CN106971802A - 一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法 - Google Patents

一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法 Download PDF

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Abstract

一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法，属于钕铁硼磁体回收技术领域。对废旧磁体和加工料头进行退磁和清洁处理；电弧熔炼或速凝甩带技术制备富铈液相合金；将两种材料进行粗破碎、氢破碎制粉和气流磨制粉，两种材料可以在前述任何一个环节进行混合；混合后的磁粉在磁场中取向并压制成型，经烧结及热处理，获得再生烧结磁体。采用本发明制备的再生磁体磁性能接近原始磁钢水平，且与常规烧结钕铁硼相比，再生磁体的矫顽力有明显改善。优点在于,无需添加价格昂贵的稀土Pr、Nd、Dy或相应的稀土氢化物等，制造成本低、工艺流程短，节约资源，对钕铁硼磁体的回收利用、对循环经济的发展具有重要意义。

Description

一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法
技术领域
本发明属于钕铁硼磁体回收技术领域,特别是涉及一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法，利用烧结铁硼废旧磁钢和加工料头制备高性能再生烧结钕铁硼磁体。
背景技术
我国是烧结钕铁硼永磁体的生产大国，钕铁硼永磁材料无论是需求的规模，还是需求的增长速度，都是相当惊人的。2015年中国烧结钕铁硼磁体的产量超过全球总产量的80％，达到12.6万吨。在烧结钕铁硼磁体的生产过程中，大约会产生超过原料总重25％的废料，包括机加工边角料、油泥废料等。同时，由于含有钕铁硼磁体的仪器设备的报废，大量钕铁硼磁体成为废弃物。由于稀土为不可再生资源，并且在采矿和新材料深加工过程中产生大量的废物，造成环境污染和资源浪费。为了节约资源、保护环境、降低制造成本，钕铁硼磁体的回收利用具有非常重要的意义和极佳的社会经济效益，且符合国家发展循环经济的产业政策。
目前针对烧结钕铁硼回收利用有很多方法。文献[中国资源综合利用,2008,26(11):4-5]报道：采用湿法冶金工艺，对废旧钕铁硼磁体进行回收再利用。该方法产生废液、废水，对环境造成污染；文献[磁性材料及器件,1995,26(2):58-60.]报道：钕铁硼废旧磁钢经添加元素再熔炼后,按常规粉末冶金工艺制备再生磁体的方法。该工艺流程较长，且需要补加稀土金属等，成本较高；文献[科技创新导报,2012,(13):149-150]报道：将废旧磁体氢爆和气流磨破碎后，与适量的钕铁硼粉末混合后，重新制得钕铁硼永磁体的工艺方法。此种工艺制成的磁体性能会降低，且废旧磁钢的添加量超过40％时磁体性能急剧恶化。
近年来，一些研究者采用氢破碎技术处理废旧磁体[文献：Waste Management,2015,44:48-54，文献：IEEE Transactions on Magnetics,2015,51(11):2102503-1-3，和文献：李现涛.烧结钕铁硼废料的再制造技术及机理研究[D].北京:北京工业大学,2016]，首先采用氢破碎工艺制备得到200～450微米的再生Nd-Fe-B氢破粉末，然后混合添加富稀土合金、DyF3、NdHx等粉末改善晶界性质，最终制得性能良好的再生烧结钕铁硼磁体。但是添加富稀土合金、纳米DyF3、NdHx粉末价格昂贵，且工艺复杂，不利于大规模推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法，针对上述技术现状，通过混合添加富铈液相合金，对废旧钕铁硼磁体进行再制造，是一种高效、无污染利用废旧钕铁硼磁体的方法。
采用本发明制备的再生磁体的磁性能与原始磁钢水平相当，且与常规烧结钕铁硼相比，再生磁体的矫顽力有明显改善。稀土铈在地壳中储量丰富，其价格只有镨、钕的十分之一。本发明方法无需添加价格昂贵的稀土Pr、Nd、Dy或相应的稀土氢化物等，制造成本低、工艺流程短，节约资源。对钕铁硼磁体的回收利用、对循环经济的发展具有重要意义。
本发明对废旧磁体和加工料头进行退磁和清洁处理；电弧熔炼或速凝甩带技术制备富铈液相合金；将两种材料进行粗破碎、氢破碎制粉和气流磨制粉，两种材料可以在前述任何一个环节进行混合；混合后的磁粉在磁场中取向并压制成型，经烧结及热处理，获得再生烧结磁体。
本发明所针对的原料是烧结铁硼废旧回收磁体和烧结铁硼加工料头(统称“烧结铁硼废旧磁钢”)，包括以下步骤：
(1)将烧结铁硼废旧磁钢采用化学方法及物理烘烤方法进行退磁和清洁处理；
(2)熔炼制备富铈液相合金铸锭或速凝薄带；
(3)将步骤(1)所得清洁的废旧磁钢和步骤(2)的富铈液相合金进行机械混合，富铈液相合金的添加比例为废磁钢的3-10％；
(4)将步骤(3)所得的混合合金进行机械粗破碎和氢破碎制粉；
(5)采用气流磨工艺将步骤(4)得到的氢破粉末进一步破碎，制成平均粒度3～4μm的原料粉末，并进行混粉；
(6)将经过均匀混合后的粉末在磁场中取向成型；
