CN111192754A - 一种低成本制备n38m型烧结钕铁硼磁材料的方法 - Google Patents

一种低成本制备n38m型烧结钕铁硼磁材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，其具体步骤为：S1：准备质量分数为78~82%的38M废料、0.08~0.12%的抗氧化剂、0.08~0.12%的汽油，余量为混合金属新料；S2：熔炼混合金属新料，得条带合金；S3：将条带合金氢破碎处理，得粗破碎粉；将粗破碎粉和38M废料气流磨破碎，得到磁微粉；S4：磁微粉压型成坯；S5：在氮气保护下将毛坯真空烧结；本发明的磁性材料具有磁性能高的优点；另外，本发明的制备方法具有低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的优点。

Description

一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料及其生产的技术领域，更具体地说，它涉及一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法。
背景技术
作为第三代稀土永磁的代表，烧结Nd-Fe-B磁体是一种采用粉末冶金方法制备的多相材料，具有优异的磁性能：理论磁能积(BH)max高达512KJ/m3(64MGOe)，饱和磁极化强度Js约为1.6T，磁晶各向异性场HA约为7.3T，居里温度Tc＝312℃。Nd2F14B相是烧结Nd-F-B永磁材料的主相，决定了磁体的内禀磁性能。但是这只是烧结Nd-Fe-B永磁材料的理论磁性能；在实际的生产过程中由于在烧结工艺中存在较大的磁能损失，其实际的磁性能并没有那么高。
目前体现永磁材料磁性能的性能参数主要为剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、磁能积(BH)max。为了进一步提高实际生产中制备得到的永磁材料的磁性能，会在制备永磁材料的原料转中添加重稀土元素，如镝、铽等，以获得更高的内禀矫顽力和磁积能。
授权公告号为CN 104979062 B的发明专利公开了一种烧结镨铁硼永磁体材料及其生产方法，制备原料中添加了镝、铽、钴、铜、铝、镓、铌和锆等其中一种或几种，制备得到的永磁体材料的剩磁Br为12.8-14kGs，内禀矫顽力Hcj为14-18kOe。
目前烧结钕铁硼磁材料的牌号主要有以下几类：N30～N52；30H～50H；30SH～50SH；28UH～40UH；30EH～35EH等，其市场的需求量是比较大的，由于烧结钕铁硼磁材料较好的磁性能，可广泛用于国防、通讯、风能发电、混合动力汽车以及医疗设备等领域。N38M型永磁材料作为一种重要的磁材料，制备N38M型钕铁硼磁材料的原料中的稀土金属原料在使用过程中被逐渐被消耗，其不可再生，因此随着市场需求的增大，稀土金属的剩余量减少，随之而来的是生产成本变高。
而在制备型永磁材料永磁体材料的过程中，往往会在氢破碎等工艺之后出现部分废料，但是又不能直接用于N38M型永磁材料的制备，往往会弃去，造成较大的经济损失。因此提供一种利用38M废料生产成本低的N38M型永磁材料的制备工艺是十分必要的。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，其具有通过废料的合理利用，在低成本的情况下制备出符合标准的N38M型烧结钕铁硼磁材料的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，包括以下步骤：
S1：准备质量分数为78～82％的38M废料、0.08～0.12％的抗氧化剂、0.08～0.12％的汽油，余量为混合金属新料；
S2：在真空条件下熔炼上述的混合金属新料，调整铜辊转速，得到条带合金；
S3：将上述条带合金进行氢破碎处理，得到粗破碎粉末；然后将粗破碎粉末置于氮气的保护下，添加38M废料之后在气流磨中制备微粉，此处添加抗氧化剂和汽油，控制分选轮的转速以及氧含量，使得到的磁微粉的平均粒度控制在2.5～3.5um；
S4：在充满氮气的容器中混合微粉，然后将混好的磁微粉在惰性气体的保护下压型成毛坯；
S5：在氮气气氛保护下将压制好的毛坯放入真空烧结炉中进行烧结，首先在1065～1105℃下烧结5～5.5h，随后在880～920℃下烧结2～3h，随后在480～520℃下烧结5～6h，最后冷却至80～100℃，出炉即可；
