CN104668567B - 一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法，属于材料制备方法技术领域。所要解决的技术问题为提供一种工艺简单、可大规模生产且成本低的回收模压成型废粘结磁体的方法；采用的技术方案利用模压成型粘结磁体中环氧树脂粘接剂遇丙酮溶胀的物理特性，将粘结磁粉浸泡一定时间后，使用超声洗涤的方法，剥离掉磁粉表面溶胀的环氧粘结剂，达到磁粉回收的目的。本发明方法不但可以有效去除磁粉表面的环氧粘结剂，而且可保持磁粉的磁学性能没有损失。
Description
技术领域
本专利发明了一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法，属于材料制备方法技术领域。
背景技术
永磁材料的成型工艺分为烧结成型和粘结成型两种，各有优缺点。烧结磁体磁性能较好，但工艺较复杂，成本较高；而粘结磁体虽磁性能稍有降低，但易批量生产、尺寸精确、密度小、磁性能稳定，并可多极化充磁，故在电子和医疗领域应用广泛。目前粘结磁体的成型方法有四种：模压成型、注塑成型、挤压成型和压延成型。其中模压成型和注塑成型研究和应用较多，特别是模压成型由于添加剂加入量较少，磁性能相对较高，成型方法简单，对其研究和应用尤为深入和普遍。在模压粘结永磁体的制备中，热固性环氧树脂类粘结剂使用最多。环氧树脂的用量一般以能在每一个磁粉颗粒表面形成一个薄薄的包裹层从而实现磁交换耦合为宜，这通常与所使用的磁粉结构和粒度搭配有关，生产过程中一般不超过磁体质量的3％。
在永磁材料生产过程中，各个工艺和使用环节会产生大量的边角切割废料和残次品。仅Nd-Fe-B类磁体在生产和使用中产生的废料约占总产量的30％，且仅在中国与日本每年产生的Nd-Fe-B废料即可达到2万吨。在永磁材料的废料资源化综合利用中，烧结磁体的回收再利用有较多的研究。M.Zakotnik等利用氢爆工艺进行了烧结Nd-Fe-B磁体的回收，其矫顽力的恢复可达93％(M.Zakotnik,I.R.Harris,and A.J.Williams.Multiplerecycling of Nd-Fe-B-type sintered magnets[J].Journal of Alloys andCompounds,2009,469:314-321.)。此外，张雪峰等通过添加烧结Nd-Fe-B磁体废料制造新磁体的方式进行废料回收利用。将废料粉与磁粉按一定比例进行混合制造新磁体，回收Nd-Fe-B废料达60％；将废料与镨钕合金、硼铁、铝、铁按一定比例混合后熔炼制造新磁体，回收Nd-Fe-B废料高达90％，所得磁体磁性能均达到可用标准(张雪峰,王大鹏,张倩.钕铁硼废料回收利用[J].科技创新导报,2012,13:149-150.)。
从成型工艺上可知，烧结磁体全部由磁粉烧结而成，磁体中不含其他物质，有效成分为100％。故，烧结磁体易于回收再利用。不同的是，常见的粘结磁体 通常含有粘结剂，其中，模压成型粘结磁体中粘结剂含量较少，通常以环氧树脂为粘结剂。环氧树脂在特定的温度下发生固化反应，其结构由线性转变成三维立体结构。而磁粉则随着环氧的固化被紧紧包裹，加之偶联剂等粘接助剂的协同作用，磁粉与环氧之间的粘接更加均匀紧实不易破坏。因此，在模压成型粘结磁体的回收利用中，环氧的去除关系着磁体回收的效率，起着至关重要的作用。
利用模压成型粘结磁体中环氧树脂遇丙酮溶胀的物理特性，将粘结磁粉浸泡一定时间后，使用超声洗涤的方法，剥离掉磁粉表面溶胀的环氧粘结剂，达到磁粉回收的目的。本发明方法不但可以有效去除磁粉表面的环氧粘结剂，而且可保持磁粉的磁学性能没有损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，原材料易获得、工艺简单、可大规模生产，且成本低廉。
本发明所涉及到一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，按以下步骤进行：
第一步，将模压成型废粘结磁体破碎，过100目筛，得原始废磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废磁粉加入丙酮中浸泡，浸泡15～70h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤3～10min，洗涤3～5次，边超声边搅拌，超声频率≥20kHz；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤3～10min，洗涤3～5次，边超声边搅拌，超声频率≥20kHz；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，真空干燥3～5h，干燥温度≤50℃，优选相对真空度为-0.08MPa～-0.1MPa。
第一步中所述的粘结磁体优选粘结稀土系、粘结铝镍钴系、粘结铁铬钴系永磁材料中的一种或几种的混合。进一步废粘结磁体中的粘结剂为环氧树脂粘结剂。
模压成型废粘结磁体在生产和使用过程中的产生量是巨大的，这不但造成了生产成品率降低，而且造成不必要的资源浪费。因此，将模压成型废粘结磁体中 的磁粉回收再利用，不仅在永磁材料领域有重要的应用前景，且具有非常大的经济价值。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明利用树脂溶胀洗涤方法回收模压成型废粘结磁体，能完全剥离出磁粉，使磁粉得到回收，所回收的磁粉提高了磁学性能，保留了较好的矫顽力，同时，本发明在实施过程中设备简单，操作简便，经济价值高，容易实现大规模生产。因此，本发明在永磁材料领域有着很大的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例的废粘结磁体中的粘结剂一般为环氧树脂。