(7)将压坯置入真空烧结炉内，在1000-1100℃烧结2-5小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度900-950℃，保温4-5小时；第二级热处理温度400-600℃，保温4-5小时；最终获得再生烧结钕铁硼磁体。
所述废旧磁钢含有Pr、Nd、Ce、La、Y、Dy、Tb、Ho、Gd中一种或几种稀土元素，其磁性主相为R2Fe14B相。
清洁的废旧磁钢和富铈液相合金的混合可以在粗破碎之前，可以在粗破碎之后进行，还可以在氢破碎之后，或气流磨之后进行混合。
所述的液相合金中的b为0.1～0.8，所述液相合金在-60℃以上为非磁性，主要含有为RFe2相和低熔点稀土相。
本方法的特点是：
1.混合添加的富铈液相合金的化学式通式按质量百分比为：(Cex,RE1-x)aM100-a- bBb，其中0.8≤x≤1.0，50≤a≤70，0.1≤b≤0.8,RE为Pr,Nd,La中的一种或几种，M为Fe、Co、Al、Cu中的一种或几种。与其他富稀土合金相比，本合金的破碎性能更好，在破碎、制粉、和混粉过程中富铈液相合金粉末颗粒的分布会更好，混粉效果更好。非磁性的富铈液相可以充分包裹主相，有利于提高再生磁体的矫顽力和退磁曲线方形度。避免了传统富稀土合金难破碎，在再生磁体中尺寸过大、分布不均匀的问题；而一些纳米级的稀土粉末颗粒(如DyF3、NdHx粉)容易出现团聚现象，并且在制备过程中有氧化的风险。
2.与传统的烧结钕铁硼回收利用方法相比：本发明工艺流程短，不产生废液、废水；本发明无需添加价格昂贵的稀土Pr、Nd、Dy或相应的稀土氢化物等，节约资源，制造成本低；采样本发明制备的再生磁体具有较高的磁性能。
附图说明
图1为本发明再生烧结磁体的微观结构示意图。其中①灰色相为R2Fe14B主相，②白色相为富稀土相。
图2为本发明富铈液相合金在300K时的M-H曲线。在室温附近，液相合金呈现顺磁性，即其在宏观上为非磁性物质。
具体实施方式
以下结合各实施例对本发明进一步说明。为了方便对比，原始废旧磁钢的磁性能也一并给出。
实施例1
(1)废旧磁钢的成分为：Nd22.6Pr5.4Dy3.1Febal.M1.2B1.05(M为Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种)，对废旧磁钢进行退磁和清洁处理。将废旧磁钢置于烘箱中在磁体居里温度以上保温一段时间，对磁体进行退磁处理。将退磁后的废磁钢在弱酸或碱溶液中除锈、除油，然后用酒精或去离子水清洗、烘干。
(2)采用非自耗电弧炉熔炼制备质量百分比为Ce58.37Febal.B0.1富铈液相合金铸锭。为保证均匀性，每个试样反复熔炼4次。然后，将合金锭机械破碎成直径1厘米左右颗粒。
(3)将步骤(1)所得清洁的废旧磁钢和步骤(2)的富铈液相合金进行机械混合，富铈液相合金的添加比例为废磁钢的3wt.％；
(4)将步骤(3)所得的混合物进行鄂式破碎，通N2作为保护气，得到直径为3mm～5mm的粗颗粒。将机械破碎后的粗颗粒进行氢破处理，在室温0.1MPa压力下吸氢，然后进行脱氢处理，脱氢温度为600℃，时间4小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂，经气流磨制成平均粒度3.3μm的磁粉，并进行混粉；
(6)将经过均匀混合后的粉末在磁场中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯；
(7)将压坯置入真空烧结炉内，在1080℃烧结4小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度920℃，保温2小时；第二级热处理温度500℃，保温5小时；最终获得再生烧结钕铁硼磁体。
实施例2
(1)废旧磁钢的成分为：Nd22.6Pr5.4Dy3.1Febal.M1.2B1.05(M为Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种)，对废旧磁钢进行退磁和清洁处理。将废旧磁钢置于烘箱中在磁体居里温度以上保温一段时间，对磁体进行退磁处理。将退磁后的废磁钢在弱酸或碱溶液中除锈、除油，然后用酒精或去离子水清洗、烘干。
(2)采用非自耗电弧炉熔炼制备质量百分比为Ce58.37Febal.B0.1富铈液相合金铸锭。为保证均匀性，每个试样反复熔炼4次。然后，将合金锭机械破碎成直径1厘米左右颗粒。
(3)将步骤(1)所得清洁的废旧磁钢和步骤(2)的富铈液相合金进行机械混合，富铈液相合金的添加比例为废磁钢的5wt.％；
(4)将步骤(3)所得的混合物进行鄂式破碎，通N2作为保护气，得到直径为3mm～5mm的粗颗粒。将机械破碎后的粗颗粒进行氢破处理，在室温0.1MPa压力下吸氢，然后进行脱氢处理，脱氢温度为600℃，时间4小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂，经气流磨制成平均粒度3.3μm的磁粉，并进行混粉；
(6)将经过均匀混合后的粉末在磁场中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯；
(7)将压坯置入真空烧结炉内，在1080℃烧结4小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度920℃，保温2小时；第二级热处理温度500℃，保温5小时；最终获得再生烧结钕铁硼磁体。