所述38M废料的具体成分为：镨钕合金28.5～29.5％，钆铁2～2.5％，硼4.9～5.6％，铜0.18～0.23％，铝0.5～0.8％，锆0.15～0.2％，钴0.4～0.5％，金属铈2.5～3.5％，铁为余量；
所述混合金属新料包含以下质量百分比的原料：镨钕合金27～31％；金属铈2.5～3.3％；钆铁1.74～2.14％；硼4.74～5.74％；铜0.16～0.22％；铝0.53～0.93％；锆0.16～0.22％；钴0.41～0.55％；合金铁0.092～0.1％；铁55.2～63.2％。
通过采用上述技术方案，在常规的制备Nd-Fe-B永磁体的过程中，在其最初始的原料中添加镝、钆、锆等金属。金属过渡元素(铁、钴、镍等)等的磁性原子间的交换作用能强、居里温度Tc高、饱和磁化强度Ms高，但各向异性场HA和矫顽力H较低；而金属稀土元素，原子交换作用能弱，居里温度Tc普遍低于室温温度。排在钆之前的镨、钕等轻稀土金属与过渡金属铁混合后制备得到的材料饱和磁化强度高，但是矫顽力低；但是排在钆之后的镝(重稀土金属)与过渡金属混合后制备得到的材料的矫顽力高，但是饱和磁化强度低。因此将钆、镨、钕等金属与铁按照一定的比例混合，来制备得到矫顽力以及剩磁较大的磁材料。
其次，磁性材料的制备原料从本质上来讲是多种合金材料的混合，多相合金制备磁性材料使得磁性材料的内禀矫顽力、剩磁等磁性能有所提高。
而在制备磁材料的原料中加入38M废料，首先将制备磁性材料的过程中废料的重复利用，使得生产成本降低；其次，将不同的合金原料之间混合后，多种合金原料之间相互影响，初始的混合金属新料主要提供磁性，保证原料较好的磁性能，而添加的废料合金一方面在补充磁性材料的同时主要起到烧结助剂的作用，另一方面使得制出的磁性材料的矫顽力和剩磁更高，氧含量更少，耐腐烛性能也更好。
进一步地，所述抗氧化剂为油酸。
通过采用上述技术方案，将油酸添加到气流磨的时候，油酸与破碎粉末颗粒之间相互碰撞，使得破碎粉末颗粒的表面包覆一层厚度约为5～8mm的抗氧化剂薄膜，具有以下作用：首先，防止破碎粉末颗粒与空气之间接触后被氧化；其次，减弱破碎粉末颗粒之间的静磁作用，减少破碎粉末颗粒之间的团聚，起分散作用；同时，增加粗破碎粉末颗粒的流动性与移动性，有一定的润滑作用；最后，有利于破碎粉末颗粒在磁场中的取向，提高取向度，使得最终磁材料的性能有所提高；除此以外，油酸在烧结的时候会全部挥发，不会残留在磁材料内，避免增碳。
进一步地，所述步骤S2中的熔炼温度为1350～1500℃，熔炼时铜辊转速为45～65m/s。
通过采用上述技术方案，在这样的铜辊转速下，得到的条带合金具有片状柱状晶结构，阻止了晶在铸片中α-Fe的过多产生，富钕相均匀分布，合金晶粒细小，在氧爆和气流磨制粉后，可形成单晶粉末且有富钕相均匀包围，使粉粒定向排列最佳，从而提髙磁性材料的剩磁；除此以外，富钕相均匀分布有利于在较低烧结温度下得到高密度、高矫顽力的磁性材料。
进一步地，所述步骤S2中得到的条带合金的厚度为0.25～0.5mm。
通过采用上述技术方案，在这样的厚度之下，首先条带合金具有片状柱状晶结构，其富钕相均匀分布，在条带合金较薄的情况下，有利于后期的氢破碎工艺：氢气能够顺利沿富钕相进入条带合金中，使得条带合金膨胀爆裂，使得氢破工艺进行得更加顺利。
进一步地，所述步骤S3中的控制混合金属新料的分选轮转速为3500～5000rad/min，氧含量为50～100ppm；控制38M废料的分选轮转速为3500～4500rad/min，氧含量为150～200ppm。
通过采用上述技术方案，在上述的气流磨的工艺条件下气流磨制粉，既效率高，同时粒度分布又非常集中均匀，有利于在后期烧结的时候得到高密度、高矫顽力的磁性材料。
进一步地，所述步骤S4中压型成毛坯的具体操作为：
压机取向磁场≥2T，且电磁铁极头尺寸大于等于1.2～1.4倍的模具取向方向间隙尺寸，同时在安装模具时，保证压坯合模时阴模的充磁位置的中心位于电磁铁极头中心；真空封装毛坯，然后放入等静压机中在1.8～1.9MPa的压力下进行压制。
进一步地，所述N38M型烧结钕铁硼磁材料的内禀矫顽力为Hcj为15.93～17.28kOe，剩磁Br为12.21～12.55kGs。
通过采用上述技术方案，
