CN108281272A - 一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：将原料中的镝铁合金和铽铁合金一起放入真空熔炼炉中熔炼，进行除渣，去除氧化皮，得到铽镝铁合金；将除镝铁合金和铽铁合金之外的其他原料进行真空熔炼得到主合金铸锭；铽镝铁合金进行高能球磨，制得纳米粉；主合金铸锭进行制粉，得到主合金粉末；将所得的纳米粉与主合金粉末在混料机中混合均匀；所得的混合粉进行磁场取向成型，然后等静压压成密度大于4～5g/cm3的坯料；坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在高温真空烧结、真空时效热处理、间歇风冷后制备高性能磁体。此方法制备磁体需要镝或铽用量少，成本低且所得磁体性能高。

Description

一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，它涉及一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
1983年日本的佐川真仁等人在对RE-Fe-X三元合金进行广泛研究的基础上，采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达290kJ/m3的钕铁硼(Nd-Fe-B)烧结钕铁硼磁体，开创了第三代稀土永磁材料。烧结Nd-Fe-B广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器(HDD)、音圈电机(VCM)、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。
烧结钕铁硼磁体是以Nd2Fe14B化合物为主相，周围包覆着富稀土相的结构。其主要的技术指标包括剩磁Br、最大磁能积(BH)max、矫顽力Hc、居里温度Tc。经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使磁体的剩磁Br达到了理论值的96％以上，最高磁能积接近了理论磁能积93％，但是矫顽力虽然得到了一定层度的提升，但是相对于其理论值而言，仍然有很大的差距，目前可以达到的水平大概是在其矫顽力理论值的1/10～1/3。因而人们的研究重点也落到了如何提高磁体的矫顽力上。
在提高矫顽力方面，一种有效的方法就是往磁体中渗入Dy或Tb，形成具有高磁晶各向异性的Dy2Fe14B或Tb2Fe14B，提高磁体的矫顽力。现有的渗镝渗铽的方法主要有重稀土合金化或磁体表面扩散，然而这些渗镝渗铽的方法需要消耗的镝或铽量很大，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种需要镝或铽用量少，成本低且能得到高性能的钕铁硼磁体的制备方法。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：
一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
1)在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将原料中的镝铁合金和铽铁合金一起放入真空熔炼炉中熔炼，进行除渣，去除氧化皮，得到铽镝铁合金；
2)将除镝铁合金和铽铁合金之外的其他原料进行真空熔炼得到主合金铸锭；
3)将步骤1)所得的铽镝铁合金进行高能球磨，制得粒径小于1微米的纳米粉；
4)将步骤2)所得的主合金铸锭进行制粉，得到主合金粉末；
5)在氮气或氩气等惰性气体保护下，将步骤3)所得的纳米粉与步骤4)所得的主合金粉末在混料机中混合均匀；
6)将步骤5所得的混合粉进行磁场取向成型，然后等静压压成密度大于4～5g/cm3的坯料；
7)坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在高温真空烧结、真空时效热处理、间歇风冷后制备高性能磁体。
进一步优化为：步骤2)所述的真空熔炼工艺为采用速凝甩带工艺制得厚度为0.2-0.5mm的钕铁硼合金薄片，或采用铸锭工艺制得钕铁硼合金铸锭。
进一步优化为：步骤4)所述的制粉工艺为先将主合金铸锭进行粗破碎，加入0.02wt％-0.70wt％的抗氧化剂，然后气流磨制成平均粒径为3～5μm的主合金粉末。
进一步优化为：所述的粗破碎是将制得的主合金铸锭通过破碎机及球磨工艺或者氢碎工艺破碎成60-100目的粉末颗粒。
进一步优化为：步骤6)中的成型磁场强度为1.8-2.2T，等静压压力为200-240MPa。
进一步优化为：步骤7)中高温真空烧结工艺为1020-1080℃烧结2-5h，真空度控制在10-3Pa以下，真空时效热处理工艺为450-550℃热处理3-5h，真空度控制在10-3Pa以下。
本发明的有益效果为：将镝、铽以形成铽镝铁合金的形式制粉加入其它原料组成的钕铁硼合金粉末中一次成型烧结热处理制得烧结钕铁硼磁体，相比于一次性将所有原料一起铸锭制粉成型烧结所得磁体中镝或铽的有效成分提高了10％，矫顽力提高了14％左右，而剩磁略低，即以铽镝铁预形成合金形式来制备高性能烧结钕铁硼磁体成本降低10％，制备的磁体性能与一次性将所有原料一起铸锭制粉成型烧结所得磁体的性能相当，从而大大节约了稀土资源，节约了成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
