CN112920774A - 一种六边形Co@C吸波剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波剂技术领域，公开了一种六边形Co@C吸波剂、制备方法及应用，以六水合硝酸钴、六亚甲基四胺和氯化钠作为原料，采用油浴回流制备得到六边形Co(OH)2纳米片前驱体，在氮气氢气气氛中将六边形Co(OH)2纳米片前驱体还原成六边形Co纳米片；以Co纳米片为磁核，在常温下通过间苯二酚和甲醛的原位聚合反应包覆酚醛树脂层，在N2气氛保护下碳化以形成碳层。本发明采用包覆酚醛树脂层且碳化的方法，制备方法简单，反应条件温和，碳层均匀且层厚可调。Co@C吸波剂的核壳结构，是当下吸波材料结构研究中的热门，本发明中不同吸波损耗机制的材料复合，改善了吸波剂的阻抗匹配，提高了吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于吸波剂技术领域，尤其涉及一种六边形Co@C吸波剂、制备方法及应用。
背景技术
目前，随着微波通讯技术的快速发展以及通信设备的频繁使用，电磁波辐射已经成为一种新的环境污染。电磁污染不仅会对人类的健康造成威胁，还会导致电子设备的使用。因此，开发一种具有强电磁波吸收并且宽吸收频率的新型吸波材料具有重要的意义。单一的吸波剂不能同时满足阻抗匹配和吸波材料所强调的“薄、轻、宽、强”等要求，这使得多种损耗机制共同作用的复合吸波剂材料受到广泛关注。除材料组成以外，结构的设计也会影响吸波性能，不同微观结构，例如核-壳、蛋黄-壳、花状、泡沫、中孔、纺锤体、一维和片状等结构，由于形状各向异性和尺寸分布，会显着提高吸波性能。六边形结构作为一种片状结构，由于其几何对称性低和高宽比大会引发高的形状各向异性，在吸波领域具有应用的潜力。核壳结构，也是当下吸波材料研究中的主流设计理念，通过对核壳材料的结构、组成含量的调整来优化吸波材料的电磁参数，实现阻抗匹配并提高吸波性能。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：单一的吸波剂不能同时满足阻抗匹配和吸波材料的要求，这使得多种损耗机制共同作用的复合吸波剂材料受到广泛关注；结构的设计也会影响吸波性能。
解决以上问题及缺陷的难度为：将多种损耗机制的吸波材料复合并不十分简单，其中涉及到实验方案的设计(实验方案是否具有可行性，材料之间是否会相互影响)，实验流程的安排(实验流程是否简单且安全系数高)以及最终性能的测试(最终吸波性能是否达到行业标准)。针对本技术方案中的Co@C吸波剂而言，目前报道的文献中也有类似组分的吸波剂，基本都是共混式复合且没有明显的特殊结构。而本技术方案率先以核壳结构形式将六边形Co纳米片和C层复合，结构新颖，与已报道文献相比具有明显优势。解决以上问题及缺陷的意义为：本发明设计了一个简单可行的实验方案，并成功制备得到了一种磁损耗机制与介电损耗机制协同作用的六边形核壳Co@C吸波剂，结构新颖且尺寸均匀，吸波性能优异，有望在未来应用于吸波领域。此外，本发明为今后制备高性能的片状新型吸波剂提供了新的思路。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种六边形Co@C吸波剂、制备方法及应用。
本发明是这样实现的，一种六边形Co@C吸波剂的制备方法，所述六边形Co@C吸波剂的制备方法包括：
以六水合硝酸钴(0.5g～1g)、六亚甲基四胺(1.5g～2g)和氯化钠(0.5g～1g)作为原料，采用油浴回流(温度为90℃～120℃，搅拌时间为1h～3h)制备得到六边形Co(OH)2纳米片前驱体，在氮气氢气气氛中(温度为500℃～700℃)将六边形Co(OH)2纳米片前驱体还原成六边形Co纳米片；
以Co纳米片(0.05g～0.1g)为磁核，在常温下通过间苯二酚(0.1g～0.5g)和甲醛(0.1mL～0.5mL)的原位聚合反应(搅拌时间为5h～10h)包覆酚醛树脂层，在N2气氛保护下(温度为500℃～700℃)碳化以形成碳层。
本发明的另一目的在于提供一种由所述六边形Co@C吸波剂的制备方法制备的六边形Co@C吸波剂。是一种功能性填料粉末，Co@C(六边形Co纳米片外包了一层C)，具有磁性且不易氧化。
本发明的另一目的在于提供一种所述六边形Co@C吸波剂在飞机隐身、舰船隐身以及坦克隐身中的用途。
本发明的另一目的在于提供一种所述六边形Co@C吸波剂在工业、科学和医疗设备电磁辐射的防护中的用途。
