JPH09312230A

JPH09312230A - 異方性ボンド磁石の製造方法

Info

Publication number: JPH09312230A
Application number: JP8358308A
Authority: JP
Inventors: Nobutsugu Mino; 修嗣三野; Hideji Tsujimoto; 秀治辻本; Naoyuki Ishigaki; 尚幸石垣; Hiroki Tokuhara; 宏樹徳原
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 1996-03-19
Filing date: 1996-12-27
Publication date: 1997-12-02

Abstract

(57)【要約】【課題】成形時に均質な成形体を生産性よく得るとと
もに、磁石特性及び耐熱、耐候性の優れた異方性ボンド
磁石が得られる製造方法の提供。【解決手段】異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末に特定量
の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末および熱硬化
性樹脂を添加混合した後、樹脂軟化開始温度以下にて成
形体の密度が特定密度になるごとく１次成形した後、樹
脂軟化開始温度以上、硬化開始温度以下に加熱し、磁場
中にて特定の成形圧にて２次成形後硬化処理することに
より、高い磁気特性及び耐熱、耐候性と共に均質な異方
性ボンド磁石を生産性よく製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、耐熱性、耐候性
と共に磁気特性、特に残留磁束密度（以下Ｂｒとい
う）、最大磁気エネルギー積（以下（ＢＨ）ｍａｘとい
う）および角型性のすぐれた異方性ボンド磁石の製造方
法に係り、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を
粉砕して得られた粗粉砕粉を特定の熱処理条件のＨ₂処
理法により、特定の平均再結晶粒径を有する正方晶のＲ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉
末となし、これに特定量の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末およびバインダーの樹脂を配合混合後、２段
階の成形を行い、さらに硬化処理することにより、成形
時の単位重量のばらつきが少なく製品寸法、精度が高
く、さらに耐熱性、耐候性並びにＢｒ、（ＢＨ）ｍａ
ｘ、角型性のすぐれた異方性ボンド磁石を生産性よく製
造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般にボンド磁石は焼結磁石に比して、
磁気特性では劣るにもかかわらず、機械的強度にすぐ
れ、且つ形状の自由度が高いこと等より、近年、その利
用範囲が急速に拡大している。かかるボンド磁石は、磁
石粉末と有機バインダー、金属バインダー等により結合
して成形されるが、ボンド磁石の磁気特性は使用する磁
石粉末の磁気特性に左右される。

【０００３】ボンド磁石用磁石粉末としては、（１）Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系鋳塊を機械的粉砕法、あるいはＨ₂吸蔵崩
壊法により得られた磁石粉末や、あるいは、（２）液体
急冷法やアトマイズ法によって、溶融合金から超急冷し
て得られた磁石粉末が利用されている。

【０００４】前者の（１）磁石粉末では、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
相が粒内破壊して粉砕されるので、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相がＲ
リッチ相で囲まれた組織にならず、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の一
部にＲリッチ相が一部付着した組織となり、また、粉砕
時に磁石粉末に歪が残留するため、粉砕のままでは保磁
力ｉＨｃは３ｋＯｅ以下に低下し、歪取り熱処理した磁
石粉末やＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相粒界部にＲリッチ相を形成させ
る集合粉末とした磁石粉末でも、ボンド磁石用粉末とし
て使用した場合、成型圧力の増加に伴って、ボンド磁石
のｉＨｃは大幅に低下し、また、バインダーの硬化時に
も磁気特性が低下する欠点がある。

【０００５】一方、後者の（２）磁石粉末の場合は、個
々のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の結晶粒の結晶方向が任意で粉末の
磁気特性が等方性であるため、ボンド磁石自体も等方性
であるため、高磁気特性が望めず、実用的には用途が制
限される問題がある。

