CN112582121A - 超高性能烧结钐钴磁体的制备方法 - Google Patents

超高性能烧结钐钴磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，包括1)铸锭a的制备；2)铸锭b的制备；3)制粉；4)混粉钝化；5)磁场成型、等静压；6)烧结固溶、时效处理。本发明对铸锭进行高温均匀化热处理，同时在高压惰性气氛及金属皮的双重保护下，减少了铸锭的稀土挥发和氧化，得到的磁体均匀性较好，力学性能好。

Description

超高性能烧结钐钴磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料。更具体地说，本发明涉及一种超高性能烧结钐钴磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料主要经过三个阶段的发展，第一代1:5型钐钴永磁材料，第二代2:17型钐钴永磁材料，第三代钕铁硼永磁材料，而第二代2:17型钐钴永磁材料，因其较高的磁性能、低的温度系数及极强的耐腐蚀性，而被广泛应用于上至航天航空，下至船舶推进系统等仪器设备之上，然而钐钴的方形度(膝点矫顽力Hk)，是衡量磁体均匀性的主要指标，其大小直接决定材料的高温磁损耗性，然而钐钴的磁能积越高，往往其方形度越低，如何让钐钴磁体既具有高的磁能积又具有高的方形度，直接决定着钐钴材料的发展。
提高钐钴磁能积的方法一般是在合金中添加大量的铁元素，然而铁元素含量越高，磁体的方形度越差，进一步会制约着磁能积的提高，因此如何通过工艺的改善来提高磁体的方形度是亟待解决的问题。
钐钴磁体的中的相结构主要为钐钴2:17R主相，1:5H胞璧相及富锆片状相，而钐钴的剩磁主要取决于2:17R主相，矫顽力来自于1:5H胞璧相对畴壁的钉扎，2:17R主相和1:5H相均是来自于时效过程固溶相1:7H相的分解，若钐钴磁体固溶不均匀，磁体中含有其他的杂质相，必然会恶化磁体的性能，现在大多数企业为了得到合格的磁性能，采用的工艺大都是无限长时间的增加烧结固溶的时间，然而这样会造成毛坯的氧化皮过厚，增大后加工的难度，同时造成大量材料的浪费，因此急需探究出一种新的高性能的制备工艺，而是申请公布号为CN 102543340 B的发明专利公开了一种高性能钐钴的制备方法，然而其热处理工艺时间较长(对铸锭、磁粉和磁体分别进行热处理)，相当于对钐钴进行了两次烧结固溶处理，这样会造成稀土的大量挥发和氧化，所以造成了其磁体的方形度和磁能积较低，因此需要采用合适的配方和合适的铸锭处理工艺，才能发挥出钐钴磁体的最大潜能。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其对铸锭进行高温均匀化热处理，同时在高压惰性气氛及金属皮的双重保护下，减少了铸锭的稀土挥发和氧化，得到的磁体均匀性较好，力学性能好。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)按照如下重量百分比配制钐钴合金原料：Sm：26～29％、Fe：12～25％、Zr：2～5％、Cu：3～8％、余量为Co；
将配制好的钐钴合金原料在惰性气氛下熔炼、浇铸得到合金铸锭a；
2)将铸锭a用金属皮包裹，然后在压力为1～5MPa的惰性气氛下进行1130～1190℃保温处理4～10h，然后快速风冷至室温，得到铸锭b；
3)将铸锭b依次在氮气的保护下经过机械破碎、中破碎、气流磨制备合金粉末；
4)将合金粉末加入其总重量0.2～0.5‰的润滑剂，同时补入1000～5000ppm的氧气，混粉时间0.5～3h，制得合金磁粉；
5)将合金磁粉直接在空气中进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.2～2T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为200～300MPa，制备出生坯；
6)将生坯在500～800℃下保温0.5～2h进行排气处理，在1160～1190℃下保温0.5～2h进行预烧结，加热到1190～1220℃下烧结0.5～2h进行致密化处理，然后冷却到1130～1180℃进行2～8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至600～800℃，保温3～5h后，再升温至800～900℃，保温5～40h后控温冷却到400℃保温1～20h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
优选的是，步骤1)中钐钴合金原料在氩气保护下熔炼、浇铸。
优选的是，步骤2)中包裹后的铸锭a在氩气保护下进行保温处理。
