CN112216463A - 一种提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法，对烧结钕铁硼废料回收进行再次的氢破碎，混入1μm大小的铜粉气流磨研磨。铜粉的引入，不仅改变了晶界组织的分布，而且改变了晶界组织的相组成，因此同时提高了钕铁硼废料回收磁体的磁性能和抗腐蚀性能。钕铁硼废料回收磁体原料，来自于钕铁硼商业磁体生产过程中，所需要用到设备为氢破炉、气流磨制粉机。本方法结合了双合金工艺和晶界改性技术的优点，在保证磁性能和抗腐蚀性能的同时，有效的提高的钕铁硼的资源利用率，这有利于促进钕铁硼废料回收磁体在生产过程中的循环再利用，有利于更好的发挥经济效益。

Description

一种提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法
技术领域
本发明属于磁体抗腐蚀技术领域，涉及一种提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法。
背景技术
钕铁硼永磁体有着高剩磁，高矫顽力和高磁能积等特点，是目前综合性能最好，应用范围最广的稀土永磁材料，广泛的应用于医疗，电子产品、新能源汽车和风力发电等领域。2017年中国烧结市场产量10.4万吨，全球烧结市场产量12万吨。WTGs预测在2020-2030年期间钕铁硼的年平均需求增长率将增长10％。这些数据表明钕铁硼永磁材料在未来的市场需求很高，并且中国的钕铁硼产量占有很高的份额，这促进了钕铁硼永磁产业的发展。钕铁硼永磁材料生产工艺相对成熟，但仍存在一些问题。一方面，虽然在磁性能上钕铁硼永磁体有着很大的优势，但磁体的抗腐蚀性同样也是衡量磁体实用性的一项重要性能指标，尤其是在海上风力发电、混合动力汽车等，磁体需要腐蚀环境下较长时间工作。但由于Nd-Fe-B(钕铁硼)磁体是多相结构，尤其是其中的富Nd(钕)相，由于Nd(钕)元素非常活泼，非常容易在空气中与氧气和水发生反应发生腐蚀，并且由于富Nd(钕)相的电极电位与主相电极电位相差较大，在腐蚀环境下极易形成原电池，发生电化学腐蚀，加速了磁体的腐蚀，最终导致了磁体主相晶粒脱落，磁体粉化，因此提高Nd-Fe-B(钕铁硼)磁体抗腐蚀性是研究钕铁硼的一项重要课题。提高磁体的抗腐蚀性，能够大大提升磁体的使用寿命，降低成本，有很好的经济效益。另一方面，在钕铁硼的生产过程中，由于工艺和设备的原因，在生产过程中会产生的废料原材料约25％，其中稀土成分的质量分数约占33％。所以钕铁硼废料回收的综合二次利用有很大的潜在价值，钕铁硼废料回收中稀土的废料回收也越来越得到重视。稀土资源不可再生，使用经济有效的方法二次利用钕铁硼废料回收，能够创造一定的经济价值、节约资源和减少对环境的污染。
近年来发展的晶界组织重构技术通过向磁粉中添加少量辅助合金粉末，使晶界相的分布和物理化学性质得到改善，可以有效提升磁体的抗腐蚀性能。这一技术目前广泛应用于烧结钕铁硼磁体，主要是通过提高富稀土晶界相的电极电位来提升磁体的抗腐蚀性能。铜等高电位金属对晶界有着电极电势更高化学稳定性更强的作用，其存在对磁体的抗腐蚀性能有显著的积极作用。同时近来有报道发现，熔炼添加Cu等高电位金属元素到烧结钕铁硼中，在晶界中能够起到抑制氧富集的作用，虽然晶界改性技术已被应用于烧结钕铁硼磁体提升其抗腐蚀性，但这一技术对于磁体内部氧含量较高的钕铁硼废料回收磁体的晶界相和抗腐蚀性能的影响，对于稀土资源的再利用、资源保护和环境保护，具有较高的应用前景。
发明内容
本发明的目的就是提供一种提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法。
本发明包括以下步骤：
步骤1)、取质量比为99％～99.9％的钕铁硼回收磁体，在590℃、0.6MPa氢气压力下进行氢破处理，脱氢后，加入铜粉进行气流磨处理，气流磨转速为3000～5000转/秒，制备平均粒度为3～8μm的混合磁粉。
步骤2)、将步骤1)制备的混合磁粉在1.5～2T的磁场下进行取向压型，然后在150～300MPa的压力下冷等静压，得到生坯。