【０００６】最近、ボンド磁石の磁気特性の改善向上の
ため、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を２段成形することが提
案（特開平２−２５０３０３号公報）されているが、前
記公報の磁石粉末はＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉は液体急冷法
にて得られた等方性磁石粉末であり、また得られたボン
ド磁石も等方性磁石のため、磁気特性の改善向上は期待
できなかった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】そこで、最近、異方性
ボンド用磁石粉末として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊ある
いは粉砕後の粗粉砕粉を特定の熱処理条件のＨ₂処理法
により、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ正方晶相からなる再結晶集合組織
となした異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末が提案されてい
る（特開平１−１３２１０６号）。

【０００８】前記異方性磁石粉末を用いて異方性ボンド
磁石を製造する方法としては、前記磁石粉末にバインダ
ーとして溶剤にて液状化した樹脂を添加配合後、溶剤を
蒸発させて前記粉末を乾燥後、圧縮成形し、さらにバイ
ンダー硬化のためのキュア熱処理する工程などが一般に
知られている。

【０００９】しかし、原料粉末の異方性磁石粉末は非常
に酸化され易いうえ、予め磁石粉末をカップリング処理
等で粉末表面を被覆しても、成形時の応力によって磁石
粉末には割れが発生し、活性な金属面が露出してより酸
化され易くなり、また、成形したボンド磁石は密度が低
くて空孔部が多く、前記空孔部にＯ₂、Ｈ₂Ｏが容易に侵
入してボンド磁石が酸化し、磁気特性が時間とともに劣
化する問題があった。さらに成形時に磁石粉末が割れる
ことは、磁石粉末へ多量の歪を導入することを意味し、
保磁力および角型性の劣化を生じる観点からも好ましく
なかった。

【００１０】また、発明者はボンド磁石の磁気特性の著
しい改善向上のため、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系鋳塊あるいは粉砕
後の粗粉砕粉を特定の熱処理条件にて水素化処理して得
られた特定の平均再結晶粒径を有する正方晶Ｒ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末に熱硬
化樹脂を添加混合後、温間中にて磁場中成形した異方性
ボンド磁石を提案（特願平６−３１１８７４号）した
が、前記方法では加熱された金型中に原料粉末を供給中
に、原料粉末は金型上表面及び内壁面に溶着して、金型
中に均一に原料粉末を装入することが困難、且つ均質な
成形体が得られず、また生産性の点でも問題があった。

【００１１】また、ボンド磁石の密度および磁石特性の
さらなる改善向上のため、水素化処理した磁気異方性を
有する原料粉末を室温にして低圧力により仮成形し、原
料粉末の脱気を行った後、原料粉末を加熱して温間中で
磁場中成形する方法が提案（特開平８−３１６７７号）
されているが、前記方法を用いても、ボンド磁石の密度
の向上が充分でなく、このため磁気特性の向上も最大エ
ネルギー積（ＢＨ）ｍａｘで０．２〜０．５ＭＧＯｅに
止まり、さらにボンド磁石内部の空孔部は依然として多
く存在するため、ボンド磁石の酸化による磁石特性の経
時的劣化により改善向上は期待できなかった。

【００１２】この発明は、上述の異方性ボンド磁石の問
題を解消し、耐熱性、耐候性と共に磁気特性、特にＢ
ｒ、（ＢＨ）ｍａｘおよび角型性のすぐれた異方性ボン
ド磁石を成形時の単位重量のばらつきが少なく、製品寸
法を精度よく製造できる方法の提供を目的としている。

【００１３】

【課題を解決するための手段】従来の異方性ボンド磁石
の問題点を解決すべく、発明者らは、成形したボンド磁
石中の空孔部を減少させる方法について、種々検討を加
えた結果、前記磁石粉末にバインダーとして樹脂を配合
混合する前、もしくは配合混合と同時に、あるいは配合
混合した後に、特定量の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石粉末を配合混合することにより、液体急冷Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末は２段成形時に磁石粉末間隙、あ
るいは薄く樹脂にて被覆された磁石粉末間隙に優先的に
充填され、かかる現象により、ボンド磁石中の空孔率が
減少すること、さらに、前記のごとく、ボンド磁石の成
形を温間中で行うことにより、樹脂は軟化して、流動性
が増加するため、密度が向上し、その結果、磁気特性の
向上と空孔率の低減が図れること、また、磁石粉末間隙
を占める液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末は２段成形時
に生じる異方性磁石粉末局部への応力集中を緩和し、磁
石粉末の割れを抑制することを知見した。

