CN104668567B - 一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法 - Google Patents
一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104668567B CN104668567B CN201510070589.7A CN201510070589A CN104668567B CN 104668567 B CN104668567 B CN 104668567B CN 201510070589 A CN201510070589 A CN 201510070589A CN 104668567 B CN104668567 B CN 104668567B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic powder
- useless
- compression molding
- washing
- permanent magnet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Abstract
一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法，属于材料制备方法技术领域。所要解决的技术问题为提供一种工艺简单、可大规模生产且成本低的回收模压成型废粘结磁体的方法；采用的技术方案利用模压成型粘结磁体中环氧树脂粘接剂遇丙酮溶胀的物理特性，将粘结磁粉浸泡一定时间后，使用超声洗涤的方法，剥离掉磁粉表面溶胀的环氧粘结剂，达到磁粉回收的目的。本发明方法不但可以有效去除磁粉表面的环氧粘结剂，而且可保持磁粉的磁学性能没有损失。
Description
技术领域
本专利发明了一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法，属于材料制备方法技术领域。
背景技术
永磁材料的成型工艺分为烧结成型和粘结成型两种，各有优缺点。烧结磁体磁性能较好，但工艺较复杂，成本较高；而粘结磁体虽磁性能稍有降低，但易批量生产、尺寸精确、密度小、磁性能稳定，并可多极化充磁，故在电子和医疗领域应用广泛。目前粘结磁体的成型方法有四种：模压成型、注塑成型、挤压成型和压延成型。其中模压成型和注塑成型研究和应用较多，特别是模压成型由于添加剂加入量较少，磁性能相对较高，成型方法简单，对其研究和应用尤为深入和普遍。在模压粘结永磁体的制备中，热固性环氧树脂类粘结剂使用最多。环氧树脂的用量一般以能在每一个磁粉颗粒表面形成一个薄薄的包裹层从而实现磁交换耦合为宜，这通常与所使用的磁粉结构和粒度搭配有关，生产过程中一般不超过磁体质量的3％。
在永磁材料生产过程中，各个工艺和使用环节会产生大量的边角切割废料和残次品。仅Nd-Fe-B类磁体在生产和使用中产生的废料约占总产量的30％，且仅在中国与日本每年产生的Nd-Fe-B废料即可达到2万吨。在永磁材料的废料资源化综合利用中，烧结磁体的回收再利用有较多的研究。M.Zakotnik等利用氢爆工艺进行了烧结Nd-Fe-B磁体的回收，其矫顽力的恢复可达93％(M.Zakotnik,I.R.Harris,and A.J.Williams.Multiplerecycling of Nd-Fe-B-type sintered magnets[J].Journal of Alloys andCompounds,2009,469:314-321.)。此外，张雪峰等通过添加烧结Nd-Fe-B磁体废料制造新磁体的方式进行废料回收利用。将废料粉与磁粉按一定比例进行混合制造新磁体，回收Nd-Fe-B废料达60％；将废料与镨钕合金、硼铁、铝、铁按一定比例混合后熔炼制造新磁体，回收Nd-Fe-B废料高达90％，所得磁体磁性能均达到可用标准(张雪峰,王大鹏,张倩.钕铁硼废料回收利用[J].科技创新导报,2012,13:149-150.)。
从成型工艺上可知，烧结磁体全部由磁粉烧结而成，磁体中不含其他物质，有效成分为100％。故，烧结磁体易于回收再利用。不同的是，常见的粘结磁体 通常含有粘结剂，其中，模压成型粘结磁体中粘结剂含量较少，通常以环氧树脂为粘结剂。环氧树脂在特定的温度下发生固化反应，其结构由线性转变成三维立体结构。而磁粉则随着环氧的固化被紧紧包裹，加之偶联剂等粘接助剂的协同作用，磁粉与环氧之间的粘接更加均匀紧实不易破坏。因此，在模压成型粘结磁体的回收利用中，环氧的去除关系着磁体回收的效率，起着至关重要的作用。
利用模压成型粘结磁体中环氧树脂遇丙酮溶胀的物理特性，将粘结磁粉浸泡一定时间后，使用超声洗涤的方法，剥离掉磁粉表面溶胀的环氧粘结剂，达到磁粉回收的目的。本发明方法不但可以有效去除磁粉表面的环氧粘结剂，而且可保持磁粉的磁学性能没有损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，原材料易获得、工艺简单、可大规模生产，且成本低廉。
本发明所涉及到一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，按以下步骤进行：
第一步，将模压成型废粘结磁体破碎，过100目筛，得原始废磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废磁粉加入丙酮中浸泡，浸泡15～70h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤3～10min，洗涤3～5次，边超声边搅拌，超声频率≥20kHz；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤3～10min，洗涤3～5次，边超声边搅拌，超声频率≥20kHz；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，真空干燥3～5h，干燥温度≤50℃，优选相对真空度为-0.08MPa～-0.1MPa。
第一步中所述的粘结磁体优选粘结稀土系、粘结铝镍钴系、粘结铁铬钴系永磁材料中的一种或几种的混合。进一步废粘结磁体中的粘结剂为环氧树脂粘结剂。
模压成型废粘结磁体在生产和使用过程中的产生量是巨大的，这不但造成了生产成品率降低，而且造成不必要的资源浪费。因此，将模压成型废粘结磁体中 的磁粉回收再利用，不仅在永磁材料领域有重要的应用前景，且具有非常大的经济价值。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明利用树脂溶胀洗涤方法回收模压成型废粘结磁体，能完全剥离出磁粉，使磁粉得到回收，所回收的磁粉提高了磁学性能，保留了较好的矫顽力，同时，本发明在实施过程中设备简单，操作简便，经济价值高，容易实现大规模生产。因此，本发明在永磁材料领域有着很大的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例的废粘结磁体中的粘结剂一般为环氧树脂。
