CN100454449C - 退化稀土永磁材料再生高性能永磁体的方法 - Google Patents

Abstract

退化稀土永磁材料再生永磁体的方法，对腐蚀退化的稀土永磁体的磁性能进行恢复使之再生。机械粉碎，去杂质处理，真空去湿，进行氢爆(HD)或者歧化(HDDR)处理，加入高磁晶各向异性场元素及辅助织构形成元素或合金，经烧结或粘合成型，得到各向异性的再生永磁体。工艺合理，可有效去除退化稀土材料中氧化物和非磁性杂质，氧化反应小，再生永磁体具有高度的织构取向，磁性能高。退化稀土永磁材料的再生及恢复过程简便，再生效果较好，可制得磁能积较高的永磁体，为退化稀土永磁体的回收利用开辟了新的途径。

Description

退化稀土永磁材料再生高性能永磁体的方法

所属技术领域

本发明涉及采用退化稀土永磁材料烧结或粘结制备再生永磁体的方法。具体是指退化稀土永磁材料再生高性能永磁体的方法。

技术背景

我国是稀土资源大国，占世界储量的80％。以NdFeB为代表的稀土永磁具有极高的磁能量密度。因此，任何需要高效将机械和电能互相转换的地方，它都是首选或必备材料。诸如：计算机硬盘驱动马达，核磁共振成像仪，磁悬浮车厢，现代家用汽车，磁光数据驱动器等均大量采用该种材料。尽管稀土永磁材料具有最优越的磁性能，但它也有严重的弱点，其中之一是耐蚀性很差，稀土永磁体其富Nd相的电化学腐蚀电位极低，容易氧化，吸氢水解，因而稀土永磁体在一定环境下可迅速退化，完全失去其磁性能。一般情况下腐蚀退化的稀土永磁材料所具有的磁场强度仅相当于原有材料的5-40％，已无工业使用价值，但若将其丢弃，则会造成稀土资源的浪费。因此，有必要开展退化稀土永磁材料再生利用的研究。中国专利公告号：CN 1150076C，公告日：2004年5月19日，发明名称：《一种制备氢化-歧化-脱氢-重组稀土永磁粉的方法》，提出了利用稀土永磁体在烧结、加工、生产过程中所产生的废料和下角料制备出歧化(HDDR)各向异性磁粉的方法，实现了对永磁体废料和下角料的利用。但该工艺方法对稀土永磁废料的磁性能和成分均匀性要求较高，所采用的下角料与通常制造稀土永磁工艺所采用的铸造合金在成分和组织上并无实质区别，而且所制备的磁粉性能指标较低，对于磁性能较差的退化稀土材料难以全面恢复其磁性能。特别是有些因腐蚀和氧化而严重退化的稀土永磁体或其废弃的永磁体产品，该类退化稀土永磁体氧化物杂质较多，在永磁体外表面还往往留有耐蚀金属或非金属涂层，它使得退化稀土永磁材料的杂质成分多样化，导致其回收利用的难度增加。

发明内容

本发明的目的是对现有的稀土永磁体再生重组技术进行改进，克服其缺陷和不足，特别是针对因腐蚀和氧化而严重退化的稀土永磁体，提供一种工艺简单的退化稀土永磁材料再生高性能永磁体的方法。它生产成本较低，制备的再生永磁体磁性能较高。

本发明的技术解决方案是：退化稀土永磁材料再生高性能永磁体的方法，包括以下步骤：

(1)对同一族系的退化稀土永磁材料机械粉碎，去除杂质，去除杂质包括磁选分离，并置于10^-2-10^-9bar真空下去湿0.5-3小时；

(2)将去湿后的退化稀土永磁材料置于真空度：10^-2-10^-9bar，温度：室温或0-100℃的环境下，输入纯氢，氢压力：0.5-30bar，进行氢爆0.5-2小时，退化稀土永磁材料变成氢爆微粉，在氮气或氩气的保护气氛下对其氢爆微粉进行球磨或气流磨，将其粒度研磨至1-20微米，或者；

(3)将去湿后的退化稀土永磁材料置于真空度：10^-2-10^-9bar，温度：700-880℃的环境下，输入纯氢，氢压力：0.5-30bar，进行歧化反应0.5-2.5小时，退化稀土永磁材料变成歧化微粉；

