CN114937872A - 一种在s波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料及其制备方法，涉及磁性吸波材料加工技术领域。所述S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料为LaFe4Mn8合金磁性吸波材料，其制备方法主要包括配料、熔炼、球磨、成型、烧结、研磨等步骤。本发明克服了现有技术的不足，通过设计合金磁性吸波材料，在2‑8GHz内特别是在S波段具有优异吸波性能，且制备工艺容易掌握、生产成本低，便于推广生产。
Description
技术领域
本发明涉及磁性吸波材料加工技术领域，具体涉及一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着各类电子产品的广泛应用，微波辐射已经成为一种新的污染源，对人类的健康造成了严重威胁，为此人们开发了各种吸波材料来防护微波辐射，同时军事上隐身技术开发，都促进了吸波材料的发展。
传统的吸波材料主要有铁氧体和磁性金属(合金)微粉等，虽然铁氧体是应用最广和最有效的抗电磁干扰材料，然而由于其饱和磁化强度低，热稳定性和耐腐蚀性差，因此铁氧体材料的应用受到很大的局限。而磁性金属微粉由于居里温度高，热稳定性好，有较好的饱和磁化强度以及颗粒形状效应，具有较高的复磁导率和较低的涡流损耗，匹配厚度较小(毫米级)，作为电磁波吸收剂具有很好的应用前景。
目前应用最多的软磁合金微粉主要是Fe、Co、Ni及其合金微粉等，且由于稀土元素拥有未填满的4f电子层，且第四层电子能够很好被第五层电子壳层所屏蔽，致使4f电子层受邻近其它离子的势场影响较小，稀土金属特殊的结构让其具备诸多其他元素所不具备的独特的电磁特异性，能起到对合金吸波吸波性能改善作用。
虽然合金吸波材料取得了一定研究进展，但是在S(2-4GHz)波段和C(4-8GHz)波段特别是在S波段的吸波性能的研究仍不理想；因而开发一种在2-8GHz范围内特别是在S波段的吸波性能好的吸波材料具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料及其制备方法，通过设计LaFe4Mn8合金磁性吸波材料，这种材料在2-8GHz内特别是在S波段具有优异吸波性能，且制备工艺容易掌握、生产成本低，便于推广生产。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料，其特征在于，所述磁性吸波材料为LaFe4Mn8合金磁性吸波材料，且所述合金磁性吸波材料按原子配比的组成为LaFe4-x- yGexVyMn8-Z-RZnzSnR。
所述在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料的制备方法包括配料、熔炼、球磨、成型、烧结、研磨等步骤。
优选的，所述配料步骤为：以金属纯度大于99.0％的金属La、Fe、 Ge、V、Mn、Zn、Sn为原料，按照LaFe4-x-yGexVyMn8-Z-RZnzSnR(0.2 ≤x≤0.6；0.1≤y≤0.5；0.1≤z≤0.5；0.1≤R≤0.7)原子配比配料；
优选的，所述熔炼步骤为：在氩气保护下于标准的真空熔炼炉中熔炼，浇铸获得合金锭；
优选的，所述球磨步骤为：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于 0.5mm的粗粉，然后于40目筛下过筛获得合金粗粉；将破碎的合金粗粉与氧化锆球按15:1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨5-12h，球磨机转速为200-300r/min；
优选的，所述烧结成型步骤为：将球磨的粉末在氮气保护的手套箱中取出晾干后压制成直径20mm，高度10mm的坯料；
优选的，所述烧结步骤为：将坯料放入真空磁场微波烧结炉中进行高温烧结,烧结温度800-1000℃，保温20-40min，微波频率为 1.0-3.5kW，磁场为1.0-3.0T获得烧结坯料；
优选的，所述研磨步骤为：将得到的烧结坯料破碎，使用玛瑙研钵将其研磨成细粉，然后于200目筛下过筛获得合金吸波粉；
本发明提供一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明中所制得的合金磁性吸波材料能够在2-4GHz频率之间具有优良的微波吸收效果和频带宽度，有效保证材料的性能，提升材料的使用范围；
(2)本发明对合金磁性吸波材料的制备工艺简单，操作便捷，适宜规模性生产，且不易产生浪费。
说明书附图：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1合金吸波材料测试结果图；
图2为实施例2合金吸波材料测试结果图；
图3为实施例3合金吸波材料测试结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