【００１４】また、発明者らは、１）空孔部の減少によ
って、磁石内部へのＯ₂、Ｈ₂Ｏの侵入が防止され、耐熱
性、耐候性が顕著に向上すること、２）従来空孔部であ
った部分が液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末によっ
て、置換されるため、磁気特性、特にＢｒ、（ＢＨ）ｍ
ａｘが向上すること、３）さらに磁石粉末の割れ抑制に
よって、ボンド磁石中の非常に活性な金属破面が減少す
るので、耐熱性、耐候性は一段と向上し、４）また、歪
の導入も抑制されるので、磁気特性、特に角型性が向上
すること、５）かかる作用効果が相乗され、ボンド磁石
の耐熱性、耐候性の向上、および磁気特性の改善向上に
有効なることを知見した。

【００１５】さらに、発明者らは、温間成形時の製造時
の問題点を解決すべく、種々検討した結果、前記異方性
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
微粉末および熱硬化性樹脂の混合物を樹脂軟化開始温度
以下にて成形体の密度が特定密度になるごとく１次成形
した後、樹脂軟化開始温度以上、硬化開始温度以下に加
熱し、磁場中にて特定の成形圧力にて２次成形後、硬化
処理することにより、高い磁気特性と共に均質な異方性
ボンド磁石を生産性よく、製造できることを知見し、こ
の発明を完成した。

【００１６】すなわち、この発明は、平均再結晶粒径が
０．０５μｍ〜５０μｍのＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ正方晶相からな
る再結晶粒の集合組織を有する異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石粉末と、前記磁石粉末との合計に対して０．９〜４９
ｗｔ％の液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末と１〜１０
ｗｔ％の樹脂を添加混合後、樹脂軟化開始温度以下に
て、成形体の密度が３〜５．７ｇ／ｃｍ²になるごと
く、１次成形した後、樹脂軟化開始温度以上、硬化開始
温度以下に加熱後、磁場中にて成形圧２〜１０ｔｏｎ／
ｃｍ²の２次成形し、その後、硬化処理することを特徴
とする異方性ボンド磁石の製造方法である。

【００１７】また、この発明は、上記の製造方法におい
て、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末が、Ｒ１０〜３０ａ
ｔ％（ＲはＹを含む希土類元素の１種又は２種以上）、
Ｂ２〜２８ａｔ％、Ｆｅ６５〜８０ａｔ％を主成分とす
る鋳塊あるいは溶体化処理した鋳塊を７５０℃〜９５０
℃に３０分〜８時間、Ｈ₂ガス雰囲気中に保持した後、
引き続いて温度７５０℃〜９５０℃に１５分〜４時間、
真空雰囲気中に保持した水素化処理して得られた磁石粉
末である異方性ボンド磁石の製造方法を併せて提案す
る。

【００１８】

【発明の実施の形態】この発明において、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
正方晶相からなる再結晶集合組織の磁石粉末は、Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂ系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粗粉砕して得られ
た粗粒を均質化処理するか、または、均質化処理せずに
Ｈ₂ガス雰囲気中で昇温し、温度７５０℃〜９５０℃に
３０分〜８時間のＨ₂ガス雰囲気中に保持した後、引き
続いて温度７５０℃〜９５０℃に５分〜４時間の真空雰
囲気中に保持した後、冷却し、粉砕して得られるもので
ある。

