CN102610347B - 稀土永磁合金材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土永磁合金材料及其制备工艺，是通过两种合金混合制得的一种具有高矫顽力，耐高温的磁体，其中合金S的主要作用是作为晶粒R2Fe14B相的生长基础，提高主相在磁体中的比例，提高磁体的磁能积；合金T的主要作用是，部分生成R2Fe14B相，部分生成晶界相，包裹在主相晶粒的周围。采用本发明可以提高磁体的矫顽力以及耐高温特性，节省Tb、Dy等重稀土，更好的节约成本，提高产品的竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁材料，尤其是一种稀土永磁合金材料及其制备工艺。
背景技术
钕铁硼具有极高的磁能积和矫顽力，自钕铁硼材料问世以来，由于其优异的磁性能被广泛的应用在各个行业。引起磁性能变化的主要原因是温度、机械振动及由于环境因素造成磁体氧化腐蚀等。由于钕铁硼磁性材料的居里温度只有310°，随着航空航天技术的发展，对材料的使用温度要求也越来越高，对钕铁硼材料的耐高温性也提出了更高的要求。目前提高钕铁硼材料温度稳定性的方法是通过向合金中添加Co、Zr、Zb、Tb、DV、Ga、Mo等元素提高磁体的耐高温性能。其中Co的加入可以有效提高磁体的居里温度，提高了磁体的耐高温性能，但是部分Co进入晶界后形成软磁相，降低了矫顽力和最大磁能积，又由于Co的资源稀缺和价格昂贵，没能实现规模化生产。
提高温度稳定性的另一重要途径是提高磁性材料的矫顽力，矫顽力主要和磁体显微组织的结构有关，理想的显微组织结构模型是：主相是Nd2Fe14B相，主相晶粒均匀、细小且成规则的球形，主相晶粒周围被厚度均匀的晶界相包围。目前提高矫顽力的主要方法就是向合金中添加铽或镝等重稀土元素，Tb或Dy的加入部分取代了Nd2Fe14B主相中的Nd，形成了Tb2Fe14B或Dy2Fe14B，由于Tb2Fe14B和Dy2Fe14B的磁晶各向异性场高于Nd2Fe14B的磁晶各项异性场，因此Tb或Dy的加入提高了主相的各向异性场，因此提高了矫顽力。但是由于Tb、Dy等重稀土元素价格昂贵，因此迫切需要一种高矫顽力、高工作温度、低的重稀土使用量，低成本生产钕铁硼永磁材料的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提出一种高矫顽力、低重稀土使用量的永磁合金材料及其制备工艺，
本发明所采用的技术方案为：一种稀土永磁合金材料，由S和T两种合金混合烧结而成，其中S合金的化学式为：RaFebBcM1d，其中R为La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Tb、Dy或Y稀土元素中的两种或几种；R的总含量a：28.5～32wt％；Fe的含量b：62～70.5wt％；B的含量c：0.9～1.2wt％；M1为Al、Cu、Zr、Co、Ga、Mo、V、Zn或Nb元素中的一种或几种，总含量为d；其中Al的含量：0～1.5wt％，Cu的含量：0～0.5wt％，Co的含量：0～5wt％，Zr、Ga、Mo、V、Zn及Nb的含量均为：0～0.6wt％；
T合金的化学式为：RxFeyBzM2u，其中R包括La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Tb、Dy或Y稀土元素中的两种或几种；R的含量x：35～65wt％；Fe的含量y：34～64wt％；B的含量z：0.5～1.2wt％；M2为Al、Cu、Zr、Co、Ga、Mo、V、Zn或Nb元素中的一种或几种，总含量为u；其中Al的含量：0～2wt％，Cu的含量：0～0.5wt％，Co的含量：0～5wt％，Zr、Ga、Mo、V、Zn及Nb的含量均为：0～0.6wt％；
所述的S合金与T合金中的各部分元素的含量百分比总和为百分之百。
本发明所述的T合金的M2中含有的元素与S合金的M1中含有的元素不完全重复。所述的两种合金中的元素B可以部分被C取代。
本发明所述的合金材料的主相晶粒由2:14:1四方相结构组成，合金材料的边界相中按重量百分比含有比主相中更少的Fe、更多的R以及更多的至少一种M2元素。边界相中的R中的Ho或Dy或Tb或Ho、Dy、Tb的两种或三种元素组合的含量比主相晶粒中相应元素的含量至少高10％。主相晶粒中不同的R不是均匀分布的，在晶粒的中心区域含有更多的R1，在晶粒的边缘含有更多的R2；其中R1代表一种或一种以上的R，由其组成的2:14:1合金相具有相对较低的磁晶各向异性场；R2代表一种或一种以上的与R1不同的R，由其组成的2:14:1合金相具有相对较高的磁晶各向异性场。