本发明的另一目的在于提供一种所述六边形Co@C吸波剂在家电产品中的用途。
本发明的另一目的在于提供一种所述六边形Co@C吸波剂在微波暗室材料中的用途，将吸波材料制成棱锥形或楔形，用于建造微波暗室。
本发明的另一目的在于提供一种所述六边形Co@C吸波剂在建筑吸波材料中的用途，将吸波材料与混凝土材料结合，用于建筑行业。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明的六边形Co纳米片具有磁性，在吸波过程中提供磁损耗，此外具有多孔结构，不仅提供了很多活性位点，而且会使入射的电磁波产生多次反射和衍射，从而增强微波吸收性能。碳层是一种电阻损耗型吸波材料，通过与电场的相互作用来吸收电磁波。此外Co与多孔碳层的界面极化以及介面处产生的空间电荷极化、碳层内固有的电偶极子极化成为新的极化中心，都会引起材料介电损耗的增加，改善材料最终的吸波性能。该吸波剂性能优良，具有良好的应用前景。本发明通过油浴回流法制备六边形Co(OH)2纳米片，然后将其还原成单质Co并在其外包覆C层，制备得到一种新型六边形Co@C核壳结构吸波材料，制备过程简单且成本低。
本发明采用油浴回流法制备六边形Co(OH)2纳米片，结构新颖且尺寸均匀；采用氮气氢气气氛热还原法中将六边形Co(OH)2纳米片前驱体还原成六边形Co纳米片。六边形Co纳米片具有磁性，在吸波过程中提供磁损耗，此外具有多孔结构，不仅提供了很多活性位点，而且会使入射的电磁波产生多次反射和衍射，从而增强微波吸收性能；采用包覆酚醛树脂层且碳化的方法在六边形Co纳米片外包覆碳层，制备方法简单，反应条件温和，碳层均匀且层厚可调。Co@C吸波剂的核壳结构，是当下吸波材料结构研究中的热门，本发明中不同吸波损耗机制的材料复合，改善了吸波剂的阻抗匹配，提高了吸波性能。本发明可以应用在飞机隐身、舰船隐身以及坦克隐身等军事领域；工业、科学和医疗领域精密设备电磁辐射的防护，例如机器内的二次杂波会造成程序紊乱，甚至会危害操作人员的身体健康；家电产品如电视、电脑、手机等的电磁辐射防护，减少电磁辐射对人体的危害。微波暗室材料，将吸波材料制成棱锥形或楔形，用于建造微波暗室。建筑吸波材料，将吸波材料与混凝土材料结合，用于建筑行业。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的六边形Co@C吸波剂的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的实施例1各步骤产物的SEM图；
图中：(a)Co(OH)2前驱体；(b)Co；(c)Co@酚醛树脂；(d)Co@C。
图3是本发明实施例提供的实施例1产物Co@C的XRD图和XPS图；
图中：(a)Co和Co@C的XRD图；(b)Co@C的XPS全谱图；(c)Co@C的C 1s谱图；(d)Co@C的Co 2p谱图；
图4是负载不同含量(50wt.％，60wt.％，70wt.％)样品Co@C的石蜡基吸波材料在不同厚度下的反射损耗曲线以及三维反射损耗图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种六边形Co@C吸波剂、制备方法及应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明提供的六边形Co@C吸波剂的制备方法包括以下步骤：
S101：以六水合硝酸钴、六亚甲基四胺和氯化钠作为原料，采用油浴回流制备得到六边形Co(OH)2纳米片前驱体，在氮气氢气气氛中将六边形Co(OH)2纳米片前驱体还原成六边形Co纳米片；
S102：以Co纳米片为磁核，在常温下通过间苯二酚和甲醛的原位聚合反应包覆酚醛树脂层，在N2气氛保护下碳化以形成碳层。
本发明以六水合硝酸钴(0.5g～1g)、六亚甲基四胺(1.5g～2g)和氯化钠(0.5g～1g)作为原料，采用油浴回流(温度为90℃～120℃，搅拌时间为1h～3h)制备得到六边形Co(OH)2纳米片前驱体，在氮气氢气气氛中(温度为500℃～700℃)将六边形Co(OH)2纳米片前驱体还原成六边形Co纳米片；以Co纳米片(0.05g～0.1g)为磁核，在常温下通过间苯二酚(0.1g～0.5g)和甲醛(0.1mL～0.5mL)的原位聚合反应(搅拌时间为5h～10h)包覆酚醛树脂层，在N2气氛保护下(温度为500℃～700℃)碳化以形成碳层。