【００１９】かかる異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の平
均粒度を５μｍ〜５００μｍに限定した理由は、５μｍ
未満では酸化し易く作業中に燃える恐れがあり、また、
５００μｍを超えると磁石粉末として実用的ではないの
で好ましくないことにあり、好ましい平均粒度は１０μ
ｍ〜３００μｍである。

【００２０】また、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の平
均再結晶粒径は、０．０５μｍ未満では着磁が困難とな
り、５０μｍを超えるとｉＨｃ（保磁力）が５ｋＯｅ以
下となり、磁気特性が低下するため、０．０５μｍ〜５
０μｍの範囲とし、好ましい平均再結晶粒径は０．１μ
ｍ〜１０μｍである。

【００２１】この発明において、特定の異方性Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉末に配合混合する液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石粉末の平均粒度は、１．０μｍ未満では実際の製造
上困難かつ粉末の極度の酸化と磁気特性の低下を生じ、
また、５０μｍを超えると成形時の空孔低減効果や、応
力緩和効果、すなわち磁石粉末の割れ抑制効果が少な
く、耐熱性、耐候性並びに磁気特性向上の効果が少ない
ので好ましくなく、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の
粒度は１．０μｍ〜５０μｍとする。好ましい液体急冷
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の粒度は１．０μｍ〜１０μｍ
である。

【００２２】また、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の
配合量は、磁石粉末との合計に対して、０．９ｗｔ％未
満では空孔率低減効果、すなわち耐熱性、耐候性ならび
に磁気特性の改善効果が得られず、また４９ｗｔ％を超
えるとボンド磁石の磁気特性を劣化するので、０．９ｗ
ｔ％〜４９ｗｔ％とする。好ましい液体急冷Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石粉末の配合量は１ｗｔ％〜３０ｗｔ％である。

【００２３】この発明の異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末
に用いる希土類元素Ｒは、組成の１０原子％〜３０原子
％を占めるが、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔｂのうち少
なくとも１種、あるいはさらに、Ｌａ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｇ
ｄ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙのうち少なくと
も１種を含むものが好ましい。また、通常Ｒのうち１種
をもって足りるが、実用上は２種以上の混合物（ミッシ
ュメタル、シジム等）を入手上の便宜等の理由により用
いることができる。なお、このＲは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。

【００２４】Ｒは、上記系磁石粉末における必須元素で
あって、１０原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、３０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒは、１０原子
％〜３０原子％の範囲が望ましい。

【００２５】Ｂは、上記系磁石粉末における必須元素で
あって、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲が望ましい。

【００２６】Ｆｅは、上記系磁石粉末において必須元素
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８０原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６５原子％〜８０原子％の含有が望ましい。
また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損なうことなく、温度特性を改善するこ
とができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、
逆に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの置
換量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１５原子％の場
合は、（Ｂｒ）は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。

【００２７】また、Ｒ，Ｂ，Ｆｅのほか、工業的生産上
不可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。

【００２８】さらに、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｂ
ｉ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｓｂ，Ｇｅ，Ｇａ，Ｓｎ，
Ｚｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ｚｎ，Ｈｆのうち少なくとも１種
は、磁石粉末に対してその保磁力、減磁曲線の角型性を
改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため
添加することができる。なお、添加量の上限は、ボンド
磁石の（ＢＨ）ｍａｘを１４ＭＧＯｅ以上とするには、
（Ｂｒ）が少なくとも８ｋＧ以上必要となるため、該条
件を満たす範囲が望ましい。

【００２９】配合混合に用いる液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石粉末は、商品名ＭＱＰで称される磁石粉末（平均粒
径約１５０μｍ）を数μｍ〜数１０μｍまで微粉砕して
得る。また、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末には、超
急冷により非晶質あるいは非晶質と超微細結晶との混合
組織からなるテープやリボンを再結晶化処理した磁気的
に等方性である等方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を用いる
ことができる。また、同様に超急冷により非晶質と軟磁
性結晶材料との中間状態で磁気的に等方性である等方性
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末も用いることができる。