合金材料的密度为7.4-7.7克/立方厘米。所述的主相晶粒的平均粒径为4微米-15微米。晶界相中含有两种以上的R，且不同的R在晶界相中是不均匀分布的。所述的氧含量在800-3000ppm。所述的合金材料的磁能积与内秉矫顽力之和大于45，其中磁能积以MGOe为单位，内秉矫顽力以KOe为单位。
同时，本发明还提供了一种稀土永磁合金材料的制备工艺，包括以下步骤：
1)配料：分别按照S合金和T合金各自的成分比例进行称重配料，必要时可通过物理方法去除原材料表面的氧化物与杂质；
2)合金熔炼：将配好的两种合金分别在真空感应熔炼炉中熔炼，采用速凝工艺或甩带工艺制得速凝片，速凝片的平均厚度为0.15～0.5mm；也可以采用铸锭工艺制备成1-15cm厚的铸锭；其中T合金还可以采用快淬工艺制备成微晶/非晶带。
3)制粉：将两种合金的速凝片或微晶/非晶带在氢破炉中破碎制得粗粉；如果合金是铸锭，应使用机械式破碎法进行粗破；然后分别用气流磨制得细粉，细粉的粒度为2.0～5.0μm；
4)混粉：将两种合金粉末按比例混合均匀，S合金与T合金混合比例为：80～98wt％∶20～2wt％；混合比例的总和为百分之百；
5)成型：将均匀混合后的粉末放在模具中在磁场压机中进行磁场取向压制成型，然后以150～400MPa的压强进行等静压；
6)烧结：烧结温度为1030～1200℃，烧结时间2～8小时；烧结可以在真空下进行，也可以在氩气等惰性气体保护下进行；
7)回火处理：经过两级回火处理，第一级回火处理温度为850～920℃，时间为1～6小时；第二级回火处理温度为400～650℃，时间为1-6小时。
具体的说，本发明所述的步骤4)中两种合金的混合，可以是在氢破之前对速凝片或粗破后的铸锭或快淬带)进行，也可以是在氢破之后对两种合金的粗粉进行，还可以是在气流磨后对两种合金的细粉进行。
进一步的说，本发明所述的步骤3)中使用气流磨制备细粉之前，粗粉中加入少量的抗氧化剂和/或润滑剂。在气流磨制备细粉过程中，在高纯氮气保护气氛中掺入20-80ppm的氧气，使气流磨后的细粉得到一定程度的钝化。
本发明所述的步骤5)中粉末的磁场取向成型过程，是在氮气或氩气等惰性气体保护下进行的。
本发明所述的步骤7)中回火处理也可以是单级回火处理：回火处理温度为400～650℃，时间为1-6小时。
本发明的有益效果是：可以提高磁体的矫顽力、提高磁体的耐高温特性，使用较少的Tb、Dy等重稀土，可以更好的节约成本，提高产品的竞争力。
具体实施方式
实施例1
选取S和T两种合金，其中S合金的化学式为：RaFebBcM1d，其中R为Pr、Nd和Gd三种稀土元素的混合物；R的含量a：28.9wt％；Fe的含量b：69.6wt％；B的含量c：1.0wt％；M1为Cu，含量：0.5wt％；
T合金的化学式为：RxFeyBzM2u，其中R为Nd、Tb和Dy三种稀土元素的混合物；R的含量x：35wt％；Fe的含量y：64wt％；B的含量z：0.5wt％；M2为Cu与Al，含量：0.5wt％；
所述的S合金与T合金中的各部分元素的含量百分比总和为百分之百。
制备工艺如下：
1)配料：分别按照S合金和T合金各自的成分比例进行称重配料，如上所述，必要时可通过物理方法去除原材料表面的氧化物与杂质；
2)合金熔炼：将配好的两种合金分别在真空感应熔炼炉中熔炼，采用速凝工艺制得速凝片，速凝片的平均厚度为0.25mm；
3)制粉：将两种合金的速凝片在氢破炉中破碎制得粗粉；然后分别用气流磨制得细粉，细粉的粒度为4.0μm；
4)混粉：将两种合金粉末按比例混合均匀，S合金与T合金混合比例为：80wt％∶20wt％；混合比例的总和为百分之百；
5)成型：将均匀混合后的粉末放在模具中在磁场压机中进行磁场取向压制成型，然后以150MPa的压强进行等静压；
6)烧结：烧结温度为1030℃，烧结时间2小时；烧结在真空下进行；
7)回火处理：经过两级回火处理，第一级回火处理温度为900℃，时间为1小时；第二级回火处理温度为400℃，时间为1小时。
实施例2
选取S和T两种合金，其中S合金的化学式为：RaFebBcM1d，其中R为La、Ce、Nd、和Ho四种稀土元素的混合物；R的含量a：32wt％；Fe的含量b：62wt％；B的含量c：1.2wt％；M1为Co、Ga和Mo三种元素的混合物，其中；Co的含量：3.6wt％，Ga及Mo的含量均为：0.6wt％；
T合金的化学式为：RxFeyBzM2u，其中R为Pr、Nd和Dy三种稀土元素的物；R的含量x：65wt％；Fe的含量y：34wt％；B的含量z：0.5wt％；M2为Zr，含量：0.5wt％；
所述的S合金与T合金中的各部分元素的含量百分比总和为百分之百。
制备工艺如下：
1)配料：分别按照S合金和T合金各自的成分比例进行称重配料，必要时可通过物理方法去除原材料表面的氧化物与杂质；
2)合金熔炼：将配好的两种合金分别在真空感应熔炼炉中熔炼，采用速凝工艺制得速凝片，速凝片的平均厚度为0.5mm；