(4)在氮气或氩气的保护气氛下向研磨后的氢爆微粉或歧化微粉混入粒径相同且可使该系稀土永磁材料构成硬磁相结构的元素，拌合均匀；

(5)在真空或氮气或氩气的保护环境下对混粉后的氢爆微粉磁化成型、烧结、热处理后成为各向异性的再生永磁体，或者；

(6)在真空或氮气或氩气的保护环境下向混粉后的歧化微粉中加入永磁体粘合剂，采用热逆向挤出成型，得到各向异性的再生永磁体。

本发明还可以在步骤(4)中，对于R-Fe-B系退化稀土永磁材料，R＝Nd或Pr，所加入的元素是Dy、Sm、Co、Cu、Zr、B、Fe、Dy₃Co、Dy₃Co₂、Dy_1.5Nd_1.5Co₂、Nd₃Co、Nd_xPr_y中的一种或两种以上的混合物，R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料中x＝16at％，y＝76at％，z＝8at％，其中：

元素Dy、Co、Cu、Zr、B、Fe加入的比例为：RDy_vCo_xCu_yZr_wB_zFe_bal，x＝0-4.2at％，y＝0-0.5at％，z＝4-8at％，v＝0.1-6at％，w＝0-1.0at％，bal为所含Fe平衡量，

元素Dy₃Co、Dy₃Co₂、Dy_1.5Nd_1.5Co₂、Nd₃Co、Nd_xPr_y加入的比例为：

所添加Dy₃Co占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-15wt％，

所添加Dy₃Co₂占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-15wt％，

所添加Dy_1.5Nd_1.5Co₂占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-15wt％，

所添加Nd₃Co占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-5wt％，

所添加Nd_xPr_y占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-5wt％，

对于Sm-Co系退化稀土永磁材料，

SmCo₅中所加入的元素是Sm、Co中的一种或两种的混合物，其加入的比例为：Sm＝0.01-0.8at％，Co＝0.01-2.0at％，

Sm₂(Co_balFe_bCu_cZr_d)₁₇中所加入的元素是Co、Cu、Zr、Fe中的一种或两种以上的混合物，其加入的比例为：b＝0.01-0.42at％，c＝0.01-1.8at％，d＝0.01-1.6at％，bal为所含Co平衡量。

本发明还可以在步骤(1)中，机械粉碎退化稀土永磁材料的粒径为2-10毫米，去除杂质是对其粉碎后的退化稀土永磁材料进行磁选，分离稀土永磁体和耐蚀涂镀层、无磁性腐蚀物及氧化物。

本发明还可以在步骤(5)中，将混粉后的氢爆微粉封装于橡皮模内，采用小频交变逆向磁振动处理，小频磁振动的频率是3-10次/分钟，时间为2-5分钟，磁场强度为1-6Tesla，再采用常温等静压或温压成型。

本发明还可以在在步骤(5)中，对于混粉后为R_xCu_yCo_zFe_uB_v，其中R＝Nd或Pr，x＝10-18at％，y＝0.01-0.48at％，Co＝0-10at％，u＝73-79at％，v＝5-9at％的稀土永磁材料，压制成型后在温度1010-1080℃下烧结1个小时，然后在真空下500℃热处理1个小时后.快冷即真空下风冷至室温，成为各向异性的再生永磁体；或者在温度1010-1080℃下烧结1个小时，然后在真空下630℃热处理1个小时；快冷即真空下风冷至室温，成为各向异性的再生永磁体。

本发明还可以在步骤(6)中所加入的永磁体粘合剂是环氧树脂或聚四氟乙烯。

本发明所述退化稀土永磁材料是指被腐蚀、水解、吸氢、氧化后基本丧失磁性能的稀土永磁材料或稀土永磁产品，它所包括的成分范围如下：

R-Fe-B系和包括其中添加其他元素的R-Fe-B系退化稀土永磁材料。其中R代表稀土元素Nd或Pr，所添加元素成分为：Co，Dy，Cu，Tb，Zr，Al，Dy₃Co，DyTe，PrDy，Dy_1.5Nd_1.5Co₂。

Sm-Co系，包括1:5，2:17型和其中添加其他元素的Sm-Co系退化稀土永磁材料，所添加元素成分为：Sm、Co，Zr，Cu，Fe。

与现有技术相比本发明的有益效果是：

1.所处理原材料范围广阔，不仅可处理稀土永磁材料产品被腐蚀后基本丧失磁性能的稀土永磁材料，也可用于对稀土工业生产的废料和下角料的处理。

2.工艺合理。氢爆(HD)及歧化(HDDR)处理，工艺条件简便，其真空烧结成型及热逆向挤压成型操作方便，产品质量稳定，生产成本较低，避免了原有湿法工艺因酸洗而导致稀土永磁材料成分和性能的进一步退化。同时，采用H₂还原气氛，这使得整个处理过程清洁、无进一步氧化发生；同时还原了部分因退化而产生的氧化物。鉴于此方法，所回收和制造的稀土永磁体具有较高的磁性能。

