CN106001541A - 一种废旧hddr粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法 - Google Patents

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Abstract

一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，属于材料制备方法技术领域。所要解决的技术问题为提供一种工艺流程短、低成本且可以产业化的回收废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体及其再利用方法；采用的技术方案利用相似相溶原理，将废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体在混合溶剂中溶胀一段时间后，使用水浴搅拌、超声波清洗的方法，剥离掉HDDR磁粉表面溶胀的环氧树脂，达到磁粉回收的目的，并将回收的磁粉与市售的磁粉按一定比例混掺使用，制备HDDR粘结钕铁硼磁体。本发明不但可以有效去除磁粉表面的环氧树脂粘结剂，而且可以做到不破坏磁粉本身的性能，使得回收磁粉及制备的磁体最大程度的保持了原始磁粉及磁体的性能。

Description

一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法
技术领域
本专利发明了一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
钕铁硼永磁体是最新一代的永磁体，也是现在已知的综合性能最高的一种永磁体。自钕铁硼永磁材料面世以来，发展极为迅速，已经成为现代工业中不可缺少的功能材料。根据生产工艺流程的不同，钕铁硼永磁体被分为烧结钕铁硼永磁体和粘结钕铁硼永磁体。一般来说，烧结钕铁硼永磁体虽然磁性能高，但制备工艺较复杂，效率低，成本高，且复杂磁体的制造非常困难，与此相比，粘结钕铁硼永磁体由于具有尺寸精度高、形状复杂、磁性能均匀优良等综合优点，其中，HDDR粘结磁体是一种应用广泛、高性能各向异性磁体，近些年，应高技术产业发展的需求，HDDR粘结钕铁硼产业市场扩张极快，发展十分广阔，在硬盘驱动器、光盘驱动器、汽车微电机、磁传感器和其它精密电机中获得了广泛的应用。
其中，在生产HDDR粘结钕铁硼永磁体时，由于生产设备、技术和工艺的原因，HDDR粘结钕铁硼永磁体的良品率一般为85％左右，HDDR粘结钕铁硼永磁体生产过程中残次品量很大，同时，在磁体使用过程中，也难以避免会被腐蚀或者氧化，每年的废料量逐步增加，而钕铁硼废料中含有十分珍贵的稀土元素，因此，开发出一条既环保又低成本的回收HDDR粘结钕铁硼永磁体废料的工艺路线具有重大的经济和社会效益。
发明内容
本发明的目的是提出一条流程短、低成本、直接回收磁粉、不破坏磁粉成分的工艺路线，要解决粘结钕铁硼永磁体废料的回收利用的技术难题，从而使钕铁硼废料得到充分有效绿色循环利用。
本发明所涉及的一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，按以下步骤进行：
第一步，将废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体在混合溶剂中浸泡10～48h，在混合溶剂中研磨得废旧HDDR磁粉A，
第二步，将第一步得到的废旧HDDR磁粉A在醋酸的丙酮溶液或/和醋酸的乙醇溶液中浸泡3～10min，用于除去废旧HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B；优选醋酸的丙酮溶液或/和醋酸的乙醇溶液中醋酸的浓度为2wt％～5wt％；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，水浴加热(优选30℃～45℃)浸泡8h～24h，每两个小时超声振荡一次，每次10～15min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗10min～15min，重复5～10次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超声波清洗10min～15min，重复3～5次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥3～5h，干燥温度≤50℃，过筛后得到回收HDDR磁粉；
第七步，将第六步得到的回收HDDR磁粉与市售钕铁硼永磁粉、粘结剂混合，经取向压型、冷等静压、固化、时效后得到再生HDDR粘结钕铁硼磁体。
上述第一、三、四步中混合溶剂为正丁醇+DMF+丙酮的混合溶剂，优选：各溶剂的体积用量：正丁醇30％～40％，DMF20％～30％，丙酮30％～40％。
本发明优选上述废旧HDDR粘结钕铁硼中所用粘结剂为环氧树脂。
回收HDDR磁粉的掺杂量优选为总磁粉量的10-30wt％，优选磁粉总量：粘结剂的重量比97:3。
在生产粘结钕铁硼永磁体时，粘结钕铁硼永磁体生产过程中残次品量很大，同时，在磁体使用过程中，也难以避免会被腐蚀或者氧化，每年的废料量逐步增加，因此，开发出一条既环保又低成本的回收粘结钕铁硼永磁体废料的工艺路线具有重大的经济和社会效益。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
本发明技术方案利用相似相溶原理，将废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体在混合溶剂中溶胀一段时间后，使用水浴搅拌、超声波清洗的方法，剥离掉HDDR磁粉表面溶胀的环氧树脂，达到磁粉回收的目的，并将回收的磁粉与市售的磁粉按一定比例混掺使用，制备HDDR粘结钕铁硼磁体。本发明不但可以有效去除磁粉表面的环氧树脂粘结剂，而且可以做到不破坏磁粉本身的性能，使得回收磁粉及制备的磁体最大程度的保持了原始磁粉及磁体的性能。本发明在实施过程中无污染，设备简单，操作简便，经济价值高，易实现产业化。因此，本发明在资源回收领域、永磁材料领域有着很大的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例的废旧HDDR粘结磁体中的粘结剂一般为环氧树脂。以下实施例所用的混合溶剂的体积比正丁醇：DMF：丙酮为73.5:50:71.5，在本发明的范围内浮动，均能得到本发明的效果。
实施例1：一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，按以下步骤进行。
第一步，将废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体在混合溶剂中浸泡10h，研磨得废旧HDDR磁粉A；
第二步，将第一步得到的废旧HDDR磁粉A在醋酸丙酮溶液(醋酸浓度2wt％，下同)中浸泡3min，用于除去废旧HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，水浴加热浸泡8h，每两个小时超声振荡一次，每次10min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗10min，重复5次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超声波清洗10min，重复3次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，过筛后得到回收HDDR磁粉；
第七步，将第六步得到的回收HDDR磁粉与90wt％市售磁粉、粘结剂混合，经取向压型、冷等静压、固化、时效后得到再生HDDR粘结钕铁硼磁体1#。
用本实施所得到的混掺10wt％回收HDDR钕铁硼磁粉制备的粘结磁体1#的性能数据如表1所示，磁粉总量：粘结剂的重量比97:3。
表1混掺10wt％回收HDDR粘结钕铁硼磁粉制备粘结磁体1#性能
实施例2：一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，按以下步骤进行。
第一步，将废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体在混合溶剂中浸泡24h，研磨得废旧HDDR磁粉A；
第二步，将第一步得到的废旧HDDR磁粉A在醋酸溶液中浸泡5min，用于除去废旧HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，水浴加热浸泡12h，每两个小时超声振荡一次，每次12min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗12min，重复7次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超声波清洗12min，重复4次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，过筛后得到回收HDDR磁粉；
第七步，将第六步得到的回收HDDR磁粉与80wt％市售磁粉、粘结剂混合，经取向压型、冷等静压、固化、时效后得到再生HDDR粘结钕铁硼磁体2#。
用本实施所得到的混掺20wt％回收HDDR钕铁硼磁粉制备的粘结磁体2#的性能数据如表2所示，磁粉总量：粘结剂的重量比97:3。
表2混掺20wt％回收HDDR粘结钕铁硼磁粉制备粘结磁体2#性能
实施例3：一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，按以下步骤进行。
第一步，将废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体在混合溶剂中浸泡48h，研磨得废旧HDDR磁粉A；
第二步，将第一步得到的废旧HDDR磁粉A在醋酸溶液中浸泡10min，用于除去废旧HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，水浴加热浸泡24h，每两个小时超声振荡一次，每次15min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗15min，重复10次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超声波清洗15min，重复5次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，过筛后得到回收HDDR磁粉；
第七步，将第六步得到的回收HDDR磁粉与70wt％市售磁粉、粘结剂混合，经取向压型、冷等静压、固化、时效后得到再生HDDR粘结钕铁硼磁体3#。
用本实施所得到的混掺30wt％回收HDDR钕铁硼磁粉制备的粘结磁体3#的性能数据如表3所示，磁粉总量：粘结剂的重量比97:3。
表3混掺30wt％回收HDDR粘结钕铁硼磁粉制备粘结磁体3#性能