【００３０】液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末の組成
は、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも
１種）８原子％〜３０原子％、Ｂ２原子％〜２８原子
％、Ｆｅ４２原子％〜９０原子％を主成分とし、Ｒは、
８原子％未満では高磁気特性、特に高保磁力が得られ
ず、３０原子％を越えると残留磁束密度（Ｂｒ）が低下
してすぐれた特性の永久磁石材料が得られないため、８
原子％〜３０原子％の範囲とし、Ｂは、２原子％未満で
は高い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を越え
るとＢリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂ
ｒ）が低下するため、２原子％〜２８原子％の範囲と
し、Ｆｅは、４２原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下し、９０原子％を越えると高い保磁力が得られな
いので、４２原子％〜９０原子％の含有とし、Ｆｅの一
部をＣｏで置換したり、種々の添加元素を添加できる。

【００３１】なお、この発明においては、前記液体急冷
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末の他に、フェライト磁石粉
末、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ナノコンポジット磁石微粉末、Ｒ−
Ｃｏ系磁石微粉末、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系磁石微粉末を複合混
合してもよい。

【００３２】また、この発明において、熱硬化性樹脂の
種類は特に制限されないが、従来よりボンド磁石に使用
されるエポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹
脂などを用いることができ、特に熱硬化性樹脂としては
エポキシ樹脂が好ましい。熱硬化性樹脂は必要に応じ
て、硬化剤、硬化促進剤と一緒に使用する。

【００３３】熱硬化性樹脂は、軟化温度が４０℃〜１０
０℃のものが使用でき、樹脂の軟化温度が４０℃未満で
は常温でも原料粉末の流動性が悪くなり、均質な１次成
形体は得難く、また１００℃を超えると、金型に投入し
た１次成形体を樹脂の軟化温度以上に加熱するのに長時
間を要し、また加熱時の温度調整や磁場印加のための磁
気回路の設計も難しくなるため、軟化温度が４０℃〜１
００℃の樹脂を使用することが望ましく、さらに好まし
い軟化温度は５０℃〜９０℃である。

【００３４】また、バインダーとしての樹脂の配合量
は、１ｗｔ％未満ではボンド磁石の強度が十分に得られ
ず、また１０ｗｔ％を超えると磁気特性の劣化を招来し
好ましくないため、樹脂の配合量は１〜１０ｗｔ％とす
る。

【００３５】この発明の製造条件について限定した理由
を説明する。１次成形において、温度が樹脂の軟化開始
温度を超えると、原料粉末の流動性が失われて、金型内
への充填が困難になるため、温度は樹脂の軟化開始温度
以下にする。１次成形においては、磁場の付与は任意で
あるが、磁場を付与しない方が金型残磁の影響がなく、
より均一な原料粉末の充填が可能となり、また生産性が
大で成形体の残磁もないため、１次成形体への粉付きも
少なくかつ作業もし易いため好ましい。

【００３６】成形体の密度は、磁石粉末と樹脂との混合
粉末の粒度分布及び成形圧により決まるが、成形体の密
度が３ｇ／ｃｍ³未満では１次成形体の強度が低くハン
ドリングに支障を及ぼすため、２次成形時に１次成形体
を金型内に装入することが困難となり、また、５．７ｇ
／ｃｍ³を超えると磁石粉末の機械的な拘束力が強く、
２次成形時の磁場配向が困難となるので好ましくない。
なお、１次成形体の形状、寸法は２次成形用金型内に装
入することより、２次成形体の形状、寸法より小でなけ
ればならない。

【００３７】また、２次成形において、温度を樹脂軟化
開始温度以上、硬化開始温度以下に限定した理由は、樹
脂軟化開始温度未満ではボンド磁石の密度が低く十分な
磁石特性及び強度が得られないためであり、また、硬化
開始温度を超えると成形体を得る以前に硬化が開始し、
磁場配向並びに高密度化が困難となり、また磁石粉末が
酸化し、得られたボンド磁石の磁気特性、耐食性が低下
するためである。

