CN108281273A - 一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料及其制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。利用二次熔炼造渣除氧，加入防氧化剂制粉，合金粉添加Dy或Tb纳米粉置于无氧低温条件下一次成型压坯，然后在烧结和热处理过程后采用间歇风冷工艺综合有效的制备出成品内部含氧量低于800ppm的磁体。将氧元素变害为利，合理量的稀土氧化物在晶界形成钉扎点，再加上Dy或Tb进入晶界相，提高矫顽力，大幅度提高磁体主相的饱和磁化强度，同时能降低轻、重稀土含量，在不增加额外工艺的基础上节约成本，且适于工业化生产。

Description

一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，它涉及一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料及其制备方法。
背景技术
当今，在电子、信息、通信产业领域，稀土永磁材料的发展应用速度位居前列。稀土永磁材料也已经渗透到汽车、医疗设备、交通、航空航天产业领域，这一切为稀土永磁材料的发展提供了越来越广阔的市场；而且对稀土永磁材料的性能、质量提出了更高的要求。
烧结钕铁硼经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使磁体的剩磁Br达到了理论值的96％以上，磁能积最高能达到474kJ/m3,接近了理论磁能积512kJ/m3的93％。矫顽力虽然得到了一定层度的提升，但是相对于其理论值5600kA/m而言，仍然有很大的差距，目前可以达到的水平大概是在其矫顽力理论值的1/10～1/3。这样就大大限制了钕铁硼磁体在高的工作温度环境下应用。
一直以来在提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力方面，人们采用渗Dy或渗Tb的方法，在不显著降低剩磁和磁能积的情况下，通过Dy/Tb进入晶界相来提高矫顽力。然而在现有的渗Dy/Tb得到的烧结钕铁硼磁体中氧含量较高，且传统的烧结钕铁硼工艺得到的磁体含氧量也较高，而氧被认为是一种不利的元素损害永磁体的综合性能，在传统钕铁硼的制造工艺中国内烟台正海磁性材料有限公司采用无氧工艺基础上的可控加氧工艺(专利号02158707.8)，使得所得磁体最终氧含量控制在100～900ppm，然而在工业化生产中很难实现无氧条件，并且在中破工序中有控制的加入氧气，会造成氧元素不能均匀的扩散到磁体中，使部分磁粉严重氧化且氧化程度不一致，很难得到氧含量均匀分布、一致性优良的磁体。另一方面，在现有的渗Dy/Tb工艺中未有关控制氧含量的报道。
本发明提供一种新的渗Dy/Tb工艺，由此工艺生产的烧结钕铁硼磁体氧含量低，便于工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的渗Dy/Tb工艺，由此工艺生产的烧结钕铁硼磁体氧含量低，便于工业生产。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：
一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将除Dy和Tb之外的所需的所有稀土金属放入真空中频感应炉中，加热到1400℃熔化后，进行除渣，去除氧化皮；
2)再将硼、铁、铝、钴、镓、铜、钛、铌等连同脱氧剂加入中频感应炉中加热熔化，熔液温度为1400℃～1500℃时保温8～30min后浇铸，得到厚度为0.1～10mm的合金片；
3)在氢化炉中破碎合金片，并在气流磨中加入一定量的防氧化剂将合金片制成平均粒度在1～5微米的粉体；
4)将Dy或Tb金属放入高能球磨机中球磨成小于1微米的纳米粉；
5)在氮气或氩气等惰性气体保护下，将步骤3)所得的粉体与步骤4)所得的纳米粉在混料机中混合均匀；
