CN104190943A - 一种烧结钕铁硼废料回收利用的方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼废料回收利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于，包含如下步骤：将钕铁硼废料按照性能牌号进行分类收集；将上述分类收集的废料和磨料混合，再放入振动光饰机中，加入清洗剂进行振动光饰清洗；将振动光饰清洗后的废料进行超声清洗，烘干待用；按与前述步骤所述的废料的性能牌号相同的标准，通过配料、熔炼和浇铸进行合金铸片的制备；将上述清洗后的废料与上述制备的相同牌号的合金铸片混合并进行氢破处理；将上述氢破处理后的物料磨制成粉、压制成型、烧结制成钕铁硼磁体。本方法的生产过程不产生有害物质，环保并且无污染，并且可有效节约资源，回收率高，节约成本，且工序简单，简便可行。

Description

一种烧结钕铁硼废料回收利用的方法
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼废料的回收利用方法，特别涉及一种可直接获得与烧结钕铁硼废料相同牌号的钕铁硼磁体的回收方法。
背景技术
钕铁硼产品以其优异的性能近年来得到了迅速的发展。但是，由于机加工环节产生大量的边角料及生产过程中不合格品的存在，造成了资源的浪费，如不能妥善加以利用，必然增加企业的生产成本。
目前，对烧结钕铁硼废料回收利用方法有：1)采用对磁体提纯分离的技术，得到纯度较高的单质元素，如镨、钕等。采用提纯分离的方法，固然可以使钕铁硼废料中的稀土元素得到再利用，但其工艺较为复杂，成本高，且在提纯完稀土之后，对其他的元素的提纯纯度不高，较难进行再利用。2)采用二次真空熔炼方法，首先将废料与适量的铝一起进行第一次真空熔炼，制成合金钢锭，此合金钢锭与其他合金等再进行第二次真空熔炼，然后制粉、成型、烧结制成钕铁硼磁性材料，但其生产工艺复杂，需经两次熔炼，生产成本高，回收率低。3)将废料用清洗剂进行清洗，再用硝酸、盐酸、硫酸等进行清洗去除表面氧化皮；放入真空烧结炉焙烧后破碎成粉末，再根据需要将该粉末与制备好的富稀土、富铁合金粉料按一定的重量配比混料再加工成型、烧结从而制成各种牌号的钕铁硼磁性材料。该方法的废料处理需使用硝酸、盐酸、硫酸等物质进行清洗，因此会在生产过程中会产生有害物质废酸水；并且废料需要单独制备并需要和富稀土、富铁合金粉料按特定配比混和再加工成型，生产工序多，成本也较高。
发明内容
为了克服上述现有技术中的缺陷，本发明要解决的技术问题是如何提供一种环保无污染的钕铁硼废料回收方法，在生产过程中不产生废酸水等有害物质。
本发明要解决的另一技术问题是如何对钕铁硼废料进行回收处理，从而简单并高效地直接获得与废料性能相同的产品。
为实现上述目的，本发明提供一种钕铁硼废料回收利用的方法，包含如下步骤：
1)将钕铁硼废料按照性能牌号进行分类收集；
2)将上述分类收集的废料和磨料混合，再放入振动光饰机中，加入清洗剂进行振动光饰清洗；
3)将振动光饰清洗后的废料进行超声清洗，烘干待用；
4)按照与前述步骤所述的废料的性能牌号相同的标准，通过配料、熔炼和浇铸进行合金铸片的制备；
5)将3)中清洗后的废料与的4)中制备获得的相同牌号的合金铸片混合并进行氢破处理；
6)将所述氢破处理后的物料磨制成粉、压制成型、烧结制成钕铁硼磁体。
优选地，上述技术方案中，1)中所述的分类收集为将生产过程中产生的不合格品、后加工产生的边角料按其性能牌号进行分类，并收集性能牌号分别为38SH和40H的钕铁硼废料。
优选地，上述技术方案中，2)中所述的磨料为规格为25x25的白刚玉磨料，磨料与废料加入的重量比为1:1.2～1:1.5。
优选地，上述技术方案中，2)中所述的清洗剂为有机溶剂或金属水基清洗剂，优选地，所述清洗剂为质量浓度为2％-4％的金属水基清洗剂，每公斤废料加入0.05-0.15L清洗剂。
优选地，上述技术方案中，2)中所述的振动光饰清洗的清洗时间为2-3小时。
优选地，上述技术方案中，3)中所述超声清洗为二次超声清洗，第一次在清洗槽的每50L清水内加入质量浓度为3％的金属清洗剂1-2L，进行超声清洗，第二次用清水进行超声清洗。