设计钕铁硼合金成分：Pr7Nd21.3Dy1.0Tb0.5Fe66.21Cu0.25Ga0.2Co2.0Nb0.4Al0.15B0.99(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中Dy和Tb分别以Dy-Fe合金和Tb-Fe合金形式存在。在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将纯度大于99.9wt％的Dy-Fe合金和Tb-Fe合金放入真空感应炉中，加热到1400℃熔炼，进行除渣，去除氧化皮，得到铽镝铁合金。然后将熔炼所得的铽镝铁合金放入高能球磨机中球磨，制得粒径小于800nm的纳米粉备用。将除Dy-Fe、Tb-Fe合金之外的其他原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.25mm的主合金薄片；然后将主合金速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流70ml/min，反应4小时，氢破得到60目的粉末颗粒；然后加入0.05wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨2小时制得5μm的主合金粉末，将所得主合金粉末与上述所得的铽镝铁合金纳米粉在混料机中混合均匀，将所得混合粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，得密度为4.5g/cm3的坯料，坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在1020℃烧结2h，然后450℃真空时效热处理3h后间歇风冷至室温制备高性能烧结钕铁硼磁体。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到18.49kOe，剩磁达到13.67kGs,磁能积达到45.5MGOe。
实施例2
设计钕铁硼合金成分：Pr7Nd11.3Dy1.0Tb0.5Fe71.96Co1.36Zr1.00B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中Dy和Tb分别以Dy-Fe合金和Tb-Fe合金形式存在。在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将纯度大于99.9wt％的Dy-Fe合金和Tb-Fe合金放入真空感应炉中，加热到1400℃熔炼，进行除渣，去除氧化皮，得到铽镝铁合金。然后将熔炼所得的铽镝铁合金放入高能球磨机中球磨，制得粒径小于700nm的纳米粉备用。将除Dy-Fe、Tb-Fe合金之外的其他原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的主合金薄片；然后将主合金速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流72ml/min，反应4小时，氢破得到70目的粉末颗粒；然后加入0.10wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨3小时制得4.5μm的主合金粉末，将所得主合金粉末与上述所得的铽镝铁合金纳米粉在混料机中混合均匀，将所得混合粉末在1.9T磁场中取向成型并经210MPa等静压，得密度为4.7g/cm3的坯料，坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在1040℃烧结2h，然后470℃真空时效热处理3h后间歇风冷至室温制备高性能烧结钕铁硼磁体。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到20.39kOe，剩磁达到13.17kGs,磁能积达到41.5MGOe。
实施例3
设计钕铁硼合金成分：Pr6Nd11.3Dy1.0Tb0.5Fe71.32Al6B3.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中Dy和Tb分别以Dy-Fe合金和Tb-Fe合金形式存在。在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将纯度大于99.9wt％的Dy-Fe合金和Tb-Fe合金放入真空感应炉中，加热到1400℃熔炼，进行除渣，去除氧化皮，得到铽镝铁合金。然后将熔炼所得的铽镝铁合金放入高能球磨机中球磨，制得粒径小于600nm的纳米粉备用。将除Dy-Fe、Tb-Fe合金之外的其他原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的主合金薄片；然后将主合金速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流74ml/min，反应4小时，氢破得到80目的粉末颗粒；然后加入0.20wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨4小时制得4μm的主合金粉末，将所得主合金粉末与上述所得的铽镝铁合金纳米粉在混料机中混合均匀，将所得混合粉末在2.0T磁场中取向成型并经220MPa等静压，得密度为4.8g/cm3的坯料，坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在1060℃烧结4h，然后490℃真空时效热处理5h后间歇风冷至室温制备高性能烧结钕铁硼磁体。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到17.95kOe，剩磁达到13.27kGs,磁能积达到44.5MGOe。
实施例4