3.再生永磁体磁性能高。退化稀土永磁材料磁性能恢复较好，加入高磁晶各向异性场元素后，其再生永磁体具有高度的织构取向，其内秉矫顽力明显提高，工业利用价值好。而且，在氢爆(HD)微粉混粉后的真空烧结成型过程中，采用小频交变逆向磁振动和常温等静压成型，可以明显提高再生永磁体的性能。

4.添加元素的来源广泛，选择范围较宽。其加入比例易于计算和控制，对再生永磁体的磁性能控制较简便。

5.去除永磁体中的杂质，无磁性腐蚀物及氧化物。对回收的永磁体进行粉碎、机械振动和磁选，采用磁场分离破碎后退化稀土永磁体和耐蚀涂镀层、有效去除了氧化物和非磁性杂质，使退化稀土永磁材料的回收利用过程简便，再生效果较好。为退化稀土永磁体的高效回收利用和工业化大规模生产开辟了新的高效途径。

6.回收过程为完全清洁制造。从退化稀土材料的去湿到磨制超细稀土微粉再到制成永磁体，整个工艺均在氢气及氮气或氩气或真空的保护环境下进行，使稀土材料在加工过程中的氧化反应降至最低，所制得的微粉具有较高的磁相关结构参数，有利于制得磁能积较高的永磁体；同时，采用本发明处理方法对环境不会产生任何污染，使得磁性退化废料得以完全回收。

附图说明

图1是本发明实施例2中Nd₁₆Fe₇₆B₈+0.25at％Cu，其A、B两种热处理工艺与常规烧结处理所得恢复永磁体之退磁曲线图

具体实施方式

以下结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：

本发明所述的退化稀土永磁材料主要是指在自然环境中因腐蚀、氧化等原因已丧失磁性能而废弃的稀土永磁产品元器件或材料。退化稀土永磁材料从原材料的成分上划分可以分为：Nd-Fe-B系、Pr-Fe-B系和Sm-Co系三大类，也可划分为R-Fe-B系和Sm-Co系两大类。在对其进行再生处理时，应先对其回收的退化稀土永磁材料进行分拣归类，将同一族系的退化稀土永磁材料放在一起。虽然R-Fe-B系包含了Nd-Fe-B系和Pr-Fe-B系的退化稀土永磁材料，且可作为一个族系进行回收归类，但最好还是按Nd-Fe-B系、Pr-Fe-B系分开归类，这样便于控制添加元素的加入量。在回收的退化稀土永磁材料外表面上多有耐蚀金属镀层，如镀铬、镀铜、镀锌、镀镍、镀铝或其多层复合镀层或非金属涂层等，因此应对该类材料进行粉碎和去除杂质处理。对同一族系的退化稀土永磁材料机械粉碎至粒径为为2-10毫米，机械粉碎的粒径若小于2毫米会导致退化稀土永磁材料加速氧化，若大于10毫米，则不利于镀层金属从稀土永磁体上分离。而去除杂质可以是人工或其他方式对耐蚀涂镀层、无磁性腐蚀物及氧化物的分拣除杂，但最好是采用对其粉碎后的退化稀土永磁材料进行磁选的方式。磁选是将退化稀土永磁材料中的氧化物以及非磁性物质如：Cr、Ni、Cu、Al、Zn和稀土永磁在使用过程中与环境因素相互作用而产生的腐蚀物如：Nd₂O₃，Nd(OH)₃，Fe(OH)₂，Fe(OH)₃等分离出来。在磁选以前还可以先进行机械振动10-60分钟，以促进退化稀土永磁材料与其腐蚀物、氧化物、涂层及镀层金属分离。

本发明中的氢爆(HD)处理过程中的温度可以是常温，但为了提高材料粉碎的效果，其温度可以提高至100度。氢爆(HD)处理的真空度：10^-2-10^-9bar，温度：室温或0-100℃的环境下，输入纯氢(H₂)，氢压力：0.5-30bar，进行氢爆(HD)0.5-2小时，氢爆(HD)处理后，在氮气或氩气的保护气氛下对其氢爆(HD)微粉进行球磨或气流磨，将其粒度研磨至1-20微米，然后在氮气或氩气的保护气氛下向研磨后的氢爆(HD)微粉加入粒径相同且可使该系稀土永磁材料构成硬磁相结构的元素，拌合均匀。