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明的制备Nd-Fe-B永磁体的原料是将混合金属新料合金和38M废料之间混合，首先使得生产成本降低；其次，不同的合金原料之间的混合，保证了原料具有较好的磁性能。
第二、本发明的方法，通过采用氢破碎和气流磨进行合金条带的破碎，使得破碎更加充分，利于后期磁材料的高性能的形成，同时结合压型成坯之后充磁并烧结，合理设计制备工艺中的各个参数和环节，具有使得制备磁材料的工艺成本降低的效果。
第三、本发明中优选采用油酸作为抗氧化剂具有以下作用防止破碎粉末颗粒被氧化、分散破碎粉末颗粒、润滑以及提高磁材料的性能且避免增碳的效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
镨钕合金购自包头、赣州，其成分为：包含质量分数为25％的镨，75％的钕；金属铈合金购自包头，其成分为：包含质量分数为25％的镨，75％的钕；钆铁合金购自赣州，其成分为：包含质量分数为71％的钆，29％的铁。油酸购自沧州中克油脂有限公司，工业级，常温下为浅黄色透明油状液体，熔点13.4度，比重0.8905，不溶于水，可溶于乙醇，汽油等有机溶剂，具有有机羧酸的一般化学性质及不饱和双键的化学特性。
实施例1
一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，其原料包括质量百分比为78％的38M废料、0.08％的抗氧化剂、0.08％的汽油以及21.84％的混合金属新料，其中混合金属新料由以下质量分数的原料制成：镨钕合金27％，金属铈2.5％，钆铁合金1.74％，硼4.74％，铜0.16％，铝0.53％，锆0.16％，钴0.41％，合金铁0.092％，铁为余量；其中38M废料的包含以下重量份的原料：镨钕合金28.5％，钆铁2％，硼4.9％，铜0.18％，铝0.5％，锆0.15％，钴0.4％，金属铈2.5％，铁为余量。
S2：在真空条件下熔炼上述的原料，调整铜辊转速为45m/s，熔炼温度为1350℃，得到厚度为0.25mm条带合金；
S3：将上述条带合金进行氢破碎处理，得到粗破碎粉末；然后将粗破碎粉末置于氮气的保护下，在气流磨中制备微粉，同时此处添加38M废料、抗氧化剂和汽油，控制混合金属新料的分选轮转速为3500rad/min，氧含量为50ppm；控制38M废料的分选轮转速为3500rad/min，氧含量为150ppm，使得到的磁微粉的平均粒度为2.5um；
S4：在充满氮气的容器中混合微粉，然后将混好的微粉在惰性气体的保护下压型成毛坯：压机取向磁场≥2T，且电磁铁极头尺寸大于等于1.2倍的模具取向方向间隙尺寸，同时在安装模具时，保证压坯合模时阴模的充磁位置的中心位于电磁铁极头中心；真空封装毛坯，然后放入等静压机中在1.8MPa的压力下进行压制
S5：在氮气气氛保护下将压制好的毛坯放入真空烧结炉中进行烧结，首先在1065℃下烧结5h，随后在880℃下烧结2h，随后在480℃下烧结5h，随后在冷却水中冷却，最后冷却至80℃时出炉即可。
通过上述的方法制备得到的一种N38M型烧结钕铁硼永磁体材料，其具体的性能如表1所示，检测的样品的长度为6.27cm，宽度为3.04cm，线圈的面积为31.71cm2，线圈匝数为3圈。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤S1：准备原料，其原料包括质量百分比为82％的38M废料、0.12％的抗氧化剂、0.12％的汽油以及17.76％的混合金属新料，其中混合金属新料由以下质量分数的原料制成：
镨钕合金31％，镨钕镝合金3.3％，钆铁合金2.14％，硼5.74％，铜0.22％，铝0.93％，锆0.22％，钴0.55％，合金铁0.1％，铁为余量；38M废料的包含以下重量份的原料：镨钕合金29.5％，钆铁2.5％，硼5.6％，铜0.23％，铝0.8％，锆0.2％，钴0.5％，金属铈3.5％，铁为余量。
其它同实施例1。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤S1：准备原料，其原料包括质量百分比为80％的38M废料、0.1％的抗氧化剂、0.1％的汽油以及19.8％的混合金属新料，其中混合金属新料由以下质量分数的原料制成：
镨钕合金29％，镨钕镝合金2.9％，钆铁合金1.94％，硼5.2％，铜0.19％，铝0.73％，锆0.19％，钴0.48％，合金铁0.096％，铁为余量；
