CN111978721A - 一种α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料的制备方法 - Google Patents

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谢宇
彭席文
邹嘉玲
徐娜
陈霞
张彤
李灵玥
刘珍
凌云
张建国
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Abstract

本发明提供了一种α‑Fe2O3导电聚苯胺复合材料的制备方法，该方法以六水合氯化铁、乙酸钠、乙二醇等为主要原料，采用水热法合成粒状α‑Fe2O3,再将其与导电聚苯胺复合制备出具有微波、红外吸波性能的复合材料。通过XRD性能测试，证明了合成的材料具有结晶度高。通过SEM进行形貌表征，证明了合成的α‑Fe2O3是粒状的，α‑Fe2O3导电聚苯胺复合物是核壳结构。通过矢量网络仪对此复合物进行吸波性能测试，证明了本发明的复合物在微波和红外波段具有很好的吸波性能，具有较高的实际应用价值。在微波、红外吸收材料以及电磁防护等领域有很好的应用前景。

Description

一种α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于微波、红外吸收材料制备领域，具体涉及具有微波、红外吸波性能的铁氮化合物材料及其制备方法。
背景技术
隐形技术(stealth technology)即隐身技术，是指通过各种不同的技术手段改变自己的可探测信号特征，最大程度地降低对方探测系统发现自己的概率。根据目标防止被探测特征,隐身技术种类可分为可见光隐身、红外隐身、雷达或微波隐身、激光隐身和声波隐身等。据相关资料介绍,目前针对作战飞行器等目标探测中,雷达约占60% ,红外约占30%,其他约占10%。目前飞行器的雷达隐身途径主要有以下三种:一是通过在目标上应用雷达吸波材料( radar absorbing materials，简称RAM)来吸收衰减雷达探测波，从而降低雷达散射截面积;二是通过目标的外形结构设计来降低目标的雷达散射截面积(radar crosssection，简称RCS )；三是阻抗隐身。由于外形结构隐身设计的潜力有限并可能损害飞行器的气动性能，因此材料隐身设计成为当今隐身技术研究中的热点。其中吸波材料因具有吸波性能好、工艺简单和容易调节等优点，在隐身技术中占有主要地位。
雷达吸波材料按照吸波原理可分为电损耗型和磁损耗型两大类，电损耗型又包括电阻损耗和介电损耗两类;依其成型工艺和承载力可分为结构型和涂覆型两大类。电损耗型吸波材料分别包括石墨和炭黑、碳纳米管、碳纤维、碳化硅纤维等。磁损耗型吸波材料分别包括铁氧体、铁氮化合物、磁性金属微粉、多晶纤维等。
铁氧体是目前研究最成熟的吸波剂，既有磁损耗能力也有介电损耗能力，铁氧体密度大，温度稳定性差，限制了其在吸波材料中的应用。导电聚苯胺在吸波领域应用较为广泛，如作为飞机隐身材料的应用。与一般金属粉末吸收剂相比，α-Fe2O3导电聚苯胺复合物具有密度低、吸收范围宽、介电性能较好等优点。
发明内容
本发明提供一种由粒状的α-Fe2O3制备具有微波、红外吸波性能的α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料的方法，用以微波、红外吸收问题。
本发明采用以下技术方案：
一种由粒状的α-Fe2O3制备具有微波、红外吸波的α-Fe2O3导电聚苯胺复合物材料的方法，包括如下步骤：
步骤一：制备粒状的α-Fe2O3，称取FeCl3•6H2O 6.765g溶于10mL,CH3COONa 6.155g于30mL 水,搅拌混匀两者，逐滴加入15 mL乙二醇磁力搅拌30min，转移至100 mL反应釜中，于200℃反应12h,得到红棕色混合液体，经过多次水洗，乙醇洗，产物于60℃真空干燥，得到红棕色固体α-Fe2O3，用研钵研磨成粉末待用；
步骤二：制备α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料，取步骤一合成的α-Fe2O30.8g于干净的烧杯中，加入50mL去离子水，再加入5mL2mol/L HCl溶液(17mL分析纯)，超声分散1h，得悬浮液。向悬浮液中加入2mL苯胺，磁力搅拌1h，再加配制好的硫酸铵溶液(4.56g 溶于50mL去离子水)，搅拌12h，得沉淀。最后用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60°C下烘干4h。
优选的，在步骤一中，FeCl3•6H2O、CH3COONa的摩尔比为1:3。
优选的，在步骤一中，乙二醇的添加量为15mL。
优选的，在步骤一中，水热法反应温度为200℃。
优选的，在步骤二中，在加入苯胺前要超声分散1h；加入苯胺后，搅拌1h后再加入硫酸铵搅拌12h。
本发明的优点是：本发明的方法操作步骤相对简单，合成的α-Fe2O3粒径均一，结晶度高，分散性好，由α-Fe2O3制备α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料的的吸波性能优异。本发明的方法制备出来的α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料与铁氧体相比，具有很好吸波性能和介电性能。因此，本发明具有很高的实际应用价值。
具体实施方式
下面对本发明进一步说明，但本发明保护范围不局限所述内容。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
一种由粒状的α-Fe2O3制备具有微波、红外吸波的α-Fe2O3导电聚苯胺复合物材料的方法，步骤一：制备粒状的α-Fe2O3，称取FeCl3 •6H2O 6.765g溶于10mL,CH3COONa6.155g于30mL 水,搅拌混匀两者，逐滴加入15 mL乙二醇磁力搅拌30min，转移至100 mL反应釜中，于200℃反应12h,得到红棕色混合液体，经过多次水洗，乙醇洗，产物于60℃真空干燥，得到红棕色固体α-Fe2O3，用研钵研磨成粉末待用；
步骤二：制备α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料，取步骤一合成的α-Fe2O30.8g于干净的烧杯中，加入50mL去离子水，再加入5mL2mol/L HCl溶液(17mL分析纯)，超声分散1h，得悬浮液。向悬浮液中加入2mL苯胺，磁力搅拌1h，再加配制好的硫酸铵溶液(4.56g 溶于50mL去离子水)，搅拌12h，得沉淀。最后用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60°C下烘干4h。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：称取FeCl3 •6H2O 6.765g溶于10mL,CH3COONa 6.155g于30mL 水,搅拌混匀两者，逐滴加入15 mL乙二醇磁力搅拌30min，转移至100 mL反应釜中，于200℃反应12h,得到红棕色混合液体，经过多次水洗，乙醇洗，产物于60℃真空干燥，得到红棕色固体α-Fe2O3，用研钵研磨成粉末待用；
步骤二：取步骤一合成的α-Fe2O30.8g于干净的烧杯中，加入50mL去离子水，再加入5mL2mol/L HCl溶液(17mL分析纯)，超声分散1h，得悬浮液，向悬浮液中加入2mL苯胺，磁力搅拌1h，再加配制好的硫酸铵溶液，搅拌12h，得沉淀，最后用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60°C下烘干4h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤一中，FeCl3 •6H2O、CH3COONa的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤一中，添加乙二醇来控制α-Fe2O3的形貌。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤二中，在加入苯胺前要超声分散1h；加入苯胺后，搅拌1h后再加入硫酸铵搅拌12h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤二中的硫酸铵溶液采用4.56g 溶于50mL去离子水制备而成。
6.一种具有吸波能力的α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料，其特征在于：根据权利要求1~5任一权利要求所述的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的具有吸波性能的α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：具有吸波性能的α-Fe2O3导电聚苯胺复合材料应用于微波、红外吸收材料以及电磁防护等领域。
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