CN103320665B - 一种钐钴基永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料的化学成分按重量比为：Sm25-26.5Nd13-15.5Co50-57Fe10-13Zn3-6，该方法包括如下步骤：（1）熔炼合金；（2）破碎制粉；（3）制作毛坯；（4）烧结。本发明制备的钐钴基永磁材料，采用均衡的钐、钴以及稀土元素钕的配比，并添加了适量的铁和锌，以保证材料的低温磁性能，在制备过程中使用了氢化钠对合金材料进行还原，并在制作毛坯前再次采用氢歧化反应，以消除合金中的氧化物及其他杂质，进一步提高了材料的磁性能。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种钐钴基永磁材料的制备方法。
背景技术
自上世纪60年代末以来，具有高磁能积、高矫顽力的稀土永磁材料得到迅速发展。特别是2-17型稀土钴基永磁材料由于其具有良好的磁性能和温度特性，可以在较高的环境温度下使用，被广泛应用于航天航空、国防军工等行业。
钐钴永磁体出现于20世纪60年代，依据成份的不同分为SmCo5和Sm2Co17，分别为笫一代和笫二代稀土永磁材料，其具有较高的磁能积和可靠的矫顽力，虽然由于其原料是储量稀少的钐和战略金属钴，原料稀缺、价格昂贵而使其发展受到限制，随着钕铁硼材料的发展，其应用领域逐渐减少，但由于钐钴永磁体在稀土永磁系列中表现出良好的温度特性。与钕铁硼相比，钐钴更适合工作在高温环境中，因此在军工技术等高温严苛环境中仍然应用广泛。
然而为了制备低温度系数的稀土钴基永磁体，必须添加足够量的重稀土替代Sm，而过量的重稀土替代将导致(1)永磁体剩磁的急剧下降，(2)永磁体退磁曲线方形度的恶化，进而降低永磁体的磁性能，降低使用温度及温度稳定性。但是，少量重稀土的替代又不能制备出低温度系数的稀土钴基永磁体。
发明内容
本发明提供一种钐钴基永磁材料的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，在低温度工作环境下依然具有较好的磁性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料的化学成分按重量比为：Sm25-26.5Nd13-15.5Co50-57Fe10-13Zn3-6，该方法包括如下步骤：
（1）熔炼合金
按照上述重量比将Co、Nd、Fe以及Zn混合，置于电弧炉内的水冷铜坩埚，抽真空到10-4Pa或以上，然后通入0.2-0.5大气压的高纯氦气，通电加热，待坩埚中的物料全部熔化后，按上述重量比将Sm以及质量分数为合金原料总重0.1%-0.5%的氢化钠加入坩埚中，反复熔炼3-5次以得到成分均匀的合金液体，然后浇注到水冷铜模中得到合金铸锭；
（2）破碎制粉
将上述合金铸锭，先通过机械破碎为2-5mm大小的颗粒，然后放置于反应容器内抽真空，然后通入氢气，温度升高至150-200℃，保持氢气压力为1.5-2MPa，保温6-10h，然后将温度升高至450-500℃保温1-2h，检测氢气压力，逐渐抽真空至0.01-0.1MPa，使反应生成物完全脱氢，随后取完成氢化歧化的合金，利用气流磨将合金粉化为平均粒径为1-3μm的合金粉末；
（3）制作毛坯
将上述合金粉末在1350-1400kA/m磁场中垂直取向、压制成型，并进一步冷等静压使毛坯致密化；
（4）烧结
将毛坯在1320-1380℃下进行1-2h的烧结处理后，随炉冷却到1150-1200℃进行3-5h的固溶处理，并淬火至室温，然后，在870-890℃保温20-30h后，随炉冷却到450-480℃保温2-3h，再冷却到380-420℃保温3-4h，并淬火至室温，从而制得本发明的稀土钐钴基永磁材料。
本发明制备的钐钴基永磁材料，采用均衡的钐、钴以及稀土元素钕的配比，并添加了适量的铁和锌，以保证材料的低温磁性能，在制备过程中使用了氢化钠对合金材料进行还原，并在制作毛坯前再次采用氢歧化反应，以消除合金中的氧化物及其他杂质，进一步提高了材料的磁性能。
具体实施方式
实施例一
该实施例制备该永磁材料的化学成分按重量比为：Sm25Nd13Co50Fe10Zn3。
按照上述重量比将Co、Nd、Fe以及Zn混合，置于电弧炉内的水冷铜坩埚，抽真空到10-4Pa或以上，然后通入0.2大气压的高纯氦气，通电加热，待坩埚中的物料全部熔化后，按上述重量比将Sm以及质量分数为合金原料总重0.1%%的氢化钠加入坩埚中，反复熔炼5次以得到成分均匀的合金液体，然后浇注到水冷铜模中得到合金铸锭。
将上述合金铸锭，先通过机械破碎为2-5mm大小的颗粒，然后放置于反应容器内抽真空，然后通入氢气，温度升高至150℃，保持氢气压力为1.5MPa，保温10h，然后将温度升高至500℃保温2h，检测氢气压力，逐渐抽真空至0.1MPa，使反应生成物完全脱氢，随后取完成氢化歧化的合金，利用气流磨将合金粉化为平均粒径为1-3μm的合金粉末；将上述合金粉末在1350kA/m磁场中垂直取向、压制成型，并进一步冷等静压使毛坯致密化。
将毛坯在1320℃下进行2h的烧结处理后，随炉冷却到1150℃进行5h的固溶处理，并淬火至室温，然后，在870℃保温30h后，随炉冷却到450℃保温3h，再冷却到380℃保温4h，并淬火至室温，从而制得本发明的稀土钐钴基永磁材料。
实施例二
该实施例制备该永磁材料的化学成分按重量比为：Sm26.5Nd15.5Co57Fe13Zn6。
按照上述重量比将Co、Nd、Fe以及Zn混合，置于电弧炉内的水冷铜坩埚，抽真空到10-4Pa或以上，然后通入0.5大气压的高纯氦气，通电加热，待坩埚中的物料全部熔化后，按上述重量比将Sm以及质量分数为合金原料总重0.5%的氢化钠加入坩埚中，反复熔炼3次以得到成分均匀的合金液体，然后浇注到水冷铜模中得到合金铸锭。
将上述合金铸锭，先通过机械破碎为2-5mm大小的颗粒，然后放置于反应容器内抽真空，然后通入氢气，温度升高至200℃，保持氢气压力为2MPa，保温6h，然后将温度升高至500℃保温1h，检测氢气压力，逐渐抽真空至0.01MPa，使反应生成物完全脱氢，随后取完成氢化歧化的合金，利用气流磨将合金粉化为平均粒径为1-3μm的合金粉末；将上述合金粉末在1400kA/m磁场中垂直取向、压制成型，并进一步冷等静压使毛坯致密化。