【００３８】また、２次成形圧は、２Ｔｏｎ／ｃｍ²未
満ではボンド磁石の密度が低く、優れた磁気特性が得ら
れず、また、１０Ｔｏｎ／ｃｍ²を超えると金型の損
傷、破損を惹起するので好ましくない。さらに好ましい
成形圧は４Ｔｏｎ／ｃｍ²〜１０Ｔｏｎ／ｃｍ²である。
また、２次成形時の磁場の強さは２ｋＯｅ以上、好まし
くは５ｋＯｅ以上で、上限値は規定はないが、直流電流
コイルによる静磁場の上限は実用上、３０ｋＯｅ程度で
ある。また、パルス強磁場を単独または静磁場との併用
で用いてもよく、パルス磁場では５０ｋＯｅ以上の磁場
を得ることも可能であり、より好ましい。

【００３９】

【実施例】

実施例１原料として真空溶解炉にて溶解鋳造し、組成がＮｄ１
２．９ａｔ％−Ｂ６ａｔ％−Ｃｏ１０ａｔ％−Ｇａ１ａ
ｔ％−残部Ｆｅからなる、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用合金鋳
塊を得た。これらの合金鋳塊を温度１１５０℃、時間１
２時間でＡｒ雰囲気中にて均質化処理を行った。前記鋳
塊を加熱炉に挿入し、７６０ＴｏｒｒのＨ₂ガスとし
て、加熱炉内の温度を室温から温度８３０℃に上昇し、
引き続いて温度８３０℃に３時間保持した後、８３０℃
に１時間保持して脱Ｈ₂を行って、真空度１×１０^-5Ｔ
ｏｒｒになるまで排気冷却した。その後、鋳塊をＡｒ雰
囲気中で３００μｍ以下になるまで粉砕して、Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉末を得た。得られた磁石粉末は平均結晶粒
径０．５μｍのＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ正方晶相からなる再結晶粒
の集合組織を有する異方性磁石粉末であった。

【００４０】液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石微粉末に
は、組成がＮｄ１２ａｔ％−Ｂ５．４ａｔ％−Ｃｏ５ａ
ｔ％−残部Ｆｅからなる平均粒径約１５０μｍの商品
名、ＭＱＰ−Ｂ磁粉（中国マグネクエンチインターナシ
ョナル社製）を用いた。

【００４１】上記磁粉をジェットミルにより微粉砕して
得た平均粒度３．２μｍの液体急冷Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石微粉末を、前述の工程で得られた平均粒径１５０μｍ
の前記異方性磁石粉末との合計に対して２０ｗｔ％配合
後、Ｖ型混合器にて３０分間混合し、さらに、バインダ
ーとして２ｗｔ％のエポキシ樹脂（軟化開始温度（６１
℃）、硬化開始温度（１１２℃））を配合混合後、真空
乾燥し、温度２５℃のプレス金型に自動給粉装置を用い
て充填後に、成形圧力を変えて、表１のごとく成形体密
度３．３〜５．６ｇ／ｃｍ³になるごとく各条件にて４
０個を１次成形した。その後、それらを温度７０℃なら
びに９０℃のプレス金型に挿入して磁場の強さ１０ｋＯ
ｅの静磁場にて成形圧７ｔｏｎ／ｃｍ²の２次成形を行
い、得られた２次成形体を１７０℃で１時間の硬化処理
を行って、各条件ごと２０個の異方性ボンド磁石を得
た。

【００４２】得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角
型性および空孔率と耐候性試験結果を表２に表す。ここ
で、空孔率は、異方性磁石粉末、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末ならびに樹脂の密度と配合比、および成形し
たボンド磁石の実測密度から計算によって求めた。

