるために、成形時に異方性磁
石粉末が受ける応力集中が減少し、磁石粉末の割れは減
少することにより、活性の金属破面が減少し、耐熱性、
耐候性が向上し、 かかる作用効果が相乗してボンド磁石の耐熱性、耐候
性の向上、および磁気特性の改善向上に有効なることを
知見し、この発明を完成した。
0.05μm〜50μmのR2Fe14B正方晶相からな
る再結晶粒の集合組織を有する異方性R−Fe−B系磁
石粉末45wt%〜98wt%と、平均結晶粒径50n
m以下の体心立方鉄および鉄ホウ化物を含む軟質磁性相
とNd2Fe14B型結晶を有する硬質磁性相からなる等
方性R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末0.9w
t%〜49wt%と、樹脂1wt%〜10wt%とから
なる異方性ボンド磁石である。
石において、R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末
の組成式がRx(Fe1−uCou)100-x-y-zByM
z、(R:Pr,Nd,Dyの1種または2種以上、M:
Cr,V,Mo,Al,Si,Cu,Ga,Pb,A
u,Pt,Agの1種または2種以上)で表され、組成
を限定するx(at%)、y(at%)、z(at%)
及びuが以下の範囲である異方性ボンド磁石を併せて提
案する。 3≦x≦6、10≦y≦30、0<z≦10、0<u≦
0.5
正方晶相からなる再結晶集合組織の磁石粉末は、R−F
e−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粗粉砕して得られ
た粗粒を均質化処理するか、または、均質化処理せずに
H2ガス雰囲気中で昇温し、温度750℃〜950℃に
30分〜8時間のH2ガス雰囲気中に保持した後、引き
続いて温度750℃〜950℃に5分〜4時間の真空雰
囲気中に保持した後、冷却し、粉砕して得られるもので
ある。
均粒度を5μm〜500μmに限定した理由は、5μm
未満では酸化し易く作業中に燃える恐れがあり、また、
500μmを超えると磁石粉末として実用的ではないの
で好ましくないことにあり、好ましい平均粒度は10μ
m〜300μmである。
均再結晶粒径は、0.05μm未満では着磁が困難とな
り、50μmを超えるとiHc(保磁力)が5kOe以
下となり、磁気特性が低下するため、0.05μm〜5
0μmの範囲とし、好ましい平均再結晶粒径は0.1μ
m〜10μmである。異方性磁石粉末の配合量が45w
t%未満では等方性磁石粉末の比率が多くなり、初期磁
気特性が低下し、98wt%を越えると等方性磁石粉末
の添加効果、すなわち、充填率の向上による耐候性、磁
気特性の向上効果が低下し、また、樹脂量の低下による
磁石強度が低下するため、好ましくない。
混合する等方性ナノコンポジット磁石粉末の組織は、平
均結晶粒径50nm以下の体心立方鉄および鉄ホウ化物
を含む軟質磁性相とNd2Fe14B型結晶を有する硬質
磁性相からなり、軟質磁性相の磁化が硬質磁性相の磁化
と交換相互作用により結合して、コンポジット全体とし
てあたかも単一の磁性相で構成されて、従来の永久磁石
のように振る舞うというものであり、一般に「交換スプ
リング磁石」とも呼ばれる。ナノコンポジット磁性体は
溶融状態から超急冷凝固法によりいったん非晶質金属を
得た後、熱処理により結晶化し、更にこれを粉砕して粉
末化して得る。
ト磁石粉末の平均粒度は、異方性磁石粉末の空孔部に優
先的に侵入する観点から1μm〜50μmが好ましい。
また、等方性ナノコンポジット磁石粉末の配合量は、
0.9wt%未満では空孔率の低減効果が少なく、耐熱
性、耐候性の改善効果や磁気特性の向上効果が得られ
ず、また49wt%を越えるとボンド磁石の磁気特性を
劣化させるので、0.9wt%〜49wt%とする。好
ましい配合量は1wt%〜30wt%である。
は、1wt%未満ではボンド磁石の強度が十分に得られ
ず、また10wt%を超えると磁気特性の劣化を招来す
るので好ましくないため、樹脂の配合量は1wt%〜1
0wt%とする。樹脂としては、熱硬化性あるいは熱可
塑性の公知の樹脂で良く、固状の樹脂は溶媒にて液状化
バインダーとして使用してもよく、溶媒はボンド磁石の
成形前に揮発してもよい。
に用いる希土類元素Rは、組成の10原子%〜30原子
%を占めるが、Nd,Pr,Dy,Ho,Tbのうち少
なくとも1種、あるいはさらに、La,Ce,Sm,G
d,Er,Eu,Tm,Yb,Lu,Yのうち少なくと
も1種を含むものが好ましい。また、通常Rのうち1種
をもって足りるが、実用上は2種以上の混合物(ミッシ
ュメタル、シジム等)を入手上の便宜等の理由により用
いることができる。なお、このRは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。