步骤3)、将步骤2)得到的生坯在1000～1070℃的温度下烧结2～4h，然后在850～950℃的温度下热处理3～6h，再在450～600℃的温度下热处理3～10h，得到钕铁硼晶界改性磁体。
所述的钕铁硼回收磁体的质量百分式为RExFe100-x-y-zMyBz，RE为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce、Ho，M为Cu、Al、Co、Zr、Ni、Ga、Zn、Nb、Au、Ag、Sn、Ge、Ti、Mo、Cr、V、Mn、In，其中28≤X≤35，0.75≤Y≤1.5，0.8≤Z≤1.2。
所述的钕铁硼晶界改性磁体的质量百分式为RExFe100-x-y-zMyBz，RE为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce、Ho，M为Cu、Al、Co、Zr、Ni、Ga、Zn、Nb、Au、Ag、Sn、Ge、Ti、Mo、Cr、V、Mn、In，其中28≤X≤35，0.85≤Y≤2.5，0.8≤Z≤1.2。
进一步的，步骤1)所述的铜粉的平均粒度为1μm，铜粉质量为主合金质量的0.1～1％。
本发明中通过将氢破后钕铁硼回收磁体与平均粒度为1μm的铜粉混合后，直接进行气流磨处理，得到混合磁粉，既减少了后期混粉的步骤，同时也使得Cu粉分布更加均匀。
通过改善钕铁硼废料回收磁体的抗腐蚀性能，促进钕铁硼废料回收磁体的二次利用，充分提高稀土原料利用率，提高市场竞争力。
所用到的钕铁硼主合金磁粉具有易于制备的优点，所用到的原料来自与钕铁硼工业生产中产生的废料回收磁体，所使用到的设备也为钕铁硼工业生产所用的氢破炉、气流磨制粉机。
铜粉的引入，不仅改变了晶界相的分布，同时也改变了晶界相的相组成。具体来说，铜粉包裹在主相晶粒表面，由于铜的引入使得晶界相熔点降低，烧结时产生了更多的液相，使得晶界相均匀的包裹在主相晶粒表面，这些连续的均匀连续的晶界相很好的起到了去磁耦合的作用，同时提高了磁体的致密度，这些都有利于磁体磁性能的提高。
由于Cu元素在主相的溶解度非常低，因此铜粉的引入，使得大量的Cu元素在晶界相富集，这增大了晶界相的电极电位，缩小了晶界相与主相之间的电位差，从而提高了磁体的抗腐蚀性能
晶界相中Cu元素的存在使得磁体中氧元素的富集大大减少，从而提高了磁体的抗腐蚀性。
利用了在钕铁硼工业生产过程中所产生废料作为原料，结合了双合金工艺和晶界改性技术的优点，所制备的钕铁硼回收磁体，具有良好的抗腐蚀性能，同时由于其主合金原料为钕铁硼生产废料，因此很好的提高了原料的利用率，降低了成本，产生了较好的经济效益。
附图说明
图1为实施例1中N35SH磁体在未添加以及添加了0.3wt％Cu粉后，在3.5％NaCl溶液中浸泡30min、1h、2h后腐蚀形貌SEM图。
具体实施方式
以下对本发明的权利和特征进行详细描述，所举实例只用于解释本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1：
步骤1)、以N35SH牌号(Hcj：19～20kOe，(BH)max：34～35MGOe，Br：11～12kGs)的钕铁硼废料回收磁体作为主合金，取质量比为99.7％的钕铁硼回收磁体，在590℃、0.6MPa氢气压力下进行氢破处理，脱氢后，与质量比为0.3％的平均粒度为1μm的铜粉，进行气流磨处理，气流磨转速为5000转/秒，制备平均粒度为3μm的混合磁粉。
步骤2)、将混合粉末在2T的取向磁场下进行压型取向，然后在200MPa的压力下冷等静压，得到磁体生坯；
步骤3)、将得到的磁体生坯在1040℃下烧结2h，然后在850℃下一步热处理3h，在550℃下二步热处理4h，得到钕铁硼晶界重构磁体；
所得到的晶界重构磁体与未添加Cu粉的磁体在130℃，2.5个标准大气压，95％相对湿度环境中暴露168h得到的失重数据如表1所示(mg/cm2)。
表1：
Figure BDA0002708883630000041