优选地，上述技术方案中，3)中所述的二次超声清洗为每次分别清洗3-5分钟，优选地，所述二次超声的清洗温度为38-42℃。
优选地，上述技术方案中，3)中所述的烘干为在110-120℃的温度下，在烘干机内进行烘干，烘干进料的速度为0.3米/分钟。
其中，上述步骤2)和3)的清洗处理能够环保并且高效地去除钕铁硼废料表面的氧化皮、油污及其它杂质，并且不产生对环境造成污染的废酸水等有害物质。
优选地，上述技术方案中，4)中所述的混合配料为按性能牌号分别为38SH和40H的配方成份的标准进行配料，38SH的配方成份按照重量百分数为：镨钕(Nd-Pr)30-32％、镝(Dy)0.5-1％、铁(Fe)64-66％、铝(Al)0.6-1％、铜(Cu)0.1-0.3％、钴(Co)0.5-2％、锆(Zr)0.1-0.5％、硼(B)0.98-1.03％，40H的配方成份按照重量百分数为：镨钕(Nd-Pr)30.5-33％、铁(Fe)64-66％、铝(Al)0.6-1％、铜(Cu)0.1-0.3％、钴(Co)0.5-2％、锆(Zr)0.1-0.5％、硼(B)0.98-1.03％，所述熔炼为将料装入真空感应速凝炉中，抽真空至10-2Pa以上时，停止抽真空并充入氩气，在炉内氩气压力为0.04-0.06Mpa的保护条件下，经1450-1550℃熔炼10-15分钟再浇铸成厚度为0.1-0.7mm的合金铸片。
优选地，上述技术方案中，5)中所述的氢破处理为将3)中清洗后的废料以重量比为5％-15％的比例与4)中制备的相同牌号的合金铸片混合装入氢破罐中进行氢破。
优选地，上述技术方案中，5)中所述的氢破处理为在密闭的氢破罐中进行，通过吸氢和脱氢过程将所述废料和所述合金铸片制备成45-355微米的合金颗粒。
优选地，上述技术方案中，6)中所述的磨制成粉是用气流磨在氮气保护条件下制成2.5-3.5微米的合金粉末。
优选地，上述技术方案中，6)中所述的压制成型是在充满氮气密闭的成型压机内经取向后压制成型从而制成压坯，压机的取向磁场为17000-19000Gs。
优选地，上述技术方案中，6)中所述的真空烧结是将压坯放入真空烧结炉中，在10-10-6Pa真空条件下经烧结，经一、二级回火后制成钕铁硼磁体。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、通过将按性能牌号分类的废料经振动光饰清洗和超声波清洗、烘干处理，生产过程不产生废酸水等有害物质，环保并且无污染；
2、并且进而将烘干处理后的废料，按比例和相同性能牌号的合金钢锭混合进行氢破，再磨粉、成型、烧结制成达到牌号标准的钕铁硼磁性材料，废料不需单独制粉，直接添加至氢破工序回收利用，通过控制废料添加比例，制造出与未添加废料性能相同的产品，可有效节约资源，回收率高，节约成本，且工序简单，简便可行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明所采取的技术方案作进一步的说明。但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1：
1)将生产过程中产生的不合格的钕铁硼废料、后加工产生的边角料按性能牌号进行分类，收集性能牌号为40H的钕铁硼废料并存放。
2)每次将上述收集的性能牌号为40H的钕铁硼废料80kg和规格为25x25的白刚玉磨料60kg放入振动光饰机中，再加入质量浓度为2％的FX-1型金属清洗剂5L，开机振动光饰30分钟后打开水龙头，将水量调整为400ml/分钟，继续振动光饰2小时后将废料取出。
3)每次取15kg的经上述振动光饰处理的废料装入清洗滚筒中，放置于清洗机的YQ-1004型容量为80L的超声波清洗槽内，开机清洗，清洗滚筒以转速为10转/分钟的速度在清洗槽中转动，清洗水温为38℃，清洗两次，第一次在清洗槽的每50L清水内加入质量浓度为3％的金属清洗剂1L，第二次清洗用清水清洗，每次清洗重量为15kg，每次清洗时间为3分钟，清洗完成将废料从清洗滚筒中取出，将废料以0.3米/分钟的进料速度送入DW-1.2-8型带式烘干机在温度为110℃下进行烘干待用。
