CN111515409A - 一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，属于功能材料制备技术领域。首先，将镍盐和钴盐溶于混合溶剂中，于水热反应釜中反应后，进行醇洗、离心分离、烘干，得到镍钴甘油前驱体微球；其次，将镍钴甘油前驱体微球超声分散于混合溶剂中，再加入间苯二酚和甲醛反应，进行抽滤、水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球；最后，将碳包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，高温煅烧适量的时间，得到碳包磁性镍钴核壳结构微球。本发明所制备的碳包镍钴核壳结构微球具有较好的电磁性能，可用作电磁波吸收材料。

Description

一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳包磁性镍钴核壳微球的制备方法，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
随着军事、信息、航天航空等科学技术的发展，微波吸收材料受到广泛关注。微波吸收材料不仅能够提高武器装备生存、突防及纵深打击能力，增强国防安全水平；而且可以保护仪器设备及人身安全，免受电磁波的伤害。因此，不管在军用还是民用领域越来越受到各国研究人员的重视。军事探测手段的不断更新换代，研制质轻、高强、宽频带的电磁吸波材料对军事和工业领域的使用需求具有重要意义。
酚醛球在高温煅烧之后碳化，由于其结构单一，界面结构单一，虽然碳本身具有较高的导电性，但是可能是由于其为实心结构，其介电损耗偏低，因此具有较差的吸波性能。核壳结构的多样化，研究者们做了很多相关方面的研究。当在球形金属外面包覆一层碳时，由于碳材料本身具有较好的导电性，并且磁性金属或粒子可以作为磁损耗材料，通过碳和金属结合，可以更好的调节材料的阻抗匹配和衰减特性。研究者们对于酚醛包覆磁性金属纳米球或微球做了相关的研究，例如酚醛碳包Fe3O4纳米球，其介电损耗相比于碳化的酚醛球有所提高，但是其强度低并且频带比较小；酚醛碳包Co微球，由于其具有Co具有较强的导电性，虽然其磁损耗很强，但是其介电损耗偏低，因此其吸波性能偏差，并且其制备方法比较复杂；酚醛碳包FeCo合金，由于FeCo合金具有较强的导电性，降低了其介电损耗，由于其较强的磁损耗，其频带相对比较宽，但是强度很低。因此，如何利用简单的方法制备出较为优异的吸波材料是现在面临的一个难题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，该方法解决了针对酚醛碳包覆磁性纳米球或微米球时吸波性能强度差或频带窄或制备方法复杂等问题。本发明制备方法简单，酚醛碳包覆磁性镍钴微球时，其具有较好的阻抗匹配和衰减特性，因此其强度强，频带也比大部分传统制备方法得到的产品频带宽。
为了达到上述目的，本发明技术方案如下：
一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，该制备方法首先，将镍盐和钴盐溶于混合溶剂中，于水热反应釜中反应后，进行醇洗、离心分离、烘干，得到镍钴甘油前驱体微球；其次，将镍钴甘油前驱体微球超声分散于混合溶剂中，再加入间苯二酚和甲醛，反应后，进行抽滤、水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球；最后，将碳包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，高温煅烧适量的时间，得到碳包磁性镍钴核壳结构微球。本发明镍钴甘油前驱体外形为球形，经过酚醛包以后其整体还是球形，经过高温煅烧以后得到具有磁性的碳包镍钴核壳结构微球。具体包括以下步骤：
第一步，室温条件下，将金属钴盐和金属镍盐溶解于混合溶剂中，配置成反应溶液；将反应溶液移入水热反应釜内反应，反应温度为160-200℃，反应时间为4-12h小时；自然冷却至室温，产物经醇洗、离心分离、烘干，得到镍钴甘油前驱体微球。
所述的金属钴盐为：硝酸钴、乙酰丙酮钴、氯化钴、乙酸钴的一种或多种；所述的金属镍盐为：硝酸镍、乙酰丙酮镍、氯化镍、乙酸镍的一种或多种。
在制备镍钴甘油前驱体微球中所述的混合溶剂为甘油和异丙醇的组合，其V甘油:V异丙醇＝(1:3-1:7)，金属钴盐和金属镍盐摩尔比为1:1-1:3，并且金属钴盐和金属镍盐的浓度分别为0.01-0.1mol/L和0.01-0.3mol/L。