优选的是，按照如下重量百分比配制钐钴合金原料：Sm：26～29％、Fe：12～25％、Zr：2～4％、Cu：5～8％、余量为Co。
优选的是，步骤3)中破碎后的合金粉末粒度为3～6μm。
优选的是，步骤5)中取向成型磁场强度为2.0T，冷等静压压力300MPa。
优选的是，步骤6)中致密化处理后，首先冷却到1150～1180℃进行1～3h高温固溶处理，最后降温到1130～1150℃进行2～6h低温固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至800～900℃，保温5～40h后，以0.6～1℃/min速度降温至620℃保温2～5h，再以0.6～1℃/min速度降温至400℃保温1～20h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
所述的制备方法得到的烧结钐钴磁体。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用高压高纯惰性气氛及金属片的双重保护下，对铸锭进行均匀化处理，制备出系列磁性能非常优良的烧结钐钴磁体，同时磁体的力学性能优异，抗弯强度大于160MPa，抗压强度大于300MPa，具有较好的经济效益，适合产业化。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的制备：
按照如下重量百分比配制钐钴合金原料：Sm：26～29％、Fe：12～25％、Zr：2～5％、Cu：3～8％、余量为Co；
优选为Sm：26～29％、Fe：12～25％、Zr：2～4％、Cu：5～8％、余量为Co；
将配制好的钐钴合金原料在惰性气氛下(综合成本及效果，优选为氩气保护下进行，目的是有效防止了Sm的挥发及铸锭的氧化)熔炼、浇铸，熔炼在中频熔炼炉中进行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行，得到厚度约为6mm的合金铸锭a；
2)铸锭b的制备：
将铸锭a用金属皮包裹，然后在压力为1～5MPa的惰性气氛下(综合成本及效果，优选为纯度为99.999％的氩气保护下进行)进行1130～1190℃保温处理4～10h，然后快速风冷至室温，得到厚度约为6mm的铸锭b；
金属片的厚度0.05～6mm，材质优先是耐高温(1200℃)的金属合金、不锈钢、铁片等材质。采用高纯氩气进行保护，目的是有效的防护高温状态下铸锭中稀土的挥发和铸锭氧化，采用高压的目的是提高铸锭均匀化的速度，减小固溶的时间和降低固溶的温度，若压力过低会造成铸锭的表层氧化，从而造成磁体的性能恶化，若压力过高会存在安全的隐患，而且氩气不可循环利用，会造成资源的浪费。
3)制粉：
将铸锭b依次在氮气的保护下经过机械破碎、中破碎、气流磨制备平均粒度3～6μm的合金粉末；
4)混粉钝化：
将合金粉末加入其总重量0.2～0.5‰的润滑剂，同时补入1000～5000ppm的氧气，为了保证混合均匀，混粉时间0.5～3h，制得合金磁粉；
在混粉的过程中补充合适的氧气，能使得磁体充分和氧气结合，因此在后续的烧结过程中，在磁体中形成均匀分布的富稀土相(Sm2O3)，富稀土相在力学的实验中能够吸收大量的能量，降低材料的应力集中，从而增加材料的力学性能，从而得到力学性能较优的烧结钐钴磁体。
5)磁场成型、等静压：
混粉的过程中采用补氧技术对合金粉末进行了有效钝化，使得混合后的合金粉末可以直接在空气中进行称料，再在敞开压机中取向成型，这样既避免了粉末接触氧气自燃的危险现象，同时操作方便快捷，然后再进行冷等静压压制，制备出生坯，具体为：将合金磁粉直接在空气中进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.2～2T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为200～300MPa，制备出生坯；
6)烧结固溶、时效处理：
将生坯在500～800℃下保温0.5～2h进行排气处理，在1160～1190℃下保温0.5～2h进行预烧结，加热到1190～1220℃下烧结0.5～2h进行致密化处理，然后固溶处理分两步进行，首先冷却到1150～1180℃进行1～3h固溶处理，再冷却到1130～1150℃进行2～6h固溶处理，并快速风冷至室温；升温至600～800℃，保温3～5h后，再升温至800～900℃，保温5～40h后控温冷却到400℃保温1～20h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
制备得到的烧结钐钴磁体的氧含量为1000～5000ppm，抗弯强度大于160MPa，抗压强度大于300MPa。
<实例1>
超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的制备：