将毛坯在1380℃下进行1h的烧结处理后，随炉冷却到1200℃进行3h的固溶处理，并淬火至室温，然后，在890℃保温20h后，随炉冷却到480℃保温2h，再冷却到420℃保温3h，并淬火至室温，从而制得本发明的稀土钐钴基永磁材料。
比较例
按重量比计将成分为Sm12Gd9Co48Fe17Cu6.5Zr2.5的合金原材料制成钢锭，通过机械破碎为0.5～1.0毫米大小的颗粒；采用球磨法将所述颗粒破碎为3～5微米的粉末；将所述粉末在1.8特斯拉磁场下成型后，再经过等静压得到初步毛坯；将所述毛坯在1250℃下进行30分钟的烧结处理后，随炉冷却到1220℃进行2小时的固溶处理，并淬火至室温；然后在840℃保温40小时后，随炉冷却到600℃保温3小时，然后冷却到500℃保温2小时，再冷却到400℃保温7小时，并淬火至室温，制得永磁材料。
对实施例1-2及比较例的永磁材料进行磁性能测试，磁性能测试利用BH仪测试，测定包括最大磁能积（BH）max和剩磁温度系数α，在0℃-100℃的范围内，发现实施例1-2的开路剩磁平均温度系数α的绝对值相对比较例降低30%以上，在0℃时，实施例1-2的磁能积相对比较例提高25%以上。
Claims (1)
1.一种钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料的化学成分按重量比为：Sm25-26.5Nd13-15.5Co50-57Fe10-13Zn3-6，该方法包括如下步骤：
（1）熔炼合金
按照上述重量比将Co、Nd、Fe以及Zn混合，置于电弧炉内的水冷铜坩埚，抽真空到10-4Pa或以上，然后通入0.2-0.5大气压的高纯氦气，通电加热，待坩埚中的物料全部熔化后，按上述重量比将Sm以及质量分数为合金原料总重0.1%-0.5%的氢化钠加入坩埚中，反复熔炼3-5次以得到成分均匀的合金液体，然后浇注到水冷铜模中得到合金铸锭；
（2）破碎制粉
将上述合金铸锭，先通过机械破碎为2-5mm大小的颗粒，然后放置于反应容器内抽真空，然后通入氢气，温度升高至150-200℃，保持氢气压力为1.5-2MPa，保温6-10h，然后将温度升高至450-500℃保温1-2h，检测氢气压力，逐渐抽真空至0.01-0.1MPa，使反应生成物完全脱氢，随后取完成氢化歧化的合金，利用气流磨将合金粉化为平均粒径为1-3μm的合金粉末；
（3）制作毛坯
将上述合金粉末在1350-1400kA/m磁场中垂直取向、压制成型，并进一步冷等静压使毛坯致密化；
（4）烧结
将毛坯在1320-1380℃下进行1-2h的烧结处理后，随炉冷却到1150-1200℃进行3-5h的固溶处理，并淬火至室温，然后，在870-890℃保温20-30h后，随炉冷却到450-480℃保温2-3h，再冷却到380-420℃保温3-4h，并淬火至室温，从而制得稀土钐钴基永磁材料。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160127 Address after: 312500 Xinchang City, Shaoxing Province, four seasons garden, building 2, room 1, unit 232, room Applicant after: ZHANG FANGJUN Address before: Haiyan County, Jiaxing city in Zhejiang province 314308 in Yuanyang Village Town Water Bridge No. 8 Applicant before: Shen Dongjie |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Hua Inventor before: Shen Dongjie |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170329 Address after: 226600 Haian City, Nantong Province, east of the town of Mitutoyo village, the group of 1 room, room 8 Patentee after: JIANGSU RUIXIANG MAGNETIC INDUSTRY CO., LTD. Address before: 312500 Xinchang City, Shaoxing Province, four seasons garden, building 2, room 1, unit 232, room Patentee before: ZHANG FANGJUN |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210108 Address after: No.6, Wei'Er Road, Hai'an Economic and Technological Development Zone, Nantong City, Jiangsu Province, 226000 Patentee after: Jiangsu fairs Magnetic Industry Co.,Ltd. Address before: 226600 room 1, group 8, Sanfeng village, Chengdong Town, Hai'an County, Nantong City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU RUIXIANG MAGNETIC INDUSTRY Co.,Ltd. |