实施例3
(1)废旧磁钢的成分为：Nd22.6Pr5.4Dy3.1Febal.M1.2B1.05(M为Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种)，对废旧磁钢进行退磁和清洁处理。将废旧磁钢置于烘箱中在磁体居里温度以上保温一段时间，对磁体进行退磁处理。将退磁后的废磁钢在弱酸或碱溶液中除锈、除油，然后用酒精或去离子水清洗、烘干。
(2)采用非自耗电弧炉熔炼制备质量百分比为Ce69.28Febal.B0.8富铈液相合金铸锭。为保证均匀性，每个试样反复熔炼4次。然后，将合金锭机械破碎成直径1厘米左右颗粒。
(3)将步骤(1)所得清洁的废旧磁钢和步骤(2)的富铈液相合金进行机械混合，富铈液相合金的添加比例为废磁钢的8wt.％；
(4)将步骤(3)所得的混合物进行鄂式破碎，通N2作为保护气，得到直径为3mm～5mm的粗颗粒。将机械破碎后的粗颗粒进行氢破处理，在室温0.3MPa压力下吸氢，然后进行脱氢处理，脱氢温度为600℃，时间4小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂，经气流磨制成平均粒度3.5μm的磁粉，并进行混粉；
(6)将经过均匀混合后的粉末在磁场中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯；
(7)将压坯置入真空烧结炉内，在1050℃烧结4小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度900℃，保温2小时；第二级热处理温度500℃，保温5小时；最终获得再生烧结钕铁硼磁体。
实施例4
(1)废旧磁钢的成分为：Nd22.6Pr5.4Dy3.1Febal.M1.2B1.05(M为Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种)，对废旧磁钢进行退磁和清洁处理。将废旧磁钢置于烘箱中在磁体居里温度以上保温一段时间，对磁体进行退磁处理。将退磁后的废磁钢在弱酸或碱溶液中除锈、除油，然后用酒精或去离子水清洗、烘干。
(2)采用非自耗电弧炉熔炼制备质量百分比为Ce69.28Febal.B0.8富铈液相合金铸锭。为保证均匀性，每个试样反复熔炼4次。然后，将合金锭机械破碎成直径1厘米左右颗粒。
(3)将步骤(1)所得清洁的废旧磁钢和步骤(2)的富铈液相合金进行机械混合，富铈液相合金的添加比例为废磁钢的10wt.％；
(4)将步骤(3)所得的混合物进行鄂式破碎，通N2作为保护气，得到直径为3mm～5mm的粗颗粒。将机械破碎后的粗颗粒进行氢破处理，在室温0.3MPa压力下吸氢，然后进行脱氢处理，脱氢温度为600℃，时间4小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂，经气流磨制成平均粒度3.5μm的磁粉，并进行混粉；
(6)将经过均匀混合后的粉末在磁场中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯；
(7)将压坯置入真空烧结炉内，在1050℃烧结4小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度900℃，保温2小时；第二级热处理温度500℃，保温5小时；最终获得再生烧结钕铁硼磁体。
对比例1
(1)废旧磁钢的成分为：Nd22.6Pr5.4Dy3.1Febal.M1.2B1.05(M为Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种)，对废旧磁钢进行退磁和清洁处理。将废旧磁钢置于烘箱中在磁体居里温度以上保温一段时间，对磁体进行退磁处理。将退磁后的废磁钢在弱酸或碱溶液中除锈、除油，然后用酒精或去离子水清洗、烘干。
(2)将步骤(1)所得的清洁的废旧磁钢进行鄂式破碎，通N2作为保护气，得到直径为3mm～5mm的粗颗粒。将机械破碎后的粗颗粒进行氢破处理，在室温0.3MPa压力下吸氢，然后进行脱氢处理，脱氢温度为600℃，时间4小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂，经气流磨制成平均粒度3.5μm的磁粉，并进行混粉；
(3)将经过均匀混合后的粉末在磁场中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯；
(4)将压坯置入真空烧结炉内，在1050℃烧结4小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度900℃，保温2小时；第二级热处理温度500℃，保温5小时；最终获得再生烧结钕铁硼磁体。
表1本发明实施例和对比例的烧结磁体的磁性能
剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 磁能积(MGOe)
实施例1 11.55 18.75 32.3
实施例2 11.67 18.94 33.1
实施例3 11.43 17.84 31.5
实施例4 11.46 17.31 31.7
对比例1(无液相添加) 9.78 7.66 22.3
对比例2(原始磁体) 11.81 18.15 31.78