本发明提供的六边形Co@C吸波剂的制备方法业内的普通技术人员还可以采用其他的步骤实施，图1的本发明提供的六边形Co@C吸波剂的制备方法仅仅是一个具体实施例而已。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1
本发明提供的六边形Co@C吸波剂的制备方法包括以下步骤：
(1)六边形Co纳米片的制备：首先将0.5821g Co(NO3)2·6H2O，1.6823g C6H12N4和0.5844g NaCl溶于180mL去离子水和20mL无水乙醇的混合溶液中，超声搅拌直至溶质全部溶解，形成均匀的粉色溶液。将混合溶液在油浴110℃下搅拌1h，待反应完成后自然冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥。最后，将干燥好的粉末在管式炉中氮气氢气气氛下500℃退火2h，最后得到六边形多孔Co纳米片。
(2)六边形Co@C吸波剂的制备：在超声条件下，将0.05g Co纳米片分散于含有30mL无水乙醇和9mL去离子水的混合溶液中，然后加入1.5g十六烷基三甲基溴化铵，0.105g间苯二酚和0.12mL氨水，机械搅拌半小时后滴加0.15mL甲醛，保持机械搅拌6h。待反应完成后，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥。最后，将干燥好的粉末在管式炉中氮气气氛下500℃碳化3h，最后得到六边形多孔Co@C纳米片。
实施例2
本发明提供的六边形Co@C吸波剂的制备方法包括以下步骤：
(1)六边形Co纳米片的制备：首先将0.5821g Co(NO3)2·6H2O，1.6823g C6H12N4和0.5844g NaCl溶于180mL去离子水和20mL无水乙醇的混合溶液中，超声搅拌直至溶质全部溶解，形成均匀的粉色溶液。然后将混合溶液在油浴110℃下搅拌1h，待反应完成后自然冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥。最后，将干燥好的粉末在管式炉中氮气氢气气氛下500℃退火2h，最后得到六边形多孔Co纳米片。
(2)六边形Co@C吸波剂的制备：在超声条件下，将0.05g Co纳米片分散于含有30mL无水乙醇和9mL去离子水的混合溶液中，然后加入1.5g十六烷基三甲基溴化铵，0.105g间苯二酚和0.12mL氨水，机械搅拌半小时后滴加0.15mL甲醛，保持机械搅拌6h。待反应完成后，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥。最后，将干燥好的粉末在管式炉中氮气气氛下600℃碳化3h，最后得到六边形多孔Co@C纳米片。
实施例3
本发明提供的六边形Co@C吸波剂的制备方法包括以下步骤：
(1)六边形Co纳米片的制备：首先将0.5821g Co(NO3)2·6H2O，1.6823g C6H12N4和0.5844g NaCl溶于180mL去离子水和20mL无水乙醇的混合溶液中，超声搅拌直至溶质全部溶解，形成均匀的粉色溶液。然后将混合溶液在油浴110℃下搅拌1h，待反应完成后自然冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥。最后，将干燥好的粉末在管式炉中氮气氢气气氛下500℃退火2h，最后得到六边形多孔Co纳米片。
(2)六边形Co@C吸波剂的制备：在超声条件下，将0.05g Co纳米片分散于含有30mL无水乙醇和9mL去离子水的混合溶液中，然后加入1.5g十六烷基三甲基溴化铵，0.105g间苯二酚和0.12mL氨水，机械搅拌半小时后滴加0.15mL甲醛，保持机械搅拌6h。待反应完成后，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥。最后，将干燥好的粉末在管式炉中氮气气氛下700℃碳化3h，最后得到六边形多孔Co@C纳米片。
实施例4
本发明提供的六边形Co@C吸波剂的制备方法包括以下步骤：
(1)六边形Co纳米片的制备：首先将0.5821g Co(NO3)2·6H2O，1.6823g C6H12N4和0.5844g NaCl溶于180mL去离子水和20mL无水乙醇的混合溶液中，超声搅拌直至溶质全部溶解，形成均匀的粉色溶液。然后将混合溶液在油浴110℃下搅拌1h，待反应完成后自然冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥。最后，将干燥好的粉末在管式炉中氮气氢气气氛下500℃退火2h，最后得到六边形多孔Co纳米片。