38M废料的包含以下重量份的原料：镨钕合金29％，钆铁2.3％，硼5.3％，铜0.2％，铝0.65％，锆0.18％，钴0.45％，金属铈3％，铁为余量。
其它同实施例1。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于：
一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，同实施例3；
S2：在真空条件下熔炼上述的原料，调整铜辊转速为65m/s，熔炼温度为1500℃，得到厚度为0.5mm条带合金；
S3：将上述条带合金进行氢破碎处理，得到粗破碎粉末；然后将粗破碎粉末置于氮气的保护下，在气流磨中制备微粉，同时此处添加38M废料、抗氧化剂和汽油，控制混合金属新料的分选轮转速为5000rad/min，氧含量为150ppm；控制38M废料的分选轮转速为4500rad/min，氧含量为150ppm，使得得到的磁微粉的平均粒度为3.5um；
S4：在充满氮气的容器中混合微粉，然后将混好的微粉在惰性气体的保护下压型成毛坯：压机取向磁场≥2T，且电磁铁极头尺寸大于等于1.4倍的模具取向方向间隙尺寸，同时在安装模具时，保证压坯合模时阴模的充磁位置的中心位于电磁铁极头中心；真空封装毛坯，然后放入等静压机中在1.9MPa的压力下进行压制；
S5：在氮气气氛保护下将压制好的毛坯放入真空烧结炉中进行烧结，首先在1105℃下烧结5.5h，随后在920℃下烧结3h，随后在520℃下烧结6h，最后在冷却水中冷却至100℃，出炉即可。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于：
一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备原料，同实施例3；
S2：在真空条件下熔炼上述的原料，调整铜辊转速为55m/s，熔炼温度为1425℃，得到厚度为0.38mm条带合金；
S3：将上述条带合金进行氢破碎处理，得到粗破碎粉末；然后将粗破碎粉末置于氮气的保护下，在气流磨中制备微粉，同时此处添加38M废料、抗氧化剂和汽油，控制混合金属新料的分选轮转速为4250rad/min，氧含量为100ppm；控制38M废料的分选轮转速为4000rad/min，氧含量为175ppm，使得得到的磁微粉的平均粒度为3um；
S4：在充满氮气的容器中混合微粉，然后将混好的微粉在惰性气体的保护下压型成毛坯：压机取向磁场≥2T，且电磁铁极头尺寸大于等于1.3倍的模具取向方向间隙尺寸，同时在安装模具时，保证压坯合模时阴模的充磁位置的中心位于电磁铁极头中心；真空封装毛坯，然后放入等静压机中在1.85MPa的压力下进行压制；
S5：在氮气气氛保护下将压制好的毛坯放入真空烧结炉中进行烧结，首先在1085℃下烧结5.25h，随后在900℃下烧结2.5h，随后在500℃下烧结5.5h，最后在冷却水中冷却至90℃，出炉即可。
对比例1
本对比例与实施例5的区别在于：步骤S3中在气流磨中制备微粉时不添加38M废料。其它同实施例5。
对比例2
本对比例与实施例5的区别在于：
步骤S1：准备原料，其原料包括73％的38M废料、0.1％的抗氧化剂、0.1％的汽油以及29.8％的混合金属新料。
对比例3
本对比例与实施例5的区别在于：
步骤S1：准备原料，其原料包括87％的38M废料、0.1％的抗氧化剂、0.1％的汽油以及12.8％的混合金属新料。
对比例4
本对比例与实施例5的区别在于：本对比例不添加抗氧化剂。
对通过实施例1-5和对比例1-4的制备方法制备得到的N38M型烧结钕铁硼磁材料的内禀矫顽力Hcj和剩磁Br进行检测，结果如表1所示。
表1实施例1-5和对比例1-3的N38M型烧结钕铁硼磁材料的Hcj和Br
检测项目 B<sub>r</sub>/kGs H<sub>cj</sub>/kOe
实施例1 12.21 15.93
实施例2 12.28 16.08
实施例3 12.32 16.33
实施例4 12.44 16.54
实施例5 12.55 17.28
对比例1 10.57 11.46
对比例2 11.13 12.11
对比例3 11.97 13.43
对比例4 11.76 13.31