分析表1可以看出，在N35SH废料回收磁体中添加质量比为0.3％的平均粒度为1μm的铜粉制备的磁体，相较于未添加铜粉的磁体，在168h内失重量大大降低，说明了添加铜粉的磁体抗腐蚀性能有较为显著的提高。
钕铁硼大块磁体磁性能测试结果见表2；
表2：
B<sub>r</sub>(kGs) H<sub>cj</sub>(kOe) (BH)<sub>max</sub>(MGOe) H<sub>k</sub>/H<sub>cj</sub>(％)
N35SH 11.24 19.56 34.15 85.3
N35SH+Cu 11.20 20.66 35.28 93.4
分析表2可以看出，在N35SH废料回收磁体中添加质量比为0.3％的平均粒度为1μm的铜粉制备的磁体，矫顽力升高了0.5kOe，剩磁基本不变，方形度有较好的改善，可知Cu粉的添加使得磁体磁性能能够得到较好的保持甚至提高。
如图1所示，为N35SH磁体在未添加以及添加了0.3wt％Cu粉后，在3.5％NaCl溶液中浸泡30min、1h、2h后腐蚀形貌SEM图，分析图1可以看出N35SH磁体在30min后晶界就开始出现了腐蚀，1h后腐蚀区域进一步扩大，2h后大面积的晶界均已被腐蚀，甚至出现了主相的脱落；对比加Cu磁体，30min时几乎没有出现晶界腐蚀，1h后有小部分区域开始出现腐蚀，2h后也仅有部分出现腐蚀形貌，可以直观的观察到磁体抗腐蚀性的提高。
实施例2：
步骤1)、以38H牌号(Hcj：15～18kOe，(BH)max：35～38MGOe，Br：12～13kGs)的钕铁硼废料回收磁体作为主合金，取质量比为99.8％的钕铁硼回收磁体，在590℃、0.6MPa氢气压力下进行氢破处理，脱氢后，与质量比为0.2％的平均粒度为1μm的铜粉，进行气流磨处理，气流磨转速为5000转/秒，制备平均粒度为3μm的混合磁粉；
步骤2)、将混合粉末在2T的取向磁场下进行压型取向，然后在200MPa的压力下冷等静压，得到磁体生坯；
步骤3)、将得到的磁体生坯在1040℃下烧结2h，然后在850℃下一步热处理3h，在550℃下二步热处理4h，得到钕铁硼晶界重构磁体；
将所得到的晶界重构磁体与未添加Cu粉的磁体在130℃，2.5个标准大气压，95％相对湿度环境中暴露168h得到的失重数据如表3所示；
表3：
Figure BDA0002708883630000051
分析表3可以看出对于38H磁体，添加0.2wt％的铜粉使得磁体在168h内失重量明显下降说明了磁体的抗腐蚀性显著提
实施例2中钕铁硼大块磁体磁性能测试结果见表4：
表4
B<sub>r</sub>(kGs) H<sub>cj</sub>(kOe) (BH)<sub>max</sub>(MGOe) H<sub>k</sub>/H<sub>cj</sub>(％)
38H 12.33 15.26 37.53 84.65
38H+Cu 12.29 15.74 39.19 91.87
分析表4可以看出，在牌号为38H的废料回收磁体中添加1μm的铜粉后，磁体的磁性能有较好的保持。
实施例3：
步骤1)、以N40牌号(Hcj：10～15kOe，(BH)max：38～40MGOe，Br：12～13kGs)的钕铁硼废料回收磁体作为主合金，取质量比为99.9％的钕铁硼回收磁体，在590℃、0.6MPa氢气压力下进行氢破处理，脱氢后，与质量比为0.1％的平均粒度为1μm的铜粉，进行气流磨处理，气流磨转速为5000转/秒，制备平均粒度为3μm的混合磁粉；
步骤2)、将混合粉末在2T的取向磁场下进行压型取向，然后在200MPa的压力下冷等静压，得到磁体生坯；
步骤3)、将得到的磁体生坯在1040℃下烧结2h，然后在850℃下一步热处理3h，在550℃下二步热处理4h，得到钕铁硼晶界重构磁体；
将所得到的晶界重构磁体与未添加Cu粉的磁体在130℃，2.5个标准大气压，95％相对湿度环境中暴露168h得到的失重数据如表5所示；
表5：
Figure BDA0002708883630000061
分析表5可以看出对于N40磁体，添加0.1wt％的铜粉使得磁体在168h内失重量明显下降说明了磁体的抗腐蚀性显著提高.