(2)六边形Co@C吸波剂的制备：在超声条件下，将0.05g Co纳米片分散于含有100mL预先配置好的Tris-HCl缓冲溶液中，然后加入0.1g盐酸多巴胺，保持机械搅拌6h。待反应完成后，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥。最后，将干燥好的粉末在管式炉中氮气气氛下600℃碳化3h，最后得到六边形多孔Co@C纳米片。
实施例5
本发明提供的六边形Co@C吸波剂的制备方法包括以下步骤：
(1)六边形Co(OH)2纳米片的制备：首先将0.5821g Co(NO3)2·6H2O，1.6823gC6H12N4和0.5844g NaCl溶于180mL去离子水和20mL无水乙醇的混合溶液中，超声搅拌直至溶质全部溶解，形成均匀的粉色溶液。然后将混合溶液在油浴110℃下搅拌1h，待反应完成后自然冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥，得到六边形Co(OH)2纳米片。
(2)六边形Co@C吸波剂的制备：在超声条件下，将0.05g Co(OH)2纳米片分散于含有100mL预先配置好的Tris-HCl缓冲溶液中，然后加入0.1g盐酸多巴胺，保持机械搅拌6h。待反应完成后，用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在-60℃冷冻干燥。最后，将干燥好的粉末在管式炉中氢气氮气气氛下600℃碳化3h，最后得到六边形多孔Co@C纳米片。
下面结合实验对本发明的技术效果作详细的描述。
本实验利用矢量网络分析仪对实施例2制备的样品Co@C的电磁参数及吸波性能进行分析，结果见图4。图4为负载不同含量(50wt.％，60wt.％，70wt.％)样品Co@C的石蜡基吸波材料在不同厚度下的反射损耗曲线以及三维反射损耗图，从图4中的(g)可以发现厚度为2.2mm时吸波性能最优，最小反射损耗值为-53.8dB，对应的频率为9.46GHz，小于-10dB的有效吸收频宽为5.4GHz，表现出良好的吸波性能。当厚度为2.0mm时，有效吸收频宽可以达到5.8GHz。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种六边形Co@C吸波剂的制备方法，其特征在于，所述六边形Co@C吸波剂的制备方法包括：
以六水合硝酸钴、六亚甲基四胺和氯化钠作为原料，采用油浴回流制备得到六边形Co(OH)2纳米片前驱体，在氮气氢气气氛中将六边形Co(OH)2纳米片前驱体还原成六边形Co纳米片；
以Co纳米片为磁核，在常温下通过间苯二酚和甲醛的原位聚合反应包覆酚醛树脂层，在N2气氛保护下碳化以形成碳层。
2.如权利要求1所述的六边形Co@C吸波剂的制备方法，其特征在于，以六水合硝酸钴0.5g～1g、六亚甲基四胺1.5g～2g和氯化钠0.5g～1g作为原料，采用油浴回流温度为90℃～120℃，搅拌时间为1h～3h制备得到六边形Co(OH)2纳米片前驱体，在氮气氢气气氛中温度为500℃～700℃将六边形Co(OH)2纳米片前驱体还原成六边形Co纳米片。
3.如权利要求1所述的六边形Co@C吸波剂的制备方法，其特征在于，以Co纳米片0.05g～0.1g为磁核，在常温下通过间苯二酚0.1g～0.5g和甲醛0.1mL～0.5mL的原位聚合反应搅拌时间为5h～10h包覆酚醛树脂层，在N2气氛保护下温度为500℃～700℃碳化以形成碳层。
4.一种由权利要求1所述六边形Co@C吸波剂的制备方法制备的六边形Co@C吸波剂。
5.一种如权利要求4所述六边形Co@C吸波剂在飞机隐身、舰船隐身以及坦克隐身中的用途。
6.一种如权利要求4所述六边形Co@C吸波剂在工业、科学和医疗设备电磁辐射的防护中的用途。
7.一种如权利要求4所述六边形Co@C吸波剂在家电产品中的用途。
8.一种如权利要求4所述六边形Co@C吸波剂在微波暗室材料中的用途，其特征在于，将吸波材料制成棱锥形或楔形，用于建造微波暗室。
9.一种如权利要求4所述六边形Co@C吸波剂在建筑吸波材料中的用途，其特征在于，将吸波材料与混凝土材料结合，用于建筑行业。
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