6)在氮气或氩气等惰性气体保护下，环境温度小于5℃，将5)所得的混合粉体进行磁场取向成型，然后等静压压成密度大于4～5g/cm3的坯料；
7)坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在高温真空烧结、真空时效热处理、间歇风冷后制备高性能磁体。
进一步优化为：步骤2)中脱氧剂的加入量为0.1～0.5％。
进一步优化为：步骤3)中加入的防氧化剂的加入量为5～10％。
进一步优化为：步骤6)中磁场取向成型是在大于2.2T磁场下一次取向成型，等静压的压力为200～240MPa。
进一步优化为：步骤7)所述的烧结工艺为：将坯料置于高真空烧结炉中1020～1080℃烧结2～5h，真空度控制在10-3Pa以下；热处理工艺为先在800～950℃热处理1～5h，然后在450～550℃热处理2～5h，真空度控制在10-3Pa以下。
一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料，所述磁体氧含量小于800ppm，磁体综合性能如下：(BH)max≥52MGOe，Br≥12000Gs，Hcj≥12000Oe。
本发明与现有技术相比的优点在于：在原料的熔炼之前对稀土原料进行了除氧化皮操作，然后在熔炼时加入脱氧剂严格控制了熔炼合金的含氧量，在粉碎工艺中加入防氧化剂，控制粉体的氧化，制备的合金粉体的含氧量小于200ppm；成型工序中，在小于5℃的低温条件及惰性气体保护下，减小氧气的活性，利用高磁场取向、一次成型工艺最大限度的减少了磁粉氧化的时间，得到含氧量在小于500ppm的坯体，在烧结及热处理工艺中，利用间歇风冷冷却方式消除由于一次取向成型带来的应力，并使得磁体的含氧量小于800ppm。Dy或Tb的后加入直接进入磁体晶界相，起到了提高磁体矫顽力的作用。本发明工艺简单、成本低，适应工业化生产；磁体的主相含氧量小，可降低轻、重稀土的含量，富稀土相中稀土氧化物均匀分布，提高剩磁和矫顽力；制备稀土永磁材料的磁性能为：(BH)max≥52MGOe，Br≥12000Gs，Hcj≥12000Oe。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
按照磁体的名义组成Nd10.6Dy1.16Fe82.36B5.88(原子百分数)将除Dy之外的稀土金属在1400℃，真空度小于1×10-2Pa条件下进行加热保温熔炼7min后，对金属合金体进行除渣，去氧化皮。再把其他金属或非金属与稀土金属合金体及0.3％的脱氧剂放入600～1000kg/次的中频真空感应炉中加热熔化，在熔液温度为1400℃时保温20min后浇铸，得到厚度为5mm的合金片。把合金片放入氢气反应炉中，通过0.03MPa氢气压力作用下合金片吸氢至饱和，在300℃脱氢10h，冷却6h后制备合金粉出炉，合金粉加入6％的防氧化剂进入气流磨中进行粉粹，制备平均粒径在3微米的粉体。将Dy金属用高能球磨机在转速为400rpm下球磨3h，制得粒度为0.2～0.5微米的纳米粉。将此纳米粉与上述合金粉在混料机中混合均匀，然后在温度为3℃，氮气氛围中，取向场强度为2.4特斯拉的条件下，将混合粉一次成型，然后在200MPa下等静压，得到致密度为4.5g/cm3的坯料，坯料通过成型压机与烧结炉之间的中间过渡室(氮气气氛保护)进入烧结炉中，完成1020℃5h高温烧结，迅速冷却后，在800℃3h，450℃2h热处理后，通过间歇风冷方式冷却至室温出炉。
实施例2