实施例3中钕铁硼大块磁体磁性能测试结果见表6；
表6：
B<sub>r</sub>(kGs) H<sub>cj</sub>(kOe) (BH)<sub>max</sub>(MGOe) H<sub>k</sub>/H<sub>cj</sub>(％)
N40 12.76 10.71 39.87 86.47
N40+Cu 12.66 11.28 40.79 93.24
分析表6可以看出，在牌号为N40的废料回收磁体中添加1μm的铜粉后，磁体的磁性能有较好的保持。
实施例4：
步骤1)、以N40牌号(Hcj：10～15kOe，(BH)max：38～40MGOe，Br：12～13kGs)的钕铁硼废料回收磁体作为主合金，取质量比为99.5％的钕铁硼回收磁体，在590℃、0.6MPa氢气压力下进行氢破处理，脱氢后，与质量比为0.5％的平均粒度为1μm的铜粉，进行气流磨处理，气流磨转速为4000转/秒，制备平均粒度为5μm的混合磁粉；
步骤2)、将混合粉末在2T的取向磁场下进行压型取向，然后在200MPa的压力下冷等静压，得到磁体生坯；
步骤3)、将得到的磁体生坯在1040℃下烧结2h，然后在850℃下一步热处理3h，在550℃下二步热处理4h，得到钕铁硼晶界重构磁体；
将所得到的晶界重构磁体与未添加Cu粉的磁体在130℃，2.5个标准大气压，95％相对湿度环境中暴露168h得到的失重数据如表7所示；
表7：
Figure BDA0002708883630000071
分析表7可以看出对于N40磁体，添加0.5wt％的铜粉使得磁体在168h内失重量明显下降说明了磁体的抗腐蚀性显著提高.
实施例4中钕铁硼大块磁体磁性能测试结果见表8；
表8：
Figure BDA0002708883630000072
Figure BDA0002708883630000081
分析表8可以看出，在牌号为N40的废料回收磁体中添加1μm的铜粉后，磁体的磁性能有较好的保持。
实施例5：
步骤1)、以N40牌号(Hcj：10～15kOe，(BH)max：38～40MGOe，Br：12～13kGs)的钕铁硼废料回收磁体作为主合金，取质量比为99.9％的钕铁硼回收磁体，在590℃、0.6MPa氢气压力下进行氢破处理，脱氢后，与质量比为0.1％的平均粒度为1μm的铜粉，进行气流磨处理，气流磨转速为5000转/秒，制备平均粒度为3μm的混合磁粉；
步骤2)、将混合粉末在1.75T的取向磁场下进行压型取向，然后在300MPa的压力下冷等静压，得到磁体生坯；
步骤3)、将得到的磁体生坯在1040℃下烧结2h，然后在850℃下一步热处理3h，在550℃下二步热处理4h，得到钕铁硼晶界重构磁体；
将所得到的晶界重构磁体与未添加Cu粉的磁体在130℃，2.5个标准大气压，95％相对湿度环境中暴露168h得到的失重数据如表9所示；
表9：
Figure BDA0002708883630000082
分析表9可以看出对于N40磁体，添加0.1wt％的铜粉使得磁体在168h内失重量明显下降说明了磁体的抗腐蚀性显著提高.