在真空环境下对混粉后的氢爆(HD)微粉磁化成型、烧结、热处理后成为各向异性的再生永磁体。其中对混粉后的氢爆(HD)微粉磁化成型过程，可以采取轴向磁场下或径向磁场下将微粉按所需磁场方向分布压制成型；但最好是将所获微粉封撞于橡皮柔性模内，对其微粉采用小频交变逆向磁场振动方法(AlternateMagnetic Pulsing)进行处理，以达到磁粉高的磁取向排列。小频振动的频率是3-10次/分钟，时间为2-5分钟，磁场强度为1-6Tesla。采用该小频磁振动处理后，其剩磁可提高5-10％。随后采用常温等静压或温压成型，该成型工艺可以制造规则和不规则形状磁体，以满足具体功能需求。

其中，对于混粉后为R_xCu_yCo_zFe_uB_v，(R＝Nd或Pr，x＝10-18at％，y＝0.01-0.48at％，Co＝0-10at％，u＝73-79at％，v＝5-9at％)的稀土永磁材料，压制成型后，在温度1010-1080℃下烧结1个小时，然后在真空下500℃热处理1个小时后，快冷(真空下风冷)至室温，成为各向异性的再生永磁体；或者在温度1010-1080℃下烧结1个小时，然后在真空下630℃热处理1个小时，快冷(真空下风冷)至室温，成为各向异性的再生永磁体。经过此处理，由此生成一系列晶界相，最显著的是Nd₃(Co，Fe)与5％Cu混生相及富Cu相。此类相生成有助于其矫顽力的提高。

本发明中的歧化(HDDR)处理的真空度：10^-2-10^-9bar，温度：700-880℃的环境下，输入纯氢(H₂)，氢压力：0.5-30bar，进行歧化反应(HDDR)0.5-2.5小时，退化稀土永磁材料变成歧化(HDDR)微粉。歧化(HDDR)微粉的细度约为500微米，这样的粒径可以直接制作粘合型的稀土永磁体。在真空或氮气或氩气的保护环境下向歧化(HDDR)微粉加入粒径相同且可使该系稀土永磁材料构成硬磁相结构的高磁晶各向异性场元素，拌合均匀并加入永磁体粘合剂如环氧树脂或聚四氟乙烯或其组合粘合剂，采用热逆向挤出成型，则可得到各向异性的再生永磁体。

根据退化稀土永磁材料的成分不同，所加入的高磁晶各向异性场元素或辅助织构形成元素也有所不同。对于R-Fe-B系退化稀土永磁材料(其中R代表稀土元素Nd或Pr)，，所加入的元素是Dy、Sm、Co、Cu、Zr、B、Fe、Dy₃Co、Dy₃Co₂、Dy_1.5Nd_1.5Co₂、Nd₃Co、Nd_xPr_y中的一种或两种以上的混合物，R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料中x＝16at％，y＝76at％，z＝8at％，其中：

元素Dy、Co、Cu、Zr、B、Fe加入的比例为：RDy_vCo_xCu_yZr_wB_zFe_bal，x＝0-4.2at％，y＝0-0.5at％，z＝4-8at％，v＝0.1-6at％，w＝0-1.0at％，bal为所含Fe平衡量，

元素Dy₃Co、Dy₃Co₂、Dy_1.5Nd_1.5Co₂、Nd₃Co、Nd_xPr_y加入的比例为：

所添加Dy₃Co占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-15wt％，

所添加Dy₃Co₂占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-15wt％，

所添加Dy_1.5Nd_1.5Co₂占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-15wt％，

所添加Nd₃Co占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-5wt％，

所添加Nd_xPr_y占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-5wt％，

对于Sm-Co系退化稀土永磁材料，

SmCo₅中所加入的元素是Sm、Co中的一种或两种的混合物，其加入的比例为：Sm＝0.01-0.8at％，Co＝0.01-2.0at％，以补偿SmCo₅材料在退化过程中有效成分的损失。

Sm₂(Co_balFe_bCu_cZr_d)₁₇中所加入的元素是Co、Cu、Zr、Fe中的一种或两种以上的混合物，其加入的比例为：b＝0.01-0.42at％，c＝0.01-1.8at％，d＝0.01-1.6at％，bal为所含Co平衡量。