设计钕铁硼合金成分：Pr4Nd10.3Ce2.94Dy1.0Tb0.5Fe74.32Al1.00Zn0.06B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中Dy和Tb分别以Dy-Fe合金和Tb-Fe合金形式存在。在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将纯度大于99.9wt％的Dy-Fe合金和Tb-Fe合金放入真空感应炉中，加热到1400℃熔炼，进行除渣，去除氧化皮，得到铽镝铁合金。然后将熔炼所得的铽镝铁合金放入高能球磨机中球磨，制得粒径小于650nm的纳米粉备用。将除Dy-Fe、Tb-Fe合金之外的其他原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的主合金薄片；然后将主合金速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流76ml/min，反应6小时，氢破得到80目的粉末颗粒；然后加入0.20wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨5小时制得3.5μm的主合金粉末，将所得主合金粉末与上述所得的铽镝铁合金纳米粉在混料机中混合均匀，将所得混合粉末在2.1T磁场中取向成型并经230MPa等静压，得密度为4.9g/cm3的坯料，坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在1070℃烧结3h，然后500℃真空时效热处理5h后间歇风冷至室温制备高性能烧结钕铁硼磁体。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到19.39kOe，剩磁达到13.77kGs,磁能积达到44.3MGOe。
实施例5
设计钕铁硼合金成分：Pr6Nd11.3Dy1.0Tb0.5Fe72.96Ga1.36In1.00B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，其中Dy和Tb分别以Dy-Fe合金和Tb-Fe合金形式存在。在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将纯度大于99.9wt％的Dy-Fe合金和Tb-Fe合金放入真空感应炉中，加热到1400℃熔炼，进行除渣，去除氧化皮，得到铽镝铁合金。然后将熔炼所得的铽镝铁合金放入高能球磨机中球磨，制得粒径小于700nm的纳米粉备用。将除Dy-Fe、Tb-Fe合金之外的其他原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的主合金薄片；然后将主合金速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流80ml/min，反应4小时，氢破得到100目的粉末颗粒；然后加入0.30wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨8小时制得2.5μm的主合金粉末，将所得主合金粉末与上述所得的铽镝铁合金纳米粉在混料机中混合均匀，将所得混合粉末在2.2T磁场中取向成型并经240MPa等静压，得密度为5.0g/cm3的坯料，坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在1080℃烧结2h，然后550℃真空时效热处理5h后间歇风冷至室温制备高性能烧结钕铁硼磁体。经性能测试得到该烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力达到18.93kOe，剩磁达到13.17kGs,磁能积达到43.5MGOe。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在真空度小于1×10-2Pa，压升率小于30Pa/h的条件下，将原料中的镝铁合金和铽铁合金一起放入真空熔炼炉中熔炼，进行除渣，去除氧化皮，得到铽镝铁合金；
2)将除镝铁合金和铽铁合金之外的其他原料进行真空熔炼得到主合金铸锭；
3)将步骤1)所得的铽镝铁合金进行高能球磨，制得粒径小于1微米的纳米粉；
4)将步骤2)所得的主合金铸锭进行制粉，得到主合金粉末；
5)在氮气或氩气等惰性气体保护下，将步骤3)所得的纳米粉与步骤4)所得的主合金粉末在混料机中混合均匀；
6)将步骤5)所得的混合粉进行磁场取向成型，然后等静压压成密度大于4～5g/cm3的坯料；
7)坯料在含有氮气或氩气等惰性气体的中间过渡室中进入烧结热处理炉，在高温真空烧结、真空时效热处理、间歇风冷后制备高性能磁体。
2.根据权利要求1所述的一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的真空熔炼工艺为采用速凝甩带工艺制得厚度为0.2-0.5mm的钕铁硼合金薄片，或采用铸锭工艺制得钕铁硼合金铸锭。
3.根据权利要求1所述的一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的制粉工艺为先将合金铸锭进行粗破碎，加入0.02wt％-0.70wt％的抗氧化剂，然后气流磨制成平均粒径为3～5μm的主合金粉末。
4.根据权利要求3所述的一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述的粗破碎是将制得的主合金通过破碎机及球磨工艺或者氢碎工艺破碎成60-100目的粉末颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤6)中的成型磁场强度为1.8-2.2T，等静压压力为200-240MPa。
6.根据权利要求1所述的一种低成本高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤7)中高温真空烧结工艺为1020-1080℃烧结2-5h，真空度控制在10-3Pa以下，真空时效热处理工艺为450-550℃热处理3-5h，真空度控制在10-3Pa以下。
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