实施例5中钕铁硼大块磁体磁性能测试结果见表10；
表10：
Figure BDA0002708883630000083
Figure BDA0002708883630000091
分析表10可以看出，在牌号为N40的废料回收磁体中添加1μm的铜粉后，磁体的磁性能有较好的保持。
实施例6：
步骤1)、以N40牌号(Hcj：10～15kOe，(BH)max：38～40MGOe，Br：12～13kGs)的钕铁硼废料回收磁体作为主合金，取质量比为99.9％的钕铁硼回收磁体，在590℃、0.6MPa氢气压力下进行氢破处理，脱氢后，与质量比为0.1％的平均粒度为1μm的铜粉，进行气流磨处理，气流磨转速为5000转/秒，制备平均粒度为3μm的混合磁粉；
步骤2)、将混合粉末在2T的取向磁场下进行压型取向，然后在200MPa的压力下冷等静压，得到磁体生坯；
步骤3)、将得到的磁体生坯在1070℃下烧结3h，然后在900℃下一步热处理4.5h，在525℃下二步热处理6.5h，得到钕铁硼晶界重构磁体；
将所得到的晶界重构磁体与未添加Cu粉的磁体在130℃，2.5个标准大气压，95％相对湿度环境中暴露168h得到的失重数据如表11所示；
表11：
Figure BDA0002708883630000092
分析表11可以看出对于N40磁体，添加0.1wt％的铜粉使得磁体在168h内失重量明显下降说明了磁体的抗腐蚀性显著提高.
实施例6中钕铁硼大块磁体磁性能测试结果见表12；
表12：
B<sub>r</sub>(kGs) H<sub>cj</sub>(kOe) (BH)<sub>max</sub>(MGOe) H<sub>k</sub>/H<sub>cj</sub>(％)
N40 12.76 10.71 39.87 86.47
N40+Cu 12.66 10.95 40.15 92.04
分析表12可以看出，在牌号为N40的废料回收磁体中添加1μm的铜粉后，磁体的磁性能有较好的保持。

Claims (4)

1.一种提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1)、取质量比为99％～99.9％的钕铁硼回收磁体，在590℃、0.6MPa氢气压力下进行氢破处理，脱氢后，加入质量比0.1％～1.0％铜粉进行气流磨处理，气流磨转速为3000～5000转/秒，制备平均粒度为3～8μm的混合磁粉；
步骤2)、将步骤1)制备的混合磁粉在1.5～2T的磁场下进行取向压型，然后在150～300MPa的压力下冷等静压，得到生坯；
步骤3)、将步骤2)得到的生坯在1000～1070℃的温度下烧结2～4h，然后在850～950℃的温度下热处理3～6h，再在450～600℃的温度下热处理3～10h，得到钕铁硼晶界改性磁体。
2.如权利要求1所述的提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法，其特征在于：所述的钕铁硼回收磁体的质量百分式为RExFe100-x-y-zMyBz，RE为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce、Ho，M为Cu、Al、Co、Zr、Ni、Ga、Zn、Nb、Au、Ag、Sn、Ge、Ti、Mo、Cr、V、Mn、In，其中28≤X≤35，0.75≤Y≤1.5，0.8≤Z≤1.2；
所述的钕铁硼晶界改性磁体的质量百分式为RExFe100-x-y-zMyBz，RE为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce、Ho，M为Cu、Al、Co、Zr、Ni、Ga、Zn、Nb、Au、Ag、Sn、Ge、Ti、Mo、Cr、V、Mn、In，其中28≤X≤35，0.85≤Y≤2.5，0.8≤Z≤1.2。
3.如权利要求1所述的提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法，其特征在于：步骤1)中所述的铜粉的平均粒度为1μm。
4.如权利要求1所述的提高钕铁硼废料回收磁体抗腐蚀性能的方法，其特征在于：步骤1)中所述的铜粉质量为主合金质量的0.1～1％。
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