4)按性能牌号为40H的配方成份(重量百分数)镨钕(Nd-Pr)31.5％、铁(Fe)65.23％、铝(Al)0.8％、铜(Cu)0.2％、钴(Co)1％、锆(Zr)0.25％、硼(B)1.02％进行配料，将配料装入LYSC-600型真空感应速凝炉中，抽真空至10-2Pa以上时，停止抽真空并充入氩气，在炉内氩气压力为0.04-0.06Mpa的保护条件下，经1450℃熔炼10分钟，再浇铸成厚度为0.1-0.7mm的合金铸片。
5)将3)中烘干待用的牌号为40H的废料按重量比为15％的比例和4)中制备的40H牌号的合金铸片混合，装入密闭的QP-1.5氢破罐中进行氢破处理，通过吸氢和脱氢过程将废料和合金铸片制成45-355微米的合金颗粒。
6)将氢破处理后的物料经气流磨在氮气保护条件下制成2.5-3.5微米的合金粉末、加入重量为合金粉末总重量0.5％的三氧化二镝(Dy2O3)进行混料、在充满氮气密闭的成型压机内经取向后压制成型，压机的取向磁场为17000Gs，将压坯放入RVS-500kg真空烧结炉中，在10-10-6Pa真空条件下经烧结，再经一、二级回火后制成钕铁硼磁体，将该钕铁硼磁体进行磁性能测试。结果如表1所列：
表1  磁体的磁性能
从表1中结果可以看出：磁体的磁性能已经达到了40H的磁性能要求，即在添加40H废料的情况下，直接制得了40H牌号标准的R-Fe-B磁体，可直接用于工业生产领域。
实施例2：
1)将生产过程中产生的不合格的钕铁硼废料、后加工产生的边角料按性能牌号进行分类，收集性能牌号为38SH的钕铁硼废料并存放。
2)每次将上述收集的性能牌号为38SH的钕铁硼废料90kg和规格为25x25的白刚玉磨料65kg放入振动光饰机中，再加入质量浓度为4％的FX-1型金属清洗剂10L，开机振动光饰30分钟后打开水龙头，将水量调整为400ml/分钟，继续振动光饰3小时后将废料取出。
3)每次取25kg的经上述振动光饰处理的废料装入清洗滚筒中，放置于清洗机的YQ-1004型超声波清洗槽内，开机清洗，清洗滚筒的转速为10转/分钟的速度在清洗槽中转动，清洗水温为42℃，清洗两次，第一次在清洗槽的每50L清水内加入质量浓度为3％的金属清洗剂2L，第二次清洗用清水清洗，每次清洗重量为25kg，每次清洗时间为5分钟，清洗完成将废料从清洗滚筒中取出，将废料以0.3米/分钟的进料速度送入DW-1.2-8型带式烘干机，在温度为120℃下进行烘干待用；
4)按性能牌号为38SH的配方成份镨钕(Nd-Pr)31％、镝(Dy)0.5％、铁(Fe)65.04％、铝(Al)0.9％、铜(Cu)0.25％、钴(Co)1.0％、锆(Zr)0.30％、硼(B)1.01％进行配料，将配料装入LYSC-600型真空感应速凝炉中，抽真空至10-2Pa以上时，停止抽真空并充入氩气，在炉内氩气压力为0.04-0.06Mpa的保护条件下，经1550℃熔炼15分钟再浇铸成厚度为0.1-0.7mm的合金铸片；
5)将3)中烘干待用的牌号为38SH的废料按重量比为5％的比例和4)中制备的38SH牌号的合金铸片混合，装入密封的QP-1.5氢破罐中进行氢破处理，通过吸氢和脱氢过程将废料和合金铸片制成45-355微米的合金颗粒。
6)将氢破处理后的物料经气流磨在氮气保护条件下制成2.5-3.5微米的合金粉末、加入重量为合金粉末总重量1.25％的三氧化二镝(Dy2O3)进行混料、在充满氮气密闭的成型压机内经取向后压制成型，压机的取向磁场为19000Gs，将压坯放入RVS-500型真空烧结炉中，在10-10-6Pa真空条件下经烧结，再经一、二级回火后制成钕铁硼磁体，将该钕铁硼磁体进行磁性能测试。结果如表2所列：
表2  磁体的磁性能
从表2中结果可以看出：磁体的磁性能已经达到了38SH的磁性能要求，即在添加38SH废料的情况下，直接制得了38SH牌号标准的R-Fe-B磁体，可直接用于工业生产领域。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)将钕铁硼废料按照性能牌号进行分类收集；