从表1中看出，本发明制备得到的N38M型烧结钕铁硼磁材料的内禀矫顽力Hcj为15.93～17.28kOe，剩磁Br为12.21～12.55kGs。本发明N38M型烧结钕铁硼磁材料的各项性能均高于对比例中的N38M型烧结钕铁硼磁材料；从对比例1-3的结果看出，38M废料的添加以及添加量均对最终N38M型烧结钕铁硼磁材料的磁性能有影响。而对比例4的结果表明，本发明N38M型烧结钕铁硼磁材料在制备工艺中的抗氧化剂的添加对最终N38M型烧结钕铁硼磁材料也有一定的影响，抗氧化剂具有提高N38M型烧结钕铁硼磁材料的剩磁和内禀矫顽力的效果。
对通过实施例3的制备方法制备得到的N38M型烧结钕铁硼磁材料进行相关的性能检测，结果如表2所示。
表2实施例3的N38M型烧结钕铁硼磁材料的相关性能
Figure BDA0002351454450000091
本发明制备得到的N38M型烧结钕铁硼磁材料的磁性能符合N38M型烧结钕铁标准硼磁材料件的要求，但是由于在制备原料中针对于废料的添加，使得材料的磁性能(内禀矫顽力Hcj)较高的情况下，生产成本降低20％。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：准备质量分数为78~82%的38M废料、0.08~0.12%的抗氧化剂、0.08~0.12%的汽油，余量为混合金属新料；
S2：在真空条件下熔炼上述的混合金属新料，调整铜辊转速，得到条带合金；
S3：将上述条带合金进行氢破碎处理，得到粗破碎粉末；然后将粗破碎粉末置于氮气的保护下，添加38M废料之后在气流磨中制备微粉，此处添加抗氧化剂和汽油，控制分选轮的转速以及氧含量，使得到的磁微粉的平均粒度控制在2.5~3.5 um；
S4：在充满氮气的容器中混合微粉，然后将混好的磁微粉在惰性气体的保护下压型成毛坯；
S5：在氮气气氛保护下将压制好的毛坯放入真空烧结炉中进行烧结，首先在1065~1105℃下烧结5~5.5 h，随后在880~920℃下烧结2~3 h，随后在480~520℃下烧结5~6 h，最后冷却至80~100℃，出炉即可；
所述38M废料的具体成分为：镨钕合金28.5~29.5%，钆铁2~2.5%，硼4.9~5.6%，铜0.18~0.23%，铝0.5~0.8%，锆0.15~0.2%，钴0.4~0.5%，金属铈2.5~3.5%，铁为余量；
所述混合金属新料包含以下质量百分比的原料：镨钕合金 27~31%；金属铈 2.5~3.3%；钆铁 1.74~2.14%；硼4.74~5.74%；铜 0.16~0.22%；铝 0.53~0.93%；锆 0.16~0.22%；钴0.41~0.55%；合金铁 0.092~0.1%；铁 55.2~63.2%。
2.根据权利要求1所述的一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，其特征在于，所述抗氧化剂为油酸。
3.根据权利要求1所述的一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中的熔炼温度为1350~1500℃，熔炼时铜辊转速为45~65 m/s。
4.根据权利要求1所述的一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中得到的条带合金的厚度为0.25~0.5 mm。
5.根据权利要求1所述的一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中的控制混合金属新料的分选轮转速为3500~5000 rad/min，氧含量为50~150 ppm；控制38M废料的分选轮转速为3500~4500 rad/min，氧含量为150~200 ppm。
6.根据权利要求1所述的一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中压型成毛坯的具体操作为：
压机取向磁场≥2T，且电磁铁极头尺寸大于等于1.2~1.4倍的模具取向方向间隙尺寸，同时在安装模具时，保证压坯合模时阴模的充磁位置的中心位于电磁铁极头中心；真空封装毛坯，然后放入等静压机中在1.8~1.9 MPa的压力下进行压制。
7.根据权利要求1所述的一种低成本制备N38M型烧结钕铁硼磁材料的方法，其特征在于，所述N38M型烧结钕铁硼磁材料的内禀矫顽力为Hcj为15.93~17.28 kOe，剩磁Br为12.21~12.55 kGs。
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