合金磁性吸波材料的制备：
1、以金属纯度大于99.0％的金属La、Fe、Ge、V、Mn、Zn、Sn 为原料，按照LaFe3.1Ge0.6V0.3Mn7.5Zn0.1Sn0.4原子配比进行配料；
2、在氩气保护下于标准的真空熔炼炉中熔炼，浇铸获得合金锭；
3、将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉，然后于 40目筛下过筛获得合金粗粉；将破碎的合金粗粉与氧化锆球按15:1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨5h，球磨机转速为300 r/min；
4、将球磨的粉末在氮气保护的手套箱中取出晾干后压制成直径 20mm，高度10mm的坯料；
5、将坯料放入真空磁场微波烧结炉中进行高温烧结,烧结温度 1000℃，保温20min，微波频率为3.5kW，磁场为3.0T，获得烧结坯料；
6、将得到的烧结坯料破碎,使用玛瑙研钵将其研磨成细粉，然后于 200目筛下过筛获得合金吸波粉。
实施例2：
合金磁性吸波材料的制备：
1、以金属纯度大于99.0％的金属La、Fe、Ge、V、Mn、Zn、Sn 为原料，按照LaFe3.5Ge0.4V0.1Mn7.0Zn0.3Sn0.7原子配比进行配料；
2、在氩气保护下于标准的真空熔炼炉中熔炼，浇铸获得合金锭；
3、将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉，然后于40目筛下过筛获得合金粗粉；将破碎的合金粗粉与氧化锆球按15:1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨8h，球磨机转速为240 r/min；
4、将球磨的粉末在氮气保护的手套箱中取出晾干后压制成直径 20mm，高度10mm的坯料；
5、将坯料放入真空磁场微波烧结炉中进行高温烧结,烧结温度 900℃，保温30min，微波频率为2.5kW，磁场为2.0T，获得烧结坯料；
6、将得到的烧结坯料破碎，使用玛瑙研钵将其研磨成细粉，然后于200目筛下过筛获得合金吸波粉。
实施例3：
合金磁性吸波材料的制备：
1、以金属纯度大于99.0％的金属La、Fe、Ge、V、Mn、Zn、Sn 为原料，按照LaFe3.3Ge0.2V0.5Mn7.4Zn0.5Sn0.1原子配比进行配料；
2、在氩气保护下于标准的真空熔炼炉中熔炼，浇铸获得合金锭；
3、将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉，然后于 40目筛下过筛获得合金粗粉；将破碎的合金粗粉与氧化锆球按15:1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨15h，球磨机转速为 200r/min；
4、将球磨的粉末在氮气保护的手套箱中取出晾干后压制成直径 20mm,高度10mm的坯料；
5、将坯料放入真空磁场微波烧结炉中进行高温烧结,烧结温度 800℃，保温40min，微波频率为1.0kW，磁场为1.0T,获得烧结坯料；
6、将得到的烧结坯料破碎,使用玛瑙研钵将其研磨成细粉，然后于 200目筛下过筛获得合金吸波粉。
检测：
将上述实施例的合金粉体和石蜡按照82∶18(质量比)的比例混合，制成内径和外径分别为3mm和7mm，厚度分别为1.0mm、1.3mm、 1.6mm、1.9mm、2.2mm、2.5mm的同轴试样，将同轴试样分别采用 HP8722ES微波矢量网络分析仪测量2-8GHz频段的复磁导率、复介电常数。将测量的复磁导率、复介电常数数据按照下列公式模拟计算出单层吸波材料的反射率R。
中εr、μr和d分别为吸波材料的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，C为电磁波在自由空间的传播速度(即光速)， j为虚数单位。
其中，实施例1中LaFe3.1Ge0.6V0.3Mn7.5Zn0.1Sn0.4合金吸波粉体测试结果见图1，从图1中可知：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-20dB，且具有较好的宽频效果，当复合物厚度为1.0mm时，在5.6GHz频率处最小反射率峰值达到-19.7dB左右；当复合物厚度为1.5mm时，在4.6GHz频率处最小反射率峰值达到-19.8dB左右；当厚度为2.0mm时，在3.9GHz处其最小反射率峰值达到-20.0dB左右；当复合物厚度为2.5mm时，在3.4GHz处其最小反射率峰值达到-19.9 dB左右；当复合物厚度为3.0mm时，在3.0GHz处其最小反射率峰值达到-19.3dB左右；当复合物厚度为3.5mm时，在2.7GHz处其最小反射率峰值达到-18.7dB左右；当复合物厚度在1.0-3.5mm时，此复合物最小反射率都落在S波段(2-8GHz)之间，具有优良的微波吸收效果和频带宽度。