实施例1：一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，按以下步骤进行。
第一步，将模压成型废Nd-Fe-B粘结磁体机械破碎，过100目筛，得原始废Nd-Fe-B磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废Nd-Fe-B磁粉加入丙酮中，浸泡15h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤3min，洗涤3次，边超声边搅拌，超声频率40kHz；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤3min，洗涤3次，边超声边搅拌，超声频率40kHz；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，室温下真空干燥3h，相对真空度为-0.08MPa。
本实施例所得到回收Nd-Fe-B磁粉的饱和磁化强度提高了约3.2％，剩磁提高了约2.0％，且矫顽力保持不变，具体对比数据如表1所示。
表1树脂溶胀法回收模压成型废Nd-Fe-B粘接磁粉的性能对比
实施例2：一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，按以下步骤进行。
第一步，将模压成型废Al-Ni-Co粘结磁体机械破碎，过100目筛，得原始废Al-Ni-Co磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废Al-Ni-Co磁粉加入丙酮中，浸泡40h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤6min，洗涤4次，边超声边搅拌，超声频率28kHz；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤6min，洗涤4次，边超声边搅拌，超声频率28kHz；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，室温下真空干燥4h，相对真空度为-0.09MPa。
本实施例所得到回收Al-Ni-Co磁粉的饱和磁化强度提高了约3.0％，剩磁提高了约2.6％，且矫顽力保持不变，具体对比数据如表2所示。
表2树脂溶胀法回收模压成型废Al-Ni-Co粘接磁粉的性能对比
实施例3：一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，按以下步骤进行。
第一步，将模压成型废Fe-Cr-Co粘结磁体机械破碎，过100目筛，得原始废Al-Ni-Co磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废Fe-Cr-Co磁粉加入丙酮中，浸泡70h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤10min，洗涤5次，边超声边搅拌，超声频率20kHz；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤10min，洗涤5次，边超声边搅拌，超声频率20kHz；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，室温下真空干燥5h，相对真空度为-0.1MPa。
本实施例所得到回收Fe-Cr-Co磁粉的饱和磁化强度提高了约2.8％，剩磁提高了约3.0％，且矫顽力保持不变，具体对比数据如表3所示。
表3树脂溶胀法回收模压成型废Fe-Cr-Co粘接磁粉的性能对比
Claims (5)
1.一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
第一步，将模压成型废粘结磁体破碎，过100目筛，得原始废磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废磁粉加入丙酮中浸泡，浸泡15～70h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤3～10min，洗涤3～5次，边超声边搅拌；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤3～10min，洗涤3～5次，边超声边搅拌；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，真空干燥3～5h，干燥温度≤50℃。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，第三步和第四步的超声频率≥20kHz。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，第五步真空干燥相对真空度为-0.08MPa～-0.1MPa。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，废粘结磁体为粘结稀土系、粘结铝镍钴系、粘结铁铬钴系永磁材料中的一种或几种的混合。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，废粘结磁体中的粘结剂为环氧树脂粘结剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510070589.7A CN104668567B (zh) | 2015-02-10 | 2015-02-10 | 一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510070589.7A CN104668567B (zh) | 2015-02-10 | 2015-02-10 | 一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104668567A CN104668567A (zh) | 2015-06-03 |
| CN104668567B true CN104668567B (zh) | 2017-01-25 |
Family
ID=53304441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510070589.7A Active CN104668567B (zh) | 2015-02-10 | 2015-02-10 | 一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104668567B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106001541B (zh) * | 2016-05-23 | 2018-03-13 | 北京工业大学 | 一种废旧hddr粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法 |