按照如下重量百分比配制钐钴合金原料：重量百分比为28.3％的Sm、重量百分比为20.5％的Fe、重量百分比为2.5％的Zr、重量百分比为5.5％的Cu，余量为Co；
将配制好的钐钴合金原料在高纯氦气气氛下熔炼、浇铸，熔炼在中频熔炼炉中进行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行，得到厚度约为6mm的合金铸锭a；
2)铸锭b的制备：
将铸锭a用厚度为2mm的铁片包裹，然后在压力为3.5MPa的高纯氦气气氛下(纯度为99.999％)进行1135℃保温处理6h，然后快速风冷至室温，得到厚度约为6mm的铸锭b；
3)制粉：
将铸锭b依次在氮气的保护下经过机械破碎、中破碎、气流磨制备平均粒度3.45μm的合金粉末；
4)混粉钝化：
将合金粉末加入其总重量0.35‰的润滑剂，同时补入2000ppm的氧气，为了保证混合均匀，混粉时间2.5h，制得合金磁粉；
5)磁场成型、等静压：
混粉后的合金磁粉直接在空气中进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.8T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为290MPa，制备出生坯；
6)烧结固溶、时效处理：
将生坯在780℃下保温1h进行排气处理，在1170℃下保温0.5h进行预烧结，加热到1200℃下烧结1.5h进行致密化处理，然后固溶处理分两步进行，首先冷却到1170℃进行2h固溶处理，再冷却到1135℃进行6h固溶处理，并快速风冷至室温；升温至680℃，保温4h后，再升温至830℃，保温24h后，先以0.65℃/min降温到635℃保温5h，再0.8℃/min降温到400℃保温10h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
制备的烧结钐钴磁体氧含量为2200ppm。抗弯强度165MPa，抗压强度大于320MPa。
<实例2>
超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的制备：
按照如下重量百分比配制钐钴合金原料：重量百分比为27.6％的Sm、重量百分比为17％的Fe、重量百分比为2.7％的Zr、重量百分比为5.9％的Cu，余量为Co；
将配制好的钐钴合金原料在高纯氦气气氛下熔炼、浇铸，熔炼在中频熔炼炉中进行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行，得到厚度约为6mm的合金铸锭a；
2)铸锭b的制备：
将铸锭a用厚度为1mm的合金不锈钢包裹，然后在压力为3MPa的高纯氦气气氛下(纯度为99.999％)进行1148℃保温处理5h，然后快速风冷至室温，得到厚度约为6mm的铸锭b；
3)制粉：
将铸锭b依次在氮气的保护下经过机械破碎、中破碎、气流磨制备平均粒度3.85μm的合金粉末；
4)混粉钝化：
将合金粉末加入其总重量0.26‰的润滑剂，同时补入3000ppm的氧气，为了保证混合均匀，混粉时间2h，制得合金磁粉；
5)磁场成型、等静压：
混粉后的合金磁粉直接在空气中进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.6T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为260MPa，制备出生坯；
6)烧结固溶、时效处理：
将生坯在760℃下保温1h进行排气处理，在1175℃下保温1h进行预烧结，加热到1204℃下烧结1.5h进行致密化处理，然后固溶处理分两步进行，首先冷却到1180℃进行2h固溶处理，再冷却到1140℃进行5h固溶处理，并快速风冷至室温；升温至660℃，保温5h后，再升温至845℃，保温18h后，先以0.78℃/min降温到635℃保温4h，再0.8℃/min降温到400℃保温10h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
制备的烧结钐钴磁体氧含量为2700ppm。抗弯强度175MPa，抗压强度大于360MPa。
<实例3>
超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的制备：
按照如下重量百分比配制钐钴合金原料：重量百分比为26.5％的Sm、重量百分比为15％的Fe、重量百分比为3.2％的Zr、重量百分比为6.3％的Cu，余量为Co；
将配制好的钐钴合金原料在高纯氦气气氛下熔炼、浇铸，熔炼在中频熔炼炉中进行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行，得到厚度约为6mm的合金铸锭a；