实施例2中LaFe3.5Ge0.4V0.1Mn7.0Zn0.3Sn0.7的粉体测试结果见图2，从图2中可知：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-20dB，且具有较好的宽频效果，当复合物厚度为1.0mm时，在3.7GHz频率处最小反射率峰值达到-35.5dB左右；当复合物厚度为1.5mm时，在3.4GHz 频率处最小反射率峰值达到-41.9dB左右；当厚度为2.0mm时，在 3.0GHz处其最小反射率峰值达到-32.2dB左右；当复合物厚度为2.5mm 时，在2.6GHz处其最小反射率峰值达到-34.2dB左右；当复合物厚度为3.0mm时，在2.4GHz处其最小反射率峰值达到-28.6dB左右；当复合物厚度为3.5mm时，在2.2GHz处其最小反射率峰值达到-28.5dB左右；当复合物厚度在1.0-3.5mm时，此复合物最小反射率均落在S波段2-4GHz频率之间，具有较为优良的低频微波吸收效果和频带宽度。
实施例3中LaFe3.3Ge0.2V0.5Mn7.4Zn0.5Sn0.1的粉体测试结果见图3，从图3中可知：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-20dB，且具有较好的宽频效果，当复合物厚度为1.0mm时，在4.6GHz频率处最小反射率峰值达到-36.4dB左右；当复合物厚度为1.5mm时，在3.8GHz 频率处最小反射率峰值达到-34.4dB左右；当厚度为2.0mm时，在 3.2GHz处其最小反射率峰值达到-35.2dB左右；当复合物厚度为2.5mm 时，在2.8GHz处其最小反射率峰值达到-40.9dB左右；当复合物厚度为3.0mm时，在2.5GHz处其最小反射率峰值达到-35.8dB左右；当复合物厚度为3.5mm时，在2.2GHz处其最小反射率峰值达到-31.7dB左右；当复合物厚度在1.5-3.5mm时，此复合物最小反射率均落在S波段2-4GHz频率之间，具有较为优良的低频吸波性能。
综上所述，本发明所制备的材料在S波段均具有优越的吸波性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料，其特征在于，所述磁性吸波材料为LaFe4Mn8合金磁性吸波材料，且所述合金磁性吸波材料按原子配比的组成为LaFe4-x- yGexVyMn8-Z-RZnzSnR。
2.一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：选取金属纯度大于99.0％的金属La、Fe、Ge、V、Mn、Zn、Sn为原料，按照LaFe4-x- yGexVyMn8-Z-RZnzSnR的原子配比进行配料；
(2)熔炼：将上述配料后的金属物质置于真空熔炼炉中熔炼，浇铸获得合金锭；
(3)球磨：将上述合金锭破碎制备合金粗粉，后将合金粗粉进行球磨，得球磨粉末备用；
(4)成型：将上述球磨粉末在氮气保护的手套箱中取出晾干后压制成胚料；
(5)烧结：将坯料放入真空磁场微波烧结炉中进行烧结，获得烧结坯料备用；
(6)研磨：将得到的烧结坯料破碎，再研磨过筛，得合金吸波粉。
3.根据权利要求2所述的一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)原子配比中0.2≤x≤0.6；0.1≤y≤0.5；0.1≤z≤0.5；0.1≤R≤0.7。
4.根据权利要求2所述的一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中熔炼需在氩气保护下进行。
5.根据权利要求2所述的一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中合金粗粉过40目筛，且球磨时将合金粗粉和氧化锆球按15:1的质量比放入氧化锆罐中，在无水乙醇保护下球磨5-12h，其中球磨机转速为200-300r/min。
6.根据权利要求2所述的一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中胚料的直径为20mm，高度为10mm。
7.根据权利要求2所述的一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中烧结温度为800-1000℃，保温时间为20-40min，微波频率为1.0-3.5kW，磁场为1.0-3.0T。
8.根据权利要求2所述的一种在S波段具有优异吸波性能的磁性吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中合金吸波粉需过200目筛。
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