あって、10原子%未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、30原子%を超えるとRリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度(Br)が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Rは、10原子
%〜30原子%の範囲が望ましい。
あって、2原子%未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力(iHc)は得られず、28原子%を超えると
Bリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Bは2原子%〜28原子%の範囲が望ましい。
であり、65原子%未満では残留磁束密度(Br)が低
下し、80原子%を超えると高い保磁力が得られないの
で、Feは65原子%〜80原子%の含有が望ましい。
また、Feの一部をCoで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損なうことなく、温度特性を改善するこ
とができるが、Co置換量がFeの20%を超えると、
逆に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Coの置
換量がFeとCoの合計量で5原子%〜15原子%の場
合は、(Br)は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。
不可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Bの一部を
4.0wt%以下のC、2.0wt%以下のP、2.0
wt%以下のS、2.0wt%以下のCuのうち少なく
とも1種、合計量で2.0wt%以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
i,Nb,Ta,Mo,W,Sb,Ge,Ga,Sn,
Zr,Ni,Si,Zn,Hfのうち少なくとも1種
は、磁石粉末に対してその保磁力、減磁曲線の角型性を
改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため
添加することができる。なお、添加量の上限は、ボンド
磁石の(BH)maxを14MGOe以上とするには、
(Br)が少なくとも8kG以上必要となるため、該条
件を満たす範囲が望ましい。
ノコンポジット磁石粉末の組成のRは、Pr,Nd,D
yの1種または2種以上を特定量含有のときのみ、高い
磁気特性が得られ、他の希土類元素例えば、Ce,La
ではiHcが2kOe以上の特性は得られず、重希土類
元素では磁気モーメントがNdと逆方向に向く性質を有
するため、磁化を著しく減少させる傾向があるので好ま
しくない。Rは、3at%未満では4.0kOe以上の
iHcが得られず、6at%を越えると5kG以上のB
rが得られないので、3〜6at%とする。好ましいR
量は3.5〜5.5at%である。
ても非晶質組織が得られず、熱処理しても3kOe未満
のiHcしか得られず、また、30at%を越えると5
kOe以上のiHcが得られないため、10at%〜3
0at%の範囲とする。好ましい範囲は15〜20at
%である。
度特性の向上に有効であるが、Feに対する置換量が5
0%を越えると6kG以上のBrが得られないので、C
o量は0〜50%とする。好ましい範囲は0.01〜
0.1%である。
u,Ga,Pb,Au,Pt,Agの1種または2種以
上を添加することにより、iHcの向上、Brの減磁曲
線の角型性の改善向上に有効であるが、0.01at%
未満では前記効果が得られず、10at%を越えると逆
に角型性が低下するので、0.01at%〜10at%
の添加量とする。好ましい範囲は0.05at%〜6a
t%である。
A,B,Cを有するR−Fe−B系磁石用合金鋳塊を得
た。これらの合金鋳塊を温度1120℃、時間10時間
でAr雰囲気中にて均質化処理を行った。前記鋳塊を加
熱炉に挿入し、760TorrのH2ガスとして、加熱
炉内の温度を室温から温度850℃に上昇し、引き続い
て温度850℃に3時間保持した後、850℃に1時間
保持して脱H2を行って、真空度1×10-5Torrに
なるまで排気冷却した。
以下になるまで粉砕して、R−Fe−B系磁石粉末を得
た。得られた磁石粉末は平均結晶粒径0.5μmのR2
Fe14B正方晶相からなる再結晶粒の集合組織を有する
異方性磁石粉末であった。
ンポジット磁石粉末は表2に表す組成a,b,cの合金
を溶製後、メルトスピニング装置を用いて、周速度20
m/sで回転する銅製ロール上に径0.8mmの石英ノ
ズルより噴射して、幅2〜3mmの非晶質薄帯を得た。
前記薄帯を15℃/分の昇温速度でArガス雰囲気中で
加熱し、630℃に約5分間保持して冷却後、粉砕し、
平均結晶粒径50μm以下の体心立方鉄および鉄ホウ化
物を含む軟質磁性相とNd2Fe14B型結晶を有する硬
質磁性相からなる平均粒径3.8μmの等方性ナノコン
ポジット磁石粉末を得た。
mの異方性磁石粉末87wt%と、前記の平均粒径3.