2)铸锭b的制备：
将铸锭a用厚度为3mm的合金低碳钢皮包裹，然后在压力为2MPa的高纯氩气气氛下(纯度为99.999％)进行1155℃保温处理4h，然后快速风冷至室温，得到厚度约为6mm的铸锭b；
3)制粉：
将铸锭b依次在氮气的保护下经过机械破碎、中破碎、气流磨制备平均粒度4.55μm的合金粉末；
4)混粉钝化：
将合金粉末加入其总重量0.4‰的润滑剂，同时补入4000ppm的氧气，为了保证混合均匀，混粉时间3h，制得合金磁粉；
5)磁场成型、等静压：
混粉后的合金磁粉直接在空气中进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.5T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为240MPa，制备出生坯；
6)烧结固溶、时效处理：
将生坯在720℃下保温1h进行排气处理，在1185℃下保温1.5h进行预烧结，加热到1208℃下烧结1h进行致密化处理，然后固溶处理分两步进行，首先冷却到1185℃进行2h固溶处理，再冷却到1143℃进行4h固溶处理，并快速风冷至室温；升温至700℃，保温4h后，再升温至865℃，保温18h后，先以0.88℃/min降温到620℃保温2.5h，再0.75℃/min降温到400℃保温4h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
制备的烧结钐钴磁体氧含量为3400ppm。抗弯强度180MPa，抗压强度大于420MPa。
<实例4>
超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的制备：
按照如下重量百分比配制钐钴合金原料：重量百分比为26.2％的Sm、重量百分比为13％的Fe、重量百分比为2.7％的Zr、重量百分比为6.3％的Cu，余量为Co；
将配制好的钐钴合金原料在高纯氦气气氛下熔炼、浇铸，熔炼在中频熔炼炉中进行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行，得到厚度约为6mm的合金铸锭a；
2)铸锭b的制备：
将铸锭a用厚度为1.5mm的铁皮包裹，然后在压力为2MPa的高纯氩气气氛下(纯度为99.999％)进行1170℃保温处理4h，然后快速风冷至室温，得到厚度约为6mm的铸锭b；
3)制粉：
将铸锭b依次在氮气的保护下经过机械破碎、中破碎、气流磨制备平均粒度5.35μm的合金粉末；
4)混粉钝化：
将合金粉末加入其总重量0.45‰的润滑剂，同时补入5000ppm的氧气，为了保证混合均匀，混粉时间3h，制得合金磁粉；
5)磁场成型、等静压：
混粉后的合金磁粉直接在空气中进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.4T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为240MPa，制备出生坯；
6)烧结固溶、时效处理：
将生坯在780℃下保温1h进行排气处理，在1185℃下保温1.5h进行预烧结，加热到1213℃下烧结2h进行致密化处理，然后冷却到1150℃进行3h固溶处理，并快速风冷至室温；升温至885℃，保温10h后，降温到400℃保温1h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
制备的烧结钐钴磁体氧含量为4100ppm。抗弯强度180MPa，抗压强度大于440MPa。
<对比例1>
超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，同实例1，区别是不包括步骤2)，即不进行均匀化处理，直接进行破碎，成型和热处理。
<对比例2>
超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，同实例2，区别是不包括步骤2)，即不进行均匀化处理，直接进行破碎，成型和热处理。
<对比例3>
超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，同实例3，区别是不包括步骤2)，即不进行均匀化处理，直接进行破碎，成型和热处理。
<对比例4>
超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，同实例4，区别是不包括步骤2)，即不进行均匀化处理，直接进行破碎，成型和热处理。
为了方便验证本发明专利中超高性能烧结钐钴的制备方法，分别将实例1～4和对比例1～4的性能指标列于下表1所示。可以看出，本发明提供了一种超高性能烧结钐钴磁体(高磁能积、高膝点矫顽力)的制备方法，在高压氩气和金属片双重保护下，对钐钴铸锭进行均匀化处理，磁体的磁性能得到明显的提高。