本发明方法从真空去湿步骤开始直至获得再生永磁体的处理过程中，对其退化稀土永磁材料以及对添加元素的处理步骤均需在防氧化状态下进行，比如：真空、保护气氛下(N₂或Ar₂)。以防止和避免任何氧化现象的发生。

实施例1：取退化Nd₁₆Fe₇₆B₈系稀土永磁体1000克，机械粉碎至料径为3毫米，采用电磁铁磁选出退化稀土永磁材料930克，将其置于10^-5-bar真空下去湿1.5小时；在真空度：10^-6bar，温度：70℃的环境下，输入纯氢(H₂)，氢压力：10bar，进行氢爆(HD)2小时，退化稀土永磁材料变成氢爆(HD)微粉；在氮气保护的气氛下对其氢爆(HD)微粉进行气流磨，将其粒度研磨至3-6微米；按计算的原子重量比均匀混入粒径为3-6微米的Cu和Co微粉，其中Cu含量保持0.25at％不变，Co含量从3.5at％到10at％变化，见下表1：

表1

Co(at％)	Cu(8t％)	Nd(at％)	Fe(at％)	B(at％)
					3.5	0.25	15.40	73.15	7.7
5.0	0.25	15.15	72.00	7.6
					7.0	0.25	14.84	70.49	7.42
10.0	0.25	14.36	68.21	7.18

在防氧化箱内和氩气保护下，将混粉后的氢爆(HD)微粉封装于橡皮柔性模内，采用磁场交变逆向小频振动和常温等静压成型，小频振动的频率是7次/分钟，时间为3分钟，磁场强度为5Tesla。然后按通用标准热处理步骤处理，对于混粉后为R_xCu_yCo_zFe_uB_v，(R＝Nd或Pr，x＝10-18at％，y＝0.01-0.48at％，Co＝0-10at％，u＝73-79at％，v＝5-9at％)的稀土永磁材料，在压制成型后，在温度1010-1080℃下烧结1个小时，这时，其一可以在真空下500℃热处理1个小时后，快冷(真空下风冷)至室温，成为各向异性的再生永磁体；其二可以在温度1010-1080℃下烧结1个小时，然后在真空下630℃热处理1个小时，快冷(真空下风冷)至室温，成为各向异性的再生永磁体。这两种操作都可以生成一系列晶界相，最显著的是Nd₃(Co，Fe)与5％Cu混生相及富Cu相。此类相生成有助于其矫顽力的提高。

以上所述标准热处理步骤以外的两种热处理过程如下：

在真空下500℃热处理1个小时，急冷(真空下液氮冷却)至室温后。

在真空下630℃热处理1个小时，快冷(真空下风冷)至室温后。

即得到各向异性烧结永磁体。使用该方法回收的稀土永磁材料，其磁性能指标基本恢复。采用0.25at％Cu及0-10at％Co联合混粉添加处理退化NdFeB稀土永磁体，经过500℃热处理1个小时+急冷后，其磁性能及其居里温度可恢复达到参数参见表2：

表2

Cobalt+0.25Cu(at％)	B<sub>r</sub>±20(mT)	iH<sub>c</sub>±10(kA/m)	bH<sub>c</sub>±10(kA/m)	(BH)max±15(kJ/m<sup>3</sup>)	Square-ness％	居里温度±3℃
							0	1244	854	803	295	0.88	313
3.5	1277	765	718	308	0.90	356
							5.0	1270	685	646	302	0.89	366
7.0	1299	546	524	302	0.89	386
							10.0	1307	548	538	315	0.94	420

采用0.25at％Cu及0-10at％Co联合混粉添加处理退化NdFeB稀土永磁体，经过630℃热处理1个小时+快冷后，其磁性能恢复达到的参数参见表3：

表3

Cobalt+0.25Cu(at％)	B<sub>r</sub>±20(mT)	iH<sub>c</sub>±10(kA/m)	bH<sub>c</sub>±10(kA/m)	(BH)max±15(kJ/m<sup>3</sup>)	Square-ness％
						0	1263	813	776	303	0.91
3.5	1226	693	671	281	0.95
						5.0	1313	605	595	320	0.92
7.0	1295	459	438	268	0.81
						10.0	1278	460	454	275	0.92