按照磁体的名义组成Nd8.82Pr1.90Tb1.04Fe80.00Co1.36Zr1.00B5.88(原子百分数)将除Tb之外的稀土金属在1420℃，真空度小于1×10-2Pa条件下进行加热保温熔炼8min后，对金属合金体进行除渣，去氧化皮。再把其他金属或非金属与稀土金属合金体及0.4％的脱氧剂放入600～1000kg/次的中频真空感应炉中加热熔化，在熔液温度为1420℃时保温22min后浇铸，得到厚度为4mm的合金片。把合金片放入氢气反应炉中，通过0.04MPa氢气压力作用下合金片吸氢至饱和，在310℃脱氢8h，冷却6h后制备合金粉出炉，合金粉加入7％的防氧化剂进入气流磨中进行粉粹，制备平均粒径在3.5微米的粉体。将Tb金属用高能球磨机在转速为350rpm下球磨3h，制得粒度为0.1～0.4微米的纳米粉。将此纳米粉与上述合金粉在混料机中混合均匀，然后在温度为3℃，氮气氛围中，取向场强度为2.2特斯拉的条件下，将混合粉一次成型，然后在210MPa下等静压，得到致密度为4.6g/cm3的坯料，坯料通过成型压机与烧结炉之间的中间过渡室(氮气气氛保护)进入烧结炉中，完成1030℃5h高温烧结，迅速冷却后，在820℃3h，470℃2h热处理后，通过间歇风冷方式冷却至室温出炉。
实施例3
按照磁体的名义组成Nd8.82Pr1.90Dy1.04Fe81.3Al1.00B5.88(原子百分数)将除Dy之外的稀土金属在1440℃，真空度小于1×10-2Pa条件下进行加热保温熔炼6min后，对金属合金体进行除渣，去氧化皮。再把其他金属或非金属与稀土金属合金体及0.5％的脱氧剂放入600～1000kg/次的中频真空感应炉中加热熔化，在熔液温度为1440℃时保温18min后浇铸，得到厚度为6mm的合金片。把合金片放入氢气反应炉中，通过0.04MPa氢气压力作用下合金片吸氢至饱和，在320℃脱氢8h，冷却6h后制备合金粉出炉，合金粉加入5％的防氧化剂进入气流磨中进行粉粹，制备平均粒径在5微米的粉体。将Dy金属用高能球磨机在转速为450rpm下球磨2h，制得粒度为0.2～0.6微米的纳米粉。将此纳米粉与上述合金粉在混料机中混合均匀，然后在温度为3℃，氮气氛围中，取向场强度为2.3特斯拉的条件下，将混合粉一次成型，然后在220MPa下等静压，得到致密度为4.7g/cm3的坯料，坯料通过成型压机与烧结炉之间的中间过渡室(氮气气氛保护)进入烧结炉中，完成1040℃3h高温烧结，迅速冷却后，在840℃2h，480℃2h热处理后，通过间歇风冷方式冷却至室温出炉。
实施例4
按照磁体的名义组成Nd8.82Ce1.90Tb1.04Fe81.3Al1.00Zn0.06B5.88(原子百分数)将除Tb之外的稀土金属在1460℃，真空度小于1×10-2Pa条件下进行加热保温熔炼10min后，对金属合金体进行除渣，去氧化皮。再把其他金属或非金属与稀土金属合金体及0.2％的脱氧剂放入600～1000kg/次的中频真空感应炉中加热熔化，在熔液温度为1420℃时保温20min后浇铸，得到厚度为5mm的合金片。把合金片放入氢气反应炉中，通过0.03MPa氢气压力作用下合金片吸氢至饱和，在330℃脱氢6h，冷却7h后制备合金粉出炉，合金粉加入8％的防氧化剂进入气流磨中进行粉粹，制备平均粒径在5微米的粉体。将Tb金属用高能球磨机在转速为400rpm下球磨3h，制得粒度为0.1～0.5微米的纳米粉。将此纳米粉与上述合金粉在混料机中混合均匀，然后在温度为3℃，氮气氛围中，取向场强度为2.4特斯拉的条件下，将混合粉一次成型，然后在230MPa下等静压，得到致密度为4.8g/cm3的坯料，坯料通过成型压机与烧结炉之间的中间过渡室(氮气气氛保护)进入烧结炉中，完成1060℃4h高温烧结，迅速冷却后，在860℃2h，500℃2h热处理后，通过间歇风冷方式冷却至室温出炉。
实施例5
按照磁体的名义组成Nd8.82Pr1.92Dy1.02Fe80.00Ga1.36In1.00B5.88(原子百分数)将除Dy之外的稀土金属在1480℃，真空度小于1×10-2Pa条件下进行加热保温熔炼5min后，对金属合金体进行除渣，去氧化皮。再把其他金属或非金属与稀土金属合金体及0.3％的脱氧剂放入600～1000kg/次的中频真空感应炉中加热熔化，在熔液温度为1480℃时保温10min后浇铸，得到厚度为8mm的合金片。把合金片放入氢气反应炉中，通过0.04MPa氢气压力作用下合金片吸氢至饱和，在330℃脱氢6h，冷却5h后制备合金粉出炉，合金粉加入8％的防氧化剂进入气流磨中进行粉粹，制备平均粒径在3微米的粉体。将Dy金属用高能球磨机在转速为450rpm下球磨2h，制得粒度为0.1～0.5微米的纳米粉。将此纳米粉与上述合金粉在混料机中混合均匀，然后在温度为3℃，氮气氛围中，取向场强度为2.4特斯拉的条件下，将混合粉一次成型，然后在240MPa下等静压，得到致密度为5.0g/cm3的坯料，坯料通过成型压机与烧结炉之间的中间过渡室(氮气气氛保护)进入烧结炉中，完成1080℃2h高温烧结，迅速冷却后，在9200℃2h，500℃2h热处理后，通过间歇风冷方式冷却至室温出炉。