2)将上述分类收集的废料和磨料混合，再放入振动光饰机中，加入清洗剂进行振动光饰清洗；
3)将振动光饰清洗后的废料进行超声清洗，烘干待用；
4)按照与前述步骤所述的废料的性能牌号相同的标准，通过配料、熔炼和浇铸进行合金铸片的制备；
5)将3)中清洗后的废料与的4)中制备获得的相同牌号的合金铸片混合并进行氢破处理；
6)将所述氢破处理后的物料磨制成粉、压制成型、烧结制成钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于：1)中所述的分类收集为将生产过程中产生的不合格品、后加工产生的边角料按其性能牌号进行分类，并收集性能牌号分别为38SH和40H的钕铁硼废料。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于：2)中所述的磨料为规格为25x25的白刚玉磨料，磨料与废料加入的重量比为1:1.2～1:1.5。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于：2)中所述的清洗剂为有机溶剂或金属水基清洗剂，优选地，2)中所述的清洗剂为质量浓度为2％-4％的金属水基清洗剂，每公斤废料加入0.05-0.15L清洗剂，优选地，2)中所述的振动光饰清洗的清洗时间为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于：3)中所述超声清洗为二次超声清洗，第一次在清洗槽的每50L清水内加入质量浓度为3％的金属清洗剂1-2L，进行超声清洗，第二次用清水进行超声清洗。
6.根据权利要求5所述的烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于：所述的二次超声清洗为每次分别清洗3-5分钟，优选地，所述二次超声的清洗温度为38-42℃。
7.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于：3)中所述的烘干为在110-120℃的温度下，在烘干机内进行烘干，烘干进料的速度为0.3米/分钟。
8.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于：4)中所述的混合配料为按性能牌号分别为38SH和40H的配方成份的标准进行配料，38SH的配方成份为镨钕30-32％、镝0.5-1％、铁64-66％、铝0.6-1％、铜0.1-0.3％、钴0.5-2％、锆0.1-0.5％、硼0.98-1.03％，40H的配方成份为镨钕30.5-33％、铁64-66％、铝0.6-1％、铜0.1-0.3％、钴0.5-2％、锆0.1-0.5％、硼0.98-1.03％，所述熔炼为将料装入真空感应速凝炉中，抽真空至10-2Pa以上时，停止抽真空并充入氩气，在炉内氩气压力为0.04-0.06Mpa的保护条件下，经1450-1550℃熔炼10-15分钟再浇铸成厚度为0.1-0.7mm的合金铸片。
9.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于：5)中所述的氢破处理为将3)中清洗后的废料以重量比为5％-15％的比例与4)中制备的相同牌号的合金铸片混合装入氢破罐中进行氢破，优选地，上述氢破处理在密闭的氢破罐中进行，通过吸氢和脱氢过程将所述废料和所述合金铸片制备成45-355微米的合金颗粒。
10.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼废料回收利用的方法，其特征在于：6)中所述的磨制成粉是用气流磨在氮气保护条件下制成2.5-3.5微米的合金粉末；6)中所述的压制成型是在充满氮气密闭的成型压机内经取向后压制成型从而制成压坯，压机的取向磁场为17000-19000Gs；6)中所述的真空烧结是将压坯放入真空烧结炉中，在10-10-6Pa真空条件下经烧结，经一、二级回火后制成钕铁硼磁体。
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