CN102290182A - 低氧含量超高性能烧结钕铁硼材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种低氧含量的超高性能烧结钕铁硼材料及其制造方法，属于稀土制备领域。利用二次熔炼造渣除氧、防氧化制粉、无氧低温条件下一次成型、间歇风冷工艺综合有效地控制磁体完成品内部的氧含量小于800ppm。将氧元素变害为利，合理量的稀土氧化物在晶界形成钉扎点，提高矫顽力，大幅度提高磁体主相的饱和磁化强度，同时能降低轻、重稀土含量，在不增加额外工艺的基础上节约成本。
Description
技术领域
本发明属于稀土磁性材料制备领域，特别涉及一种低氧含量超高性能烧结钕铁硼材料及其制造方法。
背景技术
当今，在电子、信息、通信产业领域，稀土永磁材料的发展应用速度位居前列。稀土永磁材料也已经渗透到汽车、医疗设备、交通、航空航天产业领域，这一切为稀土永磁材料的发展提供了越来越广阔的市场；而且对稀土永磁材料的性能、质量提出了更高的要求。
现有稀土永磁材料的生产技术中，氧被认为一种不利的元素损害永磁体的综合性能，控制氧含量、减少材料氧化成为一项技术难题，在国外很多专利中，如日本住友特殊金属会社的干法制备工艺中(日本专利第3231034号)，含氧量分布较大，在2900～5300ppm之间。日立金属的湿法工艺中(日本专利特开11-97223)，氧含量分布在1200～2000ppm之间，采用矿物油及脱油工序，工艺繁琐，成本高，很难实现工业化批量生产。
国内烟台正海磁性材料有限公司的低氧生产工艺中(专利号02158707.8)采用无氧工艺基础上的可控加氧工艺，氧含量在100～900ppm之间，工业化生产中很难实现无氧条件，并且在中破工序中有控制的加入氧气，会造成氧元素不能均匀的扩散到磁体中，使部分磁粉严重氧化且氧化程度不一致，很难得到氧含量均匀分布、一致性优良的磁体。
发明内容
本发明目的在于提供一种低氧含量超高性能烧结钕铁硼材料及其制造方法，利用现有生产工艺可行的采用
二次熔炼造渣除氧、磁粉防氧化，无氧低温一次成形，间歇风冷工艺综合制备含氧量小于800PPm的超高性能稀土永磁材料。
本发明内容：
一种低氧含量烧结钕铁硼材料，其特征在于：为烧结R-Fe-B系磁体，R为稀土元素，包括La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种元素或两种以上元素，稀土金属纯度≥99.9％；制备磁体的氧含量小于800ppm，磁体综合性能如下：(BH)max≥52MGOe，Br≥12000Gs，Hcj≥12000Oe。
所述的低氧含量烧结钕铁硼材料，其制造方法：
(1)烧结R-Fe-B系磁体中，R为稀土元素，包括La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种元素或两种以上元素，稀土金属纯度≥99.9％；
(2)在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将所需的所有稀土金属放入真空中频感应炉中，加热1400℃熔化后，进行除渣，去除氧化皮；
(3)再将硼、铁、铝、钴、镓、铜、钛、铌等连同0.1～0.5％的脱氧剂加入中频感应炉中加热熔化，熔液温度为1400℃～1500℃时保温8～30min后浇铸，得到厚度为0.1～10mm的合金片；
(4)在氢化炉中破碎合金片，并在气流磨中加入5～10％的防氧化剂将合金片制成平均粒度在1～5微米的粉体；
(5)在氮气或氩气等惰性气体保护下，环境温度小于5℃，磁场强度大于2.2特斯拉的条件下一次取向成型，制备密度大于4～5g/cm3的坯料；
(6)坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过度室中进入烧结热处理炉，在高温真空烧结、真空时效热处理、间歇风冷后制备高性能磁体。
其中：
在粉碎工艺中加入防氧化剂，控制粉体的氧化，制备的合金粉体的含氧量小于200ppm。
成型工序中，在小于5℃的低温条件及惰性气体保护下，减小氧气的活性，利用高取向场、一次成型工艺最大限度的减少磁粉氧化的时间，得到含氧量在小于500ppm的坯料。
在烧结及热处理工艺中，利用间歇风冷冷却方式消除由于一次取向成型带来的应力，并使得磁体的含氧量小于800ppm。
从原材料到烧结工艺过程中最大限度的降低氧含量，使氧元素有效的在晶界扩散，形成稀土氧化物均匀地分布在晶界。可以实现超高性能的稀土永磁材料的制造。