Claims (4)

1.一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体在正丁醇+DMF+丙酮的混合溶剂中浸泡10～48h，在混合溶剂中研磨得废旧HDDR磁粉A，
第二步，将第一步得到的废旧HDDR磁粉A在2wt％～5wt％的醋酸的丙酮溶液或/和醋酸的乙醇溶液中浸泡3～10min，用于除去废旧HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B；
第三步，将第二步得到的磁粉B放入混合溶剂中，30℃～45℃水浴加热浸泡8h～24h，每两个小时超声振荡一次，每次10～15min，得到磁粉C；
第四步，将第三步得到的磁粉C放入混合溶剂中，超声清洗10min～15min，重复5～10次，至溶液纯净透明，得到磁粉D；
第五步，将第四步得到的磁粉D放入丙酮溶液中，超声波清洗10min～15min，重复3～5次，得到磁粉E；
第六步，将第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥3～5h，干燥温度≤50℃，过筛后得到回收HDDR磁粉；
第七步，将第六步得到的回收HDDR磁粉与市售钕铁硼永磁粉、粘结剂混合，经取向压型、冷等静压、固化、时效后得到再生HDDR粘结钕铁硼磁体。
2.按照权利要求1所述的一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，其特征在于，第一、三、四步中混合溶剂为正丁醇+DMF+丙酮的混合溶剂，各溶剂的体积用量：正丁醇30％～40％，DMF20％～30％，丙酮30％～40％。
3.按照权利要求1所述的一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，其特征在于，废旧HDDR粘结钕铁硼中所用粘结剂为环氧树脂。
4.按照权利要求1所述的一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法，其特征在于，回收HDDR磁粉的掺杂量优选为总磁粉量的10-30wt％。
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