第二步，在室温条件下，将第一步得到的镍钴甘油前驱体微球超声分散于混合溶剂中；超声处理后加入间苯二酚和甲醛进行反应，反应持续12-36h后，进行抽滤、水洗、醇洗、离心分离、烘干，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球。
在制备酚醛包镍钴甘油前驱体微球中所述的混合溶剂为水和乙醇的组合，其中V乙醇∶V水＝1:2-1:8，间苯二酚、甲醛的质量浓度分别为0.3g/L-4g/L和0.3g/L-20g/L。
所述的间苯二酚和镍钴甘油前驱体微球的质量比为1:1-1:5，间苯二酚和甲醛的质量比为1:1-1:5。
第三步，将第二步得到的酚醛包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，气体保护条件下400-800℃高温煅烧1-5h，得到具有磁性的碳包镍钴核壳结构微球。
所述的保护气包括氮气、氩气、氖气、氦气的一种及其组合，保护气流量为40-100ml/min。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的镍钴甘油前驱体微球具有较好的分散性，并且酚醛包镍钴甘油前驱体微球具有较好的形貌，煅烧之后形貌不会变化，具有较为优异的稳定性。
(2)本发明产量大、重复率高、产率高，并且方法简单。
(3)通过调节镍钴甘油前驱体微球和间苯二酚的比例以及煅烧温度，可以得到较为优异的电磁波吸收性能。
附图说明
图1为本实验制备流程图；
图2为具体实施例1镍钴甘油前驱体微球的SEM图；
图3为具体实施例1酚醛包镍钴甘油前驱体微球的SEM图；
图4为具体实施例1碳包磁性镍钴核壳结构微球的SEM图；
图5为具体实施例1-5所制备的碳包磁性镍钴核壳结构微球在匹配厚度d＝1.8mm时的反射率曲线图；
图6为具体实施例3所制备的碳包磁性镍钴核壳结构微球在不同厚度下的反射率损耗值。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
步骤1：称量0.48mmol硝酸钴和0.48mmol硝酸镍溶解于48ml混合溶剂中，然后将溶液倒入100ml水热反应釜中160℃反应12h，自然冷却至室温，醇洗、离心分离、干燥，得到镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中甘油和异丙醇的体积比为1:3。
步骤2：将0.0396g镍钴甘油前驱体微球超声分散于132ml混合溶剂中，然后加入0.0396g间苯二酚和0.0396g甲醛，持续搅拌12h，然后抽滤、水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中乙醇和水的体积比1：2。
步骤3：将得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，氩气保护下，流速40ml/min，400℃下煅烧5h，得到碳包磁性镍钴核壳结构微球。
实施例2
步骤1：称量1.56mmol硝酸钴和1.794mmol乙酰丙酮镍溶解于48ml的混合溶剂中，然后将溶液倒入100ml水热反应釜中170℃反应10h，自然冷却至室温，醇洗、离心分离、干燥，得到镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中甘油和异丙醇的体积比为1:4。
步骤2：将0.3234g镍钴甘油前驱体微球超声分散于132ml混合溶剂中，然后加入0.1617g间苯二酚和0.3234g甲醛，持续搅拌18h，然后抽滤、水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中乙醇和水的体积比1：3.5。
步骤3：将得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，氮气保护下，流速55ml/min，500℃下煅烧4h，得到碳包磁性镍钴核壳结构微球。
实施例3
步骤1：称量2.64mmol乙酰丙酮钴和3.168mmol乙酰丙酮镍溶解于48ml混合溶剂中，然后将溶液倒入100ml水热反应釜中180℃反应8h，自然冷却至室温，醇洗、离心分离、干燥，得到镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中甘油和异丙醇的体积比为1:5。
步骤2：将0.8514g镍钴甘油前驱体微球超声分散于132ml混合溶剂中，然后加入0.2838g间苯二酚和0.8514g甲醛，持续搅拌24h，然后抽滤、水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中乙醇和水的体积比1：5。