实施例1：一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，按以下步骤进行。
第一步，将模压成型废Nd-Fe-B粘结磁体机械破碎，过100目筛，得原始废Nd-Fe-B磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废Nd-Fe-B磁粉加入丙酮中，浸泡15h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤3min，洗涤3次，边超声边搅拌，超声频率40kHz；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤3min，洗涤3次，边超声边搅拌，超声频率40kHz；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，室温下真空干燥3h，相对真空度为-0.08MPa。
本实施例所得到回收Nd-Fe-B磁粉的饱和磁化强度提高了约3.2％，剩磁提高了约2.0％，且矫顽力保持不变，具体对比数据如表1所示。
表1树脂溶胀法回收模压成型废Nd-Fe-B粘接磁粉的性能对比
实施例2：一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，按以下步骤进行。
第一步，将模压成型废Al-Ni-Co粘结磁体机械破碎，过100目筛，得原始废Al-Ni-Co磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废Al-Ni-Co磁粉加入丙酮中，浸泡40h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤6min，洗涤4次，边超声边搅拌，超声频率28kHz；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤6min，洗涤4次，边超声边搅拌，超声频率28kHz；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，室温下真空干燥4h，相对真空度为-0.09MPa。
本实施例所得到回收Al-Ni-Co磁粉的饱和磁化强度提高了约3.0％，剩磁提高了约2.6％，且矫顽力保持不变，具体对比数据如表2所示。
表2树脂溶胀法回收模压成型废Al-Ni-Co粘接磁粉的性能对比
实施例3：一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁粉的方法，按以下步骤进行。
第一步，将模压成型废Fe-Cr-Co粘结磁体机械破碎，过100目筛，得原始废Al-Ni-Co磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废Fe-Cr-Co磁粉加入丙酮中，浸泡70h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤10min，洗涤5次，边超声边搅拌，超声频率20kHz；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤10min，洗涤5次，边超声边搅拌，超声频率20kHz；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，室温下真空干燥5h，相对真空度为-0.1MPa。
本实施例所得到回收Fe-Cr-Co磁粉的饱和磁化强度提高了约2.8％，剩磁提高了约3.0％，且矫顽力保持不变，具体对比数据如表3所示。
表3树脂溶胀法回收模压成型废Fe-Cr-Co粘接磁粉的性能对比
Claims (5)
1.一种利用树脂溶胀洗涤法回收模压成型废粘结磁体的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
第一步，将模压成型废粘结磁体破碎，过100目筛，得原始废磁粉；
第二步，将第一步得到的原始废磁粉加入丙酮中浸泡，浸泡15～70h；
第三步，将第二步得到的浸泡后废磁粉取出，使用丙酮超声洗涤3～10min，洗涤3～5次，边超声边搅拌；
第四步，将第三步得到的丙酮洗涤后磁粉取出，使用无水乙醇超声洗涤3～10min，洗涤3～5次，边超声边搅拌；
第五步，将第四步得到的乙醇洗涤废磁粉取出，真空干燥3～5h，干燥温度≤50℃。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，第三步和第四步的超声频率≥20kHz。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，第五步真空干燥相对真空度为-0.08MPa～-0.1MPa。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，废粘结磁体为粘结稀土系、粘结铝镍钴系、粘结铁铬钴系永磁材料中的一种或几种的混合。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，废粘结磁体中的粘结剂为环氧树脂粘结剂。
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