【００４３】また、耐熱性、耐候性試験の試験条件は大
気中で１００℃×１０００時間の条件で、試験中の磁束
の経時変化を測定した。なお、磁束の経時変化試験方法
は試験片を着磁した後、磁束を測定し、ついで大気中に
て１００℃に１０００時間放置後、再び試験片を着磁し
磁束を測定し、再着磁によっても復元しない減磁率、す
なわち永久的な減磁率を算出した。この永久的な減磁は
磁石の腐食等による変質に起因するものであり、耐熱
性、耐候性向上の判定指標となり得る。また、ボンド磁
石の成形の安定性を評価するために、作製した２０個の
ボンド磁石の重量を測定し、そのばらつきについて調査
した結果を、表３に表す。

【００４４】比較例１実施例１にて得られた磁石粉末に、液体急冷Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石粉末を配合混合しない以外は実施例１と同
一の製造条件（ただし、２次成形温度は９０℃に限定）
にて異方性ボンド磁石を作成し、得られた異方性ボンド
磁石の磁気特性、角型性および空孔率と耐候性試験結果
を表２に、重量測定結果を表３に表す。なお、この比較
例１の製造方法は、前述した特開平８−３１６７７号に
記載の製造方法に相当する。

【００４５】比較例２実施例１と同一の異方性ボンド磁石用コンパウンドを金
型温度９０℃のプレス金型に自動給粉装置を用いて充填
後、１０ｋＯｅの静磁場中、７ｔｏｎ／ｃｍ²の成形圧
力で２０個の成形体を作製し、得られた成形体を１７０
℃で１時間硬化処理して異方性ボンド磁石を得た。得ら
れた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性および空孔率
と耐候性試験結果を表２に、重量測定結果を表３に表
す。

【００４６】

【表１】

【００４７】

【表２】

【００４８】

【表３】

【００４９】

【発明の効果】この発明による異方性ボンド磁石は、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得られた
粗粉砕粉を、特定の熱処理条件のＨ₂処理法により、特
定の平均再結晶粒径を有する正方晶のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の
再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末となし、これ
に所定量の微細な液体急冷Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末とバ
インダー樹脂を配合混合後、特定の温度範囲で特定密度
範囲に１次成形した成形体を次いで所定の温度範囲、磁
場強度範囲、成形圧力範囲で２次成形して得られたもの
で、この方法によれば、実施例に明らかなように磁気特
性及び耐熱、耐候性に優れかつ単重ばらつきの少ない、
すなわち寸法精度の高い、異方性ボンド磁石を安定して
製造することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者徳原宏樹大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住友特殊金属株式会社山崎製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均再結晶粒径が０．０５μｍ〜５０μ
ｍのＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ正方晶相からなる再結晶粒の集合組織
を有する異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末に、前記磁石粉
末との合計に対して、０．９〜４９ｗｔ％の液体急冷Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石微粉末と１〜１０ｗｔ％の熱硬化性樹
脂を添加混合後、樹脂軟化開始温度以下にて成形体の密
度が３〜５．７ｇ／ｃｍ³になる如く１次成形した後、
樹脂軟化開始温度以上、硬化開始温度以下に加熱後、磁
場中にて成形圧２〜１０ｔｏｎ／ｃｍ²の２次成形し、
その後、硬化処理することを特徴とする異方性ボンド磁
石の製造方法。
【請求項２】請求項１において、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末は、Ｒ１０〜３０ａｔ％（ＲはＹを含む希土
類元素の１種又は２種以上）、Ｂ２〜２８ａｔ％、Ｆｅ
６５〜８０ａｔ％を主成分とする鋳塊、あるいは溶体化
処理した鋳塊を７５０℃〜９５０℃に３０分〜８時間、
Ｈ₂ガス雰囲気中に保持した後、引き続いて温度７５０
℃〜９５０℃に１５分〜４時間、真空雰囲気中に保持し
た水素化処理にて得られた磁石粉末である異方性ボンド
磁石の製造方法。