8μmの等方性ナノコンポジット磁石粉末10wt%と
エポキシ樹脂3wt%を表3のごとく配合混合後、12
kOeの磁界中で、成形圧7ton/cm2で成形後、
温度150℃で1時間保持して硬化し、異方性ボンド磁
石を得た。
型性および空孔率と耐候性試験結果を表3に表す。ま
た、耐熱性、耐候性試験の試験条件は大気中で100℃
×1000時間の条件で、試験中の磁束の経時変化を測
定した。なお、磁束の経時変化試験方法は試験片を着磁
した後、磁束を測定し、ついで大気中にて100℃に1
000時間放置後、再び試験片を着磁し磁束を測定し、
放置前の磁束からの低下率を算出した。
−B系異方性磁石粉末と、実施例1と同一条件で製造し
た表2に表す組成d,e,fの等方性ナノコンポジット
磁石粉末を用い、異方性磁石粉末78wt%と、等方性
ナノコンポジット磁石粉末20wt%とエポキシ樹脂2
wt%を、表3のごとく配合混合後、12kOeの磁界
中で、成形圧7ton/cm2で成形後、温度150℃
で1時間保持して硬化し、異方性ボンド磁石を得た。得
られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性および空孔
率と耐候性試験結果を表3に表す。
性ナノコンポジット磁石粉末を配合混合しない以外は実
施例1と同一の製造条件にて異方性ボンド磁石を作成
し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性およ
び空孔率と耐候性試験結果を表3に表す。
10.5at%−Fe89.5at%の組成の合金を1
100℃に50時間の溶体化処理してN2ガス雰囲気中
でジョークラッシャーおよびパワーミルにて粒径150
μm以下に粉砕後、NH3+H2混合ガス流気中で400
℃、3時間の窒化処理を行った後冷却し、ジェットミル
を用いて微粉砕し、粒径3μmのSm10at%−Fe
77at%−N13at%組成の磁石粉末を得た。前記
異方性磁石粉末とSm−Fe−N系磁石粉末を実施例1
との同一の配合比率および同一製造条件に異方性ボンド
磁石を作成し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、
角型性および耐候性試験結果および空孔率の結果を表3
に表す。
−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得ら
れた粗粉砕粉を、特定の熱処理条件のH2処理法によ
り、特定の平均再結晶粒径を有する正方晶のR2Fe14
B相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末とな
し、バインダーの樹脂との配合混合前、あるいは配合混
合と同時もしくは配合混合後に微細なR−Fe−B系等
方性ナノコンポジット磁石粉末を所定量配合、混合し、
成形硬化して、ボンド磁石中の空孔率が減少して磁石内
へのO2、H2Oの侵入が抑制されるのに加えて、成形時
に磁石粉末の割れを抑制でき、ボンド磁石中の非常に活
性な金属破面が減少するので実施例に明らかなように、
耐熱性、耐候性は一段と向上し、同時にBr、(BH)
max、角型性が向上する。
Claims (2)
- 【請求項1】 平均再結晶粒径が0.05μm〜50μ
mのR2Fe14B正方晶相からなる再結晶粒の集合組織
を有する異方性R−Fe−B系磁石粉末45wt%〜9
8wt%と、平均結晶粒径50nm以下の体心立方鉄お
よび鉄ホウ化物を含む軟質磁性相とNd2Fe14B型結
晶を有する硬質磁性相からなる等方性R−Fe−B系ナ
ノコンポジット磁石粉末0.9wt%〜49wt%と、
樹脂1wt%〜10wt%とからなる異方性ボンド磁
石。 - 【請求項2】 請求項1において、R−Fe−B系ナノ
コンポジット磁石粉末の組成式がRx(Fe1−uCou)
100-x-y-zByMz、(R:Pr,Nd,Dyの1種または
2種以上、M:Cr,V,Mo,Al,Si,Cu,G
a,Pb,Au,Pt,Agの1種または2種以上)で
表され、組成を限定するx(at%)、y(at%)、
z(at%)及びuが以下の範囲である異方性ボンド磁
石。 3≦x≦6、10≦y≦30、0<z≦10、0<u≦
0.5
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP29206095A JP3623564B2 (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 異方性ボンド磁石 |
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---|---|---|---|
JP29206095A JP3623564B2 (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 異方性ボンド磁石 |
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