| CN105772734B (zh) * | 2016-05-23 | 2017-10-31 | 北京工业大学 | 一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法 |
| FR3054145B1 (fr) | 2016-07-21 | 2018-08-31 | Centre Nat Rech Scient | Procede et systeme pour recuperer des grains magnetiques d'aimants frittes ou de plasto-aimants |
| CN115070997A (zh) * | 2022-06-13 | 2022-09-20 | 宁波江丰复合材料科技有限公司 | 一种cfrp工业用bs底座与产品的分离方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002367846A (ja) * | 2001-06-12 | 2002-12-20 | Japan Science & Technology Corp | ラジアルまたは極異方性焼結磁石の製造方法 |
| CN1173051C (zh) * | 2001-10-23 | 2004-10-27 | 北京磁源科技有限公司 | 一种稀土永磁材料的再生方法 |
| CN1150076C (zh) * | 2002-04-15 | 2004-05-19 | 清华大学 | 一种制备氢化-歧化-脱氢-重组稀土永磁粉的方法 |
| CN100454449C (zh) * | 2006-04-24 | 2009-01-21 | 严高林 | 退化稀土永磁材料再生高性能永磁体的方法 |
| CN102146514B (zh) * | 2010-02-05 | 2013-06-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种各向异性稀土永磁材料的再生方法 |
| CN103762069B (zh) * | 2014-01-06 | 2016-08-31 | 麦格昆磁（天津）有限公司 | 粘结磁体及其制备方法 |
-
2015
- 2015-02-10 CN CN201510070589.7A patent/CN104668567B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104668567A (zh) | 2015-06-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104668567B (zh) | 一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法 | |
| CN105772734B (zh) | 一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的回收再利用方法 | |
| CN106952703B (zh) | 一种耐高温高磁性能永磁材料 | |
| CN102240805A (zh) | 一种各向异性粘结稀土永磁的制备方法 | |
| CN108147803A (zh) | 一种干法成型锶铁氧体磁体的制备方法 | |
| CN103102150A (zh) | 一种永磁铁氧体废料回收再生利用的制备方法 | |
| CN101740193A (zh) | 一种高磁性能高电阻率稀土永磁体及其制备方法 | |
| CN106001541B (zh) | 一种废旧hddr粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法 | |
| CN108102393A (zh) | 一种基于铁氧体固废的电磁波吸收材料的制备方法 | |
| CN103801690B (zh) | 磁制冷材料的生产方法 | |
| CN104384510B (zh) | 各向同性粘结永磁体的三维打印制造方法 | |
| CN107393709B (zh) | 一种冷等静压制备高取向度各向异性粘结磁体的方法 | |
| CN105788793A (zh) | 提高各向异性永磁粉末颗粒表面润滑性的表面改性方法 | |
| CN100590758C (zh) | 一种制备准压缩粘结稀土永磁体用粉料的方法 | |
| CN105374543B (zh) | 一种粘结钕铁硼‑铁氧体永磁体的制备方法 | |
| CN106960710A (zh) | 一种耐高温高磁性能永磁材料的制备方法 | |
| CN108101530B (zh) | 一种电机用磁性材料及其制备方法 | |
| CN103762069A (zh) | 粘结磁体及其制备方法 | |
| CN104361989A (zh) | 一种大尺寸高密度粘结永磁体的制备方法 | |
| CN102850046B (zh) | 一种MgZn铁氧体产品制备方法 | |
| US20180166191A1 (en) | Heat-resistant Isotropic Bonded NdFeB Magnet and Its Preparation Technology | |
| CN102568730A (zh) | 一种高机械强度粘结钕铁硼永磁体及其制备方法 | |
| CN106024359A (zh) | 一种模压电感的制作方法 | |
| CN102344678A (zh) | 一种各向异性永磁铁氧体注塑母料制备材料配方 | |
| CN105895360A (zh) | 各向异性磁体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181105 Address after: 314200 2 building, No. seventh Xinghe Road, Pinghu Economic Development Zone, Jiaxing, Zhejiang, 588 Patentee after: Zhejiang Aechi electromechanical Co Ltd Address before: No. 100, Chaoyang District flat Park, Beijing, Beijing Patentee before: Beijing University of Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right |