实施例2：取退化Nd₁₆Fe₇₆B₈稀土永磁体1000克，机械粉碎至粒径为5毫米，采用电磁铁磁选出退化稀土永磁材料940克，将其置于10^-5-bar真空下去湿2小时；采用氢爆(HD)方法和添加元素Cu混粉，在径向磁场下将混粉后的微粉按所需磁场方向分布压制成型，常规的烧结、热处理后分别采用另外两种热处理方式：A，急冷(真空下液氮冷却)后在真空下500℃热处理1个小时和B，快冷(真空下风冷)后在真空下630℃热处理1个小时，制成两组各向异性的再生永磁体。其磁性能均可恢复到原始性能参数100％的水平，有效地回收利用了因腐蚀而退化的Nd₁₆Fe₇₆B₈稀土永磁体。

Nd₁₆Fe₇₆B₈混粉添加Cu元素其磁性能恢复参数参见表4：

表4

(A)500℃热处理1个小时，急冷(真空下液氮冷却)后

(B)630℃热处理1个小时，快冷(真空下风冷)后

EDX观察含0.25at％Cu混粉Nd₁₆Fe₇₆B₈恢复磁体相成分分布参见表5：

表5

表4中，Nd₁₆Fe₇₆B₈+0.25at％Cu，其A、B两种热处理工艺与常规烧结处理所得恢复永磁体之退磁曲线参见图1：

实施例3：取退化Nd₁₆Fe₇₆B₈稀土永磁体1000克，粉碎及去湿步骤与实施例1相同，采用歧化反应(HDDR)回收利用退化稀土永磁体，将去湿后的退化稀土永磁材料置于真空10^-6bar，温度700-880℃环境下，输入纯氢(H₂)，氢压力为15bar，处理退化稀土永磁材料发生歧化反应：HydrogenationDisproportionation Desorption Recombination(HDDR)，时间2小时，退化稀土永磁材料变为各向异性的磁粉，其磁粉的细度约为500微米。进一步添加高磁晶各向异性场元素Dy，Dy的加入量为2at％，或者添加元素Dy₃Co，加入量为5wt％，拌匀。按常规用量添加环氧树脂，采用热逆向挤出成型，即得到各向异性的Nd₁₆Fe₇₆B₈再生稀土永磁体，其磁性能恢复到原始性能参数100％的水平。

本发明方法同样可以适用于Sm-Co系退化稀土永磁材料的回收利用，其磁性能同样可以恢复到原始性能参数100％的水平。

Claims (1)

1.退化稀土永磁材料再生永磁体的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)对同一族系的退化稀土永磁材料机械粉碎，去除杂质，去除杂质包括磁选分离，并置于10^-2-10^-9bar真空下去湿0.5-3小时；

(2)将去湿后的退化稀土永磁材料置于真空度：10^-2-10^-9bar，温度：0-100℃的环境下，输入纯氢，氢压力：0.5-30bar，进行氢爆0.5-2小时，退化稀土永磁材料变成氢爆微粉，在氮气或氩气的保护气氛下对其氢爆微粉进行球磨或气流磨，将其粒度研磨至1-20微米，或者；

(3)将去湿后的退化稀土永磁材料置于真空度：10^-2-10^-9bar，温度：700-880℃的环境下，输入纯氢，氢压力：0.5-30bar，进行歧化反应0.5-2.5小时，退化稀土永磁材料变成歧化微粉；

(4)在氮气或氩气的保护气氛下向研磨后的氢爆微粉或歧化微粉混入粒径相同且使该系稀土永磁材料构成硬磁相结构的高磁晶各向异性场合金，拌合均匀；

所述的退化稀土永磁材料为R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料，R＝Nd或Pr，x＝16at％，y＝76at％，z＝8at％，所加入的高磁晶各向异性场合金是Dy₃Co、Dy₃Co₂、Dy_1.5Nd_1.5Co₂、Nd₃Co中的一种或两种以上的混合物，其中：

合金Dy₃Co、Dy₃Co₂、Dy_1.5Nd_1.5Co₂、Nd₃Co加入的比例为：

所添加Dy₃Co占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-15wt％，

所添加Dy₃Co₂占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-15wt％，

所添加Dy_1.5Nd_1.5Co₂占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-15wt％，

所添加Nd₃Co占R_xFe_yB_z退化稀土永磁材料0.1-5wt％，

(5)在真空或氮气或氩气的保护环境下将混粉后的氢爆微粉封装于橡皮模内，采用小频交变逆向磁场振动处理，小频磁振动的频率是3-10次/分钟，时间为2-5分钟，磁场强度为1-6Tesla，再采用常温等静压或温压成型，烧结、热处理后成为各向异性的再生永磁体，或者；

(6)在真空或氮气或氩气的保护环境下向混粉后的歧化微粉中加入永磁体粘合剂，采用热逆向挤出成型，得到各向异性的再生永磁体。

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