对实施例1至5中所得的磁体进行性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1至5中磁体的磁性能
Br Hcj (BH)max Hk/Hcj 含氧量
实施例1 15.03 13.56 52.05 0.97 740ppm
实施例2 15.12 13.27 52.29 0.98 700ppm
实施例3 14.56 14.35 51.83 0.96 780ppm
实施例4 14.89 14.21 51.63 0.97 750ppm
实施例5 15.05 13.61 51.77 0.98 720ppm
从上表可以看出，磁体氧含量控制在800ppm以下，剩磁、矫顽力、磁能积、方形度得到大幅度提高，并且得到性能稳定，可加工性好的高档产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将除Dy和Tb之外的所需的所有稀土金属放入真空中频感应炉中，加热到1400℃熔化后，进行除渣，去除氧化皮；
2)再将硼、铁、铝、钴、镓、铜、钛、铌等连同脱氧剂加入中频感应炉中加热熔化，熔液温度为1400℃～1500℃时保温8～30min后浇铸，得到厚度为0.1～10mm的合金片；
3)在氢化炉中破碎合金片，并在气流磨中加入一定量的防氧化剂将合金片制成平均粒度在1～5微米的粉体；
4)将Dy或Tb金属放入高能球磨机中球磨成小于1微米的纳米粉；
5)在氮气或氩气等惰性气体保护下，将步骤3)所得的粉体与步骤4)所得的纳米粉在混料机中混合均匀；
6)在氮气或氩气等惰性气体保护下，环境温度小于5℃，将5)所得的混合粉体进行磁场取向成型，然后等静压压成密度大于4～5g/cm3的坯料；
7)坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在高温真空烧结、真空时效热处理、间歇风冷后制备高性能磁体。
2.根据权利要求1所述的一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中脱氧剂的加入量为0.1～0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中加入的防氧化剂的加入量为5～10％。
4.根据权利要求1所述的一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中磁场取向成型是在大于2.2T磁场下一次取向成型，等静压的压力为200～240MPa。
5.根据权利要求1所述的一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，步骤7)所述的烧结工艺为：将坯料置于高真空烧结炉中1020～1080℃烧结2～5h，真空度控制在10-3Pa以下；热处理工艺为先在800～950℃热处理1～5h，然后在450～550℃热处理2～5h，真空度控制在10-3Pa以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的一种低氧含量渗Dy/Tb烧结钕铁硼材料，其特征在于，所述磁体氧含量小于800ppm，磁体综合性能如下：(BH)max≥52MGOe，Br≥12000Gs，Hcj≥12000Oe。
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