表1
B<sub>r</sub>(kGs) H<sub>cj</sub>(kOe) (BH)<sub>max</sub>(MGOe) H<sub>k</sub>(kOe)
实例1 11.74 >25 32.95 19.31
实例2 11.30 >25 30.2 20.83
实例3 10.73 >25 27.11 20.35
实例4 10.43 >25 24.21 20.45
对比例1 11.67 >25 31.72 9.83
对比例2 11.27 >25 29.48 11.14
对比例3 10.70 >25 26.29 12.22
对比例4 10.41 >25 23.35 12.68
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (8)

1.超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于，包括：
1)按照如下重量百分比配制钐钴合金原料：Sm：26～29％、Fe：12～25％、Zr：2～5％、Cu：3～8％、余量为Co；
将配制好的钐钴合金原料在惰性气氛下熔炼、浇铸得到合金铸锭a；
2)将铸锭a用金属皮包裹，然后在压力为1～5MPa的惰性气氛下进行1130～1190℃保温处理4～10h，然后快速风冷至室温，得到铸锭b；
3)将铸锭b在氮气的保护下依次经过机械破碎、中破碎、气流磨制备合金粉末；
4)将合金粉末加入其总重量0.2～0.5‰的润滑剂，同时补入1000～5000ppm的氧气，混粉时间0.5～3h，制得合金磁粉；
5)将合金磁粉直接在空气中进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.2～2T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为200～300MPa，制备出生坯；
6)将生坯在500～800℃下保温0.5～2h进行排气处理，在1160～1190℃下保温0.5～2h进行预烧结，加热到1190～1220℃下烧结0.5～2h进行致密化处理，然后冷却到1130～1180℃进行2～8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至600～800℃，保温3～5h后，再升温至800～900℃，保温5～40h后控温冷却到400℃保温1～20h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
2.如权利要求1所述的超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于，步骤1)中钐钴合金原料在氩气保护下熔炼、浇铸。
3.如权利要求1所述的超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于，步骤2)中包裹后的铸锭a在氩气保护下进行保温处理。
4.如权利要求1所述的超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于，按照如下重量百分比配制钐钴合金原料：Sm：26～29％、Fe：12～25％、Zr：2～4％、Cu：5～8％、余量为Co。
5.如权利要求1所述的超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于，步骤3)中破碎后的合金粉末粒度为3～6μm。
6.如权利要求1所述的超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于，步骤5)中取向成型磁场强度为2.0T，冷等静压压力300MPa。
7.如权利要求1所述的超高性能烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于，步骤6)中致密化处理后，首先冷却到1150～1180℃进行1～3h高温固溶处理，最后降温到1130～1150℃进行2～6h低温固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至800～900℃，保温5～40h后，以0.6～1℃/min速度降温至620℃保温2～5h，再以0.6～1℃/min速度降温至400℃保温1～20h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
8.如权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的烧结钐钴磁体。
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