Claims (5)

1.一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法，其特征在于，利用烧结铁硼废旧回收磁体和烧结铁硼加工料头，统称烧结铁硼废旧磁钢，工艺步骤如下：
(1)将烧结铁硼废旧磁钢采用化学方法及物理烘烤方法进行退磁和清洁处理；
(2)熔炼制备富铈液相合金铸锭或速凝薄带；
(3)将步骤(1)所得清洁的废旧磁钢和步骤(2)的富铈液相合金进行机械混合，富铈液相合金的添加比例为废磁钢的3-10％；
(4)将步骤(3)所得的混合合金进行机械粗破碎和氢破碎制粉；
(5)采用气流磨工艺将步骤(4)得到的氢破粉末进一步破碎，制成平均粒度3～4μm的原料粉末，并进行混粉；
(6)将经过均匀混合后的粉末在磁场中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯；
(7)将压坯置入真空烧结炉内，在1000-1100℃烧结2-5小时，然后进行二级热处理：其中第一级热处理温度900-950℃，保温4-5小时；第二级热处理温度400-600℃，保温4-5小时；最终获得再生烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废旧磁钢含有Pr、Nd、Ce、La、Y、Dy、Tb、Ho、Gd中一种或几种稀土元素，其磁性主相为R2Fe14B相。
3.根据权利要求1所属的方法，其特征在于，步骤(2)的富铈液相合金的化学式通式按质量百分比为：(Cex,RE1-x)aM100-a-bBb，其中0.8≤x≤1.0，50≤a≤70，0.1≤b≤0.8,RE为Pr,Nd,La中的一种或几种，M为Fe、Co、Al、Cu中的一种或几种。
4.根据权利要求1所属的方法，其特征在于，清洁的废旧磁钢和富铈液相合金的混合在粗破碎之前，或在粗破碎之后进行，或在氢破碎之后，或气流磨之后进行混合。
5.根据权利要求1所属的方法，其特征在于，所述的液相合金在-60℃以上为非磁性，含有RFe2相和低熔点稀土相。
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