其优点在于：
1.在原有生产工艺的基础上，无额外的增加工艺，工艺简单、成本低，适应工业化生产。
2.磁体的主相含氧量小，可降低轻、重稀土的含量；富稀土相中稀土氧化物均匀分布，提高剩磁和矫顽力。
3.制备稀土永磁材料的磁性能为：(BH)max≥52MGOe，Br≥12000Gs，Hcj≥120000e。
具体实施方式
其中：
在粉碎工艺中加入防氧化剂，控制粉体的氧化，制备的合金粉体的含氧量小于200ppm。
成型工序中，在小于5℃的低温及惰性气体保护下，减小氧气的活性，利用高取向场、一次成型工艺最大限度的减少磁粉氧化的时间，得到含氧量在小于500ppm的坯料。
在烧结及热处理工艺中，利用间歇风冷冷却方式消除由于一次取向成型带来的应力，并使得磁体的含氧量小于800ppm。
按照磁体的名义成分将所有稀土金属在1400℃，真空度小于1×10-2Pa条件下进行加热保温熔炼5～10min后，对合金体进行除渣，去氧化皮。再把其他金属或非金属与稀土金属合金体及0.3％的脱氧剂放入600～1000kg/次的中频真空感应炉中加热熔化，在熔液温度为1400～1500℃时保温8～30min后浇铸，得到厚度为0.1～10mm的合金片。把合金片放入氢气反应炉，通过0.03～0.1MPa氢气压力作用下合金片吸氢至饱和，在300～550℃脱氢6～18hr，冷却6hr～12hr后制备合金粉出炉，合金粉加入6％的防氧化剂进入气流磨中进行粉碎，制备平均粒度在3微米的粉体，在温度为3℃，氮气或氩气氛围中，取向场强度为2.4特斯拉的条件下，通过一次成型制备密度为4.5g/cm3的坯料，坯料通过成型压机与烧结炉之间的中间过度室(惰性气体保护)进入烧结炉中，完成1000～1090℃×2～6hr高温烧结，迅速冷却后，在800～950℃×1～5hr，400～700℃×2～5hr真空时效后，通过间歇风冷方式冷却至室温出炉。经检测结果如下表1：
表1磁性参数
| 实施例 | Br | Hcj | (BH)max | Hk/Hcj | 含氧量 |
| 1 | 15.03 | 13.56 | 52.05 | 0.97 | 740ppm |
| 2 | 15.12 | 13.27 | 52.29 | 0.98 | 700ppm |
| 3 | 14.56 | 14.35 | 51.83 | 0.96 | 780ppm |
从表中可以看出，氧含量控制在800ppm以下，剩磁，矫顽力，磁能积，方形度得到大幅度提高，并且得到性能稳定，可加工性好的高档产品。
Claims (2)
1.一种低氧含量烧结钕铁硼材料，其特征在于：在烧结R-Fe-B系磁体中，R为稀土元素，包括La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种元素或两种以上元素，稀土金属纯度≥99.9％；磁体氧含量小于800ppm，磁体综合性能如下：(BH)max≥52MGOe，Br≥12000Gs，Hcj≥12000 Oe。
2.根据权利要求1所述的低氧含量烧结钕铁硼材料，其制造方法：
(1)烧结R-Fe-B系磁体中，R为稀土元素，包括La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种元素或两种以上元素，稀土金属纯度≥99.9％；
(2)在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将所需的所有稀土金属放入真空中频感应炉中，加热1400℃熔化后，进行除渣，去除氧化皮；
(3)再将硼、铁、铝、钴、镓、铜、钛、铌等连同0.1～0.5％的脱氧剂加入中频感应炉中加热熔化，熔液温度为1400℃～1500℃时保温8～30min后浇铸，得到厚度为0.1～10mm的合金片；
(4)在氢化炉中破碎合金片，并在气流磨中加入5～10％的防氧化剂将合金片制成平均粒度在1～5微米的粉体；
(5)在氮气或氩气等惰性气体保护下，环境温度小于5℃，磁场强度大于2.2特斯拉的条件下一次取向成型，制备密度大于4～5g/cm3的坯料；
(6)坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过度室中进入烧结热处理炉，在高温真空烧结、真空时效热处理、间歇风冷后制备高性能磁体。
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