3)制粉：将两种合金的速凝片在氢破炉中破碎制得粗粉；然后分别用气流磨制得细粉，细粉的粒度为5.0μm；
4)混粉：将两种合金粉末按比例混合均匀，S合金与T合金混合比例为：98wt％∶2wt％；混合比例的总和为百分之百；
5)成型：将均匀混合后的粉末放在模具中在磁场压机中进行磁场取向压制成型，然后以400MPa的压强进行等静压；
6)烧结：烧结温度为1200℃，烧结时间8小时；烧结可以在真空下进行，也可以在氩气等惰性气体保护下进行；
7)回火处理：经过两级回火处理，第一级回火处理温度为920℃，时间为6小时；第二级回火处理温度为650℃，时间为6小时。
本发明是通过两种合金混合制得的一种具有高矫顽力，耐高温的磁体，其中合金S的主要作用是作为晶粒Nd2Fe14B相的生长基础，提高主相在磁体中的比例，提高磁体的磁能积。
合金T的主要作用，其中的合金成分部分生成R2Fe14B相；部分生长成晶界相，包裹在主相晶粒的周围。合金T中的重稀土含量比较高，在围绕主相的生长过程中，更多的重稀土R2Fe14B相生长在晶粒的表面，由于Tb2Fe14B和Dy2Fe14B的磁晶各向异性场高于Nd2Fe14B的磁晶各项异性场，可以提高磁体的矫顽力，又由于R2Fe14B相生长在Nd2Fe14B相晶粒的表面可以抑制反磁化核的扩展，因此能够更好的提高矫顽力。合金T中的Fe较少，α-Fe相更少，可以有效的抑制磁体中α-Fe的产生，合金S中存在的α-Fe在烧结过程中可以与合金T中的合金成分共同生长成外围的R2Fe14B，因此可以更好的降低磁体中软磁相的比例，可以更好的提高磁体的性能。
以上说明书中描述的只是本发明的具体实施方式，各种举例说明不对本发明的实质内容构成限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了说明书后可以对以前所述的具体实施方式做修改或变形，而不背离发明的实质和范围。
Claims (4)
1.一种稀土永磁合金材料，其特征在于：由S和T两种合金混合后经高温烧结而成，所述的高温为1030~1200℃；其中S合金的化学式为：RaFebBcM1d，其中R为La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Tb、Dy或Y稀土元素中的两种或几种；R的总含量a：28.5~32wt%；Fe的含量b：62~70.5wt%；B的含量c：0.9~1.2wt%；M1为Al、Cu、Zr、Co、Ga、Mo、V、Zn或Nb元素中的一种或几种，总含量为d；其中Al的含量：0~1.5wt%，Cu的含量：0~0.5wt%，Co的含量：0~5wt%，Zr、Ga、Mo、V、Zn及Nb的含量均为：0~0.6wt%；
T合金的化学式为：RxFeyBzM2u，其中R包括La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Tb、Dy或Y稀土元素中的两种或几种；R的总含量x：35~65wt%；Fe的含量y：34~64wt%；B的含量z：0.5~1.2wt%；M2为Al、Cu、Zr、Co、Ga、Mo、V、Zn或Nb元素中的一种或几种，总含量为u；其中Al的含量：0~2wt%，Cu的含量：0~0.5wt%，Co的含量：0~5wt%，Zr、Ga、Mo、V、Zn及Nb的含量均为：0~0.6wt%；
所述的S合金与Ｔ合金中的各部分元素的含量百分比总和为百分之百；
所述的合金材料的主相晶粒由2:14:1四方相结构组成，合金材料的边界相中按重量百分比含有比主相中更少的Fe、更多的R；且边界相中的R中的Ho或Dy或Tb或Ho、Dy、Tb的两种或三种元素组合的含量比主相晶粒中相应元素的含量至少高10%。
2.如权利要求1所述的稀土永磁合金材料，其特征在于：所述的主相晶粒中不同的R不是均匀分布的，在晶粒的中心区域含有更多的R1，在晶粒的边缘含有更多的R2；其中R1代表一种或一种以上的R，由其组成的2:14:1合金相具有相对较低的磁晶各向异性场；R2代表一种或一种以上的与R1不同的R，由其组成的2:14:1合金相具有相对较高的磁晶各向异性场。
3.如权利要求1所述的稀土永磁合金材料，其特征在于：所述的主相晶粒周围的晶界相中含有两种以上的R，且不同的R在晶界相中是不均匀分布的。
4.如权利要求1所述的稀土永磁合金材料，其特征在于：所述的合金材料的密度为7.4-7.7克/立方厘米；所述合金材料中含有800-3000ppm的氧含量；所述的主相晶粒的平均粒径为4微米-15微米；所述的合金材料的磁能积与内秉矫顽力之和大于45，其中磁能积以MGOe为单位，内秉矫顽力以KOe为单位。
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