步骤3：将得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，氩气保护下，流速70ml/min，600℃下煅烧3h，得到碳包磁性镍钴核壳结构微球。
实施例4
步骤1：称量3.72mmol氯化钴和4.65mmol氯化镍溶解于48ml混合溶剂中，然后将溶液倒入100ml水热反应釜中190℃反应6h，自然冷却至室温，醇洗、离心分离、干燥，得到镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中甘油和异丙醇的体积比为1：6。
步骤2：将1.6236g镍钴甘油前驱体微球超声分散于132ml混合溶剂中，然后加入0.4059g间苯二酚和1.6236g甲醛，持续搅拌30h，然后抽滤、水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中乙醇和水的体积比1：6.5。
步骤3：将得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，氩气保护下，流速85ml/min，700℃下煅烧2h，得到碳包磁性镍钴核壳结构微球。
实施例5
步骤1：称量4.8mmol乙酸钴和14.4mmol乙酸镍溶解于48ml混合溶剂中，然后将溶液倒入100ml水热反应釜中200℃反应4h，自然冷却至室温，醇洗、离心分离、干燥，得到镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中甘油和异丙醇的体积比为1:7。
步骤2：将2.64g镍钴甘油前驱体微球超声分散于132ml体积比1：8混合溶剂中，然后加入0.528间苯二酚和2.64g甲醛，持续搅拌36h，然后抽滤、水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球。混合溶剂中乙醇和水的体积比1：8。
步骤3：将得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，氩气保护下，流速100ml/min，800℃下煅烧1h，得到碳包磁性镍钴核壳结构微球。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，室温条件下，将金属钴盐和金属镍盐溶解于混合溶剂中，配置成反应溶液；将反应溶液移入水热反应釜内反应，反应温度为160-200℃，反应时间为4-12h小时；自然冷却至室温，产物经醇洗、离心分离、烘干，得到镍钴甘油前驱体微球；
所述的混合溶剂为甘油和异丙醇的组合，其中金属钴盐和金属镍盐的浓度分别为0.01-0.1mol/L和0.01-0.3mol/L；所述的金属钴盐和金属镍盐摩尔比为1:1-1:3；
第二步，在室温条件下，将第一步得到的镍钴甘油前驱体微球超声分散于混合溶剂中；超声处理后加入间苯二酚和甲醛进行反应，反应持续12-36h后，进行抽滤、水洗、醇洗、离心分离、烘干，得到酚醛包镍钴甘油前驱体微球；
所述的混合溶剂为水和乙醇的组合，其中间苯二酚、甲醛的质量浓度分别为0.3g/L-4g/L和0.3g/L-20g/L；所述的间苯二酚和镍钴甘油前驱体微球的质量比为1:1-1:5；所述的间苯二酚和甲醛的质量比为1:1-1:5；
第三步，将第二步得到的酚醛包镍钴甘油前驱体微球放置于管式炉中，气体保护条件下400-800℃高温煅烧1-5h，得到具有磁性的碳包镍钴核壳结构微球。
2.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，所述的金属钴盐为：硝酸钴、乙酰丙酮钴、氯化钴、乙酸钴的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，所述的金属镍盐为：硝酸镍、乙酰丙酮镍、氯化镍、乙酸镍的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，在制备镍钴甘油前驱体微球中所述的混合溶剂中甘油和异丙醇的体积比为1:3-1:7。
5.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，在制备酚醛包镍钴甘油前驱体微球中所述的混合溶剂中乙醇和水的体积比为1:2-1:8。
6.根据权利要求1所述的一种碳包磁性镍钴核壳结构微球的制备方法，其特征在于，所述的保护气包括氮气、氩气、氖气、氦气的一种及其组合